CN105456039A - 一种可见光固化牙科修复组合物及其制备方法 - Google Patents

一种可见光固化牙科修复组合物及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种可见光固化牙科修复组合物及其制备方法，所述组合物包括如下重量份的各组分：低聚物树脂30-55份，活性稀释剂20-40份，无机填料10-20份，光引发剂3-7份，助引发剂3-7份。与现有技术相比，本申请具有如下有益效果：用可见光固化可操作时间长，宜在患者口内直接操作，使用方便，便于临床操作；摈弃传统双组份化学固化型复合树脂，引入单组份光固化体系，固化后产热低，体积收缩小；采用可见光固化引发剂，避免紫外线对患者和医生造成损伤；引入无机填料，采用湿性粘结技术，和有机基质组成复合材料，固化后有良好的机械性能：耐磨性和硬度等。

Description

一种可见光固化牙科修复组合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种可见光固化牙科修复组合物及其制备方法。
背景技术
牙科的治疗与一般疾病的治疗不同，除了使用药物以外，不少是为了修复牙齿的缺损和充填牙齿的龋洞，因此牙科用的修复材料是非常重要的医用材料。
牙科修复材料的品种很多，用于修复因龋齿，外伤等原因造成牙体缺损的修复材料主要有三类：合金材料、考瓷和复合树脂。银贡合金作为牙科充填材料已有160多年历史，现仍作为后牙充填的常用材料。但银贡合金与牙色匹配性差，易发生电化学腐蚀和蠕变，特别是在生产和使用环节中汞对环境造成严重污染以及对人体不安全，使许多发达国家已经限制和禁用银贡合金进行牙齿修复。20世纪60年代，复合树脂作为一种美容修复材料，因其操作简便，色泽选择灵活性大，理化性能优越等特点，极大的满足了临床医生和患者对牙齿美容修复的要求，而且弥补了以前树脂材料在硬度和耐磨性方面的不足，又能够与牙釉质及牙本质产生牢固的化学结合，减少了牙体切割，最大限度地保存了天然牙体硬组织，现已成为牙体缺损修复治疗必不可少的重要材料。
传统化学固化型复合树脂是双组分，由于固化中产热较高，固化后体积收缩较大，双组分混合后，操作时间短，不宜在患者口内直接修复，需要间接制作，给临床带来不便，因而渐渐被光固化型复合树脂所取代。
此外，光固化型复合树脂还可以用作防龋齿的窝沟封闭剂，修复体与牙体见的胶黏剂，假牙基托材料以及亚冠外形重建的核桩树脂材料等。由于皮肤，黏膜和眼睛长时间被紫外光照射会引起致癌、光过敏反应以及组织烧伤等危险，为了避免紫外光对患者口腔组织的伤害和减少紫外光对医生眼睛的损伤，本发明专利采用可见光引发剂，引入一种可见光固化型牙科修复材料，从而避免了紫外光引发剂的几大缺点。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明的目的是提供一种可见光固化牙科修复组合物及其制备方法。本发明专利中的牙科修复用的复合树脂，是一种由有机树脂基质和经过表面处理的无机填料以及引发体系组合而成的材料。本发明专利的光固化型复合树脂为单组份，具有固化速率快，使用方便，固化后树脂性能优异等特点。另外本发明专利加入新型无机填料，结合湿性粘结技术的发展，牙科修复用光固化复合树脂的物理力学性能得到很大改善，在某些方面已经超过了传统的银汞合金修复材料，已逐步替代银汞合金材料用于前后牙。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
本发明提供一种可见光固化牙科修复组合物，所述组合物包括如下重量份的各组分：
关于组合物配方其实有很多中实现方法，不局限于以上的范围，低聚物树脂为30-55份或活性稀释剂是考虑到产品的粘度的好操作性，太多会影响牙齿的耐磨性能。
优选地，所述低聚物树脂选自双酚A甲基丙烯酸缩水甘油酯(bis-GMA)、双酚A乙氧化二甲基丙烯酸酯(bis-EMA)、氨基甲酸双甲基丙烯酸酯(UDMA)、改性双酚A甲基丙烯酸缩水甘油酯(改性bis-GMA)中的一种或几种；其中，所述、改性双酚A甲基丙烯酸缩水甘油酯(改性bis-GMA)具体指对bis-GMA抗菌性或粘度改进改性。
优选地，所述活性稀释剂选自乙二醇二甲基丙烯酸酯、三乙二醇二甲基丙烯酸酯(TEGDMA)、二乙二醇二丙烯酸酯(EGDMA)中的一种或几种。
优选地，所述无机填料选自经过表面处理的锶玻璃粉、气相二氧化硅、陶瓷末中的一中或几种；所述表面处理具体指使其更能被低聚物及稀释剂润湿分散的处理。
优选地，所述光引发剂选自樟脑醌(CQ)、氟代二苯基钛茂中的一种或两种。
优选地，所述助引发剂选自叔胺型活性稀释剂，具体是一类带叔胺基团的丙烯酸酯，可商购的实例包括沙多玛CN371、长兴7100、6422、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(DMAEM)。
第二方面，本发明提供一种所述可见光固化牙科修复组合物的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
步骤一、将所述低聚物树脂溶解于部分所述活性稀释剂中，搅拌均匀至充分溶解，得混合物A；将所述无机填料与剩余所述活性稀释剂进行混合，搅拌至充分分散，得混合物B；
步骤二、将所述混合物A与所述混合物B混合均匀，得混合物C；
步骤三、向所述混合物C中所述光引发剂、助引发剂，混合均匀、冷却、侧粘度固体含量、过滤即得所述可见光固化牙科修复组合物。
优选地，步骤一中，所述低聚物树脂在使用前需要进行热烘；所述热烘的条件为60-70℃、1h；
优选地，步骤三中，所述混合均匀的方式为1000rpm-2000rpm下高速搅拌；
优选地，步骤三中，所述冷却的方式为自然冷却。
优选地，步骤三中，所述粘度固体含量＞98％时说明得到目标产物。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
(1)用可见光固化可操作时间长，宜在患者口内直接操作，使用方便，便于临床操作；
(2)本发明专利摈弃传统双组份化学固化型复合树脂，引入单组份光固化体系，固化后产热低，体积收缩小；
(3)本发明专利采用可见光固化引发剂，避免紫外线对患者和医生造成损伤；
(4)本发明专利引入新型无机填料，采用湿性粘结技术，和有机基质组成复合材料，固化后有良好的机械性能：耐磨性和硬度等。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
本发明的最大优势就是能用可见光引发和由于可见光引发带来的一系列操作和对人体伤害的最大限度的降低，与现存的技术相比，除能可见光固化外的其它性能并没有特别大优势，所以本发明无法提供具体组合物的性能以及指标，不采用无机填料的牙科修复材料几乎没有，所以也不存在与不采用该无机填料的组合物进行对比。
实施例1
本实施例提供一种可见光固化牙科修复组合物及其制备，所述组合物的组分及重量份数如下表1所示：
表1
所述可见光固化牙科修复组合物是通过如下方法制备的：
(1)将占涂料总体系30％的低聚物树脂60-70℃烘1h后溶解于占总体系20％的活性稀释剂中，搅拌均匀至充分溶解；
(2)将占涂料总体系20％的无机填料与占涂料总体系20％的活性稀释剂，搅拌至充分分散；
(3)将步骤(2)所得混合物与步骤(1)所得混合物搅拌混合均匀；
(4)将占涂料体系10％的引发剂加入步骤(3)所得混合物得混合物中，高速搅拌混合均匀；冷却，测粘度固体含量，过滤包装得到可见光固化牙科修复组合物。
实施例2
本实施例提供一种可见光固化牙科修复组合物及其制备，所述组合物的组分及重量份数如下表2所示：
表2
所述可见光固化牙科修复组合物是通过如下方法制备的：
(1)将占涂料总体系40％的低聚物树脂60-70℃烘1h后溶解于占总体系20％的活性稀释剂中，搅拌均匀至充分溶解；
(2)将占涂料总体系15％的无机填料与占涂料总体系15％的活性稀释剂，搅拌至充分分散；
(3)将步骤(2)所得混合物与步骤(1)所得混合物搅拌混合均匀；
(4)将占涂料体系10％的引发剂加入步骤(3)所得混合物得混合物中，高速搅拌混合均匀；冷却，测粘度固体含量，过滤包装得到可见光固化牙科修复组合物。
实施例3
本实施例提供一种可见光固化牙科修复组合物及其制备，所述组合物的组分及重量份数如下表3所示：
表3
所述可见光固化牙科修复组合物是通过如下方法制备的：
(1)将占涂料总体系55％的低聚物树脂60-70℃烘1h后溶解于占总体系15％的活性稀释剂中，搅拌均匀至充分溶解；
(2)将占涂料总体系10～30％的无机填料与占涂料总体系10％的活性稀释剂，搅拌至充分分散；
(3)将步骤(2)所得混合物与步骤(1)所得混合物搅拌混合均匀；
(4)将占涂料体系10％的引发剂加入步骤(3)所得混合物得混合物中，高速搅拌混合均匀；冷却，测粘度固体含量，过滤包装得到可见光固化牙科修复组合物。
性能测试
表4
结论:再一些基本性能与通用型紫外光固化组合物基本保持同一水平的情况下，本实施例实现了可见光的固化。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (9)

