CN105504086B - 一种食品级海藻酸钙的制备方法 - Google Patents

一种食品级海藻酸钙的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种食品级海藻酸钙的制备方法，包括以下步骤：褐藻浸洗、加碳酸钠消化提取海藻酸；稀释、过滤；气浮分离；精过滤；通氯气漂白；加入氯化钙溶液将水溶性海藻酸钠转化成水不溶性海藻酸钙；洗涤；脱水；干燥、粉碎。本发明加入硅藻土精过滤，去除了色素、重金属等有害物质，生产出达到食品级要求的海藻酸钙，可广泛用于医药、食品、日化等行业。

Description

一种食品级海藻酸钙的制备方法
技术领域
本发明属于制备海藻酸钙的技术领域，特别涉及一种食品级海藻酸钙的制备方法。
背景技术
海藻酸盐是从海带、马尾藻、巨藻、泡叶藻等褐藻中提取的一种天然多糖，常用海藻酸盐是海藻酸钠、海藻酸钾等水溶性的海藻胶，而海藻酸钙是一种水不溶性的海藻酸盐，具有良好食用安全性，可作为凝胶增稠剂、补钙剂等，其在日本、俄罗斯、欧盟、美国等国家已被列入食品添加剂，2016年起国内将允许海藻酸钙作为食品添加剂应用。利用海藻酸钙遇水分散、加碱或盐溶解的特性广泛用于医药、食品、化工等行业，发挥水溶性胶体的助悬、增稠稳定、乳化、成膜、缓释等功能。
目前国内以钙化法工艺的中间产物作为海藻酸钙产品，产品重金属、无机盐残留高，只能用于工业；国外以日本FMC为代表的藻酸盐生产企业采用酸化法工艺中海藻酸制备海藻酸钙，产品纯度高，但工艺较繁琐且产生酸水等废液。
陈宏等人在专利(CN 103333271 A)中公开了一种高品质海藻酸钙的生产方法。该生产方法为“将褐藻制备的海藻酸钠经酸化产生海藻酸；海藻酸采用乙醇、丙醇、乙酸乙酯和水组成的复合清洗剂清洗2-4次；清洗后的海藻酸以水为介质与钙源发生中和反应制成海藻酸钙”。该制备方法与国外采用的酸化法相似，在反应中引入其他有机溶剂，使终产品达到食品质量要求，但工艺繁琐，成本高。
刘俊霞等人在专利(CN 102977224 A)中公开了一种海藻酸钙的制备方法。该制备方法为“褐藻浸洗、加纯碱消化、加入钙制剂钙化、酸化后提取海藻酸；洗涤并脱水；造粒；冷冻粉碎；加入钙制剂钙化；脱水；干燥；粉碎”。该方法在将从褐藻中提取的海藻酸钠，加入钙制剂钙化后酸化提取海藻酸，然后造粒、冷冻粉碎后再次加入钙制剂钙化、脱水、干燥，工艺更加复杂、成本更高。
发明内容
本发明通过在气浮分离后的海藻酸钠溶液中加入硅藻土吸附助滤，去除色素、重金属等有害物质；在海藻酸钠和氯化钙溶液混合过程中通入一定量氯气，不仅工艺简单，生产成本低，同时可有效抑制海藻酸钙分子交联结构滋生微生物及改善产品色泽，达到食品安全的要求。
为实现上述发明目的，本发明采用下述技术方案予以实现：一种食品级海藻酸钙的制备方法，其特征在于，步骤为：1)海藻酸钠制备：褐藻浸洗、加碳酸钠进行消化反应、加水稀释、过滤得到澄清海藻酸钠溶液；2)海藻酸钠纯化：在海藻酸钠溶液中加入硅藻土吸附助滤；3)过滤：将海藻酸钠和硅藻土的混合液精过滤得到澄清胶液；4)胶液漂白：通入氯气，漂白胶液；5)海藻酸钙制备：在上述澄清胶液中加入氯化钙溶液，使水溶性的海藻酸钠转变为水不溶性的海藻酸钙凝胶而浓缩析出；6)后期处理：洗涤、脱水、干燥、粉碎，得到食品级海藻酸钙。
进一步的，所述步骤1)中的褐藻为海带、巨藻、泡叶藻、马尾藻中的一种或几种。
进一步的，所述步骤1)中消化反应温度为40-60℃，反应时间4-8h。
进一步的，所述步骤1)中碳酸钠加入量为褐藻质量20-30％。
进一步的，所述步骤2)中硅藻土的加入质量为海藻酸钠溶液质量的1-5‰。
进一步的，所述步骤3)中精过滤采用压滤或真空抽滤的过滤方式。
进一步的，所述步骤4)中通入的氯气量为1-4m3/h。
进一步的，所述步骤5)中氯化钙溶液的质量浓度为10-15％，加入氯化钙溶液的量为胶液体积的2-4％。
进一步的，所述步骤6)中，脱水至含水量≦70％，干燥至含水量≦15％。
与现有技术相比，本发明的优点和积极效果是：
1、本发明通过加入硅藻土，吸附了海藻酸盐溶液中的色素、重金属等杂质，提高终产品海藻酸钙的质量品质。经硅藻土纯化后的海藻酸钠，可以直接采用钙化法工艺，转化为海藻酸钙，缩短了工艺流程，降低生产成本，减少废液的排放。
2、本发明在海藻酸钠溶液中通入氯气，减少海藻酸钙因微生物降解而导致产品形状改变，并保证了终产品中微生物指标符合食品级要求。同时由于氯气的漂白作用，可明显改善终产品的色泽，提高产品品质。
具体实施方式
本发明提供了一种食品级海藻酸钙的制备方法，步骤如下：
1)制备海藻酸钠：加入相当于干褐藻重量6-10倍的水浸洗褐藻；加入干褐藻质量20-30％的碳酸钠，40-60℃下进行消化反应4-8h，得到海藻酸钠；用相当于干褐藻质量80-120倍的水稀释胶液；气浮分离得到澄清海藻酸钠溶液；其中所述褐藻为海带、巨藻、泡叶藻、马尾藻中的一种或几种。
2)海藻酸钠纯化：在上述澄清海藻酸钠溶液中加入硅藻土吸附助滤；所述硅藻土的加入质量为海藻酸钠溶液质量的1-5‰，硅藻土目数为50-200目(型号优选为兴辉SY-RS600)。加入硅藻土可以吸附海藻酸盐溶液中的色素、重金属等杂质，提高终产品海藻酸钙的质量品质，符合食品级标准。
