CN105483439B - 一种用于3d打印的耐高温钛合金材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出一种用于3D打印的耐高温钛合金材料。该耐高温钛合金材料将钛合金与非晶金属配合，通过掺杂碳化钛陶瓷提高耐温性、强度、韧性，当温度升高时非晶金属发生结构晶化趋势，使得钛合金在650℃高温条件下不发生蠕变，从而克服了钛合金3D打印金属制品不耐高温的缺陷。进一步推进了利用3D打印技术制造钛合金发动机等耐高温复杂装备的应用。

Description

一种用于3D打印的耐高温钛合金材料及其制备方法
技术领域
本发明属于3D打印制造领域，涉及3D打印材料,具体涉及一种用于3D打印的耐高温钛合金材料。
背景技术
“3D 打印”是通俗的叫法，学术名称为“快速原型制造 ”（Rapid Prototyping &Manufacturing），是一种采用材料累加的成型原理。快速原型制造***就像是一台“立体打印机”，不需要传统的刀具、机床、夹具，便可快速而精密地制造出任意复杂形状的新产品样件。3D打印技术是一种由信息技术、新材料技术与高端制造技术多学科融合发展的先进制造技术，不但克服了传统减材制造造成的损耗，而且使产品制造更智能化，更精准，更高效。尤其是涉及到复杂形状的高端制造，3D打印技术显示出巨大的优越性。
金属零件3D 打印技术作为整个3D 打印体系中最为前沿和最有潜力的技术，是先进制造技术的重要发展方向。目前，3D 打印耗材金属粉末制备难度大、产量小、产品性能低。尤其是3D打印设计的高端制造不但结构复杂，而且对金属材料的强度、韧性、塑性耐高温性均有较高的要求。还必须满足粉末粒径细小、粒度分布较窄、球形度高、流动性好和松装密度高等要求。
钛合金作为常用的3D打印材料，在发动机领域得到了较好的应用。但钛合金耐高温性能一直困扰着其应用。根据通常规律，纯镍的熔点约为1450℃，其极限工作温度高达1090℃，而钛的熔点高达1670℃左右，那么钛合金的极限工作温度应超过1000℃。而实际上钛合金的极限温度也只有600℃。钛合金的工作温度一旦超过600℃，现有的各种强化合金的途径均不能有效地阻止其蠕变；钛合金的工作温度越高，其热稳定性间题就越突出，而当工作温度超过600℃时，这一矛盾更尖锐化，以至达到很难解决的程度。尤其是各类发动机在超过600℃的条件下长时间工作，这一缺陷严重制约了钛合金在耐高温领域的应用。
随着3D打印技术在发动机制造领域的应用，不但要求钛合金具有耐高温性，而且要求粉末粒径细小、粒度分布较窄、球形度高、流动性好和松装密度高，使得其耐高温性的提升难度进一步加大。
发明内容
针对现有钛合金通过3D打印制造金属制品耐极限高温难以突破600℃的缺陷，本发明提出一种用于3D打印的耐高温钛合金材料。该耐高温钛合金材料将钛合金与非晶金属配合，通过掺杂碳化钛陶瓷提高耐温性、强度、韧性，当温度升高时非晶金属发生结构晶化趋势，使得钛合金在650℃高温条件下长时间工作不发生蠕变，从而克服了钛合金3D打印金属制品不耐高温的缺陷。进一步推进了利用3D打印技术制造钛合金发动机等耐高温复杂装备的应用。
一种用于3D打印的耐高温钛合金材料，是通过如下技术方案实现的：一种用于3D打印的耐高温钛合金材料，其特征是：含有非晶金属和碳化钛陶瓷，包括如下重量份原料：
钛元素 30-50份，
镍元素 10-15份，
铝元素 10-15份
铁元素 5-10份，
钼元素 4-7份，
钴元素 3-5份，
铬元素 6-8份，
非晶金属 2-3份，
碳化钛陶瓷 3-5份，
其中，所述的非晶金属是Cu60Zr40、La76Au24 、U70Cr30、Fe80B20、Fe40Ni40P14O6 、Fe5Co70Si15B10中的一种，因非晶金属的结构处于非平衡状态，有向更稳定的低能态转变的趋势，用于钛合金时，当温度升高时发生结构晶化，由高能态向低能态转变，从而使得钛合金在650℃高温条件下不发生蠕变；
