CN105536664B - 一种用于可控筛选流体中粒子的微反应器的制备方法 - Google Patents

一种用于可控筛选流体中粒子的微反应器的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105536664B
CN105536664B CN201510931929.0A CN201510931929A CN105536664B CN 105536664 B CN105536664 B CN 105536664B CN 201510931929 A CN201510931929 A CN 201510931929A CN 105536664 B CN105536664 B CN 105536664B
Authority
CN
China
Prior art keywords
separating film
microreactor
particle
polymer separating
polymer
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201510931929.0A
Other languages
English (en)
Other versions
CN105536664A (zh
Inventor
蒋维涛
刘红忠
雷彪
黎永浩
尹磊
陈邦道
史永胜
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Xian Jiaotong University
Original Assignee
Xian Jiaotong University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Xian Jiaotong University filed Critical Xian Jiaotong University
Priority to CN201510931929.0A priority Critical patent/CN105536664B/zh
Publication of CN105536664A publication Critical patent/CN105536664A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN105536664B publication Critical patent/CN105536664B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/0093—Microreactors, e.g. miniaturised or microfabricated reactors
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00781—Aspects relating to microreactors
    • B01J2219/00783—Laminate assemblies, i.e. the reactor comprising a stack of plates
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00781—Aspects relating to microreactors
    • B01J2219/00819—Materials of construction
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00781—Aspects relating to microreactors
    • B01J2219/00905—Separation
    • B01J2219/00907—Separation using membranes

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
  • Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)

Abstract

一种用于可控筛选流体中粒子的微反应器的制备方法，先制造微米级锥形瓶状孔阵列聚合物分离薄膜，通过覆盖工艺获取微米级锥形瓶状孔阵列区域的掩蔽层；再微波处理聚合物分离薄膜，去除掩蔽层；然后实现上聚合物分离薄膜和下聚合物分离薄膜的键合，在分离薄膜微米级锥形瓶状孔阵列区域以外的区域施加压力，得到膜系；在膜系两端安装气控***，得到微反应器；最后通过调控气控***的充气和排气的流量以及保持时间，获得微反应器中分离薄膜上微米级锥形瓶状孔有规律的收缩，实现微反应器主动捕获筛选流体中的粒子，本发明制备的微反应器极大提高了微反应器的筛选效率以及适用范围，实现对不同粒子的筛选分离。

