CN105483384A - 一种从铜阳极泥浮选尾矿中回收有价金属的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从铜阳极泥浮选尾矿中回收有价金属的方法，属于火法冶金技术领域。首先将铜阳极泥浮选尾矿通过还原熔炼得到还原产物，然后将还原产物通过氧化吹炼得到贵铅和含砷锑烟尘；一段低温真空蒸馏：将得到的贵铅在温度为400～700℃，压力1～100Pa的条件下进行一次低温真空蒸馏1～3h，获得二次贵铅和硒碲合金；二段高温真空蒸馏：将得到的二次贵铅在温度为800～1200℃，压力1～100Pa的条件下进行一次高温真空蒸馏1～3h，获得铅铋合金和铜金银合金。本方法整个工艺流程安全可控，操作简便，所需设备简单，无三废排放，环境友好。
Description
技术领域
本发明涉及一种从铜阳极泥浮选尾矿中回收有价金属的方法，属于火法冶金技术领域。
背景技术
铜阳极泥浮选尾矿(简称浮选尾矿)是铜阳极泥经脱铜、脱硒，浮选贵金属之后剩余的尾矿渣。由于铜阳极泥的组成较复杂，浮选尾矿通常含有Au，Ag，Cu，Se，Te，Pb，As，Sb，Bi，Fe，Ni，S，铂族元素等多种元素，且以多种的物相存在形式。浮选尾矿中贵金属的含量比一般比开采的贵金属矿石要高很多，但是与铜阳极泥相比，浮选尾矿贵金属含量低，且回收贵金属的工艺流程长、能耗高、金属直收率低。
随着贵金属矿石资源的减少及品位的降低，且贵金属需求量日益增大，从冶金副产品中回收有价金属，持续受到广泛研究和重视。目前，冶金企业并没有有效合理的工艺流程直接从浮选尾矿中提取有价金属，大多数冶炼厂将浮选尾矿直接返回铜阳极泥冶炼流程。即将浮选尾矿送往铜火法工艺处理经熔炼、精炼、电解等工序后，重新以铜阳极泥的形式再次进行处理。返回冶炼流程这种处理方式到有效回收有价金属锑、铋、碲，有害杂质元素铅、铋、砷不断在***内循环累积，增加整个铜冶炼过程的生产成本，以及贵金属金、银存在返炼损失。
与现有技术相比，本发明采用真空冶金分步蒸馏的方法处理浮选尾矿，综合回收其中的贵金属金银以及其他有价金属，使得铜阳极泥中的贱金属开路，贵金属富集，避免金银在冶炼过程中损失，减少了浮选尾矿返流程对能源的消耗。同时，通过从浮选尾矿中有效回收金银，提高了铜阳极泥综合回收工序对金银的直收率。整个工艺流程的金属分离效果好、铅铋锑等贱金属去除率高，成本低，污染小，为铜阳极泥选冶联合法产生的浮选尾矿提供新的处理方法。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题及不足，本发明提供一种从铜阳极泥浮选尾矿中回收有价金属的方法。本方法以铜阳极泥浮选尾矿为原料，通过还原熔炼和氧化熔炼脱除As和Sb，低温真空蒸馏脱除Se和Te，高温真空蒸馏脱除Pb和Bi。最终获得硒碲合金、铅铋合金和铜金银合金。整个工艺流程安全可控，操作简便，所需设备简单，无三废排放，环境友好，本发明通过以下技术方案实现。
一种从铜阳极泥浮选尾矿中回收有价金属的方法，其具体步骤如下：
（1）首先将铜阳极泥浮选尾矿通过还原熔炼得到还原产物，然后将还原产物通过氧化吹炼得到贵铅和含砷锑烟尘；
（2）一段低温真空蒸馏：将步骤（1）中得到的贵铅在温度为400～700℃，压力1～100Pa的条件下进行一次低温真空蒸馏1～3h，获得二次贵铅和硒碲合金；
（3）二段高温真空蒸馏：将步骤（2）得到的二次贵铅在温度为800～1200℃，压力1～100Pa的条件下进行一次高温真空蒸馏1～3h，获得铅铋合金和铜金银合金。
所述步骤（1）中的铜阳极泥浮选尾矿中包括以下质量百分比组分：Au0.01～5%，Ag0.02～5%，Cu<5%，Se0.02～10%，Te0.1～30%，Pb30～60%，As<5%，Sb5～25%，Bi5～20%。
所述步骤（1）中的还原熔炼条件为：加入木炭，配碳比为1:0.5～1:2，温度为1000～1200℃，熔炼时间为0.5～3小时。
