CN105470446A - 制造电极的方法以及通过该方法制造的电极 - Google Patents

制造电极的方法以及通过该方法制造的电极 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种制造电极的方法，该方法包括将包含集电器以及涂覆在该集电器上且含有电极活性材料、粘合剂和溶剂的电极活性材料浆体的电极片干燥，其中，所述电极片通过将波长为1μm至3μm的中红外射线辐射到电极片上的中红外灯干燥，而且电极片的表面温度具有范围为50℃至70℃的恒定区。由于电极是利用中红外灯来干燥的，因此所述电极可以得到均匀地干燥而且电极活性材料层与集电器之间的粘合力得到了极大的提高，这使得应用所述电极的电池的性能得到了很大的提升。

Description

制造电极的方法以及通过该方法制造的电极
技术领域
本公开涉及一种制造电极的方法以及一种通过该方法制造的电极，更具体地，涉及一种在将包含涂覆有电极活性材料浆体的集电器的电极片干燥时辐射中红外射线以提高集电器与电极活性材料之间的粘合力的制造电极的方法，以及一种通过该方法制造的电极。
该申请要求于2014年9月29日在韩国提交的韩国专利申请号10-2014-0130522以及于2015年9月21日在韩国提交的韩国专利申请号10-2015-0132911的优先权，将其所公开的内容以引用的方式并入此申请中。
背景技术
在电子工业发展中最近的一个重要趋势可以总结为无线或移动设备及从模拟信号向数字信号转变的趋势。无线电话(或便携式手机)及笔记本电脑的快速普及和从模拟相机向数码相机转变是典型的案例。
随着上述趋势，作为设备电源的二次电池正在被积极的研究和发展。其中，一种使用锂过渡金属氧化物、锂复合氧化物等作为正电极活性材料并且与重量相比具有高输出功率及大容量的锂二次电池受到高度青睐。通常，锂二次电池被设计成含有正电极、分离器和负电极的电极组件与电解质一起装在一个密闭容器内。
同时，锂二次电池含有正电极、负电极、***正负电极之间的分离器和电解质，并根据用作正电极活性材料和负电极活性材料的材料种类将其分类为锂离子电池(LIB)、锂聚合物离子电池(PLIB)等。通常，锂二次电池的电极是利用正或负电极活性材料涂覆含有铜片、网眼、膜或箔片的集电器，然后使之干燥制备的。此时，如果制备的电池在电极活性材料层与集电器之间的粘合力低，在后处理过程中电极活性材料层和集电器可能分离，这可能会导致缺陷。
同时，为了干燥电极，经常使用干燥箱中热风进行常规干燥，以及如果干燥条件(热风的气体温度、体积等)变化，干燥率及电极活性材料层与集电器之间的粘合力同样发生改变。这同样与结构如残余水分、残余溶剂和电极活性材料层中粘合剂分布有关。通常，高粘合力表现出低的干燥速率，但是对于电极的大量生产，应当控制干燥条件(温度和空气体积的增加)以确保干燥速率在一定水平，然而这可能会降低粘合力。此外，如果干燥速率很慢，粘合力会因为局部未干燥区域下降。
使用现有的常规干燥方法进行电极干燥时，如果使用相同的材料，电极活性材料层与集电器之间的粘合力受到限制。因此，为了增加粘合力和优化如电极表面温度、粘合剂分布或干燥速率变化等窗口过程，需要应用新的干燥工艺。
公开内容
本公开旨在解决相关领域的问题，因此本公开旨在提供一种相比于现有技术极大地增强了电极活性材料与集电器之间的粘合力的制造电极的方法，以及一种通过此方法制造的电极。
在本公开的一个方面，提供了一种制造电极的方法，包括干燥含有集电器以及涂覆在集电器上且含有电极活性材料、粘合剂和溶剂的电极活性浆体的电极片，其中，所述电极片通过将波长为1μm至3μm的中红外射线辐射到电极片上的中红外灯干燥，而且电极片的表面温度具有50℃至70℃范围内的恒定区。
此时，通过将所述电极活性材料浆体干燥所产生的电极活性材料层与集电器之间的粘合力为20gf/cm至30gf/cm。
另外，所述电极片可以干燥50秒至125秒。
此外，所述恒定区的持续时间可以是20秒至100秒。