Description

一种用于可控筛选流体中粒子的微反应器的制备方法
技术领域
本发明属于微纳制造技术领域，具体涉及一种用于可控筛选流体中粒子的微反应器的制备方法。
背景技术
随着微型化技术的发展，许多微***被应用到化工、生物医学、集成电子电路等领域，具有重要的应用前景。近年来，微反应器的概念也被提出，与常规意义上的化学反应器不同，微反应器不是一般具体的机械设备，它是指利用微加工技术制造的特征尺寸在微米级的微型反应器，包括应用于换热、混合和分离等各种功能的高度集成的微反应***。微反应器通常是微纳米材料或具有微纳米结构的物质，它们提供了一种微纳米尺度的空间，使反应受限于该微小空间范围内，通过控制纳米反应器的尺寸、材质和其它因素可以获得具有特殊结构和性能的产物。微反应器在分析化学、分子生物学、药物化学、高分子化学都有潜在的应用。
在涉及粒子或细胞的研究领域中，经常需要借助于微反应器实现对不同种类微粒或细胞的输入粒子有针对性地筛选与分离。现有的对微纳米级粒子进行分离的方法主要分为接触式分离和非接触式分离两大类。其中，接触式分离方法具有以下特点：其分离过程中具有不连续性；在分离过程中需要添加其他外来材料，可能影响被分离粒子的纯度及本身特性；而非接触式的分离方法具有以下特点：不需要添加其他材料，可避免分离过程中引入污染；可以实现连续操作，不影响微粒的本身属性，并使微粒仍处于悬浮状态以确保后续使用。
目前微反应器筛选分离微粒的方法有：介电泳方法、缓冲微阵列方法、超声分离方法、电泳方法、磁泳分离方法等。其中，介电泳方法分离对象为电中性微粒，局限性是被分离微粒的介电常数必须不同于微粒周围液体介质的介电常数；缓冲微阵列方法原理是依赖于微粒尺寸的不同实现微粒的分离或收集。通过在微流道中制造精密的微结构，可使体积较大的粒子在外力作用下流向不同于体积较小微粒的出口；超声分离方法局限性是粒子的密度和可压缩率须不同于其周围介质的密度和可压缩率。当微粒的密度与可压缩率与周围介质的密度与可压缩率成一定比率时，可实现微粒的分离或操纵。电泳方法利用不同电性的粒子在电场中运动方向不同的特性对微粒进行分离。这种方法缺点是需要对工作电极施加几十到上千伏的较高电压。强电场可能对生物粒子的特性造成影响；磁泳分离方法是通过添加表面涂覆有抗体介质的磁性微粒，从而与目标微粒相结合，以实现分离的目的。这种分离方法缺点在于需要引入磁性微粒，并且在高梯度磁场中进行，对微粒的选择性高。
现阶段，相关此类微反应器分离筛选粒子的研究报道中，微反应器在筛选粒子过程中，存在以下问题：需要依赖于外力操纵粒子，不能主动筛选粒子；引入的外场如电场对所要筛选分离的粒子特性有影响；对筛选分离的粒子及液体介质的特性有限制；需要引入其他材料等。这些问题限制了微反应器筛选分离粒子的使用范围、纯度以及筛选效率。要实现高效、高纯度以及主动式可控筛选粒子，必须设计一种新型的可控筛选粒子的微反应器。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种用于可控筛选流体中粒子的微反应器的制备方法，微反应器实现了对粒子进行主动式筛选，极大提高了微反应器的筛选效率以及适用范围，同时微反应器中筛选***的结构可以调控，实现对不同粒子的筛选分离。
为了达到上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种用于可控筛选流体中粒子的微反应器的制备方法，包括以下步骤：
1)通过光刻、干法刻蚀以及翻模工艺制造微米级锥形瓶状孔阵列聚合物分离薄膜，聚合物分离薄膜包括上聚合物分离薄膜和下聚合物分离薄膜；
2)在聚合物分离薄膜上通过覆盖工艺获取微米级锥形瓶状孔阵列区域的掩蔽层；
3)通过微波处理掩蔽后的聚合物分离薄膜，微波处理参数为：氧气压强0.2-0.5MPa，微波功率80-120W，处理时间20-60s，表面处理后，去除掩蔽层；
4)通过键合机实现上聚合物分离薄膜和下聚合物分离薄膜的键合，在分离薄膜微米级锥形瓶状孔阵列区域以外的区域施加压力，键合参数为：温度80-100℃，施加压力5-10Kg，时间为6-10min，得到膜系；
5)在键合后的膜系两端安装气控***，得到微反应器；
6)通过调控气控***的充气和排气的流量以及保持时间，获得微反应器中分离薄膜上微米级锥形瓶状孔有规律的收缩，实现微反应器主动捕获筛选流体中的粒子。
所述的步骤1)聚合物分离薄膜材料为PDMS(聚二甲基硅氧烷)或PUA(聚氨酯-聚丙烯酸酯)。
所述的步骤1)聚合物分离薄膜中微米级锥形瓶状孔大端直径D＝20-300μm、小端直径d＝4-50μm、深度H＝50-300μm、中心距s＝20-500μm。