所述的碳化钛陶瓷纯度>99 .0%，平均粒度50-80nm，耐温性大于3000℃，具有高硬度、耐腐蚀、热稳定性，通过分散在钛合金以提高耐高温性能；
一种用于3D打印的耐高温钛合金材料的制备方法，其特征是：制备方法如下：1）按重量份计将钛元素30-50份，镍元素10-15份，铝元素10-15份，铁元素5-10份，钼元素4-7份，钴元素3-5份，铬元素6-8份，非晶金属2-3份，碳化钛陶瓷3-5份与分散胶体1-2份加入研磨机分散研磨5-10min，研磨转速300-400r/min，在研磨机作用下，分散胶体产生的自由羟基使物料表面活性比表面积提高，吉布斯自由能增大, 从而促进机械力化学效应的发生，高硬度的非晶金属、碳化钛陶瓷微粒延伸入钛合金微粒中；
2）将步骤1）得到的物料与0 .5-1份分散剂加入振动磨中粉磨30-60min，振动磨粉磨转速400-500r/min，物料在振动磨微细化分散过程中微粒减小，通过压力喷雾机使物料分散并干燥得到钛合金粉末；
3）将步骤2）得到的粉末钛合金在旋转式低温炉中烘焙10-20min ,烘焙温度300-350℃，使合金陈化，处于稳定状态，从而得到用于3D打印的耐高温钛合金材料。
上述制备方法步骤1）所述的分散胶体为氢氧化铝胶体、氢氧化铁胶体中的一种；
上述制备方法步骤2）所述的分散剂为聚乙烯醇、聚氧乙烯十二烷基醚、聚乙二醇中的一种；
上述制备方法步骤1）所述的研磨机为星型球磨搅拌机，研磨腔室为搪瓷体，研磨介质为粒径6-10mm的玛瑙球、碳化钨球、三氧化铝瓷球中的一种，研磨介质用量为被研磨物料10-15wt%。
上述制备方法步骤2）所述的振动磨为超微粉碎振动磨，超微粉碎振动磨由上磨筒、下磨筒构成，在上磨筒和下磨筒之间均设有振荡器，在振动过程中，机械力强烈冲击和磨剥作用使物料形成微细的球形状颗粒，从而使钛合金粉末粉末粒径细小、粒度分布较窄、球形度高、流动性好，用于3D打印时具有良好的输送性。
本发明一种用于3D打印的耐高温钛合金材料及其制备方法，利用非晶金属的高温晶化特性和碳化硅陶瓷的高强、耐高温特性，通过胶体研磨和烧结将钛合金材料与非晶金属配合，掺杂碳化钛陶瓷提高耐温性、强度、韧性，当温度升高时非晶金属发生结构晶化趋势，由高能态向低能态转变，使得钛合金在650℃高温条件下长时间不发生蠕变，从而克服了钛合金3D打印金属制品不耐高温的缺陷。进一步推进了利用3D打印技术制造钛合金发动机等耐高温复杂装备的应用。
通过测试，本发明耐高温钛合金的室温拉伸强度值在1050MPa—1200MPa之间，通过3D打印制造的发动机的长期工作温度可达600-650℃。
本发明一种用于3D打印的耐高温钛合金材料及其制备方法，与现有技术相比，其突出的特点和优异的效果在于：
1、本发明一种用于3D打印的耐高温钛合金材料，含有非晶金属和碳化钛陶瓷，从而使得钛合金在650℃高温条件下不发生蠕变，强度提高，从而克服了钛合金3D打印金属制品不耐高温的缺陷。
2、本发明一种用于3D打印的耐高温钛合金材料的制备方法，通过胶体研磨和烧结将钛合金材料与非晶金属配合，掺杂碳化钛陶瓷，通过振动磨，机械力强烈冲击和磨剥作用使物料形成微细的球形状颗粒，从而使钛合金粉末粒径细小、粒度分布较窄、球形度高、流动性好，用于3D打印时具有良好的输送性。
3、本发明一种用于3D打印的耐高温钛合金材料的制备方法，制备工艺易控，适合规模化生产。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下,根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更,均应包含在本发明的范围内。
实施例1
