CN105441041B - 一种钻井液用阳离子型封堵剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种钻井液用阳离子型封堵剂,由苯乙烯类单体、丙烯酸酯类单体及含有阳离子基团的可聚合功能单体在去离子水中,在引发剂作用下聚合而得;本发明产物表面具有丰富的阳离子基团,能够与粘土矿物发生多点吸附,起到改善泥饼质量、控制钻井液滤失量、强化井壁的作用。
Description
技术领域
本发明涉及一种钻井液用阳离子型封堵剂及其制备方法,属于油田化学技术领域。
背景技术
随着钻井地质复杂性的增加,钻遇井下复杂问题的几率越来越高,强调钻井液封堵性能几乎已经成为各类钻井液必然强调的技术指标之一。加入适当粒径分布的封堵材料,可有效改善钻井液滤液的“水力尖劈”作用而导致的井壁失稳现象。
超细钙封堵剂粒径分布范围广、价格合理,可在油基钻井液和水基钻井液中使用,是目前钻井液技术领域使用的最广泛的一种封堵材料。但超细钙属于惰性固相材料,其惰性表面与泥土颗粒间基本无作用力,形成的泥饼耐冲刷性能差,加量过高还会影响泥饼的强度和润滑能。
近年来,利用高分子合成技术制备聚合物类封堵剂的研究成为热点。聚合物类封堵剂多以油溶性苯乙烯类、丙烯酸酯类单体为主链,并通过适当的交联技术,形成粒径分布广泛(纳米-微米范围)的粉末状或乳液状产物。该类处理剂适用于各类孔隙的封堵的同时,还具有一定的形变能力,并可以与其他处理剂间的变形、填充、高温黏结等作用,有助于形成薄而韧的泥饼。但该类处理剂对于膨润土或井壁仍然属于惰性材料,因此其作用仍限于物理封堵。
发明内容
本发明的目的提供一种钻井液用阳离子型封堵剂,该封堵剂能够提高钻井液封堵性能的同时,通过加强封堵剂与粘土矿物的静电吸附作用而提高井壁稳定性。
本发明另一目的在于提供一种钻井液用阳离子型封堵剂的制备方法,反应条件温和、可控,产品后处理工艺简单,易用工业化。所得产品可以用于油基钻井液、水基钻井液性能调节。
本发明的技术方案为:
一种钻井液用阳离子型封堵剂,由苯乙烯类单体、丙烯酸酯类单体及含有阳离子基团的有聚合功能的单体在去离子水中,在引发剂作用下聚合而得;苯乙烯类单体、丙烯酸酯类单体及含有阳离子基团的有聚合功能的单体的质量比为4-5:1:1。
一种钻井液用阳离子型封堵剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)将苯乙烯类单体与丙烯酸酯类单体组成的混合物A转移至固定于剪切乳化装置上的高搅杯中,其中苯乙烯类单体与丙烯酸酯类单体的质量比4-5:1;
(2)配制含有阳离子基团的有聚合功能单体与去离子水的混合物B,其中含有阳离子基团的有聚合功能单体和去离子水的质量比为1:20-25,含有阳离子基团的有聚合功能单体和苯乙烯类单体的质量比为1:4-5;
(3)将混合物B转移至步骤(1)所述的高搅杯中,开动剪切乳化装置,设定乳化速率为5000-8000r/min,搅拌10-15min,得到混合物C;
(4)将混合物C转移至带有控温装置、回流冷凝、通氮气装置和搅拌装置的反应釜中,开启反应釜控温装置、回流冷凝装置和搅拌装置,设定温度为70-80℃、搅拌速率为300-500r/min;
(5)开启通入氮气装置,鼓泡除氧10-15min,待反应釜内温度达到60-70℃后,缓慢向反应釜中加入占混合物C质量分数为0.3-0.5%的引发剂;
(6)反应釜保温搅拌反应6-8h后停止搅拌,将反应釜内的粗产品导入表面皿中,并将表面皿转移至干燥箱中,50-60℃下鼓风干燥7-8h,即得到白色粉末状产物即为本发明钻井液用阳离子型封堵剂。
所述的苯乙烯类单体为苯乙烯、甲基苯乙烯、3-甲基苯乙烯或二乙烯基苯中的任一种或混合物。