所述的步骤2)中掩蔽层材料为光敏树脂或PET薄膜。
所述的步骤3)中通过溶解光敏树脂或剥离PET薄膜去除掩蔽层。
所述的步骤6)中气控***调控参数为氮气充气流量10-50sccm，排气流量50-10sccm，保持时间0.1-5s。
本发明的优点在于：
通过微纳制造技术制造微米级锥形瓶状孔阵列聚合物微反应器，密集的微米级锥形瓶状孔阵列聚合物微反应器有效的增大了比表面积，提高了流体中粒子与微反应器碰触的概率，从而实现粒子地快速高效筛选分离；通过气控***调控微米级锥形瓶状孔阵列聚合物微反应器的孔径大小实现有选择性的对流体中粒子进行筛选分离，同时大大提高同一微米级锥形瓶状孔阵列聚合物微反应器的使用范围；通过气控***调控微米级锥形瓶状孔阵列聚合物微反应器孔径收缩的时间，实现对分离粒子数量的控制，同时也可以实现不同粒径不同数量粒子的混合；此外，该微反应器采用弹性优良的聚合物，可以便于实现对其孔径的精确调控。
附图说明
图1是微米级锥形瓶状孔阵列聚合物分离薄膜示意图，1(a)是上聚合物分离薄膜和下聚合物分离薄膜示意图，1(b)是微米级锥形瓶状孔截面示意图。
图2是上聚合物分离薄膜和下聚合物分离薄膜的微米级锥形瓶状孔阵列区域的掩蔽示意图。
图3是掩蔽后的上聚合物分离薄膜和下聚合物分离薄膜表面微波处理示意图。
图4是聚合物分离薄膜的键合示意图，4(a)施加力以及加热示意图，4(b)是键合后得到的膜系示意图。
图5是气控***示意图，5(a)是管子示意图，5(b)是塞子示意图，5(c)是管子和塞子构成的气控***示意图。
图6是微反应器示意图。
图7是调控微反应器主动捕获筛选流体中的粒子示意图，7(a)、7(d)、7(g)是未变形锥形瓶孔示意图，7(b)、7(e)、7(h)是充气后增大的锥形瓶孔示意图，7(c)、7(f)、7(i)是捕获粒子后的锥形瓶孔示意图。
图8是调控微反应器主动捕获混合流体中的粒子示意图，8(a)、8(d)、8(g)是未变形锥形瓶孔示意图，8(b)、8(e)、8(h)是充气后增大的锥形瓶孔示意图，8(c)、8(f)、8(i)是捕获粒子后的锥形瓶孔示意图。
具体实施方式
下面通过附图和实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
本实施例是对溶液中不同粒径的SiO2粒子进行筛选分离以及混合，首先配制含有粒径5μm、10μm、15μm的SiO2粒子溶液，三种粒径的浓度都是0.005mol/L，然后把制作的微反应器置于含有溶液的容器中。
一种用于可控筛选流体中粒子的微反应器的制备方法，包括以下步骤：
1)参照图1(a)，通过光刻、干法刻蚀以及翻模工艺制造微米级锥形瓶状孔阵列聚合物分离薄膜，聚合物分离薄膜包括上聚合物分离薄膜1-1和下聚合物分离薄膜1-2，聚合物分离薄膜的材料为PDMS；参照图1(b)，所述聚合物分离薄膜中的微米级锥形瓶状孔的尺寸为：大端直径D＝20μm、小端直径d＝4μm、深度H＝50μm、中心距s＝20μm；
2)参照图2，在上聚合物分离薄膜1-1和下聚合物薄膜1-2表面通过涂覆光敏树脂，并通过图形化光敏树脂工艺获取上聚合物分离薄膜1-1和下聚合物薄膜1-2的微米级锥形瓶状孔阵列区域的光敏树脂掩蔽层2-1和2-2；
3)参照图3，通过微波3对具有光敏树脂掩蔽层2-1和2-2的上聚合物分离薄膜1-1和下聚合物薄膜1-2进行处理；微波3处理参数为：氧气压强0.2MPa，微波功率80W，处理时间20s，表面处理后，通过溶解光敏树去除光敏树脂掩蔽层2-1和2-2；
4)参照图4(a)，通过键合机实现上聚合物分离薄膜1-1和下聚合物分离薄膜1-2的键合，压力施加位置为聚合物分离薄膜的非孔区域；键合参数为：温度4为80℃，施加压力5为5Kg，时间为6min，参照图4(b)，得到膜系6；
5)在键合后的膜系6的两端安装气控***9，得到微反应器，参照图5(a)、5(b)和5(c)，气控***9包括管子7和塞子8；参考图6，充气***为9-1、9-2和9-3，排气***为9-4、9-5和9-6；