1）按重量份计将钛元素35份，镍元素10份，铝元素10份，铁元素10份，钼元素7份，钴元素5份，铬元素8份，非晶金属Cu60Zr403份，碳化钛陶瓷3份与分散剂胶体氢氧化铝胶体1份加入研磨机分散研磨10min，研磨转速300-400r/min，在研磨机作用下，分散胶体产生的自由羟基使物料表面活性比表面积提高，吉布斯自由能增大, 从而促进机械力化学效应的发生，高硬度的非晶金属、碳化钛陶瓷微粒延伸入钛合金微粒中；
2）将步骤1）得到的物料与0 .5份分散剂聚乙烯醇加入振动磨中粉磨35min，振动磨粉磨转速400-500r/min，物料在振动磨微细化分散过程中微粒减小，通过压力喷雾机使物料分散并干燥得到钛合金粉末；
3）将步骤2）得到的粉末钛合金在旋转式低温炉中烘焙15min ,烘焙温度300-350℃，使合金陈化，处于稳定状态，从而得到用于3D打印的耐高温钛合金材料。
将实施例1得到的用于3D打印的耐高温钛合金材料，通过3D打印制备涡喷发动机的压气机盘，拉伸强度可达到1050MPa，可在650℃高温条件下持续稳定工作。
实施例2
1）按重量份计将钛元素40份，镍元素10份，铝元素12份，铁元素5份，钼元素5份，钴元素3份，铬元素7份，非晶金属La76Au243份，碳化钛陶瓷3份与分散胶体氢氧化铁胶体2份加入研磨机分散研磨10min，研磨转速300-400r/min，在研磨机作用下，分散胶体产生的自由羟基使物料表面活性比表面积提高，吉布斯自由能增大, 从而促进机械力化学效应的发生，高硬度的非晶金属、碳化钛陶瓷微粒延伸入钛合金微粒中；
2）将步骤1）得到的物料与1份分散剂聚氧乙烯十二烷基醚加入振动磨中粉磨60min，振动磨粉磨转速400-500r/min，物料在振动磨微细化分散过程中微粒减小，通过压力喷雾机使物料分散并干燥得到钛合金粉末；
3）将步骤2）得到的粉末钛合金在旋转式低温炉中烘焙20min ,烘焙温度300-350℃，使合金陈化，处于稳定状态，从而得到用于3D打印的耐高温钛合金材料。
将实施例2得到的用于3D打印的耐高温钛合金材料进行测试，霍尔流速为15s/50个，具有良好的流动性。
实施例3
按重量份计将钛元素35份，镍元素12份，铝元素10份，铁元素8份，钼元素7份，钴元素4份，铬元素7份，非晶金属Fe80B20 2 .5份，碳化钛陶瓷4份与分散胶体氢氧化铝胶体2份加入研磨机分散研磨10min，研磨转速300-400r/min，在研磨机作用下，分散胶体产生的自由羟基使物料表面活性比表面积提高，吉布斯自由能增大, 从而促进机械力化学效应的发生，高硬度的非晶金属、碳化钛陶瓷微粒延伸入钛合金微粒中；2）将步骤1）得到的物料与1份分散剂聚乙二醇加入振动磨中粉磨40min，振动磨粉磨转速400-500r/min，物料在振动磨微细化分散过程中微粒减小，通过压力喷雾机使物料分散并干燥得到钛合金粉末；
3）将步骤2）得到的粉末钛合金在旋转式低温炉中烘焙15min ,烘焙温度300-350℃，使合金陈化，处于稳定状态，从而得到用于3D打印的耐高温钛合金材料。
将实施例3得到的用于3D打印的耐高温钛合金材料，拉伸强度可达到1200MPa，在650℃高温条件下不发生蠕变。
实施例4
1）按重量份计将钛元素50份，镍元素10份，铝元素10份，铁元素5份，钼元素4份，钴元素3份，铬元素8份，非晶金属Fe5Co70Si15B103份，碳化钛陶瓷5份与分散胶体氢氧化铁胶体1份加入研磨机分散研磨5min，研磨转速300-400r/min，在研磨机作用下，分散胶体产生的自由羟基使物料表面活性比表面积提高，吉布斯自由能增大, 从而促进机械力化学效应的发生，高硬度的非晶金属、碳化钛陶瓷微粒延伸入钛合金微粒中；
2）将步骤1）得到的物料与0 .5份分散剂聚乙烯醇加入振动磨中粉磨50min，振动磨粉磨转速400-500r/min，物料在振动磨微细化分散过程中微粒减小，通过压力喷雾机使物料分散并干燥得到钛合金粉末；
3）将步骤2）得到的粉末钛合金在旋转式低温炉中烘焙20min ,烘焙温度300-350℃，使合金陈化，处于稳定状态，从而得到用于3D打印的耐高温钛合金材料。