1.一种可见光固化牙科修复组合物，其特征在于，所述组合物包括如下重量份的各组分：
2.根据权利要求1所述的可见光固化牙科修复组合物，其特征在于，所述低聚物树脂选自双酚A甲基丙烯酸缩水甘油酯、双酚A乙氧化二甲基丙烯酸酯、氨基甲酸双甲基丙烯酸酯、改性双酚A甲基丙烯酸缩水甘油酯中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的可见光固化牙科修复组合物，其特征在于，所述活性稀释剂选自乙二醇二甲基丙烯酸酯、三乙二醇二甲基丙烯酸酯、二乙二醇二丙烯酸酯中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的可见光固化牙科修复组合物，其特征在于，所述无机填料选自经过表面处理的锶玻璃粉、气相二氧化硅、陶瓷末中的一中或几种。
5.根据权利要求1所述的可见光固化牙科修复组合物，其特征在于，所述光引发剂选自樟脑醌、氟代二苯基钛茂中的一种或两种。
6.根据权利要求1所述的可见光固化牙科修复组合物，其特征在于，所述助引发剂选自叔胺型活性稀释剂。
7.一种权利要求1-6任一项所述可见光固化牙科修复组合物的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
步骤一、将所述低聚物树脂溶解于部分所述活性稀释剂中，搅拌均匀至充分溶解，得混合物A；将所述无机填料与剩余所述活性稀释剂进行混合，搅拌至充分分散，得混合物B；
步骤二、将所述混合物A与所述混合物B混合均匀，得混合物C；
步骤三、向所述混合物C中加入所述光引发剂、助引发剂，混合均匀、冷却、侧粘度固体含量、过滤即得所述可见光固化牙科修复组合物。
8.根据权利要求7所述可见光固化牙科修复组合物的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述低聚物树脂在使用前需要进行热烘；所述热烘的条件为60-70℃、1h。
9.根据权利要求7所述可见光固化牙科修复组合物的制备方法，其特征在于，步骤三中，所述混合均匀的方式为1000rpm-2000rpm高速搅拌；所述冷却的方式为自然冷却。
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