6)调控微反应器主动捕获筛选流体中的粒子：参照图7(a)，微反应器的聚合物分离薄膜的锥形瓶孔的小端直径d＝4μm，小于粒径为5μm、10μm、15μm的SiO2粒子10、11和12；参照图7(b)，通过充气***9-1、9-2和9-3充入氮气，氮气充气流量10sccm，保持时间0.9s，使得微反应器的膜系6膨胀变形，进而获得锥形瓶孔的小端直径为7μm，其尺寸大于5μm的SiO2粒子10而小于10μm、15μm的SiO2粒子11和12；参照图7(c)，然后通过排气***9-4、9-5和9-6排除氮气，排气流量50sccm，保持时间0.1s，使得聚合物分离薄膜的锥形瓶孔的小端直径恢复为4μm，通过调控充气***9-1、9-2和9-3和排气***9-4、9-5和9-6的流量以及保持时间，获得微反应器中聚合物分离薄膜上微米级锥形瓶状孔的尺寸有规律的收缩，实现微反应器主动捕获筛选流体中粒径为5μm的SiO2粒子10；然后从含有SiO2粒子的溶液中取出微反应器，用去离子水冲洗其表面附着的SiO2粒子；通过充气***9-1、9-2和9-3充气使得锥形瓶孔的小端直径增大至10μm，方便粒子导出；然后将微反应器放入超声环境使得微反应器捕获粒径为5μm的SiO2粒子导出；同理，参照图7(d)-7(i)，改变气控***9的参数，实现粒径为10μm、15μm的SiO2粒子11和12的筛选分离；
调控微反应器主动捕获混合流体中的粒子：参照图8(a)，微反应器的聚合物分离薄膜的锥形瓶孔的小端直径d＝4μm，小于粒径为5μm、10μm、15μm的SiO2粒子10、11和12；参照图8(b)，通过充气***9-1、9-2和9-3充入氮气，氮气充气流量50sccm，保持时间0.1s，使得微反应器的膜系6膨胀变形，进而获得锥形瓶孔的小端直径为7μm，其尺寸大于5μm的SiO2粒子10而小于10μm、15μm的SiO2粒子11和12；参照图8(c)，然后通过排气***9-4、9-5和9-6排除氮气，排气流量50sccm，保持时间0.1s，使得聚合物分离薄膜的锥形瓶孔的小端直径恢复为4μm，通过调控充气***9-1、9-2和9-3和排气***9-4、9-5和9-6的流量以及保持时间，获得微反应器中聚合物分离薄膜上微米级锥形瓶状孔的尺寸有规律的收缩，实现微反应器主动捕获筛选流体中粒径为5μm的SiO2粒子10；参照图8(d)，当完成粒径为5μm的SiO2粒子10捕获并保留，通过充气***9-1、9-2和9-3充入氮气，氮气充气流量50sccm，保持时间0.2s，使得微反应器的膜系6膨胀变形，进而获得锥形瓶孔的小端直径为12μm，其尺寸大于10μm的SiO2粒子11而小于15μm的SiO2粒子12，参照图8(e)；然后通过排气***9-4、9-5和9-6排除氮气，排气流量10sccm，保持时间0.8s，使得聚合物分离薄膜的锥形瓶孔的小端直径恢复为4μm；通过调控充气***9-1、9-2和9-3和排气***9-4、9-5和9-6的流量以及保持时间，获得微反应器中聚合物分离薄膜上微米级锥形瓶状孔的尺寸有规律的收缩，完成粒径为10μm的SiO2粒子11的捕获，从而实现粒径为5μm、10μm的SiO2粒子10和11的混合；同理，参照图8(g)-8(i)改变气控***9的参数，实现粒径为5μm、10μm、15μm的SiO2粒子10、11和12的任意组合方式的混合。
本实施例的有益效果为：该实施例中微反应器快速高效的完成不同粒径SiO2粒子10、11和12的筛选分离、混合以及不同粒径不同数量粒子的混合。
实施例2
本实施例是对溶液中不同粒径的Co粒子进行筛选分离以及混合，首先配制含有粒径20μm、50μm、100μm的Co粒子溶液，三种粒径的浓度都是0.007mol/L，然后把制作的微反应器置于含有溶液的容器中。
一种用于可控筛选流体中粒子的微反应器的制备方法，包括以下步骤：
1)参照图1(a)，通过光刻、干法刻蚀以及翻模工艺制造微米级锥形瓶状孔阵列聚合物分离薄膜，聚合物分离薄膜包括上聚合物分离薄膜1-1和下聚合物分离薄膜1-2，聚合物分离薄膜的材料为PUA；参照图1(b)，所述聚合物分离薄膜中的微米级锥形瓶状孔的尺寸为：大端直径D＝160μm、小端直径d＝27μm、深度H＝50μm、中心距s＝260μm；
2)参照图2，在上聚合物分离薄膜1-1和下聚合物薄膜1-2表面通过覆盖PET薄膜，获取上聚合物分离薄膜1-1和下聚合物薄膜1-2的微米级锥形瓶状孔阵列区域的PET薄膜掩蔽层2-1和2-2；
3)参照图3，通过微波3对具有PET薄膜掩蔽层2-1和2-2的上聚合物分离薄膜1-1和下聚合物薄膜1-2进行处理；微波3处理参数为：氧气压强0.35MPa，微波功率100W，处理时间40s，表面处理后，通过剥离PET薄膜去除PET薄膜掩蔽层2-1和2-2；
4)参照图4(a)，通过键合机实现上聚合物分离薄膜1-1和下聚合物分离薄膜1-2的键合，压力施加位置为聚合物分离薄膜的非孔区域；键合参数为：温度4为90℃，施加压力5为7.5Kg，时间为8min，参照图4(b)，得到膜系6；
