CN105462550B - 一种具有超疏水高粘附力性能的柔性薄膜及其制备方法 - Google Patents

一种具有超疏水高粘附力性能的柔性薄膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种具有超疏水高粘附力性能的柔性薄膜的制备方法，包括：将聚乙烯吡咯烷酮、钛酸丁酯和乙酸加入乙醇中搅拌得到混合溶液；将混合溶液进行静电纺丝得到纳米纤维薄膜；将纳米纤维薄膜干燥，碳化得到TiO2/C薄膜；将TiO2/C薄膜置于氢氧化钠溶液中进行水热处理，经H+交换、干燥后通过热处理得到TiO2(B)/C薄膜；将TiO2(B)/C薄膜置于含全氟辛基三氯硅烷的甲苯溶液中处理获得具有超疏水高粘附力性能的柔性薄膜。本发明还公开一种具有超疏水高粘附力性能的柔性薄膜。本发明所得柔性薄膜具有优异的超疏水和高粘附力性能，还具有良好的柔韧性，在生物医学和微流体器件的制备上具有巨大的应用潜力。

Description

一种具有超疏水高粘附力性能的柔性薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及柔性薄膜技术领域，尤其涉及一种具有超疏水高粘附力性能的柔性薄膜及其制备方法。
背景技术
润湿性是固体材料表面的一种重要性能，通常采用接触角进行表征。当材料表面与水滴的接触角高于150°时，该材料被认为具有超疏水表面。自然界中许多材料具有这种表面，荷叶是一种典型的例子。受自然界的启发，各种不同结构的超疏水表面已经在材料上制备。由于对扁平表面进行化学修饰，其接触角难以超过120°，因此，目前超疏水表面通过两种方式获得，一种是在低表面能疏水材料表面上构建粗糙表面，一种是用低表面能物质对微/纳米级粗糙结构进行修饰处理。制备合适的微/纳米粗糙结构因而成为获得超疏水表面的关键。常见的制备技术包括模板印刷法、蒸汽诱导相分离法、溶胶-凝胶法、模板挤压法、激光与等离子体刻蚀法和静电纺丝。
静电纺丝是一种简单、低成本制备一维纤维材料的技术。纤维直径可以通过调节溶液的浓度和纺丝参数进行控制。所制备的纤维本身提供了至少一个尺度的粗糙度。通过在纺丝液中添加不溶的颗粒，两个尺度的粗糙度能够方便的引入到纤维薄膜上。尽管静电纺丝技术展示了对分级微/纳米结构控制的巨大潜力，但是获得具有超疏水表面的柔韧无机薄膜材料仍具有大的挑战，目前，仅少量具有超疏水表面的柔韧无机薄膜被制备。
发明内容
本发明提供了一种具有超疏水高粘附力性能的柔性薄膜及其制备方法，所得柔性薄膜具有优异的超疏水和高粘附力性能，还具有良好的柔韧性。
本发明提出的一种具有超疏水高粘附力性能的柔性薄膜的制备方法，包括如下步骤：
S1、将聚乙烯吡咯烷酮、钛酸丁酯和乙酸加入乙醇中搅拌均匀得到混合溶液；
S2、将S1得到的混合溶液进行静电纺丝得到纳米纤维薄膜；
S3、将S2得到的纳米纤维薄膜干燥后，碳化得到TiO2/C薄膜；
S4、将S3得到的TiO2/C薄膜置于氢氧化钠溶液中进行水热处理，经清洗后，置于盐酸中浸渍，清洗，干燥，然后进行热处理得到TiO2(B)/C薄膜；
S5、将S4得到的TiO2(B)/C薄膜置于含全氟辛基三氯硅烷的甲苯溶液中浸渍，经甲苯清洗后，干燥得到具有超疏水高粘附力性能的柔性薄膜。
