CN105486794A - 一种油墨中禁用染料的检测方法 - Google Patents

一种油墨中禁用染料的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种油墨中禁用染料的检测方法，包括如下步骤：S1.称取样品，加入萃取液进行萃取，浓缩、定容、过滤后得待测试样；S2.将S1中所得待测试样经过超高效液相色谱-二极管阵列-质谱联用法进行定性定量分析；所述S1中样品与萃取液的质量体积比为1：（15~25）；所述萃取液为四氢呋喃和甲醇的混合溶液，所述四氢呋喃与甲醇的体积比为1：（3~5）；本发明在15min内能够检测到油墨中5种禁用染料，该方法在0.1～10mg/L的浓度范围内线性良好，5种禁用染料线性相关系数均大于0.995，检出限达到0.1mg/L，相对标准偏差＜5%，样品加标回收率为85%～110%。

Description

一种油墨中禁用染料的检测方法
技术领域
本发明属于油墨中致敏致癌分散染料检测技术领域，更具体地，涉及一种油墨中禁用染料的检测方法。
背景技术
目前，致敏致癌分散染料的种类越来越多，主要应用于印刷、油墨、木材、丝绸、纸张、纺织、塑料和聚酯纤维的染色，达到各种各样的染色效果。由于染料本身性质的原因，都是采用液相色谱法来进行测定。
现有技术主要是用甲醇对待测样品进行萃取，用高效液相色谱方法进行测定，文章如“高效液相色谱法同时检测化妆品中7种禁用着色剂”，“致敏性分散染料和苏丹红染料的高效液相色谱及液质联用分析方法的研究”等，通过方法的优化，基本上都能达到检测目的，但它们的待测物质都是些常规的分散染料的测试。
由于现有高效液相色谱法耗时较长，针对本研究的物质采用甲醇萃取，其平均回收率为62%~81%，萃取效率低，不能达到试验目的，需进行方法的改进。
发明内容
本发明的目的在于根据现有油墨中禁用染料检测技术的不足，提供了一种油墨中禁用染料的检测方法。
本发明上述目的通过以下技术方案实现：
本发明提供了一种油墨中禁用染料的检测方法，包括如下步骤：
S1.称取样品，加入萃取液进行萃取，然后浓缩、定容、过滤后即得待测试样；
S2.将S1中所得待测试样经过超高效液相色谱-二极管阵列-质谱联用法进行定性定量分析；
所述S1中样品与萃取液的质量体积比为1：（15~25）；
所述萃取液为四氢呋喃和甲醇的混合溶液，所述四氢呋喃与甲醇的体积比为1：（3~5）；
所述超高效液相色谱条件为：
色谱柱：ACQUITYUPLCBEHC18，1.7um，2.1mm×100mm；
保护柱：ACQUITYUPLCBEHC18，1.7um，2.1mm×5mm；
流速为0.3ml/min，进样量1uL；
流动相：由体积百分数比为（25%~80%）：（20%~75%）的A液和B液组成，其中A液为pH值为4.5的乙酸铵溶液，B液为乙腈，洗脱程序为梯度洗脱；
所述梯度洗脱程序为：0~1min，B液按体积百分比20%；1~3min，B液按体积百分比50%；3~10min，B液按体积百分比75%；10~12min，B液按体积百分比20%；12~15min，B液按体积百分比20%。
所述二极管阵列检测器条件：
波长扫描范围：190～700nm；扫描通道：500nm；采集时段：0～15min。
所述质谱检测器条件：
毛细管电压：1.5KV；载气：液氮；脱溶剂气温度：500℃；脱溶剂气流速：900L/hr。
优选地，所述S1中样品与萃取液的质量体积比为1：20。
优选地，所述四氢呋喃与甲醇的体积比为1：4。
优选地，所述S1中萃取次数为1~2次，每次萃取时间为25~35min。
优选地，所述定容为采用萃取液定容至1ml，所述过滤为采用0.22um微孔铝膜进行过滤。
优选地，所述禁用染料为直接红28、碱性蓝26、颜料橙5、颜料红3和颜料红4。
优选地，所述定性为采用二极管阵列光谱图和质谱图同时对待测物质进行定性，所述定量为采用外标法按二极管阵列波长500nm处吸光度的峰面积进行定量。
优选地，禁用染料的定量分析中含量按试（1）计算：
Xi=Ci×V/m(1)
Xi—试样中组分i的含量，mg/kg；
Ci—试样中组分i的浓度，mg/L；
V—最终定容体积，mL；
m—称样质量，g。
优选地，禁用染料标准工作溶液的配制方法为：称取禁用染料标准品，加入四氢呋喃溶解，用甲醇定容，得到1000mg/L的标准储备液，然后逐级稀释成0.1mg/L、0.5mg/L、1mg/L、2mg/L、5mg/L、10mg/L的标准工作溶液。
与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：
本研究建立了一种超高效液相色谱-二极管阵列-质谱联用法测定油墨中5种禁用染料的分析测试方法。该方法串联了PDA和MS两种检测器，能更好地对待测物质进行定性定量分析。该方法简便快速，选用甲醇和四氢呋喃的混合溶剂作为萃取剂，通过超声萃取后能达到很好的萃取效果，在优化的超高效液相色谱分析条件下，油墨中5种禁用染料在15min时间内可以得到很好的色谱峰，达到了很好的分离效果。该方法检测限低，重现性好，加标回收率高，在0.1～10mg/L的浓度范围内线性良好，5种禁用染料线性相关系数均大于0.995，检出限达到0.1mg/L，相对标准偏差＜5%，样品加标回收率为85%～110%。
附图说明
图1油墨中5种禁用染料的色谱图。
具体实施方式
以下结合具体实施例来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
除非特别说明，本发明所用试剂和材料均为市购。
本发明中仪器设备信息如下：
液相色谱-二极管阵列-质谱联用仪(UPLC-PDA-MS)ACQUITYUPLCH-CLASSSQD2美国Waters公司；