同时，可以控制所述中红外灯的输出功率以使电极片的表面温度以及恒定区的持续时间调整在所述恒定区。
另外，所述中红外射线可以具有溶剂具有最大中红外吸收率的波长。
同时，所述溶剂可以选自水、丙酮、二甲基乙酰胺、二甲基甲醛以及它们的混合物。
在本公开的另一个方面，还提供了一种通过本公开的上述方法制造的电极。
根据本公开的一个实施例，由于电极是利用中红外灯来干燥的，因此所述电极可以得到均匀地干燥，而且电极活性材料层与集电器之间的粘合力得到了极大的提高，这使得应用所述电极的电池的性能得到了很大的提升。
附图说明
附图与上述公开共同说明了本公开的优选实施例用并用于提供对本公开的技术特征更进一步地理解。但是，附图不能理解为对本公开的限制。
图1是显示根据本公开的对比实施例在热风干燥期间测量的电极片的表面温度的曲线图。
图2是显示根据本公开的实施例在中红外干燥期间测量的电极片表面温度的曲线图。
图3是显示根据本公开的对比实施例的热风干燥的结果来制造的电极的活性材料层与集电器之间的粘合力的图。
图4是显示根据本公开的实施例的中红外干燥的结果来制造的电极的活性材料层与集电器之间的粘合力的图。
图5是同时显示分别根据本公开的对比实施例和实施例制造的干燥结果来制造的电极的恒定干燥完成时间以及其活性材料层与集电器之间的粘合力的图。
图6是对比地显示分别根据本公开的对比实施例和实施例制造的干燥结果来制造的电极的活性材料层与集电器的界面上的粘合剂含量的图。
具体实施方式
在下文中，将参照附图详细描述本公开的优选实施例。在描述之前，应该理解说明书以及所附权利要求中所使用的术语不能理解为局限于一般和词典的意义，而应该基于允许发明人为了最好的解释而适当地定义术语的原则，根据本公开的技术特征对应的意义和概念来解读。
因此，此处提出的描述仅仅是为了说明性目的的优选实施例，并不旨在限制所公开的范围，所以应该理解可以在不背离本公开的范围的情况下进行其他等同变换和变型。
根据本公开的制造电极的方法包括如下步骤：将包括集电器以及涂覆在集电器上且包含有电极活性材料、粘合剂和溶剂的电极活性浆体的电极片干燥。此处，所述电极片通过将波长为1μm至3μm的中红外射线辐射到电极片上的中红外灯干燥，并且电极片的表面温度具有范围为50℃至70℃的恒定区。
根据本公开，所述电极片是使用中红外灯辐射波长为1μm至3μm的中红外射线进行干燥的。此时，所述中红外灯可以不辐射紫外和可见光波段的光线。中红外线从厚度上穿透所述电极活性材料层并直接触碰电极活性材料层中的残留溶液和残留水分以使所述溶液和水分立即蒸发。因此，由于在电极的表面和里面同时发生蒸发，因此增强了粘合剂与集电器之间的粘合力并最终改善电池的性能。
此时，所述恒定区是指电极片的表面温度根据电极片的干燥时间在5℃的范围内变化的区域。在本公开中，所述电极片表面温度的恒定区在50℃至70℃下形成，与现有的热风干燥的情况相比高出几乎20℃至30℃。
在本公开中，由于所述恒定区在相对高的温度下形成，因此粘合剂的分散更容易。因此，所述粘合剂可以在电极的厚度方向上更均匀地分布，或在电极活性材料层和集电器的界面中的粘合剂含量与电极活性材料层表面的粘合剂含量相比相对增加了，可以进一步地提高电极活性材料层与集电器之间的粘合力。
同时，如果电极片表面温度的恒定区的温度低于50℃，会产生残留水分而且溶剂不容易去除，使电极上产生未干燥区域。另外，延长干燥时间会使生产率恶化。如果所述恒定区的温度高于70℃，由于过度干燥会更容易造成电极上的缺陷。
另外，所述恒定区的持续时间为20秒至100秒。此处，如果所述恒定区的持续时间在上述范围内，可以快速地去除存在于电极活性材料层表面的残留溶剂和残留水分，而且可以快速升高电极活性材料层的温度。此时，应该停止干燥过程以防止燃烧。此时，无法适当地去除存在于电极活性材料层上的残留溶剂和残留水分，会使电极活性材料层与集电器之间的粘合力恶化。