所述步骤（1）中的氧化吹炼条件为：通入富氧，流量为0.1～0.5L/min，温度为700℃±200℃，保温时间为0.5～3小时。
本发明解决了现有技术中浮选尾矿综合回收难的问题，本发明采用分步脱除砷锑、硒碲、铅铋等金属的方式，回收了贵金属金银的同时稀散金属硒碲和贱金属铅锑铋等也得到彻底回收。本发明将铜阳极泥浮选尾矿还原熔炼后，再经氧化吹炼产出贵铅和含砷锑烟尘，实现了砷锑的脱除。本发明对还原熔炼所得贵铅采用两段真空蒸馏处理，低温段获得二次贵铅和硒碲合金，高温段获得铅铋合金和铜金银合金。
本发明的有益效果是：
1、可解决传统铜阳极泥处理工艺中，铅铋在过程中循环造成的金银损失问题，本发明金属脱除率高，稀贵金属直收率高，As和Sb的脱除率大于95%，Au和Ag直收率大于98.5%，Pb和Bi去除率大于95%，Se和Te的去除率大于99%，所得的铜金银合金中三者含量占合金重量的75wt%以上，其余金属含量加和低于25wt%，其中含Au0.1～30wt%，Ag30～85wt%，Cu5～20wt%。
2、解决了现有技术中浮选尾矿综合处理流程长、能耗高、金属直收率低的问题，本发明采用分步脱除砷锑、硒碲、铅铋等金属的方式，对贵金属金银、稀散金属硒碲，以及贱金属铅锑铋实现了高效回收。
3、解决了现有技术中环境污染大的问题，本发明采用真空蒸馏的方法，不产生任何的废水废气，有效避免了对环境的污染。
4、真空蒸馏过程无需添加任何试剂，直接置于真空炉内处理，实现了复杂多金属的初步分离。
附图说明
图1是本发明工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式，对本发明作进一步说明。
实施例1
如图1所示，该从铜阳极泥浮选尾矿中回收有价金属的方法，其具体步骤如下：
（1）首先将铜阳极泥浮选尾矿通过还原熔炼得到还原产物，然后将还原产物通过氧化吹炼得到贵铅和含砷锑烟尘；其中原熔炼条件为：加入木炭，配碳比为1:1.2，温度为1000℃，熔炼时间为2.5小时；氧化吹炼条件为：通入富氧，流量为0.2L/min，温度为800℃，保温时间为0.5小时；
（2）一段低温真空蒸馏：将步骤（1）中得到的贵铅在温度为500℃，压力35Pa的条件下进行一次低温真空蒸馏1.5h，真空蒸馏阶段结束后，保持真空泵和冷却水持续工作，断开电源，让炉内物料降温。待温度降至100℃以下时，关闭真空泵及冷却水***，获得二次贵铅和硒碲合金；
（3）二段高温真空蒸馏：将步骤（2）得到的二次贵铅在温度为1000℃，压力35Pa的条件下进行一次高温真空蒸馏1.5h，真空蒸馏阶段结束后，保持真空泵和冷却水持续工作，断开电源，让炉内物料降温。待温度降至100℃以下时，关闭真空泵及冷却水***，获得铅铋合金和铜金银合金。
上述各个步骤得到的实验结果如表1所示。
表1
。
实施例2
如图1所示，该从铜阳极泥浮选尾矿中回收有价金属的方法，其具体步骤如下：
（1）首先将铜阳极泥浮选尾矿通过还原熔炼得到还原产物，然后将还原产物通过氧化吹炼得到贵铅和含砷锑烟尘；其中原熔炼条件为：加入木炭，配碳比为1:0.5，温度为1200℃，熔炼时间0.5小时；氧化吹炼条件为：通入富氧，流量为0.5L/min，温度为900℃，保温时间为2.5小时；
（2）一段低温真空蒸馏：将步骤（1）中得到的贵铅在温度为600℃，压力35Pa的条件下进行一次低温真空蒸馏2h，真空蒸馏阶段结束后，保持真空泵和冷却水持续工作，断开电源，让炉内物料降温。待温度降至100℃以下时，关闭真空泵及冷却水***，获得二次贵铅和硒碲合金；
（3）二段高温真空蒸馏：将步骤（2）得到的二次贵铅在温度为1100℃，压力35Pa的条件下进行一次高温真空蒸馏2h，真空蒸馏阶段结束后，保持真空泵和冷却水持续工作，断开电源，让炉内物料降温。待温度降至100℃以下时，关闭真空泵及冷却水***，获得铅铋合金和铜金银合金。
上述各个步骤得到的实验结果如表2所示。
表2
。
实施例3
如图1所示，该从铜阳极泥浮选尾矿中回收有价金属的方法，其具体步骤如下：
（1）首先将2000g铜阳极泥浮选尾矿（铜阳极泥浮选尾矿中包括以下质量百分比组分：Au0.01%，Ag0.02%，Cu<5%，Se10%，Te30%，Pb30%，As<5%，Sb5%，Bi20%）通过还原熔炼得到还原产物，然后将还原产物通过氧化吹炼得到贵铅和含砷锑烟尘；其中原熔炼条件为：加入木炭，配碳比为1:2，温度为1100℃，熔炼时间为3小时；氧化吹炼条件为：通入富氧，流量为0.1L/min，温度为500℃，保温时间为3小时；
（2）一段低温真空蒸馏：将步骤（1）中得到的贵铅在温度为700℃，压力100Pa的条件下进行一次低温真空蒸馏1h，真空蒸馏阶段结束后，保持真空泵和冷却水持续工作，断开电源，让炉内物料降温。待温度降至100℃以下时，关闭真空泵及冷却水***，获得二次贵铅和硒碲合金；
（3）二段高温真空蒸馏：将步骤（2）得到的二次贵铅在温度为1200℃，压力100Pa的条件下进行一次高温真空蒸馏1h，真空蒸馏阶段结束后，保持真空泵和冷却水持续工作，断开电源，让炉内物料降温。待温度降至100℃以下时，关闭真空泵及冷却水***，获得铅铋合金和铜金银合金。
实施例4
如图1所示，该从铜阳极泥浮选尾矿中回收有价金属的方法，其具体步骤如下：
（1）首先将2000g铜阳极泥浮选尾矿（铜阳极泥浮选尾矿中包括以下质量百分比组分：Au1%，Ag2%，Cu<5%，Se0.02%，Te0.1%，Pb60%，As<5%，Sb20%，Bi5%）通过还原熔炼得到还原产物，然后将还原产物通过氧化吹炼得到贵铅和含砷锑烟尘；其中原熔炼条件为：加入木炭，配碳比为1:1，温度为1000℃，熔炼时间为2.5小时；氧化吹炼条件为：通入富氧，流量为0.2L/min，温度为700℃，保温时间为2小时；
（2）一段低温真空蒸馏：将步骤（1）中得到的贵铅在温度为400℃，压力1Pa的条件下进行一次低温真空蒸馏3h，真空蒸馏阶段结束后，保持真空泵和冷却水持续工作，断开电源，让炉内物料降温。待温度降至100℃以下时，关闭真空泵及冷却水***，获得二次贵铅和硒碲合金；
（3）二段高温真空蒸馏：将步骤（2）得到的二次贵铅在温度为800℃，压力1Pa的条件下进行一次高温真空蒸馏3h，真空蒸馏阶段结束后，保持真空泵和冷却水持续工作，断开电源，让炉内物料降温。待温度降至100℃以下时，关闭真空泵及冷却水***，获得铅铋合金和铜金银合金。
以上结合附图对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (4)
1.一种从铜阳极泥浮选尾矿中回收有价金属的方法，其特征在于具体步骤如下：
（1）首先将铜阳极泥浮选尾矿通过还原熔炼得到还原产物，然后将还原产物通过氧化吹炼得到贵铅和含砷锑烟尘；
（2）一段低温真空蒸馏：将步骤（1）中得到的贵铅在温度为400～700℃，压力1～100Pa的条件下进行一次低温真空蒸馏1～3h，获得二次贵铅和硒碲合金；
（3）二段高温真空蒸馏：将步骤（2）得到的二次贵铅在温度为800～1200℃，压力1～100Pa的条件下进行一次高温真空蒸馏1～3h，获得铅铋合金和铜金银合金。
2.根据权利要求1所述的从铜阳极泥浮选尾矿中回收有价金属的方法，其特征在于：所述步骤（1）中的铜阳极泥浮选尾矿中包括以下质量百分比组分：Au0.01～5%，Ag0.02～5%，Cu<5%，Se0.02～10%，Te0.1～30%，Pb30～60%，As<5%，Sb5～25%，Bi5～20%。
3.根据权利要求1所述的从铜阳极泥浮选尾矿中回收有价金属的方法，其特征在于：所述步骤（1）中的还原熔炼条件为：加入木炭，配碳比为1:0.5～1:2，温度为1000～1200℃下熔炼时间为0.5～3小时。
4.根据权利要求1所述的从铜阳极泥浮选尾矿中回收有价金属的方法，其特征在于：所述步骤（1）中的氧化吹炼条件为：通入富氧，流量为0.1～0.5L/min，温度为700℃±200℃，保温时间为0.5～3小时。
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