CN105457662A - 一种3D花球结构BiOCl-ZnFe2O4复合光催化材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种3D花球结构BiOCl-ZnFe2O4复合光催化材料及其制备，本发明采用水热法制备技术，首先将一定量的Fe(NO3)3·9H2O固体和Zn(NO3)2·6H2O固体加入到去离子水中，搅拌均匀，再加入一定量氢氧化钠，剧烈搅拌一段时间后转移至聚四氟乙烯内村的反应釜中，在180℃烘箱中反应24h，产物用水和乙醇洗涤后真空干燥得Zn2Fe2O4粉末样品，然后，将制备的Zn2Fe2O4粉末和BiCl3固体加到无水乙醇中分散，加入氢氧化钠溶液混合搅拌后转移至聚四氟乙烯内村的反应釜中，在160℃烘箱中反应4h，产物用水和乙醇洗涤后真空干燥得3D花球结构BiOCl-Zn2Fe2O4复合光催化材料；本发明构建类花状3D结构可见光催化剂体系，通过形成异质结结构增强了可见光的吸收范围，催化效果远大于各个单体的催化性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种3D花球结构BiOCl-ZnFe2O4复合光催化材料及其制备，属纳米复合材料制备领域。
背景技术
环境污染和能源短缺是当今世界亟待解决的两大主要问题。半导体光催化氧化技术已成为环境治理和太阳能转化领域非常活跃的一个研究方向，因为光催化氧化技术具有高效、节能、无毒、污染物降解彻底和无二次污染等优点。
尖晶石结构的复合金属氧化物，由于其结构的特殊，具有很多性能，在冶金、电子、化学工业等领域都有广泛的用途，可以作为磁性材料、吸波材料、传感材料、电池阴极材料和高温工程材料等。BiOCl作为一种有良好光催化活性的半导体光催化材料，近年来受到研究者们的高度关注；BiOCl为间接带隙半导体，具有高度各项异性的层状结构，这两个明显优势能促进光生电子和空穴的有效分离，使其具有较好的光催化活性。
有研究表明，两种半导体耦合可以提高某一半导体的光催化量子效率，通过两种半导体复合形成异质结，可以利用两种半导体能级结构的互补性，即两种半导体材料之间的能级差有效分离电荷，达到促进光生电子和空穴对分离、转移和传递的目的，从而可以抑制光生电子和空穴的复合；同时，还可能增加半导体光催化剂的稳定性。
基于以上分析，结合尖晶石结构ZnFe2O4和BiOCl材料各自优势，利用水热法制备3D结构BiOCl-ZnFe2O4复合光催化材料，具有很强的磁性，易于回收利用；同时，能够促进光生电子和空穴对分离、转移和传递，并抑制光生电子和空穴的复合，更有利可见光下的催化性能，而且稳定性增强。
发明内容
本发明目的在于使用了一种温和易行的水热法制备法，获得了一种3D花球结构的BiOCl-ZnFe2O4复合可见光光催化材料。本发明构建类花状3D结构可见光催化剂体系，通过形成异质结结构增强了可见光的吸收范围，催化效果远大于各个单体的催化性能。
本发明的技术方案如下：
一种3D花球结构BiOCl-ZnFe2O4复合光催化材料，其特征在于，包括物质的量比为4:1～1:2的BiOCl、ZnFe2O4，所述ZnFe2O4微粒包裹在形貌为3D结构花球状BiOCl上。
所述的3D花球结构BiOCl-ZnFe2O4复合光催化材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)称取Fe(NO3)3·9H2O固体和Zn(NO3)2·6H2O固体加入到去离子水中溶解得到混合溶液，磁力搅拌混合均匀；再向其中加入L(+)酒石酸固体，继续搅拌使其充分反应；再向其中加入氢氧化钠固体，搅拌使其充分反应；将混合液转移到水热反应釜中反应，得到固体产物，用新制去离子水和乙醇洗涤，真空干燥得到ZnFe2O4粉末；
(2)称取步骤(1)中的制备ZnFe2O4粉末、BiCl3固体分散到无水乙醇中得悬浊液A，称取NaOH固体溶于蒸馏水中得溶液B，将悬浊液A与溶液B混合，搅拌使其充分反应后，将混合液转移到水热反应釜中反应，得到固体产物，用新制去离子水和乙醇洗涤，真空干燥得到BiOCl-ZnFe2O4粉末。
进一步地，所述步骤(1)中，所述Fe(NO3)3·9H2O、Zn(NO3)2·6H2O、L(+)酒石酸、氢氧化钠的物质的量比为2:1:1:3.1，混合液中Fe(NO3)3·9H2O的浓度为0.1g/mL。
进一步地，所述步骤(2)中，ZnFe2O4粉末与BiCl3固体物质的量比为2:1～1:4，BiCl3固体与NaOH固体的物质的量比1:2。
进一步地，所述步骤(1)混合液转移到反应釜的条件为180℃～200℃反应12h～24h。
进一步地，所述步骤(2)混合液转移到反应釜的条件为160℃～180℃反应3h～6h。
进一步地，所述步骤(1)、(2)真空干燥在低于100℃下干燥。
进一步地，其中步骤(1)、(2)中新制去离子水和乙醇各洗涤三次。
本发明的技术优点：
本发明中所制备的复合光催化剂能够促进光生电子和空穴对分离、转移和传递，并抑制光生电子和空穴的复合，更有利可见光下的催化性能；同时，采用水热法制备所用的设备简单，不需要高温，较低成本大量生产，且所用试剂对环境无污染，而且所制备的催化剂具有很强磁性，易于回收。
附图说明
图1本发明的BiOCl、ZnFe2O4、BiOCl-ZnFe2O4复合光催化剂XRD图。
图2本发明的BiOCl、ZnFe2O4、BiOCl-ZnFe2O4复合光催化剂傅里叶红外图。
图3本发明的BiOCl、BiOCl-ZnFe2O4复合光催化剂SEM图。
图4本发明的BiOCl、ZnFe2O4、BiOCl-ZnFe2O4复合光催化剂光降解效果图。
图5本发明的BiOCl-ZnFe2O4复合光催化剂反应后磁性回收图。
具体实施方式
下面结合附图以及具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于此。
实施例1：
(1)称取Fe(NO3)3·9H2O固体质量为4.04g和Zn(NO3)2·6H2O固体质量为1.49g加入到40mL去离子水中溶解得到混合溶液，磁力搅拌混合均匀；再向其中缓慢加入L(+)酒石酸固体1.92g，缓慢加入完毕之后，继续搅拌使其充分反应；再向其中缓慢加入NaOH固体4.4g，增加磁力搅拌转速，继续搅拌使其充分反应30min，搅拌均匀；将混合液转移到180℃反应釜中反应24h后得到固体产物，用新制去离子水和乙醇各洗三次，真空60℃干燥得到ZnFe2O4粉末。
(2)称取步骤(1)中的制备ZnFe2O4粉末质量1.0g、BiCl3固体质量为1.58g分散到35mL无水乙醇中得悬浊液A，称取NaOH固体质量为0.4g溶于30mL蒸馏水中得溶液B，将悬浊液A与溶液B混合，搅拌使其充分反应30min，将混合液转移到160℃反应釜中反应4h后得到固体产物，用新制去离子水和乙醇洗涤各洗涤三次，真空干燥得到BiOCl-ZnFe2O4粉末。
作为对照试验，按照步骤(2)中制备BiOCl白色粉末大方法制备BiOCl白色粉末：称取BiCl3固体质量为1.58g分散到35mL无水乙醇中得悬浊液A，称取NaOH固体质量为0.4g溶于30mL蒸馏水中得溶液B，将悬浊液A与溶液B混合，搅拌使其充分反应30min，将混合液转移到160℃反应釜中反应4h后得到固体产物，用新制去离子水和乙醇洗涤各洗涤三次，真空干燥得到BiOCl白色粉末样品。
将本实施例中制备的ZnFe2O4粉末、BiOCl白色粉末、BiOCl-ZnFe2O4粉末分别做XRD衍射光谱，所得的XRD图如图1所示，从图1中看出BiOCl和ZnFe2O4特征衍射峰，并且在BiOCl-ZnFe2O4复合光催化剂XRD图谱中可以同时看到BiOCl和ZnFe2O4特征衍射峰。
制得的ZnFe2O4粉末、BiOCl白色粉末、BiOCl-ZnFe2O4粉末分别做傅里叶红外光谱如图2所示，从图2中看出BiOCl在波速为1043时有明显特征峰，ZnFe2O4在波速为808时有明显特征峰，BiOCl-ZnFe2O4复合催化剂FT-IR图谱中可以明显看到BiOCl和ZnFe2O4特征峰，即在波速为808时有明显特征峰又在波速为1043时有明显特征峰。
图1、图2的结果表明本发明所述的3D花球结构BiOCl-ZnFe2O4复合光催化材料的制备方法制得产品中含有BiOCl和ZnFe2O4。
制得的样品的SEM图如图3所示，图3(a)是BiOCl的SEM图为3D花球状，图3(b)是BiOCl-ZnFe2O4复合光催化剂的SEM图谱，可以看到外层包裹很多微粒结构生长在花球状BiOCl上，进一步说明BiOCl和ZnFe2O4复合成功。
分别称取0.1g本实施例中制得的BiOCl、ZnFe2O4、BiOCl-ZnFe2O4复合光催化剂，利用光催化反应仪进行降解实验，以此观察三种催化剂对甲基橙染料降解的催化作用，图4为加入不同催化剂的降解甲基橙染料的光降解效果图，从图4中看出甲基橙染料空白试验中光照下比较稳定，基本没变化；ZnFe2O4降解甲基橙染料的降解率为13％；BiOCl降解甲基橙染料的降解率为57％；BiOCl-ZnFe2O4复合光催化剂降解率高达89％；说明本发明所制备的BiOCl-ZnFe2O4复合光催化剂降解效果佳。
使用磁铁将上述光降解体系中所投的BiOCl-ZnFe2O4复合光催化剂从反应之后废水中回收前后的废液透明度图如图5(a)、图5(b)所示，图5所示的磁性回收催化剂对比图说明所述BiOCl-ZnFe2O4复合催化剂具有较好的磁性。
实施例2：
(1)称取Fe(NO3)3·9H2O固体质量为4.04g和Zn(NO3)2·6H2O固体质量为1.49g加入到40mL去离子水中溶解得到混合溶液，磁力搅拌混合均匀；再向其中缓慢加入L(+)酒石酸固体1.92g，缓慢加入完毕之后，继续搅拌使其充分反应；再向其中缓慢加入NaOH固体4.4g，增加磁力搅拌转速，继续搅拌使其充分反应30min，搅拌均匀；将混合液转移到180℃反应釜中反应24h后得到固体产物，用新制去离子水和乙醇各洗三次，真空60℃干燥得到ZnFe2O4粉末。
(2)称取步骤(1)中的制备ZnFe2O4粉末质量0.5g、BiCl3固体质量为1.58g分散到35mL无水乙醇中得悬浊液A，称取NaOH固体质量为0.4g溶于30mL蒸馏水中得溶液B，将悬浊液A与溶液B混合，搅拌使其充分反应30min，将混合液转移到160℃反应釜中反应4h后得到固体产物，用新制去离子水和乙醇洗涤各洗涤三次，真空干燥得到BiOCl-ZnFe2O4粉末。
实施例3：
(1)称取Fe(NO3)3·9H2O固体质量为4.04g和Zn(NO3)2·6H2O固体质量为1.49g加入到40mL去离子水中溶解得到混合溶液，磁力搅拌混合均匀；再向其中缓慢加入L(+)酒石酸固体1.92g，缓慢加入完毕之后，继续搅拌使其充分反应；再向其中缓慢加入NaOH固体4.4g，增加磁力搅拌转速，继续搅拌使其充分反应30min，搅拌均匀；将混合液转移到180℃反应釜中反应12h后得到固体产物，用新制去离子水和乙醇各洗三次，真空60℃干燥得到ZnFe2O4粉末。
(2)称取步骤(1)中的制备ZnFe2O4粉末质量0.5g、BiCl3固体质量为1.58g分散到35mL无水乙醇中得悬浊液A，称取NaOH固体质量为0.4g溶于30mL蒸馏水中得溶液B，将悬浊液A与溶液B混合，搅拌使其充分反应30min，将混合液转移到160℃反应釜中反应4h后得到固体产物，用新制去离子水和乙醇洗涤各洗涤三次，真空干燥得到BiOCl-ZnFe2O4粉末。
实施例4
(1)称取Fe(NO3)3·9H2O固体质量为4.04g和Zn(NO3)2·6H2O固体质量为1.49g加入到40mL去离子水中溶解得到混合溶液，磁力搅拌混合均匀；再向其中缓慢加入L(+)酒石酸固体1.92g，缓慢加入完毕之后，继续搅拌使其充分反应；再向其中缓慢加入NaOH固体4.4g，增加磁力搅拌转速，继续搅拌使其充分反应30min，搅拌均匀；将混合液转移到180℃反应釜中反应12h后得到固体产物，用新制去离子水和乙醇各洗三次，真空60℃干燥得到ZnFe2O4粉末。
(2)称取步骤(1)中的制备ZnFe2O4粉末质量0.5g、BiCl3固体质量为1.58g分散到35mL无水乙醇中得悬浊液A，称取NaOH固体质量为0.4g溶于30mL蒸馏水中得溶液B，将悬浊液A与溶液B混合，搅拌使其充分反应30min，将混合液转移到160℃反应釜中反应3h后得到固体产物，用新制去离子水和乙醇洗涤各洗涤三次，真空干燥得到BiOCl-ZnFe2O4粉末。
实施例5
(1)称取Fe(NO3)3·9H2O固体质量为4.04g和Zn(NO3)2·6H2O固体质量为1.49g加入到40mL去离子水中溶解得到混合溶液，磁力搅拌混合均匀；再向其中缓慢加入L(+)酒石酸固体1.92g，缓慢加入完毕之后，继续搅拌使其充分反应；再向其中缓慢加入NaOH固体4.4g，增加磁力搅拌转速，继续搅拌使其充分反应30min，搅拌均匀；将混合液转移到180℃反应釜中反应12h后得到固体产物，用新制去离子水和乙醇各洗三次，真空60℃干燥得到ZnFe2O4粉末。
(2)称取步骤(1)中的制备ZnFe2O4粉末质量0.5g、BiCl3固体质量为0.79g分散到35mL无水乙醇中得悬浊液A，称取NaOH固体质量为0.2g溶于30mL蒸馏水中得溶液B，将悬浊液A与溶液B混合，搅拌使其充分反应30min，将混合液转移到160℃反应釜中反应4h后得到固体产物，用新制去离子水和乙醇洗涤各洗涤三次，真空干燥得到BiOCl-ZnFe2O4粉末。
实施例6
(1)称取Fe(NO3)3·9H2O固体质量为2.02g和Zn(NO3)2·6H2O固体质量为0.75g加入到40mL去离子水中溶解得到混合溶液，磁力搅拌混合均匀；再向其中缓慢加入L(+)酒石酸固体0.96g，缓慢加入完毕之后，继续搅拌使其充分反应；再向其中缓慢加入NaOH固体2.2g，增加磁力搅拌转速，继续搅拌使其充分反应30min，搅拌均匀；将混合液转移到180℃反应釜中反应12h后得到固体产物，用新制去离子水和乙醇各洗三次，真空60℃干燥得到ZnFe2O4粉末。
(2)称取步骤(1)中的制备ZnFe2O4粉末质量1g、BiCl3固体质量为0.79g分散到35mL无水乙醇中得悬浊液A，称取NaOH固体质量为0.4g溶于30mL蒸馏水中得溶液B，将悬浊液A与溶液B混合，搅拌使其充分反应30min，将混合液转移到160℃反应釜中反应3h后得到固体产物，用新制去离子水和乙醇洗涤各洗涤三次，真空干燥得到BiOCl-ZnFe2O4粉末。
所述实施例为本发明的优选的实施方式，但本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员能够做出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种3D花球结构BiOCl-ZnFe2O4复合光催化材料，其特征在于，包括物质的量比为4:1～1:2的BiOCl、ZnFe2O4，所述ZnFe2O4微粒包裹在形貌为3D花球状BiOCl上。
2.根据权利要求1所述的3D花球结构BiOCl-ZnFe2O4复合光催化材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
称取Fe(NO3)3·9H2O固体和Zn(NO3)2·6H2O固体加入到去离子水中溶解得到混合溶液，磁力搅拌混合均匀；再向其中加入L(+)酒石酸固体，继续搅拌使其充分反应；再向其中加入氢氧化钠固体，搅拌使其充分反应；将混合液转移到水热反应釜中反应，得到固体产物，用新制去离子水和乙醇洗涤，真空干燥得到ZnFe2O4粉末；
称取步骤(1)中的制备ZnFe2O4粉末、BiCl3固体分散到无水乙醇中得悬浊液A，称取NaOH固体溶于蒸馏水中得溶液B，将悬浊液A与溶液B混合，搅拌使其充分反应后，将混合液转移到水热反应釜中反应，得到固体产物，用新制去离子水和乙醇洗涤，真空干燥得到BiOCl-ZnFe2O4粉末。
3.根据权利要求2所述的3D花球结构BiOCl-ZnFe2O4复合光催化材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述Fe(NO3)3·9H2O、Zn(NO3)2·6H2O、L(+)酒石酸、氢氧化钠的物质的量比为2:1:1:3.1，混合液中Fe(NO3)3·9H2O的浓度为0.1g/mL。
4.根据权利要求1所述的3D花球结构BiOCl-ZnFe2O4复合光催化材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，ZnFe2O4粉末与BiCl3固体物质的量比为2:1～1:4，BiCl3固体与NaOH固体的物质的量比1:2。
5.根据权利要求2所述的3D花球结构BiOCl-ZnFe2O4复合光催化材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)混合液转移到反应釜的条件为180℃～200℃反应12h～24h。
6.根据权利要求2所述的3D花球结构BiOCl-ZnFe2O4复合光催化材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)混合液转移到反应釜的条件为160℃～180℃反应3h～6h。
7.根据权利要求2所述的3D花球结构BiOCl-ZnFe2O4复合光催化材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)、(2)真空干燥在低于100℃下干燥。
8.根据权利要求2所述的3D花球结构BiOCl-ZnFe2O4复合光催化材料的制备方法，其特征在于，其中步骤(1)、(2)新制去离子水和乙醇各洗涤三次。
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