CN105480999A - 多级结构纳米氧化铈八面体的制备方法 - Google Patents

多级结构纳米氧化铈八面体的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种多级结构纳米氧化铈八面体的制备方法，具体步骤为：将一定量的Ce(NO3)36H2O和一定量的聚乙烯吡咯烷酮溶于水形成均匀混合溶液，其中Ce3+摩尔浓度为0.05~0.5mol/L，Ce(NO3)36H2O与聚乙烯吡咯烷酮质量比为1:0.25~1；搅拌条件下用碱调节溶液pH值至4.5~6.5；将溶液转移至反应釜内，在160~220℃温度下水热反应6~24h，反应完毕离心分离，洗涤，干燥即可得到多级结构纳米氧化铈八面体。该多级结构纳米氧化铈八面体可进一步用于制备具有特殊形貌和颗粒大小的材料，包括催化材料、光学材料等。

Description

多级结构纳米氧化铈八面体的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域，涉及一种多级结构纳米氧化铈八面体的制备方法。
背景技术
CeO2是一种重要的稀土氧化物功能材料，属于典型的立方萤石结构，稳定性强，具有较好的机械强度、优良的氧离子传输性能，在发光材料、燃料电池、中温固体燃料氧化物电池、抛光材料、催化材料等诸多领域有着广泛应用。纳米尺度下CeO2相对于体相材料，电子结构发生改变，比表面积增大，往往表现出一些新的物理性质（如晶格扩散、晶格界石跃迁、紫外吸收峰蓝移）和更高的化学活性。近年来，发展了多种制备纳米CeO2的方法，包括沉淀法、溶胶-凝胶法、微乳液法、水（溶剂）热法、微波法。一系列不同形貌、单分散的纳米CeO2被成功合成，例如纳米立方、八面体、纳米棒、纳米线、纳米管、纳米片等。但从未来的发展要求来看，颗粒和形貌可控的CeO2纳米材料绿色合成方法仍然是当前研究的热点，因为构筑新型的CeO2纳米结构将有效提升其应用价值。
纳米材料的性能，除了取决于材料的化学组成、结晶学结构外，还与纳米晶体的大小、形状、表面结构以及生长方向、聚集状态等相关。由基本纳米单元自组装而成的多级纳米结构由于结构复杂、形貌特殊往往表现出新颖的光、电、磁学性质和高表面活性，多级纳米结构材料不仅会承继基本纳米单元的特性，还可能具有基本纳米单元组合产生的耦合效应、协同效应等，因此，多级纳米结构的生长是当前研究的热门领域之一。
关于多级结构氧化铈八面体已见报道的包括：中国发明专利CN104445340A以硝酸铈为原料，十六烷基三甲基溴化铵为结构导向剂，水和乙醇为混合溶剂，150℃水热反应22~24h制备了由纳米块自组装的微米级八面体氧化铈；Han等以六水硝酸铈为原料，聚乙烯吡咯烷酮（PVP）为结构导向剂，水和乙醇为混合溶剂，200℃水热反应12h得到了由纳米片自组装的八面体氧化铈（Cryst.Eng.Comm.,2012,14,1939-1941）。但上述制备方法使用有机溶剂，而且合成的多级结构氧化铈八面体尺寸为微米级和亚微米级，颗粒大小不可调节。
发明内容
本发明针对现有技术不足提供了一种多级结构纳米氧化铈八面体的制备方法。
本发明所述制备方法步骤如下：
1).将Ce(NO3)3·6H2O和聚乙烯吡咯烷酮（PVP）溶于水形成均匀混合溶液，其中Ce3+摩尔浓度为0.05~0.5mol/L，Ce(NO3)3·6H2O与聚乙烯吡咯烷酮（PVP）质量比为1:0.25~1；
2).搅拌条件下用碱调节上述混合溶液pH值至4.5~6.5；
3).将溶液转移至反应釜内，在160~220℃温度下反应6~24h；
4).反应完毕对固体产物进行离心分离，洗涤干燥，即得多级结构纳米氧化铈八面体。
其中，步骤1).中所述的聚乙烯吡咯烷酮（PVP）平均分子量为10000~1300000，步骤2).中所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾中任一种。
本发明的有益效果：与已有方法相比，本发明所提供的方法可以在水溶液中完成，方法简单，原料成本低。而且，组装体的尺寸可以通过合成反应溶液pH的控制来调控。确定了不同尺寸多级结构八面体氧化铈的合成条件。将制备的多级结构纳米氧化铈八面体在300~600℃灼烧1~5h，用作CO氧化反应催化剂，空速36000mL·g-1·h-1，混合气组成：1%CO，21%O2，78%N2，催化效果良好。