3)过滤：将海藻酸钠和硅藻土的混合液进行精过滤，去除吸附了杂质的硅藻土，得到澄清胶液；采用压滤或真空抽滤等方式进行精过滤。
4)胶液漂白：在上述澄清胶液中通入1-4m3/h氯气；对胶液进行漂白，用于改善终产品的色泽，减少海藻酸钙因微生物降解而导致产品形状改变，并保证了终产品中微生物指标符合食品级要求。
5)海藻酸钙制备：在上述漂白后的胶液中加入氯化钙溶液，使水溶性的海藻酸钠转变为水不溶性的海藻酸钙凝胶而浓缩析出，加入氯化钙溶液的量为胶液体积的2-4％，氯化钙溶液的质量浓度为10-15％。
6)后期处理：加水洗涤海藻酸钙凝胶，脱水至含水量≦70％，干燥至含水量≦15％，粉碎至粒度100％过100目筛，70％过200目筛。得到终产物食品级海藻酸钙。
本发明的方法中所用的原料和助剂均采用食品级标准。
本发明制备的终产物海藻酸钙呈乳白色，铅含量≤4mg/kg，砷含量≤2mg/kg，氯含量≤0.1mg/kg，微生物总数≤1000cfu/g，CaO含量12.0-13.0％，符合食品级标准，可用于医药、食品、日化等高档产品生产，提高了产品附加值。
实施例1
本发明所述海藻酸钙的制备方法包括以下步骤：
1、海带浸洗及消化：将海带用水浸洗12h，然后添加干海带质量20％的碳酸钠，40℃保温消化5h后，用机械搅拌将海带打碎；加入相当于干海带原料重量100倍的水稀释胶液，气浮分离后得到澄清的海藻酸钠溶液；
2、海藻酸钠纯化：向海藻酸钠溶液中加入溶液质量1.3‰的硅藻土，硅藻土目数为100目(型号为兴辉SY-RS600)；
3、过滤：通过板框过滤将海藻酸钠和硅藻土的混合液分离的到澄清胶液；
4、漂白：胶液中通入1m3/h氯气，漂白胶液。
5、海藻酸钙制备：向上述漂白后的胶液中加入质量浓度为13％的氯化钙溶液，氯化钙溶液的量为胶液体积的2.3％，将水溶性的海藻酸溶液变成水不溶性的海藻酸钙凝胶；
6、后期处理：加水洗涤海藻酸钙凝胶，并使用螺旋压榨设备脱水至含水量＜70％；
7、采用沸腾干燥床将海藻酸钙烘干至含水量≦15％，粉碎至粒度100％过100目，70％过200目，得到海藻酸钙产品。
所得海藻酸钙产品的实验结果：水份11.2％，细菌总数≤1000cfu/g，霉菌、酵母菌总数≤100cfu/g，铅含量3.8mg/kg，砷1.9mg/kg，氯含量0.09mg/kg，CaO含量12.1％。
实施例2
1、海带浸洗及消化：将海带用水浸洗12h，然后添加干海带质量23％的碳酸钠，50℃保温消化4h后，用机械搅拌将海带打碎；加入相当于干海带原料重量100倍的水稀释胶液，气浮分离后得到澄清的海藻酸钠溶液。
2、海藻酸钠纯化：向海藻酸钠溶液中加入胶液质量2.0‰的硅藻土，硅藻土目数为100目(型号为兴辉SY-RS600)。
3、过滤：通过真空抽滤将海藻酸钠和硅藻土的混合液分离得到澄清胶液。
4、漂白：胶液漂白：通入1.2m3/h氯气，漂白胶液。
5、海藻酸钙制备：向胶液中加入质量浓度为14％的氯化钙溶液，氯化钙溶液的量为胶液体积的2.1％，将水溶性的海藻酸溶液变成水不溶性的海藻酸钙凝胶。
6、后期处理：加水洗涤海藻酸钙凝胶，并使用螺旋压榨设备脱水至含水量＜70％。
7、采用沸腾干燥床将海藻酸钙烘干至含水量≦15％，粉碎至粒度100％过100目，70％过200目，得到海藻酸钙产品。
所得海藻酸钙的实验结果：水份10.0％，细菌总数≤1000cfu/g，霉菌、酵母菌总数≤100cfu/g，铅含量3.6mg/kg，砷1.7mg/kg，氯含量0.08mg/kg，CaO含量12.3％
实施例3
1、巨藻浸洗及消化：将巨藻用水浸洗24h，然后添加巨藻质量26％的碳酸钠，55℃保温消化8h后，用机械搅拌将巨藻打碎；加入相当于干海带原料重量100倍的水稀释胶液，气浮分离后得到澄清的海藻酸钠溶液。
2、海藻酸钠纯化：向海藻酸钠溶液中加入胶液质量2.2‰的硅藻土，硅藻土目数为100目(型号为兴辉SY-RS600)
3、过滤：通过真空抽滤将海藻酸钠和硅藻土的混合液分离得到澄清胶液。
4、漂白：胶液漂白：通入2.1m3/h氯气，漂白胶液。
5、海藻酸钙制备：向胶液中加入质量浓度为15％的氯化钙溶液，氯化钙溶液的量为胶液体积的2.5％，将水溶性的海藻酸溶液变成水不溶性的海藻酸钙凝胶。
6、后期处理：加水洗涤海藻酸钙凝胶，并使用螺旋压榨设备脱水至含水量＜70％。
7、采用沸腾干燥床将海藻酸钙烘干至含水量≦15％，粉碎至粒度100％过100目，70％过200目，得到海藻酸钙产品。
所得海藻酸钙的实验结果：水份12.0％，细菌总数≤1000cfu/g，霉菌、酵母菌总数≤100cfu/g，铅含量2.5mg/kg，砷1.6mg/kg，氯含量0.09mg/kg，CaO含量12.0％。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其进行限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的普通技术人员来说，依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明所要求保护的技术方案的精神和范围。

