CN105537207B - 一种高温用石英管的清洗方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种高温用石英管的清洗方法，所述方法为使用金属氟化物粉末高温分解产生的氟气清洁石英管管壁。金属氟化物高温分解出氟气，利用氟气的活泼性使之带走石英管内壁上的残留物，与石英管长期使用后挥发在内壁的残留物结合成气体被真空***抽走，同时，又能在干燥、真空条件下防止其腐蚀石英管。清洗完毕的石英管内壁恢复清透，并且表面没有任何磨损。

Description

一种高温用石英管的清洗方法
技术领域
本发明涉及一种方法，具体公开了一种高温用石英管的清洗方法。
背景技术
石英管使用时，例如光加热悬浮区熔炉，可达2000℃，样品挥发物与二氧化硅管壁结合紧密，使用常规方法如擦拭、超声波震荡、有机物溶剂不能有效去除残留物。
氢氟酸等酸液会对石英管腐蚀，发生反应：
4HF+SiO2＝SiF4(气)+2H2O
如果有水存在，
2F2+2H2O＝4HF+O2(气)
4HF+SiO2＝SiF4(气)+2H2O
而氢氟酸等酸液会与石英管发生如上反应，对石英管的腐蚀会使管体表面变毛，影响光线透过，这对于利用聚焦光线加热和实时监控管内样品融化状况的熔炼都是致命的影响。找到合适的清洗方法之前，石英管体只得更换频繁，产生较高的经济成本。
高纯氟气(F2)是一种性质非常活泼的气体，具有强氧化性，能与大多数无机物或有机物在室温或低于室温下反应，高纯氟气是精细化工领域的重要原料。广泛应用于电子、激光技术、医药塑料等领域。由于它的强氧化性，可以用于玻璃浸蚀，金属材料、管道的表面钝化处理。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种便捷、彻底的高温用石英管清洗方法。
为了实现以上目的及其他目的，本发明是通过包括以下技术方案实现的：
一种高温用石英管的清洗方法，所述方法为使用金属氟化物粉末高温分解产生的氟气清洁石英管管壁。
更优选地，所述金属氟化物为稀土金属氟化物中的一种或多种。
优选地，所述金属氟化物为氟化钕或氟化镝中的一种或多种。
优选地，将金属氟化物放入所述石英管中，并一起放入真空石英管式炉中，对真空石英管式炉抽真空后加热进行反应。
优选地，所述加热至温度达到880～900℃。
优选地，所述真空石英管式炉的加热的升温速度为5～15°/min。
更优选地，所述真空石英管式炉的加热的升温速度为10℃/min。
优选地，抽真空后，所述真空石英管式炉内的真空度要保持小于10-2Pa。
优选地，反应时间为3～7小时。
更优选地，反应时间为5小时。
优选地，每个石英管金属氟化物的使用量为2～10g。
更优选地，每个石英管金属氟化物的使用量为5g。
优选地，反应结束后停止加热至石英管自然冷却后倒掉残渣，用酒精棉擦拭内壁。
本发明还公开了如上述所述方法在清洗石英管方面的用途。
本发明中方法具有以下有益效果：
常见的氟化物如氟化镁MgF2有剧毒，需穿戴必要的防护用品才可操作；氟化铝AlF3强热不分解但升华，性质非常稳定；氟化钙CaF2受热时会发光。因此本发明中使用更加稳定的稀土氟化物，氟化钕和氟化镝等不溶于水，也不溶于盐酸、硝酸和硫酸。常温阴凉通风干燥处密闭保存即可。
金属氟化物高温分解出氟气，利用氟气的活泼性使之带走石英管内壁上的残留物，与石英管长期使用后挥发在内壁的残留物结合成气体被真空***抽走，同时，又能在干燥、真空条件下防止其腐蚀石英管。清洗完毕的石英管内壁恢复清透，并且表面没有任何磨损。
附图说明
图1为本发明实施例1中清洗过程的温度曲线示意图。
图2为本发明实施例1中石英管的清洗效果前后对照图；图2a为清洗前，图2b为清洗后。
具体实施方式
下面结合实施例进一步阐述本发明。应理解，实施例仅用于说明本发明，而非限制本发明的范围。
实施例1
本实施例中清洗方法包含如下步骤：
1、将5克金属氟化物氟化钕装入待清洗石英管，并将石英管水平放入真空石英管式炉；
2、设置升温程序，升温速度为10℃/分钟，根据室温设置升温时间，使温度达到880℃，保温时间5小时后，随炉冷却。
3、开启机械泵抽真空至10Pa以下，预热扩散泵，开启扩散泵抽真空至10-2Pa以后，开启加热程序，停止抽真空。