5)在键合后的膜系6的两端安装气控***9，得到微反应器，参照图5(a)、5(b)和5(c)，气控***9包括管子7和塞子8；参考图6，充气***为9-1、9-2和9-3，排气***为9-4、9-5和9-6；
6)调控微反应器主动捕获筛选流体中的粒子：参照图7(a)，微反应器的聚合物分离薄膜的锥形瓶孔的小端直径d＝27μm，小于粒径为20μm、50μm、100μm的Co粒子10、11和12；参照图7(b)，通过充气***9-1、9-2和9-3充入氮气，氮气充气流量30sccm，保持时间0.6s，使得微反应器的膜系6膨胀变形，进而获得锥形瓶孔的小端直径为25μm，其尺寸大于20μm的Co粒子10而小于50μm、100μm的Co粒子11和12；参照图7(c)，然后通过排气***9-4、9-5和9-6排除氮气，排气流量40sccm，保持时间0.5s，使得聚合物分离薄膜的锥形瓶孔的小端直径恢复为27μm，通过调控充气***9-1、9-2和9-3和排气***9-4、9-5和9-6的流量以及保持时间，获得微反应器中聚合物分离薄膜上微米级锥形瓶状孔的尺寸有规律的收缩，实现微反应器主动捕获筛选流体中粒径为20μm的Co粒子10；然后从含有Co粒子的溶液中取出微反应器，用去离子水冲洗其表面附着的Co粒子；通过充气***9-1、9-2和9-3充气使得锥形瓶孔的小端直径增大至30μm，方便粒子导出；然后将微反应器放入超声环境使得微反应器捕获粒径为20μm的Co粒子导出；同理，参照图7(d)-7(i)，改变气控***9的参数，实现粒径为50μm、100μm的Co粒子11和12的筛选分离；
调控微反应器主动捕获混合流体中的粒子：参照图8(a)，微反应器的聚合物分离薄膜的锥形瓶孔的小端直径d＝27μm，小于粒径为20μm、50μm、100μm的Co粒子10、11和12；参照图8(b)，通过充气***9-1、9-2和9-3充入氮气，氮气充气流量30sccm，保持时间0.6s，使得微反应器的膜系6膨胀变形，进而获得锥形瓶孔的小端直径为25μm，其尺寸大于20μm的Co粒子10而小于50μm、100μm的Co粒子11和12；参照图8(c)，然后通过排气***9-4、9-5和9-6排除氮气，排气流量50sccm，保持时间0.4s，使得聚合物分离薄膜的锥形瓶孔的小端直径恢复为27μm，通过调控充气***9-1、9-2和9-3和排气***9-4、9-5和9-6的流量以及保持时间，获得微反应器中聚合物分离薄膜上微米级锥形瓶状孔的尺寸有规律的收缩，实现微反应器主动捕获筛选流体中粒径为20μm的Co粒子10；参照图8(d)，当完成粒径为20μm的Co粒子10捕获并保留，通过充气***9-1、9-2和9-3充入氮气，氮气充气流量50sccm，保持时间0.4s，使得微反应器的膜系6膨胀变形，进而获得锥形瓶孔的小端直径为30μm，其尺寸大于50μm的Co粒子11而小于100μm的Co粒子12，参照图8(e)；然后通过排气***9-4、9-5和9-6排除氮气，排气流量30sccm，保持时间0.7s，使得聚合物分离薄膜的锥形瓶孔的小端直径恢复为27μm；通过调控充气***9-1、9-2和9-3和排气***9-4、9-5和9-6的流量以及保持时间，获得微反应器中聚合物分离薄膜上微米级锥形瓶状孔的尺寸有规律的收缩，完成粒径为50μm的Co粒子11的捕获，从而实现粒径为20μm、50μm的Co粒子10和11的混合；同理，参照图8(g)-8(i)改变气控***9的参数，实现粒径为20μm、50μm、100μm的Co粒子10、11和12的任意组合方式的混合。
本实施例的有益效果为：该实施例中微反应器快速高效的完成不同粒径Co粒子10、11和12的筛选分离、混合以及不同粒径不同数量粒子的混合。
实施例3
本实施例是对溶液中不同粒径的PMMA粒子进行筛选分离以及混合，首先配制含有粒径60μm、90μm、120μm的PMMA粒子溶液，三种粒径的浓度都是0.009mol/L，然后把制作的微反应器置于含有溶液的容器中。
一种用于可控筛选流体中粒子的微反应器的制备方法，包括以下步骤：
1)参照图1(a)，通过光刻、干法刻蚀以及翻模工艺制造微米级锥形瓶状孔阵列聚合物分离薄膜，聚合物分离薄膜包括上聚合物分离薄膜1-1和下聚合物分离薄膜1-2，聚合物分离薄膜的材料为PDMS；参照图1(b)，所述聚合物分离薄膜中的微米级锥形瓶状孔的尺寸为：大端直径D＝300μm、小端直径d＝50μm、深度H＝300μm、中心距s＝500μm；
