CN105527224A - 为对称入射束和散射束几何形状调节样品架的方位，从而补偿与折射率相关的失真 - Google Patents

Abstract

一种用于分析样品的设备(20)，包括：电磁辐射源(1)，构造为产生入射电磁辐射束(2)；样品容器(5)，构造为容纳要分析的样品，成形该样品容器(5)，以具有对称轴(25)，布置该样品容器(5)，以接收入射电磁辐射束(2)，从而传播到样品容器(5)中，与样品相互作用，并且布置该样品容器(5)，以使要检测的散射电磁辐射束(6)传播到样品容器(5)的外部；以及电磁辐射检测器(12)，构造为以检测从样品容器(5)收到的要检测的散射电磁辐射束(6)，其中相对于入射电磁辐射束(2)的方向确定样品容器(5)的方位，使得入射电磁辐射束(2)刚好在传播到样品容器(5)中之前到对称轴(25)的入射轨迹相对于要检测的散射电磁辐射束(6)从对称轴(25)到散射电磁辐射束(6)刚好离开样品容器(5)后的位置的散射轨迹对称，使得样品容器(5)外的散射轨迹与样品容器(5)的和样品的折射率无关。

Description

为对称入射束和散射束几何形状调节样品架的方位，从而补偿与折射率相关的失真

技术领域

本发明涉及一种用于分析样品的设备。

此外，本发明涉及一种分析样品的方法。

背景技术

为了分析液体样品，可以将液体样品注入样品容器中。然后，使电磁辐射束与液体样品相互作用，其中散射电磁辐射束然后可以携带表示液体样品的物理性质和化学性质的信息。

请参见US2004/100630、GB2,494,734、DE102008007743、US2004/251134、GB2,494,735和US4,710,643。

WO2011/092510公开了一种通过静态和/或者动态光散射特性化液体样品的小杯，该小杯具有仅利用表面张力保持液体样品的主体。此外，还提供了一种包括小杯的光散射仪表。此外，提供了一种用于制备包括液体样品的小杯的方法，该方法包括对小杯装载液体样品的步骤。此外，提供了一种用于特性化液体样品的方法，所述方法包括分析包含在小杯内的液体样品的步骤。小杯可以用于保持液体样品，并且还可以用于光散射实验。

US5,572,321涉及一种用于测量胶体介质的薄膜散射的发光密度的装置。更具体地说，意在利用光子相关进行亚微米粒度分析，并且包括用于测量胶体介质的薄膜散射的发光密度的装置。该装置包括：单色光源；会聚光***，用于使光源聚焦在要分析的薄膜上；至少一个光敏检测器，用于检测薄膜散射的或者背向散射的光；以及用于处理来自一个或者多个光电检测器的信号的***。

用于测量色散中颗粒的界达电位的电涌光散射(ELS)设备可以采用干涉仪布置，在该干涉仪布置中，样品中的颗粒散射的光与基准束重叠。还可以利用相应布置确定动态光散射(DLS)的颗粒大小。

这种设备可以装备有采用光纤的检测***。对于特定样品，可以利用光学方法调节该设备，并且然后，能够将该设备用于具有相同色散介质的其他样品。然而，如果利用其他展开剂，特别是具有其他折射率值的展开剂来分析样品，则需要再调节光学元件。

例如MalvernZetasizer的市售设备装备有各种补偿模块，该补偿模块抵消具有另一个折射率值的展开剂导致的这种变化。这样使用户分析具有不同折射率值的样品。

因此，在传统设备中，样品架和样品的折射率的变化导致离开样品架的散射电磁辐射束的轨迹发生变化，或者需要通过增加附加光学单元进行补偿。前者情况导致测量不准确，后者情况导致占用面积大的复杂装置，并且/或者对于用户不方便。

发明内容

本发明的目的是提供一种与所使用的样品容器和样品无关，基于简单电磁辐射的高精度样品测量***。

为了实现上述目的，提供了根据独立权利要求的设备和方法。

根据本发明的典型实施例，提供了一种用于分析样品的设备，该设备包括：电磁辐射源，构造该电磁辐射源，以产生入射电磁辐射束；样品容器，构造该样品容器，以容纳要分析的样品，成形该样品容器，以具有对称轴，布置该样品容器，以接收入射电磁辐射束，从而传播到样品容器中，与样品相互作用，并且布置该样品容器，以使要检测的散射电磁辐射束传播到样品容器的外部；以及电磁辐射检测器，构造该电磁辐射检测器，以检测从样品容器收到的要检测的散射电磁辐射束，其中相对于入射电磁辐射束的方向确定样品容器的方位(特别是使样品容器倾斜，更特别地是利用两次倾斜操作以两个不同斜轴使样品容器倾斜)，使得入射电磁辐射束(特别是沿着从)刚好在传播到样品容器中之前(的位置)到对称轴(的路径)的入射轨迹相对于要检测的散射电磁辐射束(特别是沿着)从对称轴到散射电磁辐射束刚好离开样品容器后的位置(的路径)的散射轨迹对称，使得样品容器外的散射轨迹与样品容器的和样品的折射率无关。

根据本发明的另一个典型实施例，提供了一种分析样品的方法，其中该方法包括：使入射电磁辐射束射向容纳要分析的样品的样品容器并且成形该样品容器以具有对称轴(25)；入射电磁辐射束由样品容器接收，以传播到样品容器中，从而与样品相互作用；使要检测的散射电磁辐射束传播到样品容器；检测从样品容器收到的要检测的散射电磁辐射束；以及相对于入射电磁辐射束的方向确定样品容器的方位，使得入射电磁辐射束刚好在传播到样品容器中之前到对称轴的入射轨迹相对于要检测的散射电磁辐射束从对称轴到散射电磁辐射束刚好离开样品容器后的位置的散射轨迹对称，使得样品容器外的散射轨迹与样品容器的和样品的折射率无关。