4、保温过程中注意观察真空计，当真空度大于20Pa时开启机械泵5分钟，将真空度降至10-1Pa,然后停止抽真空。如此反复，加热过程中保持管内压力不要过高。
5、冷却后取出石英管，倒掉反应过后的残渣，用酒精棉擦拭内壁。
实施例2
本实施例中清洗方法包含如下步骤：
1、将5克金属氟化物氟化镝装入待清洗石英管，并将石英管水平放入真空石英管式炉；
2、设置升温程序，升温速度为10℃/分钟，根据室温设置升温时间，使温度达到900℃，保温时间5小时后，随炉冷却。
3、开启机械泵抽真空至10Pa以下，预热扩散泵，开启扩散泵抽真空至10-2Pa以后，开启加热程序，停止抽真空。
4、保温过程中注意观察真空计，当真空度大于20Pa时开启机械泵5分钟，将真空度降至10-1Pa,然后停止抽真空。如此反复，加热过程中保持管内压力不要过高。
5、冷却后取出石英管，倒掉反应过后的残渣，用酒精棉擦拭内壁。
实施例3
本实施例中清洗方法包含如下步骤：
1、将2克金属氟化物氟化镝装入待清洗石英管，并将石英管水平放入真空石英管式炉；
2、设置升温程序，升温速度为5℃/分钟，根据室温设置升温时间，使温度达到890℃，保温时间3小时后，随炉冷却。
3、开启机械泵抽真空至10Pa以下，预热扩散泵，开启扩散泵抽真空至10-2Pa以后，开启加热程序，停止抽真空。
4、保温过程中注意观察真空计，当真空度大于20Pa时开启机械泵10分钟，将真空度降至10-1Pa,然后停止抽真空。如此反复，加热过程中保持管内压力不要过高。
5、冷却后取出石英管，倒掉反应过后的残渣，用酒精棉擦拭内壁。
实施例4
本实施例中清洗方法包含如下步骤：
1、将2克金属氟化物氟化钕装入待清洗石英管，并将石英管水平放入真空石英管式炉；
2、设置升温程序，升温速度为15℃/分钟，根据室温设置升温时间，使温度达到890℃，保温时间7小时后，随炉冷却。
3、开启机械泵抽真空至10Pa以下，预热扩散泵，开启扩散泵抽真空至10-2Pa以后，开启加热程序，停止抽真空。
4、保温过程中注意观察真空计，当真空度大于20Pa时开启机械泵10分钟，将真空度降至10-1Pa,然后停止抽真空。如此反复，加热过程中保持管内压力不要过高。
5、冷却后取出石英管，倒掉反应过后的残渣，用酒精棉擦拭内壁。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例，并非对本发明任何形式上和实质上的限制，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明方法的前提下，还将可以做出若干改进和补充，这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。凡熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，当可利用以上所揭示的技术内容而做出的些许更动、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时，凡依据本发明的实质技术对上述实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变，均仍属于本发明的技术方案的范围内。

Claims (6)

1.一种高温用石英管的清洗方法，所述方法为使用金属氟化物粉末高温分解产生的氟气清洁石英管管壁；
所述金属氟化物为稀土金属氟化物中的一种或多种；
将金属氟化物放入所述石英管中，并一起放入真空石英管式炉中，对真空石英管式炉抽真空后加热进行反应；
所述加热至温度达到880～900℃。
2.如权利要求1所述方法，其特征在于：所述真空石英管式炉的加热的升温速度为5～15℃/min。
3.如权利要求1所述方法，其特征在于：抽真空后，所述真空石英管式炉内的真空度要保持小于10-2Pa。
4.如权利要求1所述方法，其特征在于：反应时间为3～7小时。
5.如权利要求1所述方法，其特征在于：每个石英管金属氟化物的使用量为2～10g。
6.如权利要求1所述方法，其特征在于：反应结束后停止加热至石英管自然冷却后倒掉残渣，用酒精棉擦拭内壁。
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