2)参照图2，在上聚合物分离薄膜1-1和下聚合物薄膜1-2表面通过覆盖PET薄膜，获取上聚合物分离薄膜1-1和下聚合物薄膜1-2的微米级锥形瓶状孔阵列区域的PET薄膜掩蔽层2-1和2-2；
3)参照图3，通过微波3对具有PET薄膜掩蔽层2-1和2-2的上聚合物分离薄膜1-1和下聚合物薄膜1-2进行处理；微波3处理参数为：氧气压强0.5MPa，微波功率120W，处理时间60s，表面处理后，通过剥离PET薄膜去除PET薄膜掩蔽层2-1和2-2；
4)参照图4(a)，通过键合机实现上聚合物分离薄膜1-1和下聚合物分离薄膜1-2的键合，压力施加位置为聚合物分离薄膜的非孔区域；键合参数为：温度4为100℃，施加压力5为10Kg，时间为10min，参照图4(b)，得到膜系6；
5)在键合后的膜系6的两端安装气控***9，得到微反应器，参照图5(a)、5(b)和5(c)，气控***9包括管子7和塞子8；参考图6，充气***为9-1、9-2和9-3，排气***为9-4、9-5和9-6；
6)调控微反应器主动捕获筛选流体中的粒子：参照图7(a)，微反应器的聚合物分离薄膜的锥形瓶孔的小端直径d＝50μm，小于粒径为60μm、90μm、120μm的PMMA粒子10、11和12；参照图7(b)，通过充气***9-1、9-2和9-3充入氮气，氮气充气流量50sccm，保持时间0.5s，使得微反应器的膜系6膨胀变形，进而获得锥形瓶孔的小端直径为70μm，其尺寸大于60μm的PMMA粒子10而小于90μm、120μm的PMMA粒子11和12；参照图7(c)，然后通过排气***9-4、9-5和9-6排除氮气，排气流量40sccm，保持时间0.9s，使得聚合物分离薄膜的锥形瓶孔的小端直径恢复为50μm，通过调控充气***9-1、9-2和9-3和排气***9-4、9-5和9-6的流量以及保持时间，获得微反应器中聚合物分离薄膜上微米级锥形瓶状孔的尺寸有规律的收缩，实现微反应器主动捕获筛选流体中粒径为60μm的PMMA粒子10；然后从含有PMMA粒子的溶液中取出微反应器，用去离子水冲洗其表面附着的PMMA粒子；通过充气***9-1、9-2和9-3充气使得锥形瓶孔的小端直径增大至70μm，方便粒子导出；然后将微反应器放入超声环境使得微反应器捕获粒径为60μm的PMMA粒子导出；同理，参照图7(d)-7(i)，改变气控***9的参数，实现粒径为90μm、120μm的PMMA粒子11和12的筛选分离；
调控微反应器主动捕获混合流体中的粒子：参照图8(a)，微反应器的聚合物分离薄膜的锥形瓶孔的小端直径d＝50μm，小于粒径为60μm、90μm、120μm的PMMA粒子10、11和12；参照图8(b)，通过充气***9-1、9-2和9-3充入氮气，氮气充气流量50sccm，保持时间0.5s，使得微反应器的膜系6膨胀变形，进而获得锥形瓶孔的小端直径为70μm，其尺寸大于60μm的PMMA粒子10而小于90μm、120μm的PMMA粒子11和12；参照图8(c)，然后通过排气***9-4、9-5和9-6排除氮气，排气流量40sccm，保持时间0.9s，使得聚合物分离薄膜的锥形瓶孔的小端直径恢复为50μm，通过调控充气***9-1、9-2和9-3和排气***9-4、9-5和9-6的流量以及保持时间，获得微反应器中聚合物分离薄膜上微米级锥形瓶状孔的尺寸有规律的收缩，实现微反应器主动捕获筛选流体中粒径为60μm的PMMA粒子10；参照图8(d)，当完成粒径为60μm的PMMA粒子10捕获并保留，通过充气***9-1、9-2和9-3充入氮气，氮气充气流量50sccm，保持时间0.9s，使得微反应器的膜系6膨胀变形，进而获得锥形瓶孔的小端直径为100μm，其尺寸大于90μm的PMMA粒子11而小于120μm的PMMA粒子12，参照图8(e)；然后通过排气***9-4、9-5和9-6排除氮气，排气流量40sccm，保持时间0.8s，使得聚合物分离薄膜的锥形瓶孔的小端直径恢复为50μm；通过调控充气***9-1、9-2和9-3和排气***9-4、9-5和9-6的流量以及保持时间，获得微反应器中聚合物分离薄膜上微米级锥形瓶状孔的尺寸有规律的收缩，完成粒径为60μm的PMMA粒子11的捕获，从而实现粒径为60μm、90μm的PMMA粒子10和11的混合；同理，参照图8(g)-8(i)改变气控***9的参数，实现粒径为60μm、90μm、120μm的PMMA粒子10、11和12的任意组合方式的混合。
本实施例的有益效果为：该实施例中微反应器快速高效的完成不同粒径PMMA粒子10、11和12的筛选分离、混合以及不同粒径不同数量粒子的混合。