优选地，S1的混合溶液中，聚乙烯吡咯烷酮的质量分数为6～10wt％，钛酸丁酯的质量分数为10～15wt％，乙酸的体积分数为15～25vol％。
优选地，S2中，静电纺丝采用内径为0.3～0.6mm针头，静电纺丝过程中的电压为15～24kV，静电纺丝过程中的收丝距离为12～24cm，静电纺丝过程中的纺丝液流速为5～20μL/min。
优选地，S3中，碳化的具体操作为：将干燥后的纳米纤维薄膜于N2气氛中升温至500～900℃进行碳化2～4h。
优选地，S4中，氢氧化钠溶液的浓度为10mol/L，TiO2/C薄膜和氢氧化钠溶液的重量体积比(mg/mL)为20～100：20～45。
优选地，S4中，水热处理的温度为150～160℃，水热处理的时间为18～30h。
优选地，S4中，盐酸浓度为0.08～0.12mol/L，浸渍时间为24～30h。
优选地，S4中，热处理的具体操作为：在N2气氛中，升温至400℃，保温2.5～3.5h。
优选地，S5的含全氟辛基三氯硅烷的甲苯溶液中，全氟辛基三氯硅烷的体积分数为0.5～2vol％，浸渍时间为1～2h。
优选地，S5中，干燥温度为120～140℃，干燥时间为1～2h。
本发明还提出的一种具有超疏水高粘附力性能的柔性薄膜，采用上述具有超疏水高粘附力性能的柔性薄膜的制备方法制得。
本发明采用静电纺丝获得TiO2/C薄膜，由于该薄膜碳纤维内的TiO2在水热处理中溶解，使碳纤维中形成大量介孔。当薄膜弯曲时，介孔的存在有效降低了弯曲中的应力而获得高的柔韧性。此外，溶解的TiO2在多孔碳纤维上形成纳米管与纳米片的杂化结构，该结构具有良好的热稳定性。热处理后的微/纳米结构，为超疏水高粘附力性能薄膜的构建提供了有效的粗糙表面。由于制备路径简单，条件温和，获得的超疏水薄膜具有高的粘附力。因此，本发明所得具有超疏水高粘附力性能的柔性薄膜在生物医学和微流体器件的制备上具有巨大的应用潜力。
附图说明
图1为本发明实施例1所得具有超疏水高粘附力性能的柔性薄膜四折与展开光学照片。
图2为本发明实施例1制备过程中所得TiO2/C薄膜与TiO2(B)/C薄膜的XRD图谱。
图3为本发明实施例1所得具有超疏水高粘附力性能的柔性薄膜扫描电子显微镜低倍照片。
图4为本发明实施例1所得具有超疏水高粘附力性能的柔性薄膜扫描电子显微镜高倍照片。
图5为本发明实施例1所得具有超疏水高粘附力性能的柔性薄膜的透射电子显微镜照片。
图6为本发明实施例1所得具有超疏水高粘附力性能的柔性薄膜表面水滴的照片。
图7为本发明实施例1所得具有超疏水高粘附力性能的柔性薄膜表面倒置180°水滴的照片。
图8为本发明实施例2所得具有超疏水高粘附力性能的柔性薄膜表面倒置180°水滴的照片。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
本发明提出的一种具有超疏水高粘附力性能的柔性薄膜的制备方法，包括如下步骤：
S1、将聚乙烯吡咯烷酮、钛酸丁酯和乙酸加入乙醇中搅拌均匀得到混合溶液，其中聚乙烯吡咯烷酮的质量分数为7.5wt％，钛酸丁酯的质量分数为12.5wt％，乙酸的体积分数为22vol％；
S2、将S1得到的混合溶液进行静电纺丝得到纳米纤维薄膜，静电纺丝采用内径为0.34mm针头，静电纺丝过程中的电压为20kV，静电纺丝过程中的收丝距离为20cm，静电纺丝过程中的纺丝液流速为10μL/min；