所述的丙烯酸酯类单体为丙烯酸甲酯、丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸苯酯或3-苯甲酰基丙烯酸乙酯中的任一种或混合物。
所述的含有阳离子基团的有聚合功能单体为顺丁烯二酸二乙酯撑基双[(十八烷基二甲基)氯化铵]、顺丁烯二酸二乙酯撑基双[(十六烷基二甲基)氯化铵]、顺丁烯二酸二乙酯撑基双[(十四烷基二甲基)氯化铵]、顺丁烯二酸二乙酯撑基双[(十二烷基二甲基)氯化铵]、顺丁烯二酸二乙酯撑基双[(癸烷基二甲基)氯化铵]和顺丁烯二酸二乙酯撑基双[(辛烷基二甲基)氯化铵]中的任意一种。
所述的引发剂为硫酸铵、过硫酸钾或过硫酸钾-亚硫酸氢钾中的任意一种。
本发明的有益效果是:
本发明钻井液用阳离子型封堵剂是一类由苯乙烯类、丙烯酸酯类单体及含有阳离子基团的可聚合功能单体通过自由基聚合而得。产物表面具有丰富的阳离子基团,能够与粘土矿物发生多点吸附,起到改善泥饼质量、控制钻井液滤失量、强化井壁的作用。
附图说明
图1为实施例1产品粒径分布特点曲线图。
图2为实施例2产品粒径分布特点曲线图。
图3为实施例3产品粒径分布特点曲线图。
具体实施方式
下面列举具体实施例,以说明本发明所述的产品及其制备过程。
实施例1
将精制后的16g苯乙烯和4g丙烯酸甲酯转移至固定于剪切乳化装置上的高搅杯中,再向该反应釜中加入顺丁烯二酸二乙酯撑基双[(十八烷基二甲基)氯化铵]和去离子水的混合物溶液(其中包含4g顺丁烯二酸二乙酯撑基双[(十八烷基二甲基)氯化铵]和100g去离子水),开动乳化装置,设定乳化速率为5000r/min,乳化15min后得到混合物。将所得混合物转移至带回流冷凝、通氮气、控温及搅拌装置的反应釜中,在通入高纯度氮气鼓泡除氧条件下,开动搅拌、回流冷凝剂控温装置,设定搅拌速率为300r/min、温度为70℃。待反应釜内达到60℃时,向釜内加入0.37g过硫酸铵。通氮保温反应8h后停止搅拌。将反应釜内的粗产品导入表面皿中,并将表面皿转移至干燥箱中,50℃下鼓风干燥8h,即得到白色粉末状产物即为本发明钻井液用阳离子型封堵剂,记为S-Ⅰ。
实施例2
将精制后的6g苯乙烯、10g甲基苯乙烯和4g丙烯酸异丁酯转移至固定于剪切乳化装置上的高搅杯中,再向该高搅杯中加入顺丁烯二酸二乙酯撑基双[(十六烷基二甲基)氯化铵]和去离子水的混合物溶液(其中包含4g顺丁烯二酸二乙酯撑基双[(十六烷基二甲基)氯化铵]和80g去离子水),开动乳化装置,设定乳化速率为6000r/min,乳化12min后得到混合物。将所得混合物转移至带回流冷凝、通氮气、控温及搅拌装置的反应釜中,在通入高纯度氮气鼓泡除氧条件下,开动搅拌、回流冷凝剂控温装置,设定搅拌速率为400r/min、温度为80℃。待反应釜内达到70℃时,向釜内加入0.50g过硫酸钾-亚硫酸氢钾,通氮保温反应6h后停止搅拌。将反应釜内的粗产品导入表面皿中,并将表面皿转移至干燥箱中,60℃下鼓风干燥7h,即得到白色粉末状产物即为本发明钻井液用阳离子型封堵剂,记为S-Ⅱ。
实施例3
将精制后的10g苯乙烯、8g3-甲基苯乙烯和2g甲基丙烯酸苯酯、2g丙烯酸异丁酯转移至固定于剪切乳化装置上的高搅杯中,再向该高搅杯中加入顺丁烯二酸二乙酯撑基双[(十四烷基二甲基)氯化铵]和去离子水的混合物溶液(其中包含4g顺丁烯二酸二乙酯撑基双[(十四烷基二甲基)氯化铵]和88g去离子水),开动乳化装置,设定搅拌速率为8000r/min,保持10min。开动乳化装置,设定乳化速率为6000r/min,乳化12min后得到混合物。所得混合物转移至带回流冷凝、通氮气、控温及搅拌装置的反应釜中,在通入高纯度氮气鼓泡除氧条件下,开动搅拌、回流冷凝剂控温装置,设定搅拌速率为500r/min、温度为75℃。待反应釜内达到65℃时,向釜内加入0.50g过硫酸钾,通氮保温反应7h后停止搅拌。将反应釜内的粗产品导入表面皿中,并将表面皿转移至干燥箱中,50℃下鼓风干燥8h,即得到白色粉末状产物即为本发明钻井液用阳离子型封堵剂,记为S-Ⅲ。