在本申请的说明书中，术语“样品容器的对称轴”可以特指沿着样品容器延伸的直轴，其中在垂直于对称轴的每个截面中，样品容器的截面相对于端支承与相应平面之间的交叉点对称(或者至少基本上对称)。特别是，筒状样品容器的对称轴由其筒体轴构成。

在本申请的说明书中，术语“对称轨迹”可以特指，通过执行对称操作(诸如镜像变换)，一个轨迹(即，入射轨迹或者散射轨迹)可以映射到另一个轨迹(即，散射轨迹或者入射轨迹)，反之亦然。特别是，该对称轨迹可以在轴向上互相对称，并且更特别地是，在两个空间保护中，该对称轨迹可以在轴向上互相对称(特别是当从两个正交方向上观看时)。

在本申请的说明书中，表述“样品容器外的散射轨迹与样品容器的和样品的折射率无关”可以特指样品容器外的散射电磁辐射束传播方向(更确切地说，射向电磁辐射检测器的一部分散射电磁辐射的传播方向)不取决于样品容器的材料的和/或者其内的样品的材料的折射率。还可以指，在由具有不同折射率值的不同样品容器的不同材料和/或者不同样品的不同材料散射的不同散射电磁辐射束之间，不发生空间位移。

在本申请的说明书中，术语“要检测的散射电磁辐射束”可以特指，由入射电磁辐射束与样品容器中的液体样品相互作用产生的散射电磁辐射的特定部分，该特定部分散射到预定方向并且进入空间体积盒中，使得其撞击电磁辐射检测器的电磁辐射敏感区域。普通技术人员明白，作为对利用入射电磁辐射束照射样品容器中的液体样品的响应，将在许多方向散射电磁辐射。因为采用空间滤波布置的检测器，所以选择单向。此外或者作为一种选择，可以采用单模光纤。然而，因为在样品容器与电磁辐射敏感区之间构造光路，所以仅需要选择性地相对于入射电磁辐射束对称布置要检测的部分散射电磁辐射束。

根据典型实施例，能够使电磁辐射检测器将检测的散射电磁辐射束精确射向电磁辐射检测器，而与样品容器的和/或者包含在其内的液体样品的材料的折射率值无关。这是通过调节入射电磁辐射束与样品容器之间的相对方位(特别是，通过两次使电磁辐射束相对于样品容器适当倾斜，反之亦然)实现的，具体地说，能够执行该调节，使得在样品容器的(几何形状的或者散射的)中心的上游和下游实现对称束几何形状。因此，能够实现对样品容器的材料的和/或者样品容器中的样品的材料的基于折射率的影响进行补偿。因此，通过仅进行几何方位调节，并且因此不需要任何附加硬件或者调节工作，实现分析设备与折射率偏移或者变化无关。因此，用户可以在分析设备中使用任何要求的样品容器和任何要求的样品(可以分解和/或者分散在任何要求的溶剂中)，而无需在使用之前专门进行折射率调节。

下面将描述该设备和方法的其他典型实施例。

在优选实施例中，假定相对于其壁(特别是第一壁和第二壁)与样品容器的伸长(或者延伸)轴平行的样品容器的第一壁的垂直线具有固定入射角，定位电磁辐射检测器，以检测通过与入射壁平行并且对置的第二壁的散射电磁辐射束，从而使电磁辐射检测器收到的散射束方向相对于第二对置壁的垂直线的角度与上述固定入射角相同，使得样品或者样品容器壁的折射率的任何变化都将使折射角和第一壁和第二壁产生相同且相反的变化，使得散射电磁辐射束的检测方向保持不变。

在优选实施例中，入射电磁辐射束与样品容器的交点和散射电磁辐射束与样品容器的交点与发生散射的区域一起基本上形成等腰三角形，散射区域为中心角。

在优选实施例中，样品容器相对于入射电磁辐射束的方向倾斜，使得入射电磁辐射束在刚好传播到样品容器中之前到对称轴的入射轨迹相对于要检测的散射电磁辐射束从对称轴到散射电磁辐射刚好离开样品容器后的位置的散射轨迹轴向对称(或者镜像对称)，使得样品容器外的散射轨迹与样品容器的和样品的折射率无关。这特别适用于各种形状的样品容器，例如，筒状的或者立方体形状的。因此，不需要围绕轴的样品容器旋转对称。

在优选实施例中，相对于入射电磁辐射束的方向布置样品容器，使得在与包括样品容器的对称轴的平面(即，对称轴位于该平面中)垂直的第一视向(例如，参考图3)上，相对于样品容器的对称轴，基本上互相轴对称地布置入射电磁辐射束和散射电磁辐射束(因此，当从第一视向观看时，对称轴上游的入射电磁辐射束在该平面上的投影能够映射到对称轴下游的散射电磁辐射束在该平面上的投影)；以及在沿着样品容器的对称轴的第二视向(例如，参考图4)上，互相轴对称地布置入射电磁辐射束和散射电磁辐射束(因此，当从第二视向观看时，对称轴上游的入射电磁辐射束在垂直于样品容器的对称轴的平面上的投影能够映射到对称轴下游的散射电磁辐射束在垂直于样品容器的对称轴的平面上的投影)。在第一视向上，样品容器的对称轴可以同时构成轴对称映射操作的对称轴，利用该轴对称映射操作，对称轴上游的入射电磁辐射束能够映射到对称轴下游的散射电磁辐射束。在第二视向上，可以垂直于轴对称映射操作的对称轴并且可以与其交叉确定样品容器的对称轴的方位，利用该轴对称映射操作，对称轴上游的入射电磁辐射束能够映射到对称轴下游的散射电磁辐射束。通过相应偏斜或者倾斜地(并且有利的是，还相对于入射电磁辐射束通过其进入样品容器的样品容器的入射窗口)布置在入射电磁辐射束与样品容器的对称轴之间，可以实现检测与样品容器的和/或者所方向的样品的材料的折射率无关，因为结果是散射电磁辐射束(即，电磁辐射检测器要检测的部分散射电磁辐射)在通过其出射窗口离开样品容器后基本上始终射向同一个方向并且基本上没有空间位移，而与样品容器的和样品的折射率值无关。

