CN105463414A - 镁合金化学镀无氟无铬前处理方法 - Google Patents

镁合金化学镀无氟无铬前处理方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105463414A
CN105463414A CN201510834089.6A CN201510834089A CN105463414A CN 105463414 A CN105463414 A CN 105463414A CN 201510834089 A CN201510834089 A CN 201510834089A CN 105463414 A CN105463414 A CN 105463414A
Authority
CN
China
Prior art keywords
free
fluoride
plating
test block
chromium
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201510834089.6A
Other languages
English (en)
Inventor
魏鑫
陈利红
崔妍
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
TIANJIN DONGYI MAGNESIUM PRODUCTS CO Ltd
Original Assignee
TIANJIN DONGYI MAGNESIUM PRODUCTS CO Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by TIANJIN DONGYI MAGNESIUM PRODUCTS CO Ltd filed Critical TIANJIN DONGYI MAGNESIUM PRODUCTS CO Ltd
Priority to CN201510834089.6A priority Critical patent/CN105463414A/zh
Publication of CN105463414A publication Critical patent/CN105463414A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C18/00Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
    • C23C18/16Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
    • C23C18/18Pretreatment of the material to be coated
    • C23C18/1803Pretreatment of the material to be coated of metallic material surfaces or of a non-specific material surfaces
    • C23C18/1824Pretreatment of the material to be coated of metallic material surfaces or of a non-specific material surfaces by chemical pretreatment
    • C23C18/1837Multistep pretreatment
    • C23C18/1844Multistep pretreatment with use of organic or inorganic compounds other than metals, first

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemically Coating (AREA)

Abstract

本发明提供一种镁合金化学镀无氟无铬前处理方法,该方法的镀液成分配比为:碱洗溶液Na3PO4?20g/l,NaOH?40g/l的混合溶液;活化液配方为Na2MoO4·2H2O?5mg/l,硝酸2ml/l,柠檬酸20g/l,乙酸5ml/l,一定量的有机胺;该方法操作步骤为制备碱洗溶液,处理试块;制备活化液,处理试块。有益效果是采用无氟无铬前处理方法结合传统镍系镁合金化学镀方法,获得结合力良好的镀层,试件镀层硬度约为370HV,废液中不含六价铬或HF,方便处理,无环境污染。所用溶液成分均为常用化学药品,易于购买,价格低廉。温度环境要求不高便于操作,活化温度40℃即可,碱洗在室温条件下。