Claims (1)

1.一种食品级海藻酸钙的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）制备海藻酸钠：加入相当于干褐藻重量6-10倍的水浸洗褐藻，加入干褐藻质量20-30%的碳酸钠，40-60℃下进行消化反应4-8h，得到海藻酸钠，用相当于干褐藻质量80-120倍的水稀释胶液，气浮分离得到澄清海藻酸钠溶液，其中，所述褐藻为海带、巨藻、泡叶藻、马尾藻中的一种或几种；
2）海藻酸钠纯化：在步骤1）所得澄清海藻酸钠溶液中加入硅藻土吸附助滤，所述硅藻土的加入质量为海藻酸钠溶液质量的1-5‰，硅藻土目数为50-200目，型号为兴辉SY-RS600；
3）过滤：将海藻酸钠和硅藻土的混合液进行精过滤，去除吸附了杂质的硅藻土，得到澄清胶液，采用压滤或真空抽滤的方式进行精过滤；
4）胶液漂白：在步骤3）所得澄清胶液中通入1-4m³/h氯气，对胶液进行漂白；
5）海藻酸钙制备：在步骤4）漂白后的胶液中加入氯化钙溶液，使水溶性的海藻酸钠转变为水不溶性的海藻酸钙凝胶而浓缩析出，加入氯化钙溶液的量为胶液体积的2-4%，氯化钙溶液的质量浓度为10-15%；
6）后期处理：加水洗涤海藻酸钙凝胶，脱水至含水量≦70%，干燥至含水量≦15%，粉碎至粒度100%过100目筛，70%过200目筛，得到终产物食品级海藻酸钙；所用的原料和助剂均采用食品级标准。
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