Claims (7)

1.一种用于可控筛选流体中粒子的微反应器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)通过光刻、干法刻蚀以及翻模工艺制造微米级锥形瓶状孔阵列聚合物分离薄膜，聚合物分离薄膜包括上聚合物分离薄膜和下聚合物分离薄膜；
2)在聚合物分离薄膜上通过覆盖工艺获取微米级锥形瓶状孔阵列区域的掩蔽层；
3)通过微波处理掩蔽后的聚合物分离薄膜，微波处理参数为：氧气压强0.2-0.5MPa，微波功率80-120W，处理时间20-60s，表面处理后，去除掩蔽层；
4)通过键合机实现上聚合物分离薄膜和下聚合物分离薄膜的键合，在分离薄膜微米级锥形瓶状孔阵列区域以外的区域施加压力，键合参数为：温度80-100℃，施加压力5-10Kg，时间为6-10min，得到膜系；
5)在键合后的膜系两端安装气控***，得到微反应器。
2.一种使用微反应器来筛选粒子的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)通过光刻、干法刻蚀以及翻模工艺制造微米级锥形瓶状孔阵列聚合物分离薄膜，聚合物分离薄膜包括上聚合物分离薄膜和下聚合物分离薄膜；
2)在聚合物分离薄膜上通过覆盖工艺获取微米级锥形瓶状孔阵列区域的掩蔽层；
3)通过微波处理掩蔽后的聚合物分离薄膜，微波处理参数为：氧气压强0.2-0.5MPa，微波功率80-120W，处理时间20-60s，表面处理后，去除掩蔽层；
4)通过键合机实现上聚合物分离薄膜和下聚合物分离薄膜的键合，在分离薄膜微米级锥形瓶状孔阵列区域以外的区域施加压力，键合参数为：温度80-100℃，施加压力5-10Kg，时间为6-10min，得到膜系；
5)在键合后的膜系两端安装气控***，得到微反应器；
6)通过调控气控***的充气和排气的流量以及保持时间，获得微反应器中分离薄膜上微米级锥形瓶状孔有规律的收缩，实现微反应器主动捕获筛选流体中的粒子。
3.根据权利要求1所述的一种用于可控筛选流体中粒子的微反应器的制备方法，其特征在于：所述的步骤1)聚合物分离薄膜材料为PDMS(聚二甲基硅氧烷)或PUA(聚氨酯-聚丙烯酸酯)。
4.根据权利要求1所述的一种用于可控筛选流体中粒子的微反应器的制备方法，其特征在于：所述的步骤1)聚合物分离薄膜中微米级锥形瓶状孔大端直径D＝20-300μm、小端直径d＝4-50μm、深度H＝50-300μm、中心距s＝20-500μm。
5.根据权利要求1所述的一种用于可控筛选流体中粒子的微反应器的制备方法，其特征在于：所述的步骤2)中掩蔽层材料为光敏树脂或PET薄膜。
6.根据权利要求1所述的一种用于可控筛选流体中粒子的微反应器的制备方法，其特征在于：所述的步骤3)中通过溶解光敏树脂或剥离PET薄膜去除掩蔽层。
7.根据权利要求2所述的一种使用微反应器来筛选粒子的方法，其特征在于：所述的步骤6)中气控***调控参数为氮气充气流量10-50sccm，排气流量50-10sccm，保持时间0.1-5s。
CN201510931929.0A 2015-12-12 2015-12-12 一种用于可控筛选流体中粒子的微反应器的制备方法 Active CN105536664B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510931929.0A CN105536664B (zh) 2015-12-12 2015-12-12 一种用于可控筛选流体中粒子的微反应器的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510931929.0A CN105536664B (zh) 2015-12-12 2015-12-12 一种用于可控筛选流体中粒子的微反应器的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN105536664A CN105536664A (zh) 2016-05-04
CN105536664B true CN105536664B (zh) 2017-06-20