S3、将S2得到的纳米纤维薄膜干燥后，于N2气氛中升温至500℃进行碳化2h得到TiO2/C薄膜；
S4、将S3得到的TiO2/C薄膜置于浓度为10mol/L的氢氧化钠溶液中进行水热处理，TiO2/C薄膜和氢氧化钠溶液的重量体积比(mg/mL)为1：1，水热处理的温度为150℃，水热处理的时间为24h，经清洗后，置于浓度为0.1mol/L的盐酸中浸渍24h，清洗，干燥，然后在N2气氛中升温至400℃，保温3h得到TiO2(B)/C薄膜；
S5、将S4得到的TiO2(B)/C薄膜置于含全氟辛基三氯硅烷的甲苯溶液中浸渍1h，其中全氟辛基三氯硅烷的体积分数为1vol％，甲苯清洗后，130℃干燥1h得到具有超疏水高粘附力性能的柔性薄膜。
实施例2
本发明提出的一种具有超疏水高粘附力性能的柔性薄膜的制备方法，包括如下步骤：
S1、将聚乙烯吡咯烷酮、钛酸丁酯和乙酸加入乙醇中搅拌均匀得到混合溶液，其中聚乙烯吡咯烷酮的质量分数为10wt％，钛酸丁酯的质量分数为10wt％，乙酸的体积分数为15vol％；
S2、将S1得到的混合溶液进行静电纺丝得到纳米纤维薄膜，静电纺丝采用内径为0.6mm针头，静电纺丝过程中的电压为15kV，静电纺丝过程中的收丝距离为20cm，静电纺丝过程中的纺丝液流速为15μL/min；
S3、将S2得到的纳米纤维薄膜干燥后，于N2气氛中升温至800℃进行碳化3h得到TiO2/C薄膜；
S4、将S3得到的TiO2/C薄膜置于浓度为10mol/L的氢氧化钠溶液中进行水热处理，TiO2/C薄膜和氢氧化钠溶液的重量体积比(mg/mL)为3：4，水热处理的温度为150℃，水热处理的时间为18h，经清洗后，置于浓度为0.1mol/L的盐酸中浸渍30h，清洗，干燥，然后在N2气氛中升温至400℃，保温3h得到TiO2(B)/C薄膜；
S5、将S4得到的TiO2(B)/C薄膜置于含全氟辛基三氯硅烷的甲苯溶液中浸渍2h，其中全氟辛基三氯硅烷的体积分数为0.5vol％，甲苯清洗后，130℃干燥1h得到具有超疏水高粘附力性能的柔性薄膜。
实施例3
本发明提出的一种具有超疏水高粘附力性能的柔性薄膜的制备方法，包括如下步骤：
S1、将聚乙烯吡咯烷酮、钛酸丁酯和乙酸加入乙醇中搅拌均匀得到混合溶液，其中聚乙烯吡咯烷酮的质量分数为6wt％，钛酸丁酯的质量分数为15wt％，乙酸的体积分数为15vol％；
S2、将S1得到的混合溶液进行静电纺丝得到纳米纤维薄膜，静电纺丝采用内径为0.6mm针头，静电纺丝过程中的电压为15kV，静电纺丝过程中的收丝距离为24cm，静电纺丝过程中的纺丝液流速为5μL/min；
S3、将S2得到的纳米纤维薄膜干燥后，于N2气氛中升温至900℃进行碳化2h得到TiO2/C薄膜；
S4、将S3得到的TiO2/C薄膜置于浓度为10mol/L的氢氧化钠溶液中进行水热处理，TiO2/C薄膜和氢氧化钠溶液的重量体积比(mg/mL)为4：9，水热处理的温度为155℃，水热处理的时间为30h，经清洗后，置于浓度为0.08mol/L的盐酸中浸渍28h，清洗，干燥，然后在N2气氛中升温至400℃，保温3.5h得到TiO2(B)/C薄膜；
S5、将S4得到的TiO2(B)/C薄膜置于含全氟辛基三氯硅烷的甲苯溶液中浸渍1h，其中全氟辛基三氯硅烷的体积分数为2vol％，甲苯清洗后，125℃干燥1.2h得到具有超疏水高粘附力性能的柔性薄膜。
