CN105484012A - 一种聚丙烯腈碳纤维表面处理方法及装置 - Google Patents

一种聚丙烯腈碳纤维表面处理方法及装置 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种聚丙烯腈碳纤维表面处理方法，采用两段阳极电解氧化处理方式，第一电解槽采用酸性电解质溶液，可明显提高碳纤维表面的氧含量，第二电解槽采用碱性电解质溶液，可提高碳纤维表面的氮含量。经两段阳极电解氧化处理后，碳纤维与马来酰亚胺树脂等含氮元素的这类树脂的相容性和界面结合较好，提高了复合材料的层间剪切强度。采用超声波水洗和辊筒干燥的方式，超声波水洗可提高碳纤维表面电解质溶液的去除效率，辊筒干燥则降低了传统的热风干燥带来的对碳纤维的损伤。

Description

一种聚丙烯腈碳纤维表面处理方法及装置
技术领域
本发明涉及碳纤维材料领域，特别涉及一种聚丙烯腈碳纤维表面处理方法及装置。
背景技术
碳纤维作为一种高新技术材料，在航空航天及民用领域应用非常广泛，被认为是目前最有发展前途的增强纤维，目前世界上90％以上的碳纤维是通过聚丙烯腈原丝生产的。碳纤维属乱层石墨结构，具有多相性，由石墨层片、石墨微晶和原纤结构三级组成；其表皮层微晶尺寸大，排列整齐，择优取向度较高；而芯部微晶较小，排列紊乱，这种结构使纤维表面呈现惰性，与树脂基体的界面粘合能力很弱，复合材料的层间剪切强度(ILSS)仅为55～75MPa，经过表面处理后，增加了碳纤维表面的活性官能团，提高了碳纤维表面极性，从而增加对基体树脂的润湿和粘结，进而提高树脂基体复合材料的性能，复合材料的层间剪切强度(ILSS)提高到110MPa以上。
目前国内外对碳纤维表面改性的研究颇多，提出了各种各样的处理方法，但受工艺条件影响，比较成熟并能与工业生产线配套的方法仅有电化学氧化法和气相氧化法。气相氧化法设备简单，流程短，投资少。碳纤维经气相氧化后可直接上浆，无需水洗和干燥。但气相氧化法最大的弊端是操作弹性窄，碳纤维拉伸强度在400℃左右就大幅下降，控制难度大，因为碳纤维在350℃空气中就开始缓慢氧化，400℃左右的氧化反应就比较剧烈，导致拉伸强度下降。而且所用热空气的风温和风速稍有变化都会影响氧化程度，工艺难以控制，重复性差。
阳极电解氧化法是目前较好的碳纤维表面处理方法之一，此法的优点是阳极氧化易于控制，可实现每根单丝均匀氧化，氧化后碳纤维自身拉伸强度的下降可控，不会对碳纤维造成重大损伤。但目前的阳极氧化法也存在一些问题，首先是在阳极氧化过程中只注重碳纤维表面氧元素的引入，而对其它活性元素的引入很少涉及，例如马来酰亚胺树脂这类含氮元素的树脂，如果碳纤维表面能够引入含氮的元素，将增加碳纤维与含氮树脂的相容性和界面结合。其次，表面处理后续水洗和干燥工艺复杂，对碳纤维的损伤较大，工业化生产过程繁琐，生产成本较高。
发明内容
本发明为了克服上述技术问题的不足，提供了一种聚丙烯腈碳纤维表面处理方法，该方法采用两段阳极氧化处理方式，在提高碳纤维表面氧含量的同时，氮的含量也同时增加，并在水洗过程中采用超声波发生器，提高水洗效率，水洗后的干燥采用热辊加热，对碳纤维的损伤小，占地面积小，经济性好。
解决上述技术问题的技术方案如下：
一种聚丙烯腈碳纤维表面处理方法，采用两段阳极电解氧化处理方式。