实施例4
将精制后的10g苯乙烯、5g二乙烯基苯、3g甲基丙烯酸苯酯转移至固定于剪切乳化装置上的高搅杯中,再向该高搅杯中加入顺丁烯二酸二乙酯撑基双[(十二烷基二甲基)氯化铵]和去离子水的混合物溶液(其中包含3g顺丁烯二酸二乙酯撑基双[(十二烷基二甲基)氯化铵]和75g去离子水),开动乳化装置,设定乳化速率为6000r/min,乳化15min后得到混合物。在通入高纯度氮气鼓泡除氧条件下,开动搅拌、回流冷凝剂控温装置,设定搅拌速率为400r/min、温度为80℃。待反应釜内达到70℃时,向釜内加入0.50g过硫酸铵,通氮保温反应7h后停止搅拌。将反应釜内的粗产品导入表面皿中,并将表面皿转移至干燥箱中,50℃下鼓风干燥8h,即得到白色粉末状产物即为本发明钻井液用阳离子型封堵剂,记为S-Ⅳ。
实施例5
将精制后的10g苯乙烯、10g二乙烯基苯和3g甲基丙烯酸苯酯、2g丙烯酸甲酯转移至固定于剪切乳化装置上的高搅杯中,再向该高搅杯中加入顺丁烯二酸二乙酯撑基双[(癸烷基二甲基)氯化铵]和去离子水的混合物溶液(其中包含5g顺丁烯二酸二乙酯撑基双[(癸烷基二甲基)氯化铵]和110g去离子水),开动乳化装置,设定乳化速率为8000r/min,乳化10min后得到混合物。所得混合物转移至带回流冷凝、通氮气、控温及搅拌装置的反应釜中,在通入高纯度氮气鼓泡除氧条件下,开动搅拌、回流冷凝剂控温装置,设定搅拌速率为400r/min、温度为80℃。待反应釜内达到70℃时,向釜内加入0.50g过硫酸钾,通氮保温反应6h后停止搅拌。将反应釜内的粗产品导入表面皿中,并将表面皿转移至干燥箱中,50℃下鼓风干燥8h,即得到白色粉末状产物即为本发明钻井液用阳离子型封堵剂,记为S-Ⅴ。
实施例6
将精制后的10g苯乙烯和6g二乙烯基苯、4g3-苯甲酰基丙烯酸乙酯转移至转移至固定于剪切乳化装置上的高搅杯中,再向该高搅杯中加入顺丁烯二酸二乙酯撑基双[(辛烷基二甲基)氯化铵]和去离子水的混合物溶液(其中包含4g顺丁烯二酸二乙酯撑基双[(辛烷基二甲基)氯化铵]和125g去离子水),开动乳化装置,设定乳化速率为6000r/min,乳化15min后得到混合物。所得混合物转移至带回流冷凝、通氮气、控温及搅拌装置的反应釜中,在通入高纯度氮气鼓泡除氧条件下,开动搅拌、回流冷凝剂控温装置,设定搅拌速率为400r/min、温度为75℃。待反应釜内达到68℃时,向釜内加入0.64g硫酸钾-亚硫酸氢钾,通氮保温反应8h后停止搅拌。将反应釜内的粗产品导入表面皿中,并将表面皿转移至干燥箱中,50℃下鼓风干燥8h,即得到白色粉末状产物即为本发明钻井液用阳离子型封堵剂,记为S-Ⅵ。
以上关于本发明的具体描述,仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解,仍然可以对本发明进行修改或等同替换,以达到相同的技术效果。只要满足使用需要,都在本发明的保护范围内。
本发明与现有技术相比所具有的优点及效果,本发明钻井液用阳离子型封堵剂用于水基、油基钻井液体系中的室内评价如下。
(1)阳离子型封堵剂粒度分布特征
利用激光粒度分布仪,测试实施例中1、实施例3及实施例5的粒度分布特征见表1。
阳离子型封堵剂在钻井液中的性能评价
①号油基钻井液配置过程:将6g流型调节剂聚苯乙烯加入到盛有270mL5#白油的高搅杯中,高速搅拌10min后,加入6g增粘剂有机土,高速搅拌30min,加入3g主乳化剂PF-MOMUL-1、3g辅乳化剂PF-MOCOAT、6g润湿剂SPAN-80,高速搅拌10min,加入30mL25%氯化钙水溶液、12g沥青类降滤失剂BZ-OFL-Ⅱ和9g碱度控制剂CaO,高速搅拌10min后,加入400g重晶石,高速搅拌20min,即得到油水比为90:10的油基钻井液,记作①号油基钻井液。