Family

ID=55816505

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201510931929.0A Active CN105536664B (zh) 2015-12-12 2015-12-12 一种用于可控筛选流体中粒子的微反应器的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105536664B (zh)

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103657276A (zh) * 2013-12-23 2014-03-26 北京大学 一种细颗粒物过滤结构及其制备方法
CN104083930A (zh) * 2014-07-04 2014-10-08 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 一种过滤芯片及其加工制作方法
WO2015177654A2 (en) * 2014-05-01 2015-11-26 King Abdullah University Of Science And Technology A microfluidic device that separates cells

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6432630B1 (en) * 1996-09-04 2002-08-13 Scandinanian Micro Biodevices A/S Micro-flow system for particle separation and analysis

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103657276A (zh) * 2013-12-23 2014-03-26 北京大学 一种细颗粒物过滤结构及其制备方法
WO2015177654A2 (en) * 2014-05-01 2015-11-26 King Abdullah University Of Science And Technology A microfluidic device that separates cells
CN104083930A (zh) * 2014-07-04 2014-10-08 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 一种过滤芯片及其加工制作方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN105536664A (zh) 2016-05-04

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN109078661B (zh) 微流控芯片及其检测和驱动方法、片上实验室***
CN108977343B (zh) 基于介电泳原理的用于细胞分离与捕获的微流控芯片
Jin et al. A microfluidic device enabling high-efficiency single cell trapping
CN107442188B (zh) 一种内置透明电极的全透明微流控芯片及其制备方法
Xiang et al. Inertial microfluidics: current status, challenges, and future opportunities
CN104923321B (zh) 具有自供电功能的微流控芯片及其制作方法
Li et al. Continuous particle focusing in a waved microchannel using negative dc dielectrophoresis
Tajik et al. Simple, cost-effective, and continuous 3D dielectrophoretic microchip for concentration and separation of bioparticles
Yan et al. An integrated dielectrophoresis-active hydrophoretic microchip for continuous particle filtration and separation
CN104096608A (zh) 一种分离式微米级粒子自动组装、分选器件及其制作方法
Rao et al. One-step fabrication of 3D silver paste electrodes into microfluidic devices for enhanced droplet-based cell sorting
CN105457692B (zh) 一种微流控分离装置及方法
CN110354925B (zh) 一种包含可形变液态金属电极的微流控芯片及其制备方法
CN104248997A (zh) 一种数字式微流控芯片及其控制方法
CN106215984A (zh) 基于介电泳作用的微流控芯片
Puttaswamy et al. Versatile microfluidic platform embedded with sidewall three-dimensional electrodes for cell manipulation
CN105536664B (zh) 一种用于可控筛选流体中粒子的微反应器的制备方法
CN110394204B (zh) 一种包含液态金属电极的微流控芯片及其制备方法
EP3498373A1 (en) Microfluidic device and manufacturing method therefor
Lapierre et al. Split and flow: Reconfigurable capillary connection for digital microfluidic devices
CN204768769U (zh) 一种具有自供电功能的微流控芯片
CN211216724U (zh) 一种包含可形变液态金属电极的微流控芯片
CN210729567U (zh) 一种包含液态金属电极的微流控芯片
US11213821B2 (en) Microfluidic device and manufacturing method therefor
Li et al. Continuous particle separation of microfluidic chip with integrated inertial separation and dielectrophoresis separation

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant