CN105524006A - 一种节能环保型氰尿酸、食品级硫酸和氨基磺酸的联产工艺 - Google Patents
一种节能环保型氰尿酸、食品级硫酸和氨基磺酸的联产工艺 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于化工生产的技术领域,具体的涉及一种节能环保型氰尿酸、食品级硫酸和氨基磺酸的联产工艺。该种节能环保型氰尿酸、食品级硫酸和氨基磺酸的联产工艺,包括以下步骤:(1)氰尿酸的生产;(2)食品级硫酸的生产:熔硫;焚硫;转化;吸收、干燥;余热回收;(3)氨基磺酸的生产。该联产工艺不仅解决了氰尿酸、食品级硫酸和氨基磺酸各自独立生产环节中的缺陷,而且无需额外增设环保处理设备,大大简化了生产流程和缩短了生产周期,安全节能环保。
Description
技术领域
本发明属于化工生产的技术领域,具体的涉及一种节能环保型氰尿酸、食品级硫酸和氨基磺酸的联产工艺。
背景技术
氰尿酸又名三聚氰酸,白色结晶,从水中析出,带两个结晶水。味微苦,基本无毒,能溶于热水,微溶于冷水,水溶液呈酸性,能溶于氢氧化钾和氢氧化钠的水溶液,不溶于冷的醇、醚、苯等有机溶剂。存在两种异构体,即酮式和烯醇式结构,通常是以两种异构体的混合物存在。目前生产氰尿酸采用尿素热解法,通过尿素的热解环化而得到氰尿酸。尿素在热解炉中热解环化会产生大量氨气,现有氰尿酸生产工艺中需要花费大量成本对产生的氨气进行环保处理,投资大,收益低,工序复杂。同时热解炉需要为尿素的热解环化提供大量的热量,不仅能耗大而且煤燃烧的后期脱硫、脱硝除尘处理费用大导致生产成本上涨。
食品级硫酸为酸化剂或酸味剂,用途为加工助剂,用于含醇饮料、干酪等;用于由淀粉水解制造葡萄糖;调节水解条件,以制造含25%以上糊精的淀粉糖浆;用2%~4%的硫酸溶液去除柑橘内果皮以制造柑橘罐头;精炼食用油时用浓硫酸(添加约1%)于15~20℃搅拌,使油脂中的有机物脱水炭化后经水洗除去。啤酒生产中防止CO2的损答。食品级硫酸的生产过程中会产生大量的热能,然而现有技术对于这部分热能利用率极低,造成能源的浪费。
氨基磺酸的生产采用氨气与三氧化硫在气相条件下反应的气相氨化法。由氨气与三氧化硫进行磺化生成氨基磺酸粗品,然后加水进行结晶制得氨基磺酸成品。
发明内容
本发明的目的在于针对目前氰尿酸、食品级硫酸和氨基磺酸各自独立生产环节中的缺陷而提供一种节能环保型氰尿酸、食品级硫酸和氨基磺酸的联产工艺,该联产工艺不仅解决了氰尿酸、食品级硫酸和氨基磺酸各自独立生产环节中的缺陷,而且无需额外增设环保处理设备,大大简化了生产流程和缩短了生产周期,安全节能环保。
本发明的技术方案为:一种节能环保型氰尿酸、食品级硫酸和氨基磺酸的联产工艺,包括以下步骤:
(1)氰尿酸的生产:将尿素置于热解炉中进行热解环化,热解环化产生150~250℃的氨气;
(2)食品级硫酸的生产:熔硫;焚硫;转化;吸收、干燥;余热回收;其中在焚硫过程中产生的850~1000℃二氧化硫气体首先经过步骤(1)氰尿酸生产中的热解炉进行换热后成为420℃的二氧化硫气体进入转化器;
(3)氨基磺酸的生产:所述步骤(1)氰尿酸生产中的氨气经由引风机引出后首先通过空气过滤棉除去固体杂质,然后经过高效换热器进行换热后进入碱洗塔,除去少量的HCN酸等酸性物质经过碱洗后的氨气进入电除雾器进行电除雾,除雾后的氨气经过干燥器干燥后通过压缩机存储至氨气缓冲罐;氨气缓冲罐中的氨气通过氨气流量计输送至喷射反应器,同时将三氧化硫储罐中的三氧化硫输送至喷射反应器;将喷射反应器中的反应物输送至磺化釜,控制磺化釜的反应温度在45~55℃;磺化产物经过动力泵输送至冷凝器中进行降温后一部分回流至磺化釜中,一部分输送至稀释釜中;稀释后的磺化产物经过滤得到氨基磺酸粗品;最后进行氨基磺酸粗品的精制。
所述步骤(3)中高效换热器的冷却介质为低温软水,换热后的高温软水用于锅炉。
所述步骤(3)中控制电除雾器出口处氨气的含水率为0.02~0.05%。
所述步骤(3)中控制喷射反应器的温度为45~70℃。
所述步骤(3)中控制冷凝器的进口温度为55~70℃,控制出口温度为45~55℃。
所述步骤(3)中稀释釜中稀释介质为纯净水或氨基磺酸粗品精制中的结晶母液。
本发明的有益效果为:本发明所述节能环保型氰尿酸、食品级硫酸和氨基磺酸的联产工艺不仅解决了氰尿酸、食品级硫酸和氨基磺酸各自独立生产环节中的缺陷,而且无需额外增设环保处理设备,大大简化了生产流程和缩短了生产周期,安全节能环保。
下面从以下几个方面根据实际生产情况具体分析。
一、能源利用
食品级硫酸生产***年产10万吨(折合100%硫酸)所用硫磺为32620吨/年,每小时用磺量为4.12吨/时(按每年生产11个月计算,其中1个月为检修时间)根据硫的燃烧热得出每小时释放热量为4120kg×9282KJ/kg=38241840KJ,折合标准煤为1306.52kg(根据生产过程中产物的要求氨基磺酸生产中会产生50%-56%的稀硫酸可以作为氰尿酸生产中部分NH3的回收利用H2SO4+2NH3→(NH4)2SO4生成一种工业、农业均可用的肥料进行出售,因此在建设氰尿酸生产车间时要考虑到热解窑的产量大小。根据1306.52kg标准煤的热量降到420℃时多余的热量为:SO2热量128.75kmol/h×530×42.25KJ/Kmol=2883034.375KJ/h,O2热量为128.75kmol/h/2×530×29.936KJ/Kmol=1021378.9KJ/h,N2热量为10.25×128.75kmol/h/2×530×29.18KJ/Kmol=10204747.53KJ/h,Q=14109160.805KJ/h折合标准煤为482.03kg/h;每天可折合标准煤为24×482.03kg/h=11568.72kg/天。
氰尿酸工艺要求及其反应原理:(NH2)2CO=NH3+CHNO3CHNO=C3H3N3O3;即3mol(NH2)2CO加入热解窑内生产3molNH3和1mol氰尿酸也就是其反应过程中每生产1molC3H3N3O3(CA)就会生成3molNH3排出热解窑,并且需要带走一部分热量,NH3中排出温度大约在250-260℃。
根据生产要求年生产吨氰尿酸粗品用标准煤计算:尿素的熔解热为(加入NH4Cl作催化剂)根据实际生产情况用煤约为0.426吨/吨,远远大于理论计算的数值,原因是由于尿素在热解过程中吸收的热量一部分用于尿素的分解而且相当一部分是由NH3通过气态方式带出热解窑。因此在计算其反应所需热量时采取实际生产的消耗作为依据进行能量的核算。
具体计算过程如下(即每吨氰尿酸生产用煤计算,及其NH3热量核算):
①我公司现有氰尿酸生产的热解窑其中每条窑每班进料量((NH2)2CO):21×95×5kg=9975kg[(NH2)2CO]9975×0.03%=299.25kg[NH4Cl]按正常物料比例计算3%-4%实际加入量为175kg因此实际用热量要大于理论计算量,同样也符合实际生产的现状。(热解温度在285℃-290℃之间)但是产品质量中氯离子含量较少,而且颜色白,纯度高,根据市场大部分要求,也是可取的。
②根据实际收率情况氰尿酸每吨消耗尿素在1.68吨-1.70吨之间,因此每条热解窑的产量为:9975kg/1680kg=5.9375吨,那么年产量为5878.125吨。
③产生NH3的量为9.975×3×30×11-5878.125=3997.125吨,根据理论计算NH3的量:
(NH2)2CO投料量为9875.25吨,氰尿酸产量为7079.03吨,NH3的量为2796.22吨(理论值),实际NH3的产生量应当为3997.125吨-2796.22吨之内。原因是由于尿素在热解过程中有一部分尿素升华没有产生CA,也没有生成氨气,另外还有一部分CA中含有少量的三聚氰胺和缩二脲使用氨气一部分带入CA粗品中,因此氨气的实际产生量为9875.25-0.7×9875.25=2962.575吨,因此需用三氧化硫的量为2962.575×1.86/0.395=13950.35吨,年产氨基磺酸为2962.575×2.255/0.395=16912.93吨。
二、关于氰尿酸生产中氨气的温度去向及其氨气除杂的方法分析。
由于在氨基磺酸生产中所用的氨气必须为干燥的而且没有其他的固体或气体杂质,因此要对产生的氨气进入氨基磺酸生产前进行必要的处理。对于固体杂质由于CA生产中氨气的温度较高,可以先对其进行降温,在采用空气过滤棉除去固体杂质,由于温度降低也减少了氨气高温时所带有的少量尿素升华物,因此降温后的氨气中只含有少量的二氧化碳气体、空气,不会有其它气体产生,能满足氨基磺酸生产用氨气的要求。
对氨气流量的控制:由于来自CA热解窑中的氨气通过引风机引出后经管道输送到氨基磺酸车间必须对进入磺化釜的氨气流量进行控制,因此在磺化反应釜上加装一个氨气流量控制器以确保反应的平稳进行。另外为了控制方便建议将来自热解窑的氨气通过加压设备将氨气加压后通过气体流量计进入反应釜中和三氧化硫反应生成氨基磺酸。使现有间歇投料的氨基磺酸设备正常使用,但是生产过程中产量和收率不稳定建议采用连续进料的方法实现了氨基磺酸生产的连续性,节省人力和设备投资,并且对氨基磺酸的产量和质量都有保障。
三、三氧化硫进入磺化反应釜
作为磺化反应主要原料三氧化硫既是磺化剂又是反应物,因此三氧化硫的进料方式和进料量对氨基磺酸的质量也有十分重要的影响。在磺化反应中三氧化硫是最强的磺化剂,而且和氨气反应十分剧烈,因此要求控制好反应温度,使反应产生的热量能够迅速的带走减少局部温升的情况,对于氨气进入的方式(喷射反应和塔式反应器)前一种反应方式便于控制而且设备投资较少,但是前期喷射反应器的设计投入较大,运行费用较低。而后一种塔式反应器制作简单但是控制操作较复杂,运行不稳定,因此建议采用喷射反应器进行操作。
根据以上分析方法生产氨基磺酸是可行的,不仅给企业节省了生产成本,而且减少了原材料的运输费用,为企业创造了可观的经济效益。
所述步骤(3)中控制电除雾器出口处氨气的含水率为0.05~0.02%;控制喷射反应器的温度为45~70℃;控制冷凝器的进口温度为55~70℃,控制出口温度为45~55℃。操作过程中严格控制反应温度及NH3中的含水率,否则不仅会造成原材料(SO3、NH3)的极大浪费,而且生成物为(NH4)2SO4(硫酸铵)而不是氨基磺酸,同时也会使反应温度升高出现安全事故。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明进行详细的说明。
一种节能环保型氰尿酸、食品级硫酸和氨基磺酸的联产工艺,包括以下步骤:
(1)氰尿酸的生产:将尿素置于热解炉中进行热解环化,热解环化产生150~250℃的氨气;