同时，如果所述恒定区的持续时间更长，电极活性材料层与集电器之间的粘合力增强。这是由于随着粘合剂与电极活性材料层的恒定区的持续时间加长，粘合剂与电极活性材料层的内部再扩散和应力松弛的可能性会增加。但是，如果所述恒定区的持续时间过长，电极上会出现未干燥区域而且会使电极的生产率恶化。因此，优选地将所述持续时间调整为不超过100秒。
所述恒定区的持续时间可以通过调整中红外灯的输出功率来控制。此处，所述中红外灯(Lamp)的输出功率是指中红外灯的电功率输出，即波长为1μm至3μm的灯的电功率输出。此处，100％输出代表1kW/灯。
根据本公开，如果所述中红外灯的输出功率更大，恒定区的持续时间久更短，而且电极活性材料层与集电器之间的粘合力趋于减小。在本公开中，将所述中红外灯的输出功率优选地调整至55％至80％的范围。
此时，通过将电极活性材料浆体干燥产生的电极活性材料层与集电器之间的粘合力可以是20gf/cm至30gf/cm。这与利用现有的对流干燥方法干燥同样材料的浆体的情况相比，大约是其的2至4倍。
此时，由于所述干燥过程进行50秒至125秒，与利用对流的现有干燥方法相比，在花费更少的时间的同时增强了所述粘合力。
同时，通过调整中红外灯的输出功率，可以控制恒定区内电极片的表面温度以及恒定区的持续时间。根据本公开，如果所述中红外灯的输出增大，则恒定区内电极片的表面温度趋于上升，但恒定区的持续时间趋于减少。
另外，所述中红外射线可以具有溶剂具有最大中红外吸收率的波长。
所述溶剂可以使用水作为无机溶剂，还可以利用丙酮、二甲基乙酰胺或二甲基甲醛等来作为有机溶剂。
同时，根据本公开的另一个实施例，提供了一种利用根据本公开的上述方法制造的电极。在本公开的电极中，如上所述，粘合剂均匀地分布于所述电极活性材料层的厚度方向，而且电极活性材层与集电器的界面之间的粘合剂含量与电极活性材料层表面的粘合剂含量相对更高，可以进一步地提高电极活性材料层与集电器之间的粘合力。因此，与利用现有热风干燥法制造的电极相比，电极活性材料层与集电器之间的粘合力大约是其的2至4倍。
1.电极片的制备
将含有90重量份的粉末状的正电极活性材料LiMnO2、5重量份的粘合剂SBR及5重量份的粘度剂CMC的混合物与NMP溶剂混合以制备正电极活性材料浆体。此时，基于正电极活性材料浆体将NMP的含量调整至50重量％。
此后，将正电极活性材料浆体在干燥前涂布在铜集电器上以制备电极片。
2.对比实施例-电极片的热风干燥
将制备的电极片放置在热风干燥器中以干燥电极片。此时，通过改变供入干燥器的热风温度干燥电极片。在干燥过程中，利用附着在干燥器内部的红外线温度计以3秒至12秒的间隔测量电极片的表面温度，然后在干燥过程中表面温差不超过5℃的区域被设定为恒定区。
3.实施例-电极片的中红外干燥
将制备的电极片放置到中红外灯工作的干燥器中以干燥电极片。此时，中红外灯沿着样品前进方向依次位于电极片表面的上方。
每个灯的输出功率被调整为0KW至1KW(0％至100％)的范围。在本实施例中，通过改变灯的输出功率干燥电极片。同时，在干燥过程中，利用附着在干燥器内部的红外线温度计以3秒至12秒的间隔测量电极片的表面温度，然后在干燥过程中表面温差不超过5℃的区域被设定为恒定区。此时，提前调整灯的输出功率为55％至80％以使恒定区的温度为50℃至70℃。
4.电极片的表面温度的测量结果
图1和2是在干燥过程中根据对比实施例和实施例测得的电极片的表面温度的曲线图。
根据图1和2，可以发现在对比实施例中，测定电极片表面温度的恒定区的温度为20℃至45℃，但是在实施例中，测得恒定区为50℃至70℃。
此外，参照图1，可以发现如果热风的温度更高，电极片表面温度恒定区测定的值更高，但是恒定区的持续时间变短。
为此，参照图2，可以发现如果红外灯的输出功率增加，电极片表面温度的恒定区测定的值更高，但是恒定区的持续时间变短。
5.电极活性材料层与集电器之间的粘合力的测定结果
测试分别根据对比实施例和实施例的干燥方法制造的电极中活性材料层与集电器之间的粘合力(剥落测试)。