在优选实施例中，布置样品容器，使得在第一视向(例如，参考图3)上，样品容器的对称轴相对于入射电磁辐射束的方向倾斜锐角(即，小于90°的角度)的第一倾角90°-a。在优选实施例中，布置样品容器，使得在第二视向(例如，参考图4)上，以相对于入射电磁辐射束的方向形成的锐角(即，小于90°的角度)的第二倾角(b+b)倾斜地布置散射电磁辐射束的方向。结果是，通过这样两次倾斜，能够与样品的和样品容器的折射率无关，再现要检测的散射电磁辐射束。两个倾角的准确值取决于分析设备的几何形状。然而，在适当选择这两个倾角时，不再需要对基于折射率的影响做基于硬件的补偿。通过这样两次倾斜，样品容器的对称平面的法向相对于特别是沿着入射束轴和垂直于其的两个轴倾斜，使得实现折射率补偿。第一斜轴可以是电磁辐射束的入射方向，即，光州。第二斜轴可以垂直于该入射束方向。

在实施例中，第一倾角(90°-a)在约75°与约89°的范围内，特别是在约80°与约87°的范围内。在实施例中，在约2°与约30°的范围内，特别是在约6°与约20°的范围内选择第二倾角(b+b)。当调节倾角的值时，一个判据是需要避免在样品容器完全反射电磁辐射束。调节倾角的另一个判据是保持电磁辐射束足够小地通过其传播的包括样品的样品容器的体积。结果是，对于ELS分析设备或者DLS分析设备，上述值的倾角特别适合作为样品容器的小杯。通常，对于位于10°与40°的范围内的普通散射角(参考图13中的“c”)(例如，20°)，结果是，分别适当选择“a”和“b”，以采用介于1°与15°之间的，特别是介于3°与10°之间的范围。

在实施例中，样品容器是特别是具有矩形截面，更特别地是具有方形截面的多面体形状，也可以是在垂直于对称轴的对称平面上具有圆形截面的筒状形状，其中多边形或者圆形的重心位于对称轴上。对于所有这些几何形状，能够合理定义对应于样品容器的顶面和底面的对称平面。样品容器的入射窗口和出射窗口可以是(特别是平行)样品容器的横向面的面部。除此之外，对于样品容器的形状没有几何形状限制。

在实施例中，至少样品容器的体积部分具有垂直于对称轴的固定截面形状和截面积，布置该体积部分，以透过电磁辐射束。因此，可以提供非常对称的布置。

在实施例中，从包括前向散射电磁辐射束、后向散射电磁辐射束和侧向散射电磁辐射束的组中选择传播到电磁辐射检测器的散射电磁辐射束。在优选实施例中，前向散射电磁辐射束用于分析，因为其具有足够高的强度并且承载表示要分析的样品的性质的有意义信息。然而，作为一种选择，也可以在后向散射几何形状中进行测量(例如，请参考图8)，使得散射电磁辐射束(然后，构成要射向电磁辐射检测器的测量束)传播到样品容器上游的方向，即，与前向散射电磁辐射束相反。此外，可以侧向散射(例如，参考图7)。此外，对于这些情况，可以与样品容器的和样品材料的折射率无关再现检测。

在实施例中，该设备包括安装平台，构造该安装平台，以安装样品容器，其中构造安装平台和样品容器，使得当将样品容器安装在安装平台上时，对称轴的方位平行于重力。该实施例的优点在于，样品容器安装在不倾斜的平地面上，并且以入射电磁辐射束在样品容器上的倾斜方向，实现要求的两次倾斜。因此，即使当将液体样品注入样品容器中时，仍能够防止该液体样品因为相对于g矢量倾斜而从样品容器中流出。

在实施例中，该设备包括分束器，构造该分束器，以将电磁辐射源产生的电磁辐射***为形成入射电磁辐射束的第一部分和形成基准束的第二部分，其中构造该设备，以使基准束射向电磁辐射检测器，而不与样品相互作用，并且构造该设备，以使散射电磁辐射束和基准束在电磁辐射检测器的上游产生干涉。特别是，对于这种基于干涉的分析方法，能够以非常高的位置精度预测散射电磁辐射束的几何形状，使得基准束和散射电磁辐射束确实能够实现互相干涉，非常重要。这是根据基准束和散射束的干涉能够获得表示要分析的液体样品的性质的信息的基础。

在实施例中，该设备没有用于补偿位于样品容器下游的散射电磁辐射束的不同轨迹的任何补偿光学元件和任何调节机构，该不同轨迹是由样品容器和/或者样品的不同折射率导致的。因此，能够以小型方式制造该设备，并且该设备能够以用户友好的方式工作。

在实施例中，将该设备构造为包括如下的组中的一个：电涌光散射(ELS)设备，用于测量样品的电涌迁移率和样品中的颗粒的界达电势中的至少一个；以及动态光散射(DLS)设备，用于测量样品中的颗粒的尺寸。特别是，在这些基于干涉的测量***中，基准束与散射电磁辐射束之间的空间精确重叠最重要。