一种聚丙烯腈碳纤维表面处理装置，包括第一电解槽和第二电解槽，所述的第一电解槽内以第一阳极辊和第二阳极辊作为阳极，并以第一阴极板作为阴极，阳极辊连接直流电源的正极，阴极板连接电源的负极。为了提高导电性，阳极辊和阴极板均采用石墨材质，设置两个阳极辊的目的是控制第一电解槽内电力线的均匀分布，从而到达碳纤维表面均匀处理的目的，采用酸性电解质溶液为电解液进行电化学阳极氧化，所述的酸性电解质溶液为盐酸电解质溶液、硫酸电解质溶液或者硝酸电解质溶液中的任意一种，浓度不高于5％(质量分数)。表面处理的电流为5～50C/g，温度为室温～50℃。经过第一电解处理后，用X射线光电子能谱(XPS)检测碳纤维表面的元素组成，表面元素组成中氧元素和碳元素的比值(OIS/CIS)提高到0.15以上。
所述的第二电解槽内以第二阳极辊和第三阳极辊作为阳极，并以第二阴极板作为阴极，阳极辊和阴极板均为石墨材质，采用碱性电解质溶液为电解液进行电化学阳极氧化，本发明采用质量分数不高于5％的氨水溶液(NH4OH)。表面处理的电流为5～50C/g，温度为室温～50℃。经过第二电解处理后，用X射线光电子能谱(XPS)检测碳纤维表面的元素组成，表面元素组成中氮元素和碳元素的比值(NIS/CIS)提高到0.1以上。
由于第一电解槽采用的是酸性电解质，而第二电解槽采用碱性电解质，通常含酸性电解质的碳纤维丝束在进入第二电解槽后，会引起一部分的酸碱中和反应，降低了碳纤维表面电解处理的效果，因此，本发明在第一电解槽和第二电解槽之间设置一空气吹扫装置，可将碳纤维上的大部分酸性电解质吹扫掉，避免带入第二电解槽。
经过两级电解表面处理的碳纤维再经水洗槽水洗，水洗的目的是去除碳纤维表面所携带的电解质溶液，水洗采用无离子水，温度大于50℃。在本发明中，由于第二电解槽为氨水溶液，所以水洗的目的是去除氨水及相应的铵盐，为了提高水洗效果，本发明采用了超声波水洗的方式，超声波发生器设置在相对于被处理聚丙烯腈碳纤维丝束上方1～2cm处。超声波发生器的功率及与碳纤维丝束的距离要选择适当，否则会对碳纤维造成损伤。
水洗后的碳纤维进入干燥工序，本发明采用了一种辊筒式干燥器，辊筒的直径在400mm以上，采用蒸汽加热，辊筒表面温度大于100℃，辊筒采用不锈钢材质，表面镀硬铬并经打磨和抛光，光洁度(Ra)大于0.2。辊筒的个数可以是1～4个，根据丝束的运行速度而定，目的是保证丝束在辊筒表面有足够的停留时间，从而烘干纤维表面携带的水分，经过辊筒烘干的碳纤维含水量通常控制在0.1％以下。克服了现有技术采用热风干燥对碳纤维的损伤较大，造成碳纤维起毛，同时碳纤维的拉伸强度降低的不足。
本发明的有益效果是：本发明采用了两段阳极电解氧化处理方式，第一电解槽采用酸性电解质溶液，可明显提高碳纤维表面的氧含量，第二电解槽采用碱性电解质溶液，可提高碳纤维表面的氮含量。经两段阳极电解氧化处理后，碳纤维与马来酰亚胺树脂等含氮元素的这类树脂的相容性和界面结合较好，提高了复合材料的层间剪切强度。采用超声波水洗和辊筒干燥的方式，超声波水洗可提高碳纤维表面电解质溶液的去除效率，辊筒干燥则降低了传统的热风干燥带来的对碳纤维的损伤。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1为本发明实施例1的结构示意图；
图中，1为碳纤维，2为第一阳极辊，3为第一导向辊，4为第一电解槽，5为第二导向辊，6为第一阴极板，6a为第二阴极板，7为第二阳极辊，8为第二电解槽，9为空气吹扫装置，10为第三阳极辊，11为第三导向辊，12为水洗槽，13为超声波发生器，14为第四导向辊，15为第五导向辊，16为干燥器，17为第六导向辊，18为第七导向辊。
具体实施方式
实施例1：
如图1所示：一种聚丙烯腈碳纤维表面处理方法，采用两段阳极电解氧化处理方式。一种聚丙烯腈碳纤维表面处理装置，包括第一电解槽4和第二电解槽8，所述的第一电解槽4内以第一阳极辊2和第二阳极辊7作为阳极，并以第一阴极板6作为阴极，采用酸性电解质溶液为电解液进行电化学阳极氧化，第二电解槽内以第二阳极辊7和第三阳极辊10作为阳极，并以第二阴极板6a作为阴极，采用碱性电解质溶液为电解液进行电化学阳极氧化,表面处理的电流为50C/g，温度为30℃。