超声波清洗器2300HT上海安谱科学仪器有限公司；
台式高速离心机H1650长沙湘仪离心机仪器有限公司；
旋转蒸发仪V-850瑞士BUCHI公司；
漩涡混合器XW-80A上海精科实业有限公司；
十万分级分析天平X205BDU瑞士METTLERTOLEDO公司；
万分级分析天平AL204瑞士METTLERTOLEDO公司。
主要实验材料信息如下：
甲醇、四氢呋喃UPLC级购自上海安谱科学仪器有限公司；
颜料红3、颜料红4、颜料橙5、直接红28、标准品购自德国Dr.Enrenstorfer；
碱性蓝26标准品购自Accustandard.
实施例1：
（1）样品的前处理
称取1g±0.1g（精确至0.1mg）的样品于60ml玻璃反应瓶中，加入20ml的四氢呋喃：甲醇=1:4的混合溶液，萃取30min±2min，过滤，用旋转蒸发仪浓缩至少量剩余，再慢慢氮吹至近干，然后用四氢呋喃：甲醇=1:4的混合溶液定容至1ml，通过0.22um微孔滤膜过滤，得到待测试样，UPLC-PDA-MS测定。
（2）标准溶液的配制
用十万分级分析天平准确称取0.01g的5种禁用染料标准品（具体称样量需要根据纯度换算），加入10ml容量瓶中，先用2ml四氢呋喃溶解，待标准品完全溶解后，用甲醇定容至刻度，得到1000mg/L的标准储备液，然后逐级稀释成0.1mg/L、0.5mg/L、1mg/L、2mg/L、5mg/L、10mg/L的标准工作溶液。
（3）液相色谱-二极管阵列-质谱检测器条件选择
液相色谱条件：
二极管阵列检测器条件：
波长扫描范围：190～700nm；扫描通道：500nm；采集时段：0～15min。
质谱检测器条件：
毛细管电压：1.5KV；载气：液氮；脱溶剂气温度：500℃；脱溶剂气流速：900L/hr。具体的质谱参数如下：
待测物质 锥孔电压V SIR离子（m/z） 电离模式
直接红28 60 651.2 ESI－
碱性蓝26 40 470.2 ESI＋
颜料橙5 40 338.5 ESI＋
颜料红3 37 308.0 ESI＋
颜料红4 33 328.2 ESI＋
定性定量方法
通过PDA光谱图和MS质谱图同时对待测物质进行定性，采用外标法按PDA波长500nm处吸光度的峰面积进行定量。
（4）空白试验：除不加试样外，均按试样样品步骤进行。
（5）含量计算：
试样中各种禁用染料的含量按试（1）计算：
Xi=Ci×V/m…………………………………(1)
Xi—试样中组分i的含量，mg/kg；
Ci—试样中组分i的浓度，mg/L；
V—最终定容体积，mL；
m—称样质量，g
（6）检测结果：
油墨中5种禁用染料的出峰情况及定量离子/波长的选择：
表2油墨中5种禁用染料出峰情况
序号 物质名称 保留时间/min PDA定量波长/nm MS定量离子(m/z)
1 直接红28 3.66 500 651.2
2 碱性蓝26 7.89 615 470.2
3 颜料橙5 8.41 500 338.5
4 颜料红3 8.99 500 308.0
5 颜料红4 9.69 500 328.2
在上述优化的测试条件下，油墨中5种禁用染料能够得到很好的分离，达到了快速准确的测试效果。
标准工作曲线
表3油墨中5种禁用染料的线性方程及相关系数
序号 待测物质 线性方程 线性相关系数R2
1 直接红28 Y = 227.1X –12.5 0.9989
2 碱性蓝26 Y = 195.7X + 8.0 0.9991
3 颜料橙5 Y =82.8X + 11.0 0.9980
4 颜料红3 Y =183.6–6.8 0.9993
5 颜料红4 Y=173.4X-13.8 0.9994
从表3中5种禁用染料的标准工作曲线可以看出，在0.1mg/L～10mg/L的线性范围内，油墨中5种禁用染料的线性相关系数均能达到0.995，满足测试要求。
检出限确定
在该方法条件下，对不同浓度的标样进行分析，可得出油墨中5种禁用染料的检出限（3倍信噪比）均能达到0.1mg/L，满足测试要求。
精密度实验
表4油墨中5种禁用染料的精密度试验结果
编号 直接红28 碱性蓝26 颜料橙5 颜料红3 颜料红4
1 1.912 2.013 1.921 2.031 2.071
2 1.993 1.924 1.929 1.935 1.925
3 2.136 2.112 2.099 1.945 2.049
4 2.087 2.042 1.932 2.041 1.931
5 2.076 1.918 1.964 1.921 2.107
6 1.942 2.187 2.081 2.075 2.057
7 1.934 1.827 2.124 2.024 1.867
AVG 2.011 2.003 2.007 1.996 2.001
SD 0.076 0.097 0.081 0.053 0.080
RSD/% 3.76 4.86 4.02 2.68 4.01
由表5可以看出，在该方法条件下，取中间浓度点2mg/L的油墨中5种禁用染料的标准溶液，连续测定7次，可得相对标准偏差＜5%，说明该测试方法重复性好。
准确度实验
表5油墨中5种禁用染料的准确度试验结果
物质名称 回收率%（加标0.5 mg/L） 回收率%（加标2.0 mg/L） 回收率%（加标10 mg/L）
直接红28 90.8 96.4 107.8
碱性蓝26 107.8 98.1 108.0
颜料橙5 106.6 90.7 85.8
颜料红3 97.2 97.0 103.7
颜料红4 109.8 105.3 109.2
由表5可以看出，在该方法条件下，在空白样品中分别加入浓度为0.5mg/L，2mg/L，10mg/L的标样，每一个浓度点做三次平行试验，计算加标回收率。通过加标测试，得到油墨中5种禁用染料的回收率在85%-110%之间，可见该方法准确度较高。