图3和4分别是显示根据对比实施例和实施例的干燥方法制造的活性材料层与集电器之间的粘合力的曲线图。
参照图3和4，可以发现根据对比实施例制造的电极的粘合力为6gf/cm至10gf/cm，但是根据实施例制造的电极的粘合力为20gf/cm至30gf/cm，这是对比实施例的粘合力的2至4倍。
此外，在对比实施例和实施例中，如果恒定区的持续时间变短，粘合力趋于变小，而且这种趋势在中红外干燥也是一致的。然而，可以发现当与相同恒定区的持续时间相比时，与热风干燥相比，中红外干燥表现出两倍以上的粘合力。
同时，图5为同时展示分别根据本公开的对比实施例和实施例的干燥结果制造的电极的活性材料层和集电器之间的恒定干燥完成时间和粘合力的曲线图。参照图5，即使使用了相同的中红外热源，如果输出功率增加，恒定区内电极片的表面温度增加，但是由于干燥相对更快，粘附剂的粘度增加，这抑制了粘附剂在电极中的扩散。因此，在本例中，可以发现集电器和活性材料层之间的粘合力下降。
根据上述结果，如果使用中红外线干燥，与热风干燥相比，由于更高的表面温度和电极内粘附剂扩散性的增加，使得集电器和活性材料层之间的粘合力增加。此外，通过调整中红外线灯的输出功率，可以改变恒定区的持续时间，并且恒定区的持续时间和表现出来的粘合力成正比。
6.电极活性材料层的粘合剂含量的FTIR分析结果
为了检验分别通过中红外线干燥和热风干燥制造的电极中活性材料层内粘合剂含量，对电极活性材料层进行FTIR分析。分析结果如下表1所示。
表1
参照表1，当使用中红外线干燥时，可以发现测得的存在于活性材料层的底部，也就是活性材料层和集电器电极之间界面上的粘合剂含量远高于在活性材料层表面上存在的粘合剂含量，而作为结果，粘合力同样在底部更高。同时，当进行热风干燥时，可以发现粘合剂相应的移动至活性材料层的表面。
此外，图6为分别根据本公开的对比实施例和实施例的干燥结果制造的电极的活性材料层和集电器之间的粘合剂含量的比较曲线图。参照图6，可以发现在本公开的中红外线干燥的案例中，即使干燥时间相同或更短，在活性材料层和集电器之间界面的粘合剂含量更高，因此与热风干燥相比，界面上粘合力大幅增强。
提供上述公开仅仅是为了说明本公开的技术特征，而且对本领域普通技术人员显而易见的是可以在不背离本公开的必要技术特征的情况下进行各种改变和变型。因此，应该理解的是此处公开的实施例旨在描述本公开的技术特征，并不用于限定本公开的范围。本公开的保护范围应该由权利要求限定，而且所有技术特征的等同变换应该理解为落入本公开的保护范围。

Claims (9)

1.一种制造电极的方法，该方法包括将包含集电器以及涂覆在该集电器上且含有电极活性材料、粘合剂和溶剂的电极活性材料浆体的电极片干燥，
其中，所述电极片通过将波长为1μm至3μm的中红外射线辐射到电极片上的中红外灯干燥，并且所述电极片的表面温度具有50℃至70℃范围内的恒定区。
2.根据权利要求1所述的制造电极的方法，
其中，通过干燥所述电极活性材料浆体，在电极活性材料层与集电器之间产生的粘合力为20gf/cm至30gf/cm。
3.根据权利要求1所述的制造电极的方法，
其中，将所述电极片干燥50秒至125秒。
4.根据权利要求1所述的制造电极的方法，
其中，所述恒定区的持续时间为20秒至100秒。
5.根据权利要求1所述的制造电极的方法，
其中，控制所述中红外灯的输出功率以将电极片的表面温度调整在所述恒定区内。
6.根据权利要求1所述的制造电极的方法，
其中，控制所述中红外灯的输出功率以调整所述恒定区的持续时间。
7.根据权利要求1所述的制造电极的方法，
其中，所述中红外射线具有溶剂具有最大中红外吸收率的波长。
8.根据权利要求1所述的制造电极的方法，
其中，所述溶剂选自水、丙酮、二甲基乙酰胺、二甲基甲醛以及它们的混合物。
9.一种电极，该电极通过权利要求1至8中任一项所限定的方法制造。
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