在实施例中，该设备(20)包括源侧束调控元件，该源侧束调控元件布置在电磁辐射源与样品容器之间，用于调控样品容器上游的电磁辐射束，从而使入射电磁辐射束射向样品容器。该源侧束调控元件可以是透镜，用于将入射电磁辐射束聚焦在样品容器上。可以确定该透镜的方位，使得入射电磁辐射束从透镜的中心通过透镜传播，从而使入射电磁辐射束向下或者向上弯曲。然后，可以实现上述倾斜构造，而无需使填充了液体的样品容器相对于地面倾斜。

在实施例中，该设备包括检测器侧束调控元件，该检测器侧束调控元件布置于样品容器与电磁辐射检测器之间，用于调控样品容器下游的电磁辐射束，从而使散射电磁辐射束射向电磁辐射检测器。该检测器侧束调控元件可以是透镜，用于使散射电磁辐射束聚焦到检测器。

在实施例中，该设备包括后向散射检测器，构造该后向散射检测器，以检测由样品容器后向散射的电磁辐射。特别是可以以相对于入射束120°至180°的，优选地以约170°的角度检测该辐射。

在实施例中，构造电磁辐射源，以产生入射光束。因此，可以采用可视范围内(例如，400nm至800nm)的电磁辐射。然而，作为一种选择，也能够在其他波长范围内，诸如红外或者紫外，进行测量。

在实施例中，构造电磁辐射源，以产生入射相干电磁辐射束。该相干电磁辐射束在大空间范围内基于确定相位关系，从而使该电磁辐射束与另一个电磁辐射束相干。激光是相应电磁辐射源的适当选择。

在实施例中，将电磁辐射检测器构造为光电检测器。这是一个非常简单的检测器，能够从散射电磁辐射束与基准束的相干结果中获得关于要分析的样品的性质的有意义信息。

在实施例中，将样品容器构造为小杯。根据典型实施例，甚至可以采用较低质量的小杯，而不丧失高空间角度。例如，作为样品容器的该小杯的高度(沿着对称轴的方向)可以在1cm与5cm之间的范围内，特别是可以是3cm。该样品容器的长度、宽度或者直径(垂直于对称轴的方向)可以在0.2cm与1cm的范围内，特别是可以是0.5cm。

在实施例中，样品容器具有样品容纳体积，构造该样品容纳体积，以容纳分析的样品，并且通过样品容器中的顶面，可以进入该样品容纳体积。因此，样品容器在顶部具有开口，并且因此具有杯状几何形状。然后，例如，可以利用吸管，从上部位置将样品注入样品容器中。

根据在此描述的实施例的例子，本发明的上述方面和其他方面显而易见，并且参考实施例的这些例子描述本发明的上述方面和其他方面。

下面将参考实施例的例子更详细描述本发明，本发明并不局限于实施例的例子。

附图说明

图1示出根据本发明典型实施例相对于用于折射率补偿的入射电磁辐射束倾斜的用于分析包含在样品容器中的样品的设备的侧视图。

图2示出图1所示设备的俯视图。

图3示出通过图1和图2所示设备传播的电磁辐射束的束几何形状的侧视图。

图4示出通过图1和图2所示设备传播的电磁辐射束的束几何形状的俯视图。

图5示出根据本发明典型实施例用于立方形样品容器和前向散射工作模式的电磁辐射束几何形状。

图6示出根据本发明典型实施例用于圆筒形样品容器和前向散射工作模式的电磁辐射束几何形状。

图7示出根据本发明典型实施例用于立方形样品容器和侧向散射工作模式的电磁辐射束几何形状。

图8示出根据本发明典型实施例用于立方形样品容器和背向散射工作模式的电磁辐射束几何形状。

图9至图13示出根据本发明典型实施例用于分析样品的设备的电磁辐射束与样品容器之间的相对方位的不同视图。

具体实施方式

附图中的视图是原理图。在不同附图中，利用相同的参考符号表示类似或者相同的单元。

在参考附图描述本发明的典型实施例之前，将描述开发典型实施例所基于的本发明的一些基本考虑。

在具有基于单模光纤的检测***的光散射仪器(例如，电涌光散射ELS或者动态光散射DLS)中，仅来自一个非常小空间角范围内的电磁辐射联入光纤。因此，只有沿着非常特定方向传播的这部分光从光纤传递到检测器。通常需要光纤的这种特性，因为这样显著降低了环境光以及光纤零件的反射的干扰影响。在校正调节该设备的情况下，仅选择性地检测来自要求体积的散射光。

然而，根据上述边界条件，对不同折射率值的样品进行分析是一种挑战。根据样品的折射率，入射的和出射的光波以不同方式折射。因此，需要分别对每个折射率值的样品调节该设备。相反，散射光子现在因为折射角改变而不到达检测器，因为这些光子不再能够联入光纤。因此，随着折射率变化的增大，测量信号可能丢失。然而，实际上要求该分析设备能够测量具有不同折射率值的样品。

在使用由不同材料制成的和/或者具有不同厚度的窗壁的不同样品容器(诸如不同小杯)时，束可能发生空间漂移，这样也导致检测器上的测量信号丢失。

传统上，可以将补偿板***束通路中，可以根据样品的折射率选择该补偿板(特别是涉及到板厚)。例如，这可以利用具有许多不同厚度的不同补偿板的马达驱动改变轮实现，该马达驱动改变轮笨重。

如上所述，传统上，将诸如补偿板的附加光纤零件用于解决上述光学难题，并且该附加光纤零件具有基于样品的折射率的厚度。这可以利用具有许多不同厚度的补偿板的马达驱动改变轮实现。