将实施例4得到的用于3D打印的耐高温钛合金材料，通过3D打印制备成型成叶片，拉伸强度可达到1150MPa，可在630℃高温条件下持续稳定工作。
实施例5
1）按重量份计将钛元素35份，镍元素15份，铝元素15份，铁元素10份，钼元素7份，钴元素5份，铬元素8份，非晶金属Fe40Ni40P14O6 3份，碳化钛陶瓷5份与分散胶体氢氧化铝胶体1份加入研磨机分散研磨5min，研磨转速300-400r/min，在研磨机作用下，分散胶体产生的自由羟基使物料表面活性比表面积提高，吉布斯自由能增大, 从而促进机械力化学效应的发生，高硬度的非晶金属、碳化钛陶瓷微粒延伸入钛合金微粒中；
2）将步骤1）得到的物料与0 .5份分散剂聚乙烯醇加入振动磨中粉磨30min，振动磨粉磨转速400-500r/min，物料在振动磨微细化分散过程中微粒减小，通过压力喷雾机使物料分散并干燥得到钛合金粉末；
3）将步骤2）得到的粉末钛合金在旋转式低温炉中烘焙12min ,烘焙温度300-350℃，使合金陈化，处于稳定状态，从而得到用于3D打印的耐高温钛合金材料。

Claims (6)

1.一种用于3D打印的耐高温钛合金材料，其特征是：含有非晶金属和碳化钛陶瓷，包括如下重量份原料：
钛元素 30-50份，
镍元素 10-15份，
铝元素 10-15份
铁元素 5-10份，
铬元素 6-8份，
钼元素 4-7份，
钴元素 3-5份，
碳化钛陶瓷 3-5份，
非晶金属 2-3份；
其中，所述的非晶金属是Cu60Zr40、La76Au24、U70Cr30、 Fe80B20、Fe40Ni40P14O6、Fe5Co70Si15B10中的一种；
所述的碳化钛陶瓷纯度>99.0%，平均粒度50-80nm。
2.一种权利要求1所述用于3D打印的耐高温钛合金材料的制备方法，其特征是：制备方法如下：
1）按重量份计将钛元素30-50份，镍元素10-15份，铝元素10-15份，铁元素5-10份，钼元素4-7份，钴元素3-5份，铬元素6-8份，非晶金属2-3份，碳化钛陶瓷3-5份与分散胶体1-2份加入研磨机分散研磨5-10min，研磨转速300-400r/min，在研磨机作用下，分散胶体产生的自由羟基使物料表面活性比表面积提高，吉布斯自由能增大, 从而促进机械力化学效应的发生，高硬度的非晶金属、碳化钛陶瓷微粒延伸入钛合金微粒中；
2）将步骤1）得到的物料与0.5-1份分散剂加入振动磨中粉磨30-60min，振动磨粉磨转速400-500r/min，物料在振动磨微细化分散过程中微粒减小，通过压力喷雾机使物料分散并干燥得到钛合金粉末；
3）将步骤2）得到的粉末钛合金在旋转式低温炉中烘焙10-20min,烘焙温度300-350℃，使合金陈化，处于稳定状态，从而得到用于3D打印的耐高温钛合金材料。
3.根据权利要求2所述用于3D打印的耐高温钛合金材料的制备方法，其特征在于:制备方法步骤1）所述的分散胶体为氢氧化铝胶体、氢氧化铁胶体中的一种。
4.根据权利要求2所述用于3D打印的耐高温钛合金材料的制备方法，其特征在于:制备方法步骤2）所述的分散剂为聚乙烯醇、聚氧乙烯十二烷基醚、聚乙二醇中的一种。
5.根据权利要求2所述用于3D打印的耐高温钛合金材料的制备方法，其特征在于:制备方法步骤1）所述的研磨机为星型球磨搅拌机，研磨腔室为搪瓷体，研磨介质为粒径6-10mm的玛瑙球、碳化钨球、三氧化铝瓷球中的一种，研磨介质用量为被研磨物料的10-15wt%。
6.根据权利要求2所述用于3D打印的耐高温钛合金材料的制备方法，其特征在于:制备方法步骤2）所述的振动磨为超微粉碎振动磨，超微粉碎振动磨由上磨筒、下磨筒构成，在上磨筒和下磨筒之间均设有振荡器，在振动过程中，机械力强烈冲击和磨剥作用使物料形成微细的球形状颗粒，从而使钛合金粉末粒径细小、粒度分布较窄、球形度高、流动性好，用于3D打印时具有良好的输送性。
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