Claims (9)

1.一种油墨中禁用染料的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.称取样品，加入萃取液进行萃取，然后浓缩、定容、过滤后即得待测试样；
S2.将S1中所得待测试样经过超高效液相色谱-二极管阵列-质谱联用法进行定性定量分析；
所述S1中样品与萃取液的质量体积比为1：（15~25）；
所述萃取液为四氢呋喃和甲醇的混合溶液，所述四氢呋喃与甲醇的体积比为1：（3~5）；
所述超高效液相色谱条件为：
色谱柱：ACQUITYUPLCBEHC18，1.7um，2.1mm×100mm；
保护柱：ACQUITYUPLCBEHC18，1.7um，2.1mm×5mm；
流速为0.3ml/min，进样量1uL；
流动相：由体积百分数比为（25%~80%）：（20%~75%）的A液和B液组成，其中A液为pH值为4.5的乙酸铵溶液，B液为乙腈，洗脱程序为梯度洗脱；
所述梯度洗脱程序为：0~1min，B液按体积百分比20%；1~3min，B液按体积百分比50%；3~10min，B液按体积百分比75%；10~12min，B液按体积百分比20%；12~15min，B液按体积百分比20%；
所述二极管阵列检测器条件：
波长扫描范围：190～700nm；扫描通道：500nm；采集时段：0～15min；
所述质谱检测器条件：
毛细管电压：1.5KV；载气：液氮；脱溶剂气温度：500℃；脱溶剂气流速：900L/hr。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述S1中样品与萃取液的质量体积比为1：20。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述四氢呋喃与甲醇的体积比为1：4。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述S1中萃取次数为1~2次，每次萃取时间为25~35min。
5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述定容为采用萃取液定容至1ml，所述过滤为采用0.22um微孔铝膜进行过滤。
6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述禁用染料为直接红28、碱性蓝26、颜料橙5、颜料红3、和颜料红4。
7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述定性为采用二极管阵列光谱图和质谱图同时对待测物质进行定性，所述定量为采用外标法按二极管阵列波长500nm处吸光度的峰面积进行定量。
8.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，禁用染料的定量分析中含量按试（1）计算：
Xi=Ci×V/m(1)
Xi—试样中组分i的含量，mg/kg；
Ci—试样中组分i的浓度，mg/L；
V—最终定容体积，mL；
m—称样质量，g。
9.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，禁用染料标准工作溶液的配制方法为：称取禁用染料标准品，加入四氢呋喃溶解，用甲醇定容，得到1000mg/L的标准储备液，然后逐级稀释成0.1mg/L、0.5mg/L、1mg/L、2mg/L、5mg/L、10mg/L的标准工作溶液。
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