上述传统方法具有的缺陷是，需要附加光学部件来补偿基于折射率的光学失真。此外，束方向上的有效散射体积可能发生较大漂移，例如，1mm或者更大。使用补偿板还使得以阶梯方式补偿，导致精度不够。包括马达、电子元件和空间与以小型方式制造这种设备的趋势相违背。

为了克服这些缺陷中的至少一部分缺陷，本发明的典型实施例提供了一种对电磁辐射散射仪器进行折射率补偿的设备。为此，可以采用特定束样品容器方位几何形状。通过进行该测量，能够实现对折射角变化(特别是，因为不同折射率的样品)的自动平衡。有利的是，这可以在不需要一例一例分别进行光学调节或者使用单独光学补偿单元的情况下实现。

在实施例中，采用通过使用具有可变折射率值的液体样品的样品容器，自动抵消电磁辐射束的空间位移或者漂移的特定束几何形状。当样品容器和/或者液体样品的折射率值发生变化时，不需要用户调节该设备。也不必使用诸如补偿板的可变光学部件。相对于样品容器(特别是其中心)对称地布置入射电磁辐射束和从样品容器散射的电磁辐射束。电磁辐射束传播到样品容器内时的折射率和散射电磁辐射束从样品容器出来时的折射率互相平衡。

根据典型实施例，这可以通过使样品容器(更准确地说，样品容器的几何对称轴)相对于电磁辐射束特定两次倾斜实现。与入射电磁辐射束垂直传播到样品容器的入射窗口中相比，能够执行第一次倾斜，使入射电磁辐射束相对于入射窗口的法向矢量向着样品容器的对称轴转动第一角(“a”)。此外，与入射电磁辐射束垂直传播到样品容器的入射窗口中相比，能够执行第二次倾斜，使入射电磁辐射束相对于入射窗口的法向矢量在垂直于样品容器的对称轴的平面中转动第二角(“b”)。

这样使得其向着样品容器的中心的方向上的和其离开样品容器的方向上的电磁辐射的传播路径对称。因此，基于折射率的对其中心两侧的光学影响互相补偿。换句话说，为了在传播路径的源侧部和检测器侧部实现完全对称图像(特别是，入射角和出射角可以相同)，可以使样品容器倾斜两次。

该实施例的优点在于能够测量任何要求折射率值的样品。此外，该实施例仅导致平行于样品容器的入射窗口的散射体积产生非常小的空间位移(小于0.1mm，并且在某些情况下，显著小于0.1mm)。在束方向上，有效散射体积准确保留在入射窗口与出射窗口之间的中心。此外，与传统上使用诸如补偿板的单独光纤零件的情况相同，可以对每个折射率实现精确并且连续的或者无级补偿，而非只有分级补偿。此外，能够以小型方式实施该实施例，因为传统上对折射率补偿要求的单独元件(马达、改变轮、补偿板)不是必需的，并且不必花费时间调节光路。

图1示出根据本发明典型实施例用于分析包含在样品容器5中的液体样品以进行折射率补偿的设备20(可以由用于测量样品颗粒的界达电势的电涌光散射ELS设备实现)，该样品容器5相对于电磁辐射束2围绕两个斜轴倾斜。图2示出图1所示设备20的俯视图。对于DLS(动态光散射)测量，可以省略基准束9(然而，作为一种选择，基准束9也可以用于DLS测量)。

电磁辐射源1以准直激光的方式产生电磁辐射，在此，将电磁辐射源1构造为激光源。分束器3将电磁辐射束***为两部分。

通过构造为透镜的源侧束调控元件4引导其第一部分，该源侧束调控元件4将第一部分作为入射电磁辐射束2聚焦在构成样品盒的样品容器5的中心。此外，该透镜使第一部分向下(激光束并不打在透镜的中心位置)。所调节的生成电磁辐射束的第一部分进入具有透明窗口和电极的样品容器5(图2图解示出)，该电极在容纳在样品容器5中的液体样品中产生电场。然后，如下所做的更详细描述，样品容器5中的液体样品使入射电磁辐射束2散射。样品容器5中的液体样品使光在空间内的所有方向散射。散射的电磁辐射从样品容器5射出。将示为要检测的散射电磁辐射束6(因为要将其发送到电磁辐射检测器12进行检测)的一部分散射电磁辐射引导到检测器侧调控元件7，在此，该检测器侧调控元件7由另一个透镜实现。在此，将检测器侧束调控元件7构造为焦点位于样品容器5的中心的聚焦透镜，并且该检测器侧束调控元件7将要检测的散射电磁辐射束6重定向到干涉仪的光学平面，下面将做更详细描述。

在与检测器侧束调控元件7相互作用后，散射电磁辐射束6由反射器8反射，使得散射电磁辐射束6射向电磁辐射检测器12。然而，布置在电磁辐射检测器12的入口的光纤仅采集散射到一个特定角度的光，并且将该光送到电磁辐射检测器12。图1和图2中的虚线射出该特定光路，并且该特定光路就是要检测的散射电磁辐射束6。在样品容器5中的液体样品的散射颗粒一起在一个方向上移动时，多普勒效应使散射电磁辐射束6的频率漂移。该移动是由样品容器5内的电极产生的电场导致的，并且与颗粒表面的界达电势成正比。

分束器3***的并且未射向样品容器5(并且因此，没有沿着其整个传播路径与液体样品相互作用)的第二部分电磁辐射束可以是从剩余的原激光束分离的基准束9。反射器10反射基准束9。可以利用光调制器(未示出)使基准束9的频率偏移。