实施例4
本发明提出的一种具有超疏水高粘附力性能的柔性薄膜的制备方法，包括如下步骤：
S1、将聚乙烯吡咯烷酮、钛酸丁酯和乙酸加入乙醇中搅拌均匀得到混合溶液，其中聚乙烯吡咯烷酮的质量分数为10wt％，钛酸丁酯的质量分数为10wt％，乙酸的体积分数为25vol％；
S2、将S1得到的混合溶液进行静电纺丝得到纳米纤维薄膜，静电纺丝采用内径为0.3mm针头，静电纺丝过程中的电压为24kV，静电纺丝过程中的收丝距离为12cm，静电纺丝过程中的纺丝液流速为20μL/min；
S3、将S2得到的纳米纤维薄膜干燥后，于N2气氛中升温至500℃进行碳化4h得到TiO2/C薄膜；
S4、将S3得到的TiO2/C薄膜置于浓度为10mol/L的氢氧化钠溶液中进行水热处理，TiO2/C薄膜和氢氧化钠溶液的重量体积比(mg/mL)为5：1，水热处理的温度为160℃，水热处理的时间为18h，经清洗后，置于浓度为0.12mol/L的盐酸中浸渍25h，清洗，干燥，然后在N2气氛中升温至400℃，保温2.5h得到TiO2(B)/C薄膜；
S5、将S4得到的TiO2(B)/C薄膜置于含全氟辛基三氯硅烷的甲苯溶液中浸渍2h，其中全氟辛基三氯硅烷的体积分数为0.5vol％，甲苯清洗后，135℃干燥1.5h得到具有超疏水高粘附力性能的柔性薄膜。
实施例5
本发明提出的一种具有超疏水高粘附力性能的柔性薄膜的制备方法，包括如下步骤：
S1、将聚乙烯吡咯烷酮、钛酸丁酯和乙酸加入乙醇中搅拌均匀得到混合溶液，其中聚乙烯吡咯烷酮的质量分数为8wt％，钛酸丁酯的质量分数为13wt％，乙酸的体积分数为20vol％；
S2、将S1得到的混合溶液进行静电纺丝得到纳米纤维薄膜，静电纺丝采用内径为0.5mm针头，静电纺丝过程中的电压为20kV，静电纺丝过程中的收丝距离为18cm，静电纺丝过程中的纺丝液流速为12μL/min；
S3、将S2得到的纳米纤维薄膜干燥后，于N2气氛中升温至700℃进行碳化3h得到TiO2/C薄膜；
S4、将S3得到的TiO2/C薄膜置于浓度为10mol/L的氢氧化钠溶液中进行水热处理，TiO2/C薄膜和氢氧化钠溶液的重量体积比(mg/mL)为12：7，水热处理的温度为150℃，水热处理的时间为24h，经清洗后，置于浓度为0.1mol/L的盐酸中浸渍27h，清洗，干燥，然后在N2气氛中升温至400℃，保温3h得到TiO2(B)/C薄膜；
S5、将S4得到的TiO2(B)/C薄膜置于含全氟辛基三氯硅烷的甲苯溶液中浸渍1.5h，其中全氟辛基三氯硅烷的体积分数为1.5vol％，甲苯清洗后，130℃干燥1.8h得到具有超疏水高粘附力性能的柔性薄膜。
如图1所示，图1为本发明实施例1所得具有超疏水高粘附力性能的柔性薄膜四折与展开的光学照片，表明该薄膜具有良好的柔韧性。
如图2所示，图2为本发明实施例1制备过程中所得TiO2/C薄膜与TiO2(B)/C薄膜的XRD图谱，表明TiO2/C薄膜经过NaOH溶液水热处理、酸洗和热处理后，在多孔碳纤维上形成TiO2(B)。
如图3-5所示，图3-5依次为本发明实施例1所得具有超疏水高粘附力性能的柔性薄膜扫描电子显微镜低倍照片、扫描电子显微镜高倍照片、透射电子显微镜照片，表明了该薄膜中碳纤维中含有均匀分散的介孔，表面具有TiO2(B)纳米管与纳米片的杂化结构，为超疏水高粘附力性能薄膜的构建提供了有效的粗糙表面。
如图6所示，图6为本发明实施例1所得具有超疏水高粘附力性能的柔性薄膜表面水滴的照片，其接触角为151.5±1°。
如图7所示，图7为本发明实施例1所得具有超疏水高粘附力性能的柔性薄膜表面倒置180°水滴的照片，其水滴体积为12μL，表明该实施例所得柔性薄膜具有高粘附力。
如图8所示，图8为本发明实施例2所得具有超疏水高粘附力性能的柔性薄膜表面倒置180°水滴的照片，其水滴体积为8μL，表明该实施例所得柔性薄膜具有高粘附力。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种具有超疏水高粘附力性能的柔性薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将聚乙烯吡咯烷酮、钛酸丁酯和乙酸加入乙醇中搅拌均匀得到混合溶液；
S2、将S1得到的混合溶液进行静电纺丝得到纳米纤维薄膜，静电纺丝采用内径为0.3～0.6mm针头，静电纺丝过程中的电压为15～24kV，静电纺丝过程中的收丝距离为12～24cm，静电纺丝过程中的纺丝液流速为5～20μL/min；
S3、将S2得到的纳米纤维薄膜干燥后，碳化得到TiO2/C薄膜，碳化的具体操作为：将干燥后的纳米纤维薄膜于N2气氛中升温至700～900℃进行碳化2～4h；
S4、将S3得到的TiO2/C薄膜置于氢氧化钠溶液中进行水热处理，经清洗后，置于盐酸中浸渍，清洗，干燥，然后进行热处理得到TiO2(B)/C薄膜，水热处理的温度为150～160℃，水热处理的时间为18～30h；
S5、将S4得到的TiO2(B)/C薄膜置于含全氟辛基三氯硅烷的甲苯溶液中浸渍，经甲苯清洗后，干燥得到具有超疏水高粘附力性能的柔性薄膜；其中，浸渍时间为1～2h。
2.根据权利要求1所述具有超疏水高粘附力性能的柔性薄膜的制备方法，其特征在于，S1的混合溶液中，聚乙烯吡咯烷酮的质量分数为6～10wt％，钛酸丁酯的质量分数为10～15wt％，乙酸的体积分数为15～25vol％。
3.根据权利要求1或2所述具有超疏水高粘附力性能的柔性薄膜的制备方法，其特征在于，S4中，氢氧化钠溶液的浓度为10mol/L，TiO2/C薄膜和氢氧化钠溶液的重量体积比(mg/mL)为20～100：20～45。
4.根据权利要求1-3任一项所述具有超疏水高粘附力性能的柔性薄膜的制备方法，其特征在于，S4中，盐酸浓度为0.08～0.12mol/L，浸渍时间为24～30h。
5.根据权利要求1-4任一项所述具有超疏水高粘附力性能的柔性薄膜的制备方法，其特征在于，S4中，热处理的具体操作为：在N2气氛中，升温至400℃，保温2.5～3.5h。
6.根据权利要求1-5任一项所述具有超疏水高粘附力性能的柔性薄膜的制备方法，其特征在于，S5的含全氟辛基三氯硅烷的甲苯溶液中，全氟辛基三氯硅烷的体积分数为0.5～2vol％；优选地，S5中，干燥温度为120～140℃，干燥时间为1～2h。
7.一种具有超疏水高粘附力性能的柔性薄膜，其特征在于，采用权利要求1-6任一项所述具有超疏水高粘附力性能的柔性薄膜的制备方法制得。
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