(2)食品级硫酸的生产:熔硫;焚硫;转化;吸收、干燥;余热回收;其中在焚硫过程中产生的850~1000℃二氧化硫气体首先经过步骤(1)氰尿酸生产中的热解炉进行换热后成为420℃的二氧化硫气体进入转化器;
(3)氨基磺酸的生产:所述步骤(1)氰尿酸生产中的氨气经由引风机引出后首先通过空气过滤棉除去固体杂质,然后经过高效换热器进行换热后进入碱洗塔除去少量的HCN等酸性物质,经过碱洗后的氨气进入电除雾器进行电除雾,除雾后的氨气经过干燥器干燥后通过压缩机存储至氨气缓冲罐;氨气缓冲罐中的氨气通过氨气流量计输送至喷射反应器,同时将三氧化硫储罐中的三氧化硫输送至喷射反应器;将喷射反应器中的反应物至磺化釜,控制磺化釜的反应温度在45~55℃;磺化产物经过动力泵输送至冷凝器中进行冷凝后一部分回流至磺化釜中,一部分输送至稀释釜中;稀释后的磺化产物经过滤得到氨基磺酸粗品;最后进行氨基磺酸粗品的精制。
所述步骤(3)中高效换热器的冷却介质为低温软水,换热后的高温软水用于锅炉。
所述步骤(3)中控制电除雾器出口处氨气的含水率为0.02~0.05%。
所述步骤(3)中控制喷射反应器的温度为45~70℃。
所述步骤(3)中控制冷凝器的进口温度为55~70℃,控制出口温度为45~55℃。
所述步骤(3)中稀释釜中稀释介质为纯净水或氨基磺酸粗品精制中的结晶母液。
Claims (6)
1.一种节能环保型氰尿酸、食品级硫酸和氨基磺酸的联产工艺,包括以下步骤:
(1)氰尿酸的生产:将尿素置于热解炉中进行热解环化,热解环化产生150~250℃的氨气;
(2)食品级硫酸的生产:熔硫;焚硫;转化;吸收、干燥;余热回收;其中在焚硫过程中产生的850~1000℃二氧化硫气体首先经过步骤(1)氰尿酸生产中的热解炉进行换热后成为420℃的二氧化硫气体进入转化器;
(3)氨基磺酸的生产:所述步骤(1)氰尿酸生产中的氨气经由引风机引出后首先通过空气过滤棉除去固体杂质,然后经过高效换热器进行换热后进入碱洗塔除去少量酸性物质,经过碱洗后的氨气进入电除雾器进行电除雾,除雾后的氨气经过干燥器干燥后通过压缩机存储至氨气缓冲罐;氨气缓冲罐中的氨气通过氨气流量计输送至喷射反应器,同时将三氧化硫储罐中的三氧化硫输送至喷射反应器;将喷射反应器中的反应物输送至磺化釜,控制磺化釜的反应温度在45~55℃;磺化产物经过动力泵输送至冷凝器中进行冷凝降温后一部分回流至磺化釜中,一部分输送至稀释釜中;稀释后的磺化产物经过滤得到氨基磺酸粗品;最后进行氨基磺酸粗品的精制。
2.根据权利要求1所述节能环保型氰尿酸、食品级硫酸和氨基磺酸的联产工艺,其特征在于,所述步骤(3)中高效换热器的冷却介质为低温软水,换热后的高温软水用于锅炉。
3.根据权利要求1所述节能环保型氰尿酸、食品级硫酸和氨基磺酸的联产工艺,其特征在于,所述步骤(3)中控制电除雾器出口处氨气的含水率为0.02~0.05%。
4.根据权利要求1所述节能环保型氰尿酸、食品级硫酸和氨基磺酸的联产工艺,其特征在于,所述步骤(3)中控制喷射反应器的温度为45~70℃。
5.根据权利要求1所述节能环保型氰尿酸、食品级硫酸和氨基磺酸的联产工艺,其特征在于,所述步骤(3)中控制冷凝器的进口温度为55~70℃,控制出口温度为45~55℃。
6.根据权利要求1所述节能环保型氰尿酸、食品级硫酸和氨基磺酸的联产工艺,其特征在于,所述步骤(3)中稀释釜中稀释介质为纯净水或氨基磺酸粗品精制中的结晶母液。
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