碳纤维1经过连接电源的第一阳极辊2和第一导向辊3进入第一电解槽4，第一电解槽4内的电解液采用盐酸电解质溶液，浓度为5％(质量分数)。第一电解槽4内设置第一阳极辊2、第二阳极辊7和第一阴极板6，第一阳极辊2和第二阳极辊7连接直流电源的正极，第一阴极板6连接电源的负极。为了提高导电性，阳极辊和阴极板均采用石墨材质，设置两个阳极辊的目的是控制电解槽内电力线的均匀分布，从而达到碳纤维表面均匀处理的目的。第一电解槽4的两个导向辊由于要浸泡在酸性的电解液中，所以本发明采用耐酸腐蚀的陶瓷材质，陶瓷辊表面的经过抛光处理，防止对碳纤维造成损伤。经过第一电解处理后，用X射线光电子能谱(XPS)检测碳纤维表面的元素组成，表面元素组成中氧元素和碳元素的比值(OIS/CIS)提高到0.15以上。
碳纤维1从第一电解槽4经第二导向辊5、第二阳极辊7、第六导向辊17进入第二电解槽8，第二电解槽8的形式与第一电解槽相同，而第二电解槽8所采用的电解液与第一电解槽4完全不同，为提高碳纤维表面氮元素的含量，第二电解槽采用含氮元素的碱性电解质溶液，本发明采用质量分数5％的氨水溶液(NH4OH)。经过第二电解处理后，用X射线光电子能谱(XPS)检测碳纤维表面的元素组成，表面元素组成中氮元素和碳元素的比值(NIS/CIS)提高到0.1以上。
由于第一电解槽4采用的是酸性电解质，而第二电解槽8采用碱性电解质，含酸性电解质的碳纤维丝束在进入第二电解槽后，会引起一部分的酸碱中和反应，降低了碳纤维表面电解处理的效果，因此，本发明在第一电解槽和第二电解槽之间设置一空气吹扫装置9，可将碳纤维上的大部分酸性电解质吹扫掉，避免带入第二电解槽。
经过两级电解表面处理的碳纤维经第七导向辊18、第三导向辊11进入水洗槽12，水洗的目的是去除碳纤维表面所携带的电解质溶液，水洗采用无离子水，温度大于50℃。在本发明中，由于第二电解槽8为氨水溶液，所以水洗的目的是去除氨水及相应的铵盐，为了提高水洗效果，本发明采用了超声波水洗的方式，超声波发生器13放置在距离碳纤维丝束1～2cm的上方，超声波发生器的功率及与碳纤维丝束的距离要选择适当，否则会对碳纤维造成损伤。水洗槽中的第三导向辊11、第四导向辊14同样采用陶瓷材质，避免腐蚀。
水洗后的碳纤维经第四导向辊14、第五导向辊15进入干燥工序，本发明采用辊筒式干燥器16，辊筒的直径在400mm以上，采用蒸汽加热，控制辊筒表面温度为105℃。辊筒采用不锈钢材质，表面镀硬铬并经打磨和抛光，光洁度(Ra)大于0.2。辊筒的个数可以是1～4个，根据丝束的运行速度而定，目的是保证丝束在辊筒表面有足够的停留时间，从而烘干纤维表面携带的水分，经过辊筒烘干的碳纤维含水量通常控制在0.1％以下。
实施例2：
第一电解槽4采用质量分数为3％的硫酸电解质，表面处理电量为25C/g，第二电解槽8不进行表面处理直接进入水洗，水洗采用无离子水，流量为500升/小时，温度为75℃，并采用超声波水洗方式，辊筒干燥温度为120℃。
采用XPS检测经上述处理碳纤维表面的元素组成，其中OIS/CIS＝0.25，NIS/CIS＝0.03，采用三点短梁法(参照国标GB3357-82)测试碳纤维与马来酰亚胺树脂复合材料的层间剪切强度(ILSS)为108MPa。结果汇总见表1。
碳纤维表面由于含氮量较低，所以与马来酰亚胺树脂复合材料的ILSS也较低。
实施例3：