Description

镁合金化学镀无氟无铬前处理方法
技术领域
本发明涉及一种镁合金化学镀无氟无铬前处理方法。
背景技术
镁合金化学性质活泼,耐腐蚀性差,需要采用合理的表面处理提高其耐蚀性。因化学镀镍在复杂镀件表面可以获得厚度均匀的镀层,所得镀层具有优良的耐蚀性,成为镁合金表面处理的首选方法之一。但镍与镁的标准电势相差较大,如果直接在镁合金上化学镀镍,镀层与基体的结合力较差。为获得覆盖均匀的化学镀镍层,必须对镁合金进行前处理。传统的工艺需要大量使用六价铬或HF,带来严重的环保问题。为实现前处理工艺的环保化,近年来无铬、无氟的前处理工艺受到关注。有人使用乙醇为溶剂的酸洗液直接成膜处理,或者用钼酸钠进行成膜前处理,还有人研究加入SnCl2敏化,PbCl2活化。但目前这些前处理所得镀层与基体的结合力均较差。
发明内容
针对背景技术存在的问题与不足,本发明的目的是提供一种镁合金化学镀无氟无铬前处理方法,以利于解决传统工艺中六价铬或HF的环保问题。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案是提供一种镁合金化学镀无氟无铬前处理方法,该方法采用器具包括有电热恒温水浴锅、电子天平、吹风机、吸量管、量筒、烧杯,镀前碱洗溶液成分配比:为Na3PO420g/l,NaOH40g/l的混合溶液;活化液配方为Na2MoO4·2H2O5mg/l,硝酸2ml/l,柠檬酸20g/l,乙酸5ml/l,一定量的有机胺;该方法具体步骤为:
1)用电子天平、量筒准确计量上述碱洗溶液配方,置于烧杯中充分搅拌,碱洗试块;
2)用去离子水冲洗试块;
3)吹风机冷风吹干试块;
4)用电子天平、量筒准确计量上述活化液配方,置于烧杯中充分搅拌,将电热恒温水浴锅温度调至40℃,预热烧杯,将试块置于活化液中活化;
5)用去离子水冲洗试块;
6)吹风机冷风吹干试块。
本发明的效果是采用无氟无铬前处理方法结合传统镍系镁合金化学镀方法,获得结合力良好的镀层。其硬度约为370HV,与传统工艺镀层硬度相当。样块置于3.5%的NaCl溶液10分钟后,没有看到气泡。取出观察,宏观形貌没有明显变化。热震试验结果表明,试件表面没有出现镀层、基体相分离的现象。锉刀试验中观察受锉的棱,也没有出现分离现象。说明获得的镀层与镁合金基体的结合力较好。由于采用无氟无铬前处理方法,废液中不含六价铬或HF,方便处理,无环境污染问题。所用溶液成分均为常用化学药品,易于购买,价格低廉。温度环境要求不高便于操作,活化温度60℃即可,碱洗在室温条件下。
附图说明
图1为镁合金化学镀工艺流程图;
图2为本发明的前处理方法流程图;
图3为本发明的磨性试验结果特性曲线图。
具体实施方式
结合附图对本发明的镁合金化学镀无氟无铬前处理方法加以说明。
本发明的镁合金化学镀工艺流程如图1所示。
本发明的镁合金化学镀无氟无铬前处理方法为无氟无铬方法,该方法采用器具包括有电热恒温水浴锅、电子天平、吹风机、吸量管、量筒、烧杯,镀前碱洗溶液成分配比:为Na3PO420g/l,NaOH40g/l的混合溶液;活化液配方为Na2MoO4·2H2O5mg/l,硝酸2ml/l,柠檬酸20g/l,乙酸5ml/l,一定量的有机胺;该方法具体步骤如图2所示:
1)用电子天平、量筒准确计量上述碱洗溶液配方,置于烧杯中充分搅拌,碱洗试块;
2)用去离子水冲洗试块;
3)吹风机冷风吹干试块;
4)用电子天平、量筒准确计量上述活化液配方,置于烧杯中充分搅拌,将电热恒温水浴锅温度调至40℃,预热烧杯,将试块置于活化液中活化;
5)用去离子水冲洗试块;
6)吹风机冷风吹干试块进行化学镀。
本发明的镁合金化学镀无氟无铬前处理方法通过实施例加以说明。
碱洗方法见表1
表1碱洗方法
活化方法见表2
表2活化方法
以AZ91D镁合金试件为例进行无氟无铬前处理并施镀:
宏观形貌分析与显微硬度测试
AZ91D镁合金试件,经过无氟无铬前处理后,再对试件施镀,从宏观上观察,其镀层与传统前处理工艺下生成的镍-磷合金层形貌相似。EDS能谱分析表明,镀层成分主要包括镍、磷等,即说明本方案下形成的镀层仍然是镍-磷合金。经化学镀并风干的试件平均硬度值为371.03HV,最低为365.1HV,最高372.7HV,显著高于母材。
镀层耐磨性
采用无氟无铬前处理工艺进行的化学镀,得到的试件耐磨性略高于传统前处理工艺条件下的AZ91D镁合金镀层耐磨性。进行五次耐磨性能试验,每次对试件用恒定压力旋转摩擦五分钟,用电子天平测量耐磨试验前后试件重量,记录耐磨试验造成的试件重量损失,根据重量损失数据评测试件耐磨性能。如图3所示,第五次磨损试验才出现测量值偏离理论值的现象。这是因为经过四次耐磨试验后,少量与镁合金基体结合力弱的镍-磷合金开始脱落,磨损量明显增加。
对采用相同方法获得的试件进行热处理,耐磨性能试验结果可以看出:同样是在第五次试验出现拐点,而且趋势图与未经过热处理的镀件基本平行,说明耐磨性试验结果可靠性高。
用锉刀锉试件的棱,深度约2mm,未出现膜层与基体分离现象。说明获得的镀层与镁合金试件基体的结合力较好。将试件放入3.5%的NaCl腐蚀溶液中浸泡两小时,没有出现气泡等剧烈反应,取出后,宏观形貌没有发生明显变化。说明采用本方案前处理后进行化学镀,镀层可以有效保护镁合金试件基体。