附图说明
图1实施例1合成的多级结构纳米氧化铈八面体的SEM照片；
图2实施例1合成的多级结构纳米氧化铈八面体的TEM照片；
图3实施例1合成的多级结构纳米氧化铈八面体的X射线衍射谱图；
图4实施例2合成的多级结构纳米氧化铈八面体的SEM照片；
图5实施例4合成的多级结构纳米氧化铈八面体的SEM照片；
图6实施例1合成的多级结构纳米氧化铈八面体的CO催化氧化性能。
具体实施方式
实施例1
称取2.17gCe(NO3)3˙6H2O和1.11g聚乙烯吡咯烷酮（平均分子量30000）溶于30ml水，搅拌下向上述溶液中逐滴加入0.1mol/L氢氧化钠溶液至体系pH=5.0，然后将该溶液转移至50ml反应釜中，在180℃反应24h。反应完毕，对固体产物进行离心分离，洗涤干燥，得到多级结构纳米氧化铈八面体，SEM表征显示颗粒尺寸为~80nm。将产品在450℃灼烧4h，用作CO氧化反应催化剂，起活温度为240℃，完全转化温度为400℃。
实施例2
称取3.25gCe(NO3)3˙6H2O和2.95g聚乙烯吡咯烷酮（平均分子量10000）溶于30ml水，搅拌下向上述溶液中逐滴加入0.1mol/L氢氧化钾溶液至体系pH=4.5，然后将该溶液转移至50ml反应釜中，在220℃反应12h。反应完毕，对固体产物进行离心分离，洗涤干燥，得到多级结构纳米氧化铈八面体，SEM表征显示颗粒尺寸为~150nm。将产品在300℃灼烧5h，用作CO氧化反应催化剂，起活温度为260℃，完全转化温度为440℃。
实施例3
称取5.35gCe(NO3)3˙6H2O和2.67g聚乙烯吡咯烷酮（平均分子量40000）溶于30ml水，搅拌下向上述溶液中逐滴加入0.1mol/L氢氧化钠溶液至体系pH=6.0，然后将该溶液转移至50ml反应釜中，在180℃反应12h。反应完毕，对固体产物进行离心分离，洗涤干燥，得到多级结构纳米氧化铈八面体，SEM表征显示颗粒尺寸为~60nm。将产品在400℃灼烧3h，用作CO氧化反应催化剂，起活温度为220℃，完全转化温度为380℃。
实施例4
称取1.77gCe(NO3)3˙6H2O和0.71g聚乙烯吡咯烷酮（平均分子量58000）溶于30ml水中，搅拌下向上述溶液中逐滴加入0.1mol/L氢氧化钠溶液至体系pH=6.5，然后将该溶液转移至50ml反应釜中，在160℃反应10h。反应完毕，对固体产物进行离心分离，洗涤干燥，得到多级结构纳米氧化铈八面体，SEM表征显示颗粒尺寸为~50nm。将产品在600℃灼烧4h，用作CO氧化反应催化剂，起活温度为220℃，完全转化温度为400℃。
实施例5
称取0.75gCe(NO3)3˙6H2O和0.56g聚乙烯吡咯烷酮（平均分子量360000）溶于30ml水中，搅拌下向上述溶液中逐滴加入0.1mol/L氢氧化钾溶液至体系pH=4.7，然后将该溶液转移至50ml反应釜中，在200℃反应8h。反应完毕，对固体产物进行离心分离，洗涤干燥，得到多晶纳米氧化铈八面体，SEM表征显示颗粒尺寸为~120nm。将产品在400℃灼烧2h，用作CO氧化反应催化剂，起活温度为240℃，完全转化温度为420℃。

Claims (3)

1.一种多级结构纳米氧化铈八面体的制备方法，其特征是：
1)将Ce(NO3)36H2O和聚乙烯吡咯烷酮即PVP溶于水形成均匀混合溶液，其中Ce3+摩尔浓度为0.05~0.5mol/L，Ce(NO3)36H2O与聚乙烯吡咯烷酮即PVP质量比为1:0.25~1；
2)搅拌条件下用碱调节上述混合溶液pH值至4.5~6.5；
3)将溶液转移至反应釜内，在160~220℃温度下反应6~24h；
4)反应完毕对固体产物进行离心分离，洗涤干燥，即得多级结构纳米氧化铈八面体。
2.根据权利要求1所述的一种多级结构纳米氧化铈八面体的制备方法，其特征是：步骤1）中所述的聚乙烯吡咯烷酮即PVP平均分子量为10000~1300000。
3.根据权利要求1所述的一种多级结构纳米氧化铈八面体的制备方法，其特征是：步骤2)中所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾中任一种。
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