组束器11以干涉方式将基准束9与要检测的散射电磁辐射束6组合，使得电磁辐射检测器12能够检测由基准束9与散射电磁辐射束6干涉获得的束。将电磁辐射检测器12检测到的检测信号送到分析处理器(未示出)，并且然后，利用普通技术人员公知的技术，分析处理器确定样品容器5中的液体样品的至少一个性质(诸如界达电势、电迁移率、介质颗粒大小等)。

如上所述，将电磁辐射检测器12构造为光纤检测器，该光纤检测器仅采集和检测来自一个特定方向的光，因为只有该光联接到单模光纤。检测信号就是散射电磁辐射束6与基准束9干涉的结果。结果差拍的频率是这两个频率之差。分析处理器可以用于确定差频(即，相位变化率)并且计算容纳在样品容器5中的液体样品中的颗粒的界达电势，可以该分析处理器构造为数字信号处理单元。

参考编号22表示电磁辐射中通过整个样品容器5传播而未发生散射的部分。参考编号13表示用于吸收或者陷落未到达电磁辐射检测器12的基准束9和/或者散射电磁辐射束6的电磁辐射的吸收器(或者光阱)。参考编号14表示来自样品容器5的入射窗口的激光束的背反。参考编号16表示用于吸收或者陷落在入射电磁辐射束2照射样品容器5时从样品容器5的入射窗口反射的电磁辐射的另一个光吸收器(或者光阱)。参考编号24表示，可视增强束调控元件4、7之间的路径上的入射电磁辐射束2和散射电磁辐射束6的对称性的对称平面。

对于没有基准束9的DLS测量(但是也可以将基准束9用于DLS测量)，检测并且分析从样品盒或者样品容器5射出的散射电磁辐射束6。

根据所述的本发明实施例，明确指出光学布局的如下特定特征：

i)源侧束调控元件4(在此构造为透镜)使电磁辐射束透过样品容器5中的样品，不处于干涉仪的光学平面上，而是向下弯曲。这样使样品容器5的入射窗口处的背反(请参见参考编号14)射向要求的目的地。

ii)以相对于样品容器5的对称方式布置散射电磁辐射束6和入射电磁辐射束2。这意味着，处于样品容器5的入射窗口的入射电磁辐射束2和处于出射窗口的散射电磁辐射6的折射完全对称。这论点对于所有可能折射率的样品和对于所有盒壁材料和盒壁厚度的样品容器5(将其入射窗口和出射窗口设计得相同)都有效。

成形容纳要分析的样品的样品容器5，以具有对称轴25，布置该样品容器5，以接收入射电磁辐射束2(通过入射窗口)，从而传播到样品容器5中，与样品相互作用，并且布置该样品容器5，以使散射电磁辐射束6传播到样品容器5之外(通过出射窗口)。

有利的是，相对于入射电磁辐射束2的方向确定样品容器5的方位，使得入射电磁辐射束2至少沿着从刚好在传播到样品容器5之前的位置到对称轴25的路径的入射轨迹与散射电磁辐射束6至少沿着从对称轴25到散射电磁辐射6刚好离开样品容器5的位置的路径的散射轨迹对称。能够仅根据样品容器5与入射电磁辐射束2之间的适当方位设计这些对称路径，使得从样品容器5出来的散射轨迹(即，要检测的辐射)与样品容器5的和样品的折射率无关。换句话说，即使在设备20中使用不同的样品和不同的样品容器5，散射电磁辐射的感兴趣部分(即，电磁辐射检测器12在空间上对准的并且因此仅对其敏感的部分)传播的方向仍始终不变，而与样品容器5和样品的折射率无关。

更具体地说，为了实现上述对称性并且因此实现与样品和/或者样品容器5的折射率无关，相对于入射电磁辐射束2的传播方向布置样品容器5，使得：

－在图1所示的与包括样品容器5的对称轴25的平面(即，图1的纸面)垂直的第一视向30上，相对于样品容器5的对称轴25(这也形成轴对称操作的对称轴)，互相轴对称地布置入射电磁辐射束2(更确切地说是其在第一视向30上的投影)和要检测的散射电磁辐射束6(更确切地说是其在第一视向30上的投影)；并且

－在图2所示的沿着样品容器的对称轴25(垂直于图2的纸面)延伸的第二视向40上，互相轴对称地布置入射电磁辐射束2(更确切地说是其在第二视向40上的投影)和要检测的散射电磁辐射束6(更确切地说是其在第二视向40上的投影)。

将参考图3和图4更详细描述仅通过使入射电磁辐射束2相对于样品容器5倾斜获得这些对称情况。设备20包括用于安装样品容器5的安装平台18，其中构造安装平台18和样品容器5，使得当将样品容器5安装在安装平台18上时，对称轴25的方位平行于重力g。因此，无需容纳液体样品的样品容器5的方位相对于重力并且因此相对于地面倾斜，并且通过不使样品容器5倾斜，而使入射电磁辐射束2倾斜，能够实现要求的倾斜方位。

有利的是，设备20没有用于补偿位于样品容器5的下游的散射电磁辐射束6的不同轨迹的任何补偿光学元件和任何调节机构，该不同轨迹通常是由样品容器5和/或者样品的不同折射率导致的。

图3示出通过根据图1和图2的设备20传播的电磁辐射束的束几何形状的侧视图。图4示出通过图1和图2所示设备20传播的电磁辐射束的束几何形状的俯视图。

从图3可以看出，布置样品容器5，使得在第一视向30上，对称轴25相对于入射电磁辐射束2的方向倾斜锐角的第一倾角90°-a。第一倾角90°-a能够在80°至87°的范围内。