Claims (1)

1.一种镁合金化学镀无氟无铬前处理方法,该方法采用器具包括有电热恒温水浴锅、电子天平、吹风机、吸量管、量筒、烧杯,镀前碱洗溶液成分配比:为Na3PO420g/l,NaOH40g/l的混合溶液;活化液配方为Na2MoO4·2H2O5mg/l,硝酸2ml/l,柠檬酸20g/l,乙酸5ml/l,一定量的有机胺;该方法具体步骤为:
1)用电子天平、量筒准确计量上述碱洗溶液配方,置于烧杯中充分搅拌,碱洗试块;
2)用去离子水冲洗试块;
3)吹风机冷风吹干试块;
4)用电子天平、量筒准确计量上述活化液配方,置于烧杯中充分搅拌,将电热恒温水浴锅温度调至40℃,预热烧杯,将试块置于活化液中活化;
5)用去离子水冲洗试块;
6)吹风机冷风吹干试块。
CN201510834089.6A 2015-11-25 2015-11-25 镁合金化学镀无氟无铬前处理方法 Pending CN105463414A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510834089.6A CN105463414A (zh) 2015-11-25 2015-11-25 镁合金化学镀无氟无铬前处理方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510834089.6A CN105463414A (zh) 2015-11-25 2015-11-25 镁合金化学镀无氟无铬前处理方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN105463414A true CN105463414A (zh) 2016-04-06

Family

ID=55601563

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201510834089.6A Pending CN105463414A (zh) 2015-11-25 2015-11-25 镁合金化学镀无氟无铬前处理方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105463414A (zh)

Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1598059A (zh) * 2004-08-05 2005-03-23 广州杰赛科技股份有限公司 镁合金无氰镀铜化学镀镍与电镀工艺
CN1936077A (zh) * 2006-09-08 2007-03-28 周婉秋 镁合金上作为化学镀镍中间过渡层的两步电镀锌方法
CN101148762A (zh) * 2007-11-12 2008-03-26 湖南大学 一步酸洗活化的镁合金表面镀前处理工艺
EP1950325A2 (en) * 2007-01-19 2008-07-30 Nihon Hyomen Kagaku Kabushiki Kaisha Chromium-free solution for treating metal surfaces
CN101619449A (zh) * 2009-08-03 2010-01-06 重庆大学 镁合金在酸性溶液中Ni-Co-P镀层的化学镀方法
CN101824611A (zh) * 2010-06-12 2010-09-08 哈尔滨工业大学 利用无铬酸洗活化一步法前处理镁合金的化学镀镍方法
CN101831644A (zh) * 2010-06-12 2010-09-15 哈尔滨工业大学 利用无铬酸洗活化一步法前处理镁合金的化学镀镍方法
CN101880872A (zh) * 2010-06-10 2010-11-10 沈阳理工大学 镁合金表面直接化学镀镍磷合金的方法
CN102586763A (zh) * 2012-03-21 2012-07-18 成都青元泛镁科技有限公司 一种镁合金化学镀镍新方法
CN102758193A (zh) * 2012-07-31 2012-10-31 湖南利尔电子材料有限公司 一种用于高频电路板化学镀铜前处理溶液

