CN105461910A - 一种聚酯乳液浆料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚酯乳液浆料，以摩尔含量计，精对苯二甲酸、间苯二甲酸、间苯二甲酸-5-磺酸钠、脂肪族二羧酸、乙二醇和聚乙二醇PEG，羧酸和二元醇总摩尔量之比1:1.2～1:1.4。本发明的PET乳液聚酯玻璃化温度-10～0℃远远低于现有技术的浆料，在纱线上柔软不发粘，具有更好的柔韧和弹性，粘附性好；与淀粉或变性淀粉混合可用于涤棉混纺和纯绵纱线上浆，能大大降低断头率，提高织机效率。

Description

一种聚酯乳液浆料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种聚酯纺织浆料，具体涉及一种用于涤棉混纺纱和纯棉纱上浆的软聚酯乳液浆料及其制备方法，属于高分子材料技术领域。
背景技术
理想的经纱浆料应该对被浆纤维有足够的粘附力，增强纱线内的纤维之间的抱合力并贴伏毛羽，增加经纱的强力，提高耐磨性，并保持纱线的断裂伸长，从而提高上浆效果和织造效率。经纱浆料的主要品种为变性淀粉、聚乙烯醇(PVA)、丙烯酸共聚物(PA)三大类浆料。其中，PVA浆料的生物可降解性很差，不用或少用PVA已成为纺织浆料发展不可逆转的趋势；PA的“软粘硬脆”和吸湿发粘特性限制了丙烯酸共聚物作为主体浆料的使用。因此，具有良好生物降解性的水性聚酯浆料(WPET)应运而生。
WPET能在热水中分散乳化，也称为水溶性或水分散性聚酯浆料。。目前，用于纺织浆料的WPET均采用含苯环的二羧酸单体，致使WPET浆料的玻璃化温度高于常温，上浆纱表面的浆膜表现脆性，如中国发明专利CN102604062A，CN102731757A，CN101967225A，CN1834131A，CN102912633A，CN101955581A，CN102161751A，CN104788651A等，这些WPET浆料的热水可乳化性虽然有利于上浆和退浆；但是他们的玻璃化温度均在35～55℃的范围内，上浆纱表面的浆膜表现脆性，因而仅适合于涤纶长丝或者与变性淀粉混合用于涤棉混纺短纤纱线的上浆。
而用于纯棉或涤棉混纺纱时，WPET通常作为辅助浆料与淀粉或变性淀粉混合使用，但是添加常规的WPET浆料并不能改善淀粉或变性淀粉浆膜的硬脆性，甚至可能加重淀粉浆膜的硬脆性。其结果，浆膜的断裂伸长率与纱线不匹配，在浆纱干燥和织造过程中浆膜破裂，不能起到对纱线的保护作用，导致织造效率很低，并且产生大量落浆落物，污染车间环境。
发明专利CN104311808A“一种水分散性聚酯及其制备方法”，采用聚碳酸酯二醇参与水性聚酯的共聚，虽然改善了水性聚酯浆料的耐疲劳性和对涤纶纤维的粘附性，但是聚碳酸酯属于硬结构单元，这种聚酯对淀粉浆膜的柔韧性没有改善作用。
发明专利CN102731757A“一种适用于纺织浆料用水溶性共聚酯的制备方法”，采用脂肪族水性聚酯与亲水乙烯基单体的接枝共聚物作为淀粉的粘合促进剂，改善了淀粉浆料对涤纶纤维的粘附性；并且，为改善淀粉的硬脆性特意加入甘油、尿素等小分子淀粉增塑剂，这一克服淀粉浆料硬脆性的措施表现了浆料技术领域的一大进步。然而，该方法采用亲水单体对聚酯接枝增加其水溶性，使其聚酯浆料的制备工艺冗长而复杂；而且外增塑小分子容易自聚，使上浆的淀粉浆膜容易老化重新变脆。
因此，纺织行业迫切需要一种对纤维有良好的粘附性，并能改善淀粉浆膜的柔韧性的合成浆料，满足与淀粉或变性淀粉配合上浆时，对涤棉混纺纱或纯棉纱线耐磨、增强和保伸的要求。
发明内容
针对现有涤棉混纺纱或纯棉纱线的浆纱需求，以及现有WPET浆料玻璃化温度较高难以改善淀粉浆膜硬脆性的不足，本发明提供一种聚酯乳液浆料(PET乳液)及其制备工艺，适用于与淀粉或变性淀粉混合对涤棉混纺纱或纯棉纱线上浆。本发明PET乳液对涤纶纤维的粘附性由聚酯的对苯二甲酸乙二醇链节提供；其乳化能力由聚酯所含磺酸盐和聚乙二醇单元提供，保证乳液良好稳定性和热水中良好的再分散性，不影响织物退浆；其柔软性由聚酯的脂肪族主链链节提供，使聚酯的玻璃化温度低于室温，其主链柔软模式可使淀粉浆膜柔韧，并且浆纱不粘连。
本发明的技术方案如下：
一种玻璃化温度低于室温，对纯棉和涤棉具有良好的粘附性的聚酯乳液浆料。
其配方，以摩尔含量计，包括精对苯二甲酸、间苯二甲酸、间苯二甲酸-5-磺酸钠、脂肪族二羧酸、乙二醇和聚乙二醇PEG，二羧酸和二元醇的摩尔量之比1:1.2～1:1.4。
其中精对苯二甲酸占二羧酸摩尔总量的55.5～65份；间苯二甲酸占二羧酸摩尔总量的4.7～9.4份；间苯二甲酸-5-磺酸钠占二羧酸摩尔总量的3.7～3.9份；脂肪族二羧酸占二羧酸摩尔总量的25.5～31.5份；PEG组分占投料单体总重量的1.1～2.0％。
脂肪族二羧酸可以为1,6-己二酸或者1,8-辛二酸。
聚乙二醇PEG的分子量为600～1000。
一种聚酯乳液浆料的制备方法，(1)将如前项所述的原料按配方中的比例加入反应设备中，同时加入催化剂单丁基氧化锡和抗氧化剂1010，常温混合搅拌均匀，反应体系温度升至240～245℃时保温酯化4～6小时，得到共聚酯化物；(2)将反应体系降温至220℃，在绝对压力100Pa真空度以下缩聚反应3～5小时，得到水性聚酯熔体；(3)将水性聚酯熔体倒入45～50℃去离子水中不断搅拌，得到乳液含固量20～30％的水性聚酯浆料。
步骤(1)中单丁基氧化锡催化剂占总投料重量比的0.19～0.20％，抗氧化剂1010占总投料重量的0.15～0.165％。
步骤(3)中，WPET熔体搅拌倒入45-50℃的去离子水中时的搅拌速度1200-1440转/分钟，待WPET熔体加入完毕后，保温70-80℃继续搅拌30-40分钟，搅拌速度800-1000转/分钟，随后降温至50℃以下得WPET浆料。
如前所述的聚酯浆料在涤棉混纺纱或纯棉纱线上浆中的应用。
在涤棉混纺纱或纯棉纱线上浆时，与淀粉浆料配合使用。
本发明PET乳液聚酯的分子结构可表示为A、B、C和D四个结构单元的无规共聚，如表1所示：
表1聚酯乳液浆料的链结构
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明的PET乳液聚酯玻璃化温度-10～0℃远远低于现有技术的浆料，在纱线上柔软不发粘，且表现出比现有浆料更好的柔韧和弹性，粘附性好；与淀粉或变性淀粉混合可用于涤棉混纺和纯绵纱线上浆，能大大降低断头率，提高织机效率。
具体实施方式
以下通过实施例说明本发明，但本发明的保护范围并不限于实施例。
实施例1：
本实施例中聚酯乳液浆料按以下方法在聚酯中试反应釜中制备：
(1)酯化：将精对苯二甲酸60.19mol，间苯二甲酸4.82mol，间苯二甲酸-5-磺酸钠3.73mol，1,6-己二酸27.37mol，乙二醇136.95mol，PEG-6000.5kg，催化剂单丁基氧化锡50g，和40g抗氧剂1010投入中试反应釜，搅拌混合均匀，通氮气并缓慢升温，控制回流冷凝器顶温不高于103℃，反应体系温度升至240-245℃时保温酯化4-6小时，待达到理论出水值3.5kg(192.22mol)且回流冷凝器顶温不高于50℃，得到共聚酯化物。
(2)缩聚：反应体系降温至220℃±5，关闭氮气管，在绝对压力100Pa真空度以下缩聚反应3-5小时，得到WPET熔体。
(3)乳化：取上述WPET熔体10kg，将WPET熔体倒入45-50℃去离子水中不断搅拌，得到WPET浆料。
乳液实测含固量30.0％，pH6.5，粘度23.6Pa·s。乳液成膜后，用差式扫描量热法(DSC)测定玻璃化温度-10.1℃。对纤维粘附性见表2；与变性淀粉混合后的浆纱性能结果见表3。
实施例2：
(1)酯化：将精对苯二甲酸66.21mol，间苯二甲酸4.75mol，间苯二甲酸-5-磺酸钠3.9mol，1,8-辛二酸25.83mol，乙二醇136.95mol，PEG-10000.3kg，催化剂单丁基氧化锡50g和40g抗氧剂1010投入中试反应釜，搅拌混合均匀，通氮气并缓慢升温，控制回流冷凝器顶温不高于103℃，反应体系温度升至240℃时保温酯化4-6小时，待达到理论出水值3.6kg(201.18mol)且回流冷凝器顶温不高于50℃，得到共聚酯化物。
(2)缩聚：反应体系降温至220℃±5，关闭氮气管，在绝对压力100Pa真空度以下缩聚反应3-5小时，得到WPET熔体。
(3)乳化：取上述WPET熔体10kg，以细流倒入快速搅拌的装有去离子水30kg的搅拌罐中，水温50℃，搅拌速度1440转/分钟，待WPET熔体加入完毕后，保温80℃继续搅拌30分钟，搅拌速度800转/分钟，随后降温至50℃以下，过滤装桶。
乳液实测含固量25.2％，pH6.5，粘度8.5Pa·s。乳液成膜后，用差式扫描量热法(DSC)测定玻璃化温度-9.6℃。对纤维粘附性见表2；与变性淀粉混合后的浆纱性能结果见表3。
实施例3：
(1)酯化：将精对苯二甲酸54.17mol，间苯二甲酸9.03mol，间苯二甲酸-5-磺酸钠3.73mol，1,6-己二酸31.5mol，乙二醇128.89mol，催化剂二丁基氧化锡50g和40g抗氧剂1010投入反应釜，搅拌混合均匀，通氮气并缓慢升温，控制回流冷凝器顶温不高于103℃，反应体系温度升至240℃时保温酯化4-6小时，待达到理论出水值3.5kg(195.44mol)且回流冷凝器顶温不高于50℃，得到共聚酯化物。
(2)缩聚：反应体系降温至220℃±5，关闭氮气管，在绝对压力100Pa真空度以下缩聚反应3-5小时，得到WPET熔体。
(3)乳化：取上述WPET熔体10kg，以细流倒入快速搅拌的装有去离子水40kg的搅拌罐中，水温45-50℃，搅拌速度1200转/分钟，待WPET熔体加入完毕后，保温70-80℃继续搅拌30-40分钟，搅拌速度1000转/分钟，随后降温至50℃以下，过滤装桶。
乳液实测含固量20.5％，pH6.5，粘度25mPa·s。乳液成膜后，用差式扫描量热法(DSC)测定玻璃化温度-15.6℃。对纤维粘附性见表2；与变性淀粉混合后的浆纱性能结果见表3。
对以上实施例制备得到的PET乳液浆料采用粗纱法进行粘附力检测，浆液含固量1％，与常规聚酯浆料和PVA进行对比。其结果见表2，其中粘附力是浆料保护经纱的最重要指标，断裂伸长率是浆料柔韧性的指标。由对比可知，三个实施例样品的粘附力和断裂伸长值都大大高于普通聚酯浆料，与PVA0588浆料相当。
表2浆料的粘附性能
●样品HW-939是四川助康新材料有限公司的普通聚酯浆料产品，玻璃化温度55℃，市面上也有类似的产品；PVA0588是市售PVA浆料，市面上常用上浆能力较强的PVA浆料，聚合度500，醇解度88％。
●从表2可以看出，本发明的聚酯浆料对纯棉的平均粘附力为85.3N，而市面上的HW-939对纯棉的粘附力仅为69.7N，市面上上浆能力较强的PVA0588的对纯棉的粘附力也只达到了80.2N；
●本发明对涤棉65/35的粘附力最高能够达到112N以上，而市面上的HW-939对涤棉65/35的粘附力仅为75.5N，市面上上浆能力较强的PVA0588的对涤棉65/35的粘附力也只达到了110.4N；
●本发明对涤棉80/20的粘附力最高能够达到131.8N以上，市面上的HW-939对涤棉80/20的粘附力仅为88.9N，市面上上浆能力较强的PVA0588的涤棉80/20的粘附力也只达到了125.3N；
●本发明对涤棉95/05的粘附力更是高达150N以上，市面上的HW-939对涤棉95/05的粘附力仅为100.9N，市面上上浆能力较强的PVA0588的涤棉95/05的粘附力也只达到了134.8N；
因此，本发明的聚酯浆液乳液聚酯玻璃化温度-10～0℃远远低于现有技术的浆料，在纱线上柔软不发粘，能够表现出比现有浆料更好的柔韧和弹性，粘附性好；与淀粉或变性淀粉混合可用于涤棉混纺和纯绵纱线上浆，能大大降低断头率，提高织机效率。
将以上实施例样品与对比例样品与氧化淀粉混合，分别进行浆纱应用实验。实验配方如下：
应用例1：
织物规格：T/C85/1521S*21S/88*5463"平纹，浆纱机型号：GA308-300。
浆纱配方1#：氧化淀粉92.5kg，PET乳液1#(实施例1，30.0％)66.7kg，蜡片2kg；浆桶体积高度95cm，浆桶粘度杯8.5s，浆槽锅粘度杯8.0s，含固量10.5％。
对比浆纱配方1#：氧化淀粉87.5kg，HW939聚酯25kg，蜡片2kg；浆桶体积高度95cm，浆桶粘度杯8.5s，浆槽粘度杯8.0s；含固量10.5％。
