CN105525351A - 一种高效SiC晶体扩径方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高效SiC晶体扩径方法，在籽晶托上固定由小尺寸籽晶拼接而成的大尺寸籽晶，采用物理气相传输生长方法生长大尺寸碳化硅晶体。本发明将小尺寸籽晶拼接为大尺寸籽晶，由此易于获得大尺寸（例如4英寸以上）的碳化硅籽晶，从而可以高效地扩大碳化硅晶体直径，获得大尺寸碳化硅晶体。

Description

一种高效SiC晶体扩径方法
技术领域
本发明属于晶体生长技术领域，具体涉及一种基于物理气相传输技术生长大尺寸碳化硅单晶方法。
背景技术
碳化硅(SiC)单晶材料具有宽禁带、高热导率、高电子饱和迁移速率、高击穿电场等性质，与第一代半导体材料和第二代半导体材料相比有着明显的优越性，被认为是制造光电子器件、高频大功率器件、电力电子器件理想的半导体材料，在白光照明、光存储、屏幕显示、航天航空、高温辐射环境、石油勘探、自动化、雷达与通信、汽车电子化等方面有广泛应用。目前生长SiC晶体最有效的方法是物理气相传输(PVT)法，坩埚由上部籽晶托和下部的料腔组成，上部的籽晶托用于粘结籽晶，下部料腔用于装SiC原料。
随着SiC晶体应用市场的不断扩大，为了降低SiC晶体材料的使用成本，近年来国际著名SiC晶体制造商如Cree、II-VI等公司纷纷开展了进一步扩大碳化硅晶体直径的研究工作，其中Cree和II-VI已经报道成功制备出了8英寸碳化硅晶体，而国内天科合达曾报道过制备出了6英寸碳化硅晶锭。传统碳化硅晶体直径扩大的方法主要是通过坩埚逐渐扩径来实现，具有耗时耗力、周期长的特点。另外，国外大尺寸晶体比如六英寸以上的碳化硅晶锭对国内实施禁运，所以很难直接获得4英寸以上的碳化硅籽晶。因此，提供一种高效碳化硅晶体扩径方法非常必要。
发明内容
针对目前大尺寸SiC晶体研发周期长的问题，本发明的目的在于提供一种快速有效的提高SiC晶体直径的方法。
为实现上述目的，本发明的高效扩大碳化硅晶体直径的方法，在籽晶托上固定由小尺寸籽晶拼接而成的大尺寸籽晶，采用物理气相传输生长方法生长大尺寸碳化硅晶体。
本发明将小尺寸籽晶拼接为大尺寸籽晶，由此易于获得大尺寸(例如4英寸以上)的碳化硅籽晶，从而可以高效地扩大碳化硅晶体直径，获得大尺寸碳化硅晶体。
较佳地，所述小尺寸籽晶通过对4英寸及以下晶锭加工处理制得。4英寸以下晶锭在市场已较为成熟，容易获得，且较为廉价。
本发明中，所述大尺寸籽晶可为4英寸以上籽晶，优选6英寸籽晶和8英寸籽晶。由此可以获得6英寸和8英寸碳化硅晶锭。
本发明中，所述大尺寸籽晶的形状可为圆形、方形或多边形。这些形状较为规则，易于拼接而成。
较佳地，所述大尺寸籽晶是由四片尺寸相同的1/4扇形小尺寸籽晶拼接而成圆形籽晶。采用这种拼接方式，可有效减小接缝数量从而最大程度提高生长的晶体的质量。
本发明中，还可以将所得的大尺寸碳化硅晶体加工为籽晶后拼接为更大的籽晶，采用物理气相传输生长方法生长更大尺寸碳化硅晶体。根据本发明，可以不断获得更大尺寸的碳化硅晶体。
所述大尺寸籽晶可以通过粘结剂或卡环方式固定于所述籽晶托的朝向晶体生长原料的一面上。
较佳地，所述籽晶托为石墨籽晶托，包括石墨基底和设置于石墨基底面向籽晶一侧的表面上的致密碳化硅多晶层。根据本发明，通过石墨基底上碳化硅多晶层可有效降低籽晶接缝处的背面蒸发破坏，提高大尺寸晶体质量。
较佳地，所述致密碳化硅多晶层的厚度为0.1～20mm，优选2～10mm。根据本发明，可有效抑制籽晶背部被破坏。
较佳地，所述致密碳化硅多晶层的平整度为0.1～50μm，优选<1μm。根据本发明，致密碳化硅多晶层表面平整，易于粘结紧密。
附图说明
图1是物理气相传输(PVT)法生长SiC晶体的生长室结构示意图；
图2是籽晶区的结构示意图；
图3是4片较小尺寸籽晶拼接成大尺寸籽晶的示意图；
图4是本发明获得的6英寸高质量碳化硅晶锭的实物照片。
具体实施方式
下结合附图和下述实施方式进一步说明本发明，应理解，附图及下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
针对目前大尺寸SiC晶体研发周期长的问题，本发明提供一种快速有效的提高SiC晶体直径的方法，即通过物理气相传输技术生长大尺寸碳化硅块体单晶的方法，以缩短研发周期。本发明基于物理气相传输技术生长碳化硅单晶方法，将小尺寸无多晶高质量籽晶拼接为大尺寸籽晶，由此生长出大尺寸碳化硅块体单晶。
图1示出了物理气相传输(PVT)法生长SiC晶体的生长室结构示意图。如图1所示，籽晶6设置于石墨籽晶托1内，位于其顶部，在石墨籽晶托中石墨盖1的内部。工作时，石墨籽晶托中石墨盖1盖于底部放置有碳化硅原料3的石墨料腔2上。其中，籽晶6位于坩埚低温区部位，原料3位于坩埚高温区部位。随着温度的升高，碳化硅原料3逐渐升华，在籽晶6上生长成碳化硅晶体7。
图2示出了籽晶区的结构示意图。如图2所示，籽晶6固定在石墨盖(石墨籽晶托)1的朝向晶体生长原料的一面上。可以通过粘结剂5或卡环(未图示)固定。作为粘结剂，包括但不限于高温石墨胶、AB胶、酚醛树脂胶、环氧树脂胶或糖胶等。在一个优选的实施方式中，石墨籽晶托1在其内表面(面向籽晶一侧的表面)上具有致密碳化硅多晶层4。该致密碳化硅多晶层4在SiC晶体生长温度下既不升华也不与生长室内的各种气氛反应同时致密膜层在高温下极其致密，能阻止气体分子的通过，因此可有效降低籽晶接缝处的背面蒸发破坏，提高大尺寸晶体质量。致密碳化硅多晶层4的面积最好是大于整个籽晶6的底面积，更优选覆盖石墨基底整个内表面。致密碳化硅多晶层4可通过PVT法挥发制备得到，也可以通过热蒸发、物理气相沉积、化学气相沉积、磁控溅射、电子束蒸发、反应烧结、等离子体涂层、分子束外延、液相外延、激光沉积等方法制备获得。其厚度和平整度可通过工艺参数或精细加工控制。在一个示例中，致密碳化硅多晶层4的厚度为0.1～20mm，优选2～10mm。在另一个示例中，致密碳化硅多晶层4的平整度为0.1～50μm，优选<1μm。
本发明中，籽晶6是由多个较小尺寸高质量籽晶拼接而成的大尺寸籽晶。优选地，各小尺寸籽晶之间无缝拼接。籽晶6的形状优选为规则形状，包括但不限于圆形、方形或多边形，优选为圆形。本发明中，大尺寸籽晶主要指4英寸以上，优选6英寸和8英寸。较小尺寸高质量籽晶可通过对市场成熟的4英寸以下晶锭加工处理制得。从加工和拼接简易性考虑，可选用4英寸晶锭。例如，通过4片高质量4英寸籽晶拼接成6英寸籽晶。图3示出一个示例的大尺寸籽晶的示意图。该示例中，籽晶6为圆形，由4片相同的扇形的较小尺寸高质量籽晶8拼接而成。较小尺寸高质量籽晶8可以是通过对4英寸晶锭进行切割等加工而成。另外，应理解，小尺寸籽晶的拼接方式没有特别限定，例如，较小尺寸高质量籽晶8的形状不限于扇形，也可以是其它任何形状，例如方形等。较小尺寸高质量籽晶8的形状也可以根据待拼接的大尺寸籽晶6的形状来合理选择。其拼接数量也没有特别限定，只要能形成大尺寸籽晶即可。
将小尺寸籽晶拼接成大尺寸籽晶并固定(例如通过粘结剂)在籽晶托上后，采用物理气相传输技术生长晶体，即可得到大尺寸(例如6英寸或8英寸)碳化硅晶体。在一个示例中，采用物理气相传输技术在2000～2300℃，5～30Torr条件下生长晶体。
本发明中，在获得大尺寸碳化硅晶锭后，还可以将其再加工为籽晶，同样采用物理气相传输技术迭代生长3次以上获得大尺寸高质量碳化硅晶锭。另外，在获得大尺寸碳化硅晶锭后，还可以重复上述扩径方法进一步扩径至更大尺寸碳化硅晶锭，即将大尺寸碳化硅晶锭加工为籽晶后再拼接为更大的籽晶，并采用物理气相传输技术生长籽晶。
下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
实施例1：
如图2所示，首先在石墨籽晶托1上制备、加工获得平整度为0.5μm，厚度为1mm的碳化硅多晶层4，再加工4英寸高质量籽晶获得4片面积为直径6英寸晶片面积1/4扇形区域的籽晶(如图3)，利用粘结剂5将4片籽晶拼接成6英寸籽晶并固定在碳化硅多晶层4上，最后采用物理气相传输技术生长出厚度达到30mm的6英寸碳化硅晶锭，加工晶锭，选择靠近生长面处较高质量的晶片作为籽晶，同样采用物理气相传输技术迭代生长3批次可获得6英寸高质量碳化硅晶锭，如图4所示。
实施例2：
如图2所示，首先在石墨籽晶托1上制备、加工获得平整度为0.3μm，厚度为1.2mm的碳化硅多晶层4，再加工4英寸高质量籽晶获得4片面积为直径6英寸晶片面积1/4扇形区域的籽晶(如图3)，利用粘结剂5将4片籽晶拼接成6英寸籽晶并固定在碳化硅多晶层4上，最后采用物理气相传输技术生长出厚度达到35mm的6英寸碳化硅晶锭，加工晶锭，选择靠近生长面处较高质量的晶片作为籽晶，同样采用物理气相传输技术迭代生长3批次可获得6英寸高质量碳化硅晶锭。
实施例3
如图2所示，首先在石墨籽晶托1上制备、加工获得平整度为0.2μm，厚度为1.5mm的碳化硅多晶层4，再加工4英寸高质量籽晶获得6片面积为直径6英寸晶片面积1/6扇形区域的籽晶，利用粘结剂5将6片籽晶拼接成6英寸籽晶并固定在碳化硅多晶层4上，最后采用物理气相传输技术生长出厚度达到25mm的6英寸碳化硅晶锭，加工晶锭，选择靠近生长面处较高质量的晶片作为籽晶，同样采用物理气相传输技术迭代生长4批次可获得6英寸高质量碳化硅晶锭。
高质量6英寸晶锭生长获得后，可采用同样方法扩径至8英寸碳化硅晶锭的生长。

Claims (10)

1.一种高效扩大碳化硅晶体直径的方法，其特征在于，在籽晶托上固定由小尺寸籽晶拼接而成的大尺寸籽晶，采用物理气相传输生长方法生长大尺寸碳化硅晶体。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述小尺寸籽晶通过对4英寸及以下晶锭加工处理制得。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述大尺寸籽晶为4英寸以上籽晶，优选6英寸籽晶和8英寸籽晶。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于，所述大尺寸籽晶的形状为圆形、方形或多边形。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其特征在于，所述大尺寸籽晶是由四片尺寸相同的1/4扇形小尺寸籽晶拼接而成圆形籽晶。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的方法，其特征在于，将所得的大尺寸碳化硅晶体加工为籽晶后拼接为更大的籽晶，采用物理气相传输生长方法生长更大尺寸碳化硅晶体。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的方法，其特征在于，所述大尺寸籽晶通过粘结剂或卡环方式固定于所述籽晶托的朝向晶体生长原料的一面上。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的方法，其特征在于，所述籽晶托为石墨籽晶托，包括石墨基底和设置于石墨基底面向籽晶一侧的表面上的致密碳化硅多晶层。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述致密碳化硅多晶层的厚度为0.1～20mm，优选2～10mm。
10.根据权利要求8或9所述的方法，其特征在于，所述致密碳化硅多晶层的平整度为0.1～50μm，优选<1μm。
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