第一电解槽4不进行表面处理直接进入第二电解槽8，第二电解槽8采用质量分数为3％的氨水溶液，表面处理电量为25C/g，水洗采用无离子水，流量为500升/小时，温度为75℃，并采用超声波水洗方式，辊筒干燥温度为120℃。
采用XPS检测经上述处理碳纤维表面的元素组成，其中OIS/CIS＝0.12，NIS/CIS＝0.21，采用三点短梁法测试碳纤维与马来酰亚胺树脂复合材料的ILSS为117MPa。结果汇总于表1。
碳纤维表面由于含氧量较低，所以与马来酰亚胺树脂复合材料的ILSS也较低。
实施例4：
第一电解槽采用质量分数为3％的硫酸电解质溶液，表面处理电量为25C/g，第二电解槽采用质量分数为3％的氨水溶液，表面处理电量为25C/g，水洗采用无离子水，流量为500升/小时，温度为75℃，并采用超声波水洗方式，辊筒干燥温度为120℃。
采用XPS检测经上述处理碳纤维表面的元素组成，其中OIS/CIS＝0.28，NIS/CIS＝0.21，采用三点短梁法测试碳纤维与马来酰亚胺树脂复合材料的ILSS为140MPa。结果汇总于表1。
碳纤维表面氧含量和氮含量均较高，所以与马来酰亚胺树脂复合材料的ILSS也较高。
同时，对碳纤维的线密度、拉伸强度及毛丝量进行测试，结果汇总于表2。
实施例5：
采用与实施例4相同的表面处理方式，但与实施例4不同之处在于没有采用超声波水洗方式，而是采用普通的水洗方式。
采用XPS检测经上述处理碳纤维表面的元素组成，其中OIS/CIS＝0.27，NIS/CIS＝0.22，采用三点短梁法测试碳纤维与马来酰亚胺树脂复合材料的ILSS为120MPa。结果汇总于表1。
碳纤维表面氧含量和氮含量均较高，但与马来酰亚胺树脂复合材料的ILSS也仅为120MPa，明显小于实施例4中的140MPa，原因是实施例5没有采用超声波水洗方式，碳纤维丝束表面可能残留有电解质溶液，导致复合材料的ILSS降低。
实施例6：
采用与实施例4相同的表面处理和水洗方式，但与实施例4不同之处在于没有辊筒干燥的烘干方式，而是采用普通的热风干燥方式。
对碳纤维的线密度、拉伸强度及毛丝量进行测试，结果汇总于表2。
碳纤维采用辊筒干燥方式，减少了碳纤维的毛丝量，提高了碳纤维的拉伸强度。
实施例7：
与实施例1不同的是，表面处理的电流为5C/g，温度为室温℃。
第一电解槽4内的电解液采用硝酸电解质溶液，浓度为5％(质量分数)。经过第一电解处理后，用X射线光电子能谱(XPS)检测碳纤维表面的元素组成，表面元素组成中氧元素和碳元素的比值(OIS/CIS)提高到0.19。
第二电解槽8采用质量分数5％的氨水溶液(NH4OH)。经过第二电解处理后，用X射线光电子能谱(XPS)检测碳纤维表面的元素组成，表面元素组成中氮元素和碳元素的比值(NIS/CIS)提高到0.12。
实施例8：
与实施例1不同的是，表面处理的电流为20C/g，温度为30℃。
第一电解槽4内的电解液采用硝酸电解质溶液，浓度为4.9％(质量分数)。经过第一电解处理后，用X射线光电子能谱(XPS)检测碳纤维表面的元素组成，表面元素组成中氧元素和碳元素的比值(OIS/CIS)提高到0.179。
第二电解槽8采用质量分数4.9％的氨水溶液(NH4OH)。经过第二电解处理后，用X射线光电子能谱(XPS)检测碳纤维表面的元素组成，表面元素组成中氮元素和碳元素的比值(NIS/CIS)提高到0.103。
实施例9：
与实施例1不同的是，表面处理的电流为40C/g，温度为35℃。
第一电解槽4内的电解液采用硝酸电解质溶液，浓度为2.5％(质量分数)。经过第一电解处理后，用X射线光电子能谱(XPS)检测碳纤维表面的元素组成，表面元素组成中氧元素和碳元素的比值(OIS/CIS)提高到0.17。