应用例2：
产品规格：C40S*C40S/130*7095"斜纹；浆纱机型号：GA308-300
浆纱配方2#：PET乳液2#(实施例2，25.2％)69.4kg，氧化淀粉90.5kg，蜡片2kg；浆桶体积高度89cm；粘度杯8.5s；含固量11.0％。
对比浆纱配方2#：PVA0588浆料17.5kg，氧化淀粉90.5kg，蜡片2kg；浆桶体积高度89cm，粘度杯8.5s，含固量11.0％。
应用例3：
产品规格：JC60S*JC60S/140*14063"平纹；浆纱机型号：GA308-300
浆纱配方3#：PET乳液3#(实施例3，20.5％)171kg，氧化淀粉70kg，蜡片2kg；浆桶体积高度73cm；粘度杯10s；含固量13.0％。
对比浆纱配方3#：HW939聚酯20kg，PVA0588浆料15kg，氧化淀粉70kg，蜡片2kg；浆桶体积高度73cm；粘度杯10s；含固量13.0％。
由表3可知，本发明三个实施例样品与氧化淀粉混合后的浆纱性能优于普通聚酯浆料和PVA浆料。其中，上浆率稍高表明本发明浆料对纤维的粘附性较高；单纱增强率较高和减伸率较低表明本发明浆料对淀粉浆的硬脆性改善较大，因此具有较高的织造效率。
表3浆纱性能对比
如上所述即为本发明的实施例。本发明不局限于上述实施方式，任何人应该得知在本发明的启示下做出的结构变化，凡是与本发明具有相同或相近的技术方案，均落入本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种玻璃化温度低于室温，对纯棉和涤棉具有良好的粘附性的聚酯乳液浆料。
2.根据权利要求1所述的聚酯乳液浆料，其特征在于：其配方，以摩尔含量计，包括精对苯二甲酸、间苯二甲酸、间苯二甲酸-5-磺酸钠、脂肪族二羧酸、乙二醇和聚乙二醇PEG，二羧酸和二元醇的摩尔量之比1:1.2～1:1.4。
3.根据权利要求1所述的聚酯乳液浆料，其特征在于：其中精对苯二甲酸占二羧酸摩尔总量的55.5～65份；间苯二甲酸占二羧酸摩尔总量的4.7～9.4份；间苯二甲酸-5-磺酸钠占二羧酸摩尔总量的3.7～3.9份；脂肪族二羧酸占二羧酸摩尔总量的25.5～31.5份；PEG组分占投料单体总重量的1.1～2.0％。
4.根据权利要求1所述的聚酯乳液浆料，其特征在于：脂肪族二羧酸可以为1,6-己二酸或者1,8-辛二酸。
5.根据权利要求1所述的聚酯乳液浆料，其特征在于：聚乙二醇PEG的分子量为600～1000。
6.一种聚酯乳液浆料的制备方法，其特征在于：(1)将如权利要求2-5任一项所述的原料按配方中的比例加入反应设备中，同时加入催化剂单丁基氧化锡和抗氧化剂1010，常温混合搅拌均匀，反应体系温度升至240～245℃时保温酯化4～6小时，得到共聚酯化物；(2)将反应体系降温至220℃，在绝对压力100Pa真空度以下缩聚反应3～5小时，得到水性聚酯熔体；(3)将水性聚酯熔体倒入45～50℃去离子水中不断搅拌，得到乳液含固量20～30％的水性聚酯浆料。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中单丁基氧化锡催化剂占总投料重量比的0.19～0.20％，抗氧化剂1010占总投料重量的0.15～0.165％。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，水性聚酯熔体搅拌倒入45-50℃的去离子水中时的搅拌速度1200-1440转/分钟，待水性聚酯熔体加入完毕后，保温70-80℃继续搅拌30-40分钟，搅拌速度800-1000转/分钟，随后降温至50℃以下得水性聚酯浆料。
9.如权利要求1-5任一项所述的聚酯浆料在涤棉混纺纱或纯棉纱线上浆中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，在涤棉混纺纱或纯棉纱线上浆时，与淀粉浆料配合使用。
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