②号油基钻井液配置过程:将6g流型调节剂聚苯乙烯加入到盛有270mL5#白油的高搅杯中,高速搅拌10min后,加入6g增粘剂有机土,高速搅拌30min,加入3g主乳化剂PF-MOMUL-1、3g辅乳化剂PF-MOCOAT、6g润湿剂SPAN-80,高速搅拌10min,加入30mL25%氯化钙水溶液、6g沥青类降滤失剂BZ-OFL-Ⅱ、6g本发明合成封堵剂S-Ⅴ和9g碱度控制剂CaO,高速搅拌10min后,加入400g重晶石,高速搅拌20min,即得到油水比为90:10的油基钻井液,记作②号油基钻井液。
③号水基钻井液配制:在1000mL自来水中加入8g纯碱和100g钙膨润土,高速搅拌20min,室温静置放置48h后,再向其中加入360g氯化钠,高速搅拌10min,室温静置放置24h,得到③号水基钻井液。
④号水基钻井液配制:在1000mL自来水中加入8g纯碱和100g钙膨润土,高速搅拌20min,室温静置放置48h后,再向其中加入36%的氯化钠,高速搅拌10min,加入20g本发明合成封堵剂S-Ⅲ,室温静置放置24h,得到④号水基钻井液。
上述1~4号钻井液经150℃高温老化16h。冷去至50℃后测试其流变参数和滤失量,测试结果见表2。
表2中,AV,表观粘度;PV,塑性粘度;YP,动切力;YP/PV,动塑比;Gel10s,初切力;Gel10min,终切力;FLAPI为低温低压滤失量;FLHTHP为高温高压滤失量,测试温度与老化温度相同,测试压力为3.5MPa。
(2)阳离子型封堵剂封堵性能评价
粒径为0.3~0.6nm的石英砂经烘干后加入到FA型无渗透钻井液滤失仪中,将按照上述步骤配置的①~②号钻井液,经150℃下滚动16h后倒入砂床中。滤失仪密封加压至0.69MPa,测试30min内砂床滤失量及侵入深度,结果见表3。
以上结果表明,通过不同的原料配比、合成参数的调整,可以获得粒径分布广泛的产品。所获得的产品能够有效地控制钻井液的滤失量、提高钻井液的封堵性能,同时对钻井液的流变性能的改善也有一定效果。综上,本发明有利于降低“水力尖劈”作用,增强井壁稳定性。
表1实施例1、3、5产品粒径分布
实施例 | D10/nm | D50/nm | D90/nm |
实施例1样品 | 260 | 410 | 690 |
实施例3样品 | 1390 | 2090 | 3180 |
实施例5样品 | 8600 | 1690 | 2790 |
表2阳离子型封堵剂在钻井液中的性能
表3阳离子型封堵剂封堵性能评价
编号 | 砂床滤失量/mL | 侵入深度/cm |
①号钻井液 | -- | 15 |
②号钻井液 | -- | 6.5 |
Claims (6)
1.一种钻井液用阳离子型封堵剂,其特征在于由苯乙烯类单体、丙烯酸酯类单体及含有阳离子基团的有聚合功能单体在去离子水中,在引发剂作用下聚合而得;苯乙烯类单体、丙烯酸酯类单体及含有阳离子基团的有聚合功能单体的质量比为4-5:1:1;
所述的苯乙烯类单体为苯乙烯、甲基苯乙烯、3-甲基苯乙烯或二乙烯基苯中的任一种或混合物;
所述的丙烯酸酯类单体为丙烯酸甲酯、丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸苯酯或3-苯甲酰基丙烯酸乙酯中的任一种或混合物;
所述的含有阳离子基团的有聚合功能单体为顺丁烯二酸二乙酯撑基双[(十八烷基二甲基)氯化铵]、顺丁烯二酸二乙酯撑基双[(十六烷基二甲基)氯化铵]、顺丁烯二酸二乙酯撑基双[(十四烷基二甲