第二电解槽8采用质量分数2.5％的氨水溶液(NH4OH)。经过第二电解处理后，用X射线光电子能谱(XPS)检测碳纤维表面的元素组成，表面元素组成中氮元素和碳元素的比值(NIS/CIS)提高到0.12。
实施例10：
与实施例1不同的是，表面处理的电流为50C/g，温度为50℃。
第一电解槽4内的电解液采用硝酸电解质溶液，浓度为1％(质量分数)。经过第一电解处理后，用X射线光电子能谱(XPS)检测碳纤维表面的元素组成，表面元素组成中氧元素和碳元素的比值(OIS/CIS)提高到0.175。
第二电解槽8采用质量分数1％的氨水溶液(NH4OH)。经过第二电解处理后，用X射线光电子能谱(XPS)检测碳纤维表面的元素组成，表面元素组成中氮元素和碳元素的比值(NIS/CIS)提高到0.125。
表1：不同实施例得到的碳纤维表面元素组成及与马来酰亚胺树脂复合材料的层间剪切强度；
表2：不同实施例得到的碳纤维线密度、拉伸强度及毛丝量情况。
表1
表2
综上所述，本发明采用两段阳极氧化处理方式，在提高碳纤维表面氧含量的同时，氮的含量也同时增加，则同时增加了碳纤维与含氮树脂的相容性和界面结合。本发明在水洗过程中采用超声波发生器，提高水洗效率，水洗后的干燥采用热辊加热，对碳纤维的损伤小，碳纤维起毛较少，碳纤维的拉伸强度增加，占地面积小，经济性好。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质上对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化，均落入本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种聚丙烯腈碳纤维表面处理方法，其特征在于，采用两段阳极电解氧化处理方式。
2.一种聚丙烯腈碳纤维表面处理装置，其特征在于，包括第一电解槽和第二电解槽，所述的第一电解槽内以第一阳极辊和第二阳极辊作为阳极，并以第一阴极板作为阴极，采用酸性电解质溶液为电解液进行电化学阳极氧化，所述的第二电解槽内以第二阳极辊和第三阳极辊作为阳极，并以第二阴极板作为阴极，采用碱性电解质溶液为电解液进行电化学阳极氧化,表面处理的电流为5～50C/g，温度为室温～50℃。
3.根据权利要求2所述的聚丙烯腈碳纤维表面处理装置，其特征在于，所述的酸性电解质溶液为盐酸电解质溶液、硫酸电解质溶液或者硝酸电解质溶液中的任意一种。
4.根据权利要求2所述的聚丙烯腈碳纤维表面处理装置，其特征在于，所述的碱性电解质溶液为氨水溶液。
5.根据权利要求2所述的聚丙烯腈碳纤维表面处理装置，其特征在于，所述的阳极辊和阴极板均为石墨材质。
6.根据权利要求2所述的聚丙烯腈碳纤维表面处理装置，其特征在于，所述的第一电解槽和第二电解槽之间设置一空气吹扫装置。
7.根据权利要求2所述的聚丙烯腈碳纤维表面处理装置，其特征在于，还包括与第二电解槽出口处相连接的水洗槽，所述的水洗槽内设置一超声波发生器，所述的超声波发生器设置在相对于被处理聚丙烯腈碳纤维丝束上方1～2cm处。
8.根据权利要求7所述的聚丙烯腈碳纤维表面处理装置，其特征在于，还包括设置在水洗槽末端处的干燥器。
9.根据权利要求8所述的聚丙烯腈碳纤维表面处理装置，其特征在于，所述的干燥器为辊筒式干燥器，辊筒的直径在400mm以上，采用蒸汽加热，辊筒表面温度大于100℃，辊筒采用不锈钢材质，表面镀硬铬并经打磨和抛光，光洁度大于0.2。
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