Patent Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1598059A (zh) * 2004-08-05 2005-03-23 广州杰赛科技股份有限公司 镁合金无氰镀铜化学镀镍与电镀工艺
CN1936077A (zh) * 2006-09-08 2007-03-28 周婉秋 镁合金上作为化学镀镍中间过渡层的两步电镀锌方法
EP1950325A2 (en) * 2007-01-19 2008-07-30 Nihon Hyomen Kagaku Kabushiki Kaisha Chromium-free solution for treating metal surfaces
CN101148762A (zh) * 2007-11-12 2008-03-26 湖南大学 一步酸洗活化的镁合金表面镀前处理工艺
CN101619449A (zh) * 2009-08-03 2010-01-06 重庆大学 镁合金在酸性溶液中Ni-Co-P镀层的化学镀方法
CN101880872A (zh) * 2010-06-10 2010-11-10 沈阳理工大学 镁合金表面直接化学镀镍磷合金的方法
CN101824611A (zh) * 2010-06-12 2010-09-08 哈尔滨工业大学 利用无铬酸洗活化一步法前处理镁合金的化学镀镍方法
CN101831644A (zh) * 2010-06-12 2010-09-15 哈尔滨工业大学 利用无铬酸洗活化一步法前处理镁合金的化学镀镍方法
CN102586763A (zh) * 2012-03-21 2012-07-18 成都青元泛镁科技有限公司 一种镁合金化学镀镍新方法
CN102758193A (zh) * 2012-07-31 2012-10-31 湖南利尔电子材料有限公司 一种用于高频电路板化学镀铜前处理溶液

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104977299B (zh) 一种显示p91、p92铁素体耐热钢原奥氏体晶界的方法
CN104893728B (zh) 一种用于ITO/Ag/ITO薄膜的低张力的蚀刻液
CN103792128A (zh) 一种显示双相不锈钢的两相晶界的方法
CN107063816B (zh) 一种显示t/p91、92铁素体耐热钢金相组织的浸蚀剂及其使用方法
CN103789759A (zh) 一种铝合金喷涂前处理工艺
CN107236955B (zh) 一种金相腐蚀剂及显示裂纹显微组织的金相显示方法
Tran et al. Effects of pretreatments of magnesium alloys on direct electroless nickel plating
Yao et al. Preparation and corrosion resistance property of Molybdate conversion coatings containing SiO2 nanoparticles
CN104451632B (zh) 一种镀锌钢板用低温钝化剂及其制备方法
CN102108238B (zh) 用于海洋油井管表面的防腐涂料的制备方法及其对管面的涂覆处理
CN104593774B (zh) 一种镁合金金相组织观察方法
CN103789752B (zh) 一种镁合金镀镍溶液以及镀镍方法
CN105463414A (zh) 镁合金化学镀无氟无铬前处理方法
CN105463415A (zh) 一种镁合金化学镀无氟无铬前处理方法
CN105088248A (zh) 一种铜基体零件抗氧化腐蚀处理方法
Yao et al. Corrosion behavior of molybdate conversion coatings on AZ31 magnesium alloy in NaCl solution
CN102279182B (zh) 一种奥氏体不锈钢表面铁污染检测膜的制备方法
CN101476119B (zh) 马氏体不锈钢零件表面钝化处理液、制备方法及应用
CN103966580B (zh) 一种硼酸镁晶须增强az91镁基复合材料的防护方法
CN104611689A (zh) 一种镁合金化学氧化液
CN102080231A (zh) 不锈钢亮化处理液及其制备方法
CN101078714B (zh) 用于溶解彩涂热镀锌基板铬酸盐转化膜的溶液
CN103320780A (zh) 高效常温铝合金钝化液及其制备工艺
CN103540923B (zh) 汽车离合器表面无磷磷化处理液及其处理工艺
Jihong et al. Pitting corrosion of high strength aluminum alloys in salt spray test

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20160406

WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication