CN105461542A - 离子交换法生产乙酸镍的工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了离子交换法生产乙酸镍的工艺，所述的离子交换法生产乙酸镍涉及到离子交换树脂、离子交换柱、冰乙酸、碱、去离子水。其中生产步骤包括离子交换树脂的转型、吸附、洗脱等步骤。本发明为乙酸镍生产提供了一种工艺路线简单，低成本且可连续生产的一种实施方案。

Description

离子交换法生产乙酸镍的工艺
技术领域
本发明涉及离子交换法生产乙酸镍的工艺，属于化工领域。
背景技术
乙酸镍作为一种重要的化工产品，其主要用于石化催化剂。目前生产大都采用1.将镍盐合成碱式碳酸镍或氢氧化镍后和冰乙酸反应生产乙酸镍，最后通过浓水结晶生产乙酸镍。2.采用金属镍和冰乙酸在双氧水的催化下反应生产乙酸镍溶液，最后通过浓缩结晶生产乙酸镍。以上生产工艺不能实现连续化生产。
发明内容
本发明的目的是提供离子交换法生产乙酸镍的工艺，采用离子交换法生产出乙酸镍，可实现自动化、连续生产。通过大孔阳离子交换树脂将溶液中的镍吸附到树脂上，再通过乙酸溶液洗脱得到乙酸镍溶液，工艺简单且不加入催化剂。离子交换柱采用三个离子交换柱，离子交换柱交换用镍盐溶液，饱和后用去离子水洗涤树脂，再用乙酸溶液洗脱，洗脱后溶液就是乙酸镍溶液，树脂洗脱后再用除盐水洗涤然后以氢氧化钠转型，转型结束后就可以再运行，如此反复，洗脱出的乙酸镍溶液经过浓缩结晶后得到含量高，产率高的乙酸镍产品。
离子交换法生产乙酸镍的工艺，包括以下步骤
第一步：树脂转型
将氢氧化钠或碳酸钠配置成质量浓度为5%～20%的溶液，溶液温度降低到40摄氏度以下时将溶液从离子交换柱的上端以2～5米/小时的速度进入然后将流出的溶液回收以待下次配置碱液，溶液的转型用量是2～3倍树脂的体积；
第二步：洗涤
用电导率小于10μs/cm的去离子水从离子交换柱的上端进入将离子交换柱中的碱液洗涤干净，洗涤水回收用于配置碱液；
第三步：离子交换
将任意浓度的镍盐溶液按在离子交换柱中的流速10～40米/小时通过树脂层，树脂上的钠离子被镍离子交换，等待流出离子交换柱的镍离子浓度和进入离子交换柱的镍离子浓度相等时说明树脂已经完全饱和；
第四步：洗涤树脂
用电导率小于10μs/cm的去离子水从离子交换柱的上端进入将离子交换柱中的镍盐溶液洗涤干净，洗涤水可以回收用于配置镍溶液；
第五步：洗脱
采用饱和浓度的乙酸溶液从离子交换柱的上端进入，在离子交换柱中以2～5米/小时的流速洗脱镍离子，洗脱时氢离子将镍离子交换出来，洗脱出来的溶液就是乙酸镍溶液；
第六步：洗涤
用电导率小于10μs/cm的去离子水从离子交换柱的上端进入将离子交换柱中的乙酸镍溶液洗涤干净，洗涤水回收用于配置冰乙酸溶液；
第七步：浓缩结晶
将洗脱后的乙酸镍溶液浓缩结晶后得到乙酸镍产品。
所述的镍盐溶液是氯化镍、硫酸镍、硝酸镍中的任意一种。
所述的离子交换柱选材及填装包括以下步骤：
第一步：离子交换柱
离子交换柱采用玻璃钢离子交换柱，柱底安置六爪布水器；
第二步：树脂的选择
本发明1、2、3号离子交换柱中采用的三种树脂都为丙烯酸系大孔弱酸性阳离子树脂；
第三步：树脂的填装
树脂高度不低于0.8米，填装高度不高于离子交换柱的2/3。
其中1、2、3号离子交换柱中采用的丙烯酸系大孔弱酸性阳离子树脂的型号为D111、D113、D151、D152中的一种或几种。
本发明的优点在于：目前的生产工艺工序复杂，成本较高且不能实现连续化生产。而本专利采用离子交换法，离子交换柱采用玻璃钢离子交换柱，玻璃钢材质有着优异的耐腐蚀性和较高的强度，同时丙烯酸系大孔弱酸性阳离子树脂有较高的强度和较大的吸附容量，生产乙酸镍不仅操作简单、易实现连续生产、成本低，而且产率高、含量高。
具体实施方式：
实施例1：
离子交换法生产乙酸镍的工艺，包括以下步骤
第一步：树脂转型
将氢氧化钠配置成质量浓度为5%的溶液，溶液温度降低到40摄氏度以下时将溶液从离子交换柱的上端以2米/小时的速度进入然后将流出的溶液回收以待下次配置碱液，溶液的转型用量是2倍树脂的体积；
第二步：洗涤
用电导率小于10μs/cm的去离子水从离子交换柱的上端进入将离子交换柱中的碱液洗涤干净，洗涤水回收用于配置碱液；
第三步：离子交换
将任意浓度的镍盐溶液按在离子交换柱中的流速10米/小时通过树脂层，树脂上的钠离子被镍离子交换，等待流出离子交换柱的镍离子浓度和进入离子交换柱的镍离子浓度相等时说明树脂已经完全饱和；
第四步：洗涤树脂
用电导率小于10μs/cm的去离子水从离子交换柱的上端进入将离子交换柱中的镍盐溶液洗涤干净，洗涤水可以回收用于配置镍溶液；
第五步：洗脱
采用饱和浓度的乙酸溶液从离子交换柱的上端进入，在离子交换柱中以2米/小时的流速洗脱镍离子，洗脱时氢离子将镍离子交换出来，洗脱出来的溶液就是乙酸镍溶液；
第六步：洗涤
用电导率小于10μs/cm的去离子水从离子交换柱的上端进入将离子交换柱中的乙酸镍溶液洗涤干净，洗涤水回收用于配置冰乙酸溶液；
第七步：浓缩结晶
将洗脱后的乙酸镍溶液浓缩结晶后得到乙酸镍产品。
所述的镍盐溶液是氯化镍。
所述的离子交换柱选材及填装包括以下步骤：
第一步：离子交换柱
离子交换柱采用玻璃钢离子交换柱，柱底安置六爪布水器；
第二步：树脂的选择
本发明1、2、3号离子交换柱中采用的三种树脂都为丙烯酸系大孔弱酸性阳离子树脂；
第三步：树脂的填装
树脂高度不低于0.8米，填装高度不高于离子交换柱的2/3。
其中1、2、3号离子交换柱中采用的丙烯酸系大孔弱酸性阳离子树脂的型号为D111。
实施例2：
离子交换法生产乙酸镍的工艺，包括以下步骤
第一步：树脂转型
将碳酸钠配置成质量浓度为10%的溶液，溶液温度降低到40摄氏度以下时将溶液从离子交换柱的上端以4米/小时的速度进入然后将流出的溶液回收以待下次配置碱液，溶液的转型用量是2.5倍树脂的体积；
第二步：洗涤
用电导率小于10μs/cm的去离子水从离子交换柱的上端进入将离子交换柱中的碱液洗涤干净，洗涤水回收用于配置碱液；
第三步：离子交换
将任意浓度的镍盐溶液按在离子交换柱中的流速25米/小时通过树脂层，树脂上的钠离子被镍离子交换，等待流出离子交换柱的镍离子浓度和进入离子交换柱的镍离子浓度相等时说明树脂已经完全饱和；
第四步：洗涤树脂
用电导率小于10μs/cm的去离子水从离子交换柱的上端进入将离子交换柱中的镍盐溶液洗涤干净，洗涤水可以回收用于配置镍溶液；
第五步：洗脱
采用饱和浓度的乙酸溶液从离子交换柱的上端进入，在离子交换柱中以4米/小时的流速洗脱镍离子，洗脱时氢离子将镍离子交换出来，洗脱出来的溶液就是乙酸镍溶液；
第六步：洗涤
用电导率小于10μs/cm的去离子水从离子交换柱的上端进入将离子交换柱中的乙酸镍溶液洗涤干净，洗涤水回收用于配置冰乙酸溶液；
第七步：浓缩结晶
将洗脱后的乙酸镍溶液浓缩结晶后得到乙酸镍产品。
所述的镍盐溶液是硫酸镍。
所述的1、2、3号离子交换柱中采用的丙烯酸系大孔弱酸性阳离子树脂的型号为D113。
其余同实施例1。
实施例3：
离子交换法生产乙酸镍的工艺，包括以下步骤
第一步：树脂转型
将碳酸钠配置成质量浓度为20%的溶液，溶液温度降低到40摄氏度以下时将溶液从离子交换柱的上端以5米/小时的速度进入然后将流出的溶液回收以待下次配置碱液，溶液的转型用量是3倍树脂的体积；
第二步：洗涤
用电导率小于10μs/cm的去离子水从离子交换柱的上端进入将离子交换柱中的碱液洗涤干净，洗涤水回收用于配置碱液；
第三步：离子交换
将任意浓度的镍盐溶液按在离子交换柱中的流速40米/小时通过树脂层，树脂上的钠离子被镍离子交换，等待流出离子交换柱的镍离子浓度和进入离子交换柱的镍离子浓度相等时说明树脂已经完全饱和；
第四步：洗涤树脂
用电导率小于10μs/cm的去离子水从离子交换柱的上端进入将离子交换柱中的镍盐溶液洗涤干净，洗涤水可以回收用于配置镍溶液；
第五步：洗脱
采用饱和浓度的乙酸溶液从离子交换柱的上端进入，在离子交换柱中以5米/小时的流速洗脱镍离子，洗脱时氢离子将镍离子交换出来，洗脱出来的溶液就是乙酸镍溶液；
第六步：洗涤
用电导率小于10μs/cm的去离子水从离子交换柱的上端进入将离子交换柱中的乙酸镍溶液洗涤干净，洗涤水回收用于配置冰乙酸溶液；
第七步：浓缩结晶
将洗脱后的乙酸镍溶液浓缩结晶后得到乙酸镍产品。
所述的镍盐溶液是硝酸镍。
所述的1、2、3号离子交换柱中采用的丙烯酸系大孔弱酸性阳离子树脂的型号为D151。
其余同实施例1。
实施例4：
离子交换法生产乙酸镍的工艺，包括以下步骤
第一步：树脂转型
将氢氧化钠配置成质量浓度为4%的溶液，溶液温度降低到40摄氏度以下时将溶液从离子交换柱的上端以1米/小时的速度进入然后将流出的溶液回收以待下次配置碱液，溶液的转型用量是1倍树脂的体积；
第二步：洗涤
用电导率小于10μs/cm的去离子水从离子交换柱的上端进入将离子交换柱中的碱液洗涤干净，洗涤水回收用于配置碱液；
第三步：离子交换
将任意浓度的镍盐溶液按在离子交换柱中的流速8米/小时通过树脂层，树脂上的钠离子被镍离子交换，等待流出离子交换柱的镍离子浓度和进入离子交换柱的镍离子浓度相等时说明树脂已经完全饱和；
第四步：洗涤树脂
用电导率小于10μs/cm的去离子水从离子交换柱的上端进入将离子交换柱中的镍盐溶液洗涤干净，洗涤水可以回收用于配置镍溶液；
第五步：洗脱
采用饱和浓度的乙酸溶液从离子交换柱的上端进入，在离子交换柱中以1米/小时的流速洗脱镍离子，洗脱时氢离子将镍离子交换出来，洗脱出来的溶液就是乙酸镍溶液；
第六步：洗涤
用电导率小于10μs/cm的去离子水从离子交换柱的上端进入将离子交换柱中的乙酸镍溶液洗涤干净，洗涤水回收用于配置冰乙酸溶液；
第七步：浓缩结晶
将洗脱后的乙酸镍溶液浓缩结晶后得到乙酸镍产品。
所述的镍盐溶液是氯化镍。
所述的1、2、3号离子交换柱中采用的丙烯酸系大孔弱酸性阳离子树脂的型号为D152。
其余同实施例1。
实施例5：
离子交换法生产乙酸镍的工艺，包括以下步骤
第一步：树脂转型
将碳酸钠配置成质量浓度为25%的溶液，溶液温度降低到40摄氏度以下时将溶液从离子交换柱的上端以6米/小时的速度进入然后将流出的溶液回收以待下次配置碱液，溶液的转型用量是4倍树脂的体积；
第二步：洗涤
用电导率小于10μs/cm的去离子水从离子交换柱的上端进入将离子交换柱中的碱液洗涤干净，洗涤水回收用于配置碱液；
第三步：离子交换
将任意浓度的镍盐溶液按在离子交换柱中的流速50米/小时通过树脂层，树脂上的钠离子被镍离子交换，等待流出离子交换柱的镍离子浓度和进入离子交换柱的镍离子浓度相等时说明树脂已经完全饱和；
第四步：洗涤树脂
用电导率小于10μs/cm的去离子水从离子交换柱的上端进入将离子交换柱中的镍盐溶液洗涤干净，洗涤水可以回收用于配置镍溶液；
第五步：洗脱
采用饱和浓度的乙酸溶液从离子交换柱的上端进入，在离子交换柱中以6米/小时的流速洗脱镍离子，洗脱时氢离子将镍离子交换出来，洗脱出来的溶液就是乙酸镍溶液；
第六步：洗涤
用电导率小于10μs/cm的去离子水从离子交换柱的上端进入将离子交换柱中的乙酸镍溶液洗涤干净，洗涤水回收用于配置冰乙酸溶液；
第七步：浓缩结晶
将洗脱后的乙酸镍溶液浓缩结晶后得到乙酸镍产品。
所述的镍盐溶液是硫酸镍。
所述的1、2、3号离子交换柱中采用的丙烯酸系大孔弱酸性阳离子树脂的型号为D113。
其余同实施例1。
实施例6：
离子交换法生产乙酸镍的工艺，所述的离子交换柱选材及填装包括以下步骤：
第一步：离子交换柱
离子交换柱采用玻璃钢离子交换柱，柱底安置六爪布水器；
第二步：树脂的选择
本发明1、2、3号离子交换柱中采用的三种树脂都为甲基丙烯酸系大孔弱酸性阳离子树脂；
第三步：树脂的填装
树脂高度不低于0.8米，填装高度不高于离子交换柱的2/3。
其中1、2、3号离子交换柱中采用的甲基丙烯酸系大孔弱酸性阳离子树脂的型号为D155。
其余同实施例1。
实施例1-6制得的乙酸镍的性能如下表1所示：
从上表的数据可以看出，本发明制得的乙酸镍（实施例1-3）的含量、产率和杂质明显优于在工艺参数之外的实施例4和5以及采用其他树脂类型的实施例6，尤其是以实施例2的效果最佳，可见本发明采用特定的大孔树脂类型，特定的工艺参数联用的作用下，制得的乙酸镍含量高、产率高，满足生产的需要。

Claims (5)

1.离子交换法生产乙酸镍的工艺，其特征为：包括以下步骤：第一步：树脂转型；第二步：洗涤；第三步：离子交换；第四步：洗涤树脂；第五步：洗脱；第六步：洗涤。
2.离子交换法生产乙酸镍的工艺，其特征为：包括以下步骤
第一步：树脂转型
将氢氧化钠或碳酸钠配置成质量浓度为5%～20%的溶液，溶液温度降低到40摄氏度以下时将溶液从离子交换柱的上端以2～5米/小时的速度进入然后将流出的溶液回收以待下次配置碱液，溶液的转型用量是2～3倍树脂的体积；
第二步：洗涤
用电导率小于10μs/cm的去离子水从离子交换柱的上端进入将离子交换柱中的碱液洗涤干净，洗涤水回收用于配置碱液；
第三步：离子交换
将任意浓度的镍盐溶液按在离子交换柱中的流速10～40米/小时通过树脂层，树脂上的钠离子被镍离子交换，等待流出离子交换柱的镍离子浓度和进入离子交换柱的镍离子浓度相等时说明树脂已经完全饱和；
第四步：洗涤树脂
用电导率小于10μs/cm的去离子水从离子交换柱的上端进入将离子交换柱中的镍盐溶液洗涤干净，洗涤水可以回收用于配置镍溶液；
第五步：洗脱
采用饱和浓度的乙酸溶液从离子交换柱的上端进入，在离子交换柱中以2～5米/小时的流速洗脱镍离子，洗脱时氢离子将镍离子交换出来，洗脱出来的溶液就是乙酸镍溶液；
第六步：洗涤
用电导率小于10μs/cm的去离子水从离子交换柱的上端进入将离子交换柱中的乙酸镍溶液洗涤干净，洗涤水回收用于配置冰乙酸溶液；
第七步：浓缩结晶
将洗脱后的乙酸镍溶液浓缩结晶后得到乙酸镍产品。
3.如权利要求2所述的离子交换法生产乙酸镍的工艺，其特征为：镍盐溶液是氯化镍、硫酸镍、硝酸镍中的任意一种。
4.如权利要求2所述的离子交换法生产乙酸镍的工艺，其特征为：离子交换柱选材及填装包括以下步骤：
第一步：离子交换柱
离子交换柱采用玻璃钢离子交换柱，柱底安置六爪布水器；
第二步：树脂的选择
本发明1、2、3号离子交换柱中采用的三种树脂都为丙烯酸系大孔弱酸性阳离子树脂；
第三步：树脂的填装
树脂高度不低于0.8米，填装高度不高于离子交换柱的2/3。
5.如权利要求4所述的离子交换法生产乙酸镍的工艺，其特征为：其中1、2、3号离子交换柱中采用的丙烯酸系大孔弱酸性阳离子树脂的型号为D111、D113、D151、D152中的一种或几种。
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CN106587178A (zh) * 2016-12-21 2017-04-26 金川集团股份有限公司 一种氯化镍溶液的除锌方法
CN110937990A (zh) * 2018-09-21 2020-03-31 荆门市格林美新材料有限公司 一种连续高效制备乙酸镍晶体的制备方法

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