从图4可以看出，布置样品容器5，使得在第二视向40上，相对于入射电磁辐射束2的方向倾斜锐角的第二倾角b+b地布置散射电磁辐射束6的传播方向。在6°与20°的范围内选择第二倾角b+b。

上述使入射电磁辐射束2两次相对于样品容器5倾斜有两个有利效果：一方面，这样防止入射电磁辐射束2的在样品容器5的入射窗口处反射的部分射向不希望的位置。甚至更重要的是，这样实现入射轨迹和散射轨迹的互相对称结构(同时在两个视向30和40上)，该互相对称结构构成不要求因为导致折射率变化的样品容器和/或者容纳在其内的样品变更而重新调节样品容器5下游的光路的显著优点的基础。沿着视向30，样品容器5的对称轴25同时构成入射电磁辐射束2根据其在轴向上对称映射到散射电磁辐射束6的对称轴。沿着视向40，与样品容器5的对称轴25相交的另一个对称轴26构成入射电磁辐射束2根据其在轴向上对称地映射到散射电磁辐射束6的对称轴。

回到图3所示的构造，垂直地而非倾斜地布置样品容器5。为了实现上述倾斜布置，不在水平上校直激光，而是产生相对于水平轴倾斜的电磁辐射束。与传统方法相同，折射率变化导致束位移。对于不同的折射率值(n＝1.3,n＝1.6)，这示于图3中。在所述实施例中，不在激光平面上进行检测，而与入射激光对称(在点划线/对称轴26映射或者镜像)进行检测。在向上方向上检测散射光。因此，入射电磁辐射束2和要检测的散射电磁辐射束6在样品容器5的两个窗口处的折射情况相同。对于不同的折射率值，在样品中以稍许位移的角度检测散射束(图3中示出不同折射率值(n＝1.3,n＝1.6)的情况)。然而，在样品容器5的外部，两个散射电磁辐射束6再一次良好对齐(这是对称的结果)。由变化的折射率引起的唯一变化是因为有效散射体积的稍许位移。将有效散射体积定义为入射电磁辐射束2和散射电磁辐射束6的重叠体积(在图3中，n的不同值的两个线之间的交点)。所有可能交点都正好位于样品容器5的中部，并且垂直位移非常小(在入射电磁辐射束2的角度为7o处，两个折射率值(n＝1.3,n＝1.6)之间的位移小于0.1mm)。

再回到图4，入射窗口的水平校直不垂直于入射电磁辐射束2的传播方向。此外，在图4所示第二视向40上，入射电磁辐射束2和要检测的散射电磁辐射束6的布置相对于样品容器5对称。因此，对于液体样品的每个折射率，有效散射体积都刚好位于样品容器5的入射窗口与出射窗口之间的中心或者中部。仅平行于入射窗口发生非常些许的位移(小于0.1mm)。

图5示出根据本发明典型实施例用于立方形样品容器5和前向散射工作模式的电磁辐射束几何形状。图6示出根据本发明典型实施例用于圆筒形样品容器5和前向散射工作模式的电磁辐射束几何形状。图7示出根据本发明典型实施例用于立方形样品容器5和侧向散射工作模式的电磁辐射束几何形状。图8示出根据本发明典型实施例用于立方形样品容器5和背向散射工作模式的电磁辐射束几何形状。图5至图8清楚地示出上面参考图1至图4描述的原理经过必要修改能够应用于不同几何形状的样品容器5和/或者不同散射检测体系结构(即，可以在透射、背向散射或者侧向散射中测量检测)。

图9至图13示出根据本发明典型实施例用于分析样品的设备20的电磁辐射束与样品容器5之间的相对方位的不同视图。

应当注意，术语“包括”不排除其他单元或者步骤，并且冠词“一”不排除多数。此外，结合不同实施例描述的单元可以组合在一起。

还应当注意，不应当将权利要求书中的参考符号看作是对权利要求的范围的限制。

本发明的实施并不局限于附图所示的和上面描述的优选实施例。相反，即使对于不同的实施例，利用所示的解决方案和根据本发明的原理，可以有各种变型。

Claims (15)

1.一种用于分析样品的设备(20)，该设备(20)包括：

电磁辐射源(1)，构造该电磁辐射源(1)，以产生入射电磁辐射束(2)；

样品容器(5)，构造该样品容器(5)，以容纳要分析的样品，成形该样品容器(5)，以具有对称轴(25)，布置该样品容器(5)，以接收入射电磁辐射束(2)，从而传播到样品容器(5)中，与样品相互作用，并且布置该样品容器(5)，以使要检测的散射电磁辐射束(6)传播到样品容器(5)的外部；以及

电磁辐射检测器(12)，构造该电磁辐射检测器(12)，以检测从样品容器(5)收到的要检测的散射电磁辐射束(6)；

其中，相对于入射电磁辐射束(2)的方向确定样品容器(5)的方位，使得入射电磁辐射束(2)刚好在传播到样品容器(5)中之前到对称轴(25)的入射轨迹相对于要检测的散射电磁辐射束(6)从对称轴(25)到散射电磁辐射束(6)刚好离开样品容器(5)后的位置的散射轨迹对称，使得样品容器(5)外的散射轨迹与样品容器(5)的和样品的折射率无关。

2.根据权利要求1所述的设备(20)，其中相对于入射电磁辐射束(2)的传播方向布置样品容器(5)，使得：

在与包括样品容器(5)的对称轴(25)的平面垂直的第一视向(30)上，相对于样品容器(5)的对称轴(25)，互相轴对称地布置入射电磁辐射束(2)的入射轨迹和散射电磁辐射束(6)的散射轨迹；以及

在沿着样品容器的对称轴(25)的第二视向(40)上，互相轴对称地布置入射电磁辐射束(2)的入射轨迹和散射电磁辐射束(6)的散射轨迹。

3.根据权利要求2所述的设备(20)，其中布置样品容器(5)，使得在第一视向(30)上，对称轴(25)相对于入射电磁辐射束(2)沿着至少一部分入射轨迹的传播方向倾斜锐角的第一倾角(90°-a)。

4.根据权利要求2或者3所述的设备(20)，其中布置样品容器(5)，使得在第二视向(40)上，以相对于入射电磁辐射束(2)的至少一部分传播方向形成的锐角的第二倾角(b+b)倾斜地布置散射电磁辐射束(6)沿着至少一部分散射轨迹的传播方向。

5.根据权利要求3或者4所述的设备(20)，其中第一倾角(90°-a)在75°与89°的范围内，特别是在80°与87°的范围内。

6.根据权利要求4或者5所述的设备(20)，其中在2°与30°的范围内，特别是在6°与20°的范围内选择第二倾角(b+b)。

7.根据权利要求1至6中的任何一项所述的设备(20)，其中样品容器(5)是特别是具有矩形截面，更特别地是具有方形截面的多面体形状，也可以是在垂直于对称轴(25)的对称平面上具有圆形截面的筒状形状，其中多边形或者圆形的重心位于对称轴(25)上。

8.根据权利要求1至7中的任何一项所述的设备(20)，其中至少样品容器的体积部分具有垂直于对称轴(25)的固定截面形状和截面积，布置该体积部分，以透过电磁辐射束。

9.根据权利要求1至8中的任何一项所述的设备(20)，其中从包括前向散射电磁辐射束、后向散射电磁辐射束和侧向散射电磁辐射束的组中选择要检测的散射电磁辐射束(6)，该散射电磁辐射束(6)传播到电磁辐射检测器(12)，其中入射电磁辐射束(2)与要检测的散射电磁辐射束(6)之间的夹角在120°与180°之间的范围内。

10.根据权利要求1至9中的任何一项所述的设备(20)，该设备(20)包括用于安装样品容器(5)的安装平台(18)，其中构造安装平台(18)和样品容器(5)，使得当将样品容器(5)安装在安装平台(18)上时，对称轴(25)的方位平行于重力(g)。

11.根据权利要求1至10中的任何一项所述的设备(20)，该设备(20)包括分束器(3)，构造该分束器(3)，以将电磁辐射源(1)产生的电磁辐射***为形成入射电磁辐射束(2)的第一部分和形成基准束(9)的第二部分；

其中构造该设备(20)，以使基准束(9)射向电磁辐射检测器(12)，而不与样品相互作用，并且构造该设备(20)，以使要检测的散射电磁辐射束(6)和基准束(9)在电磁辐射检测器(12)的上游产生干涉。

12.根据权利要求1至11中的任何一项所述的设备(20)，当该设备(20)没有用于补偿位于样品容器(5)下游的散射电磁辐射束(6)的不同轨迹的任何补偿光学元件和任何调节机构时，该不同轨迹是由不同样品容器(5)和/或者不同样品的不同折射率导致的。

13.根据权利要求1至12中的任何一项所述的设备(20)，将该设备(20)构造为包括如下的组中的一个：电涌光散射设备，用于测量样品的电涌迁移率和样品中的颗粒的界达电势中的至少一个；以及动态光散射设备，用于测量样品中的颗粒的大小。

14.根据权利要求1至13中的任何一项所述的设备(20)，该设备(20)包括含有如下的组中的至少一个特征：

该设备(20)包括源侧束调控元件(4)，该源侧束调控元件(4)布置在电磁辐射源(1)与样品容器(5)之间，用于调控样品容器(5)上游的电磁辐射束，从而使入射电磁辐射束(2)倾斜地射向样品容器(5)；

该设备(20)包括检测器侧束调控元件(7)，该检测器侧束调控元件(7)布置于样品容器(5)与电磁辐射检测器(12)之间，用于调控样品容器(5)下游的电磁辐射束，从而使要检测的散射电磁辐射束(6)射向电磁辐射检测器(12)；

该设备(20)包括后向散射检测器，构造该后向散射检测器，以检测由样品容器(5)中的样品后向散射的电磁辐射；

构造电磁辐射源(1)，以产生入射光束；

构造电磁辐射源(1)，以产生入射相干电磁辐射束；

电磁辐射检测器(12)构造为光电检测器；

电磁辐射检测器(12)构造为光纤检测器；

样品容器(5)构造为小杯；

样品容器(5)具有样品容纳体积，构造该样品容纳体积，以容纳分析的样品，并且透过形成于样品容器(5)中的上部开口，可以进入该样品容纳体积。

15.一种分析样品的方法，该方法包括：

使入射电磁辐射束(2)射向容纳要分析的样品的样品容器(5)并且成形该样品容器(5)以具有对称轴(25)；

入射电磁辐射束(2)由样品容器(5)接收，以传播到样品容器(5)中，从而与样品相互作用；

使要检测的散射电磁辐射束(6)传播到样品容器(5)；

检测从样品容器(5)收到的要检测的散射电磁辐射束(6)；

相对于入射电磁辐射束(2)的方向确定样品容器(5)的方位，使得入射电磁辐射束(2)刚好在传播到样品容器(5)中之前到对称轴(25)的入射轨迹相对于要检测的散射电磁辐射束(6)从对称轴(25)到散射电磁辐射束(6)刚好离开样品容器(5)后的位置的散射轨迹对称，使得样品容器(5)外的散射轨迹与样品容器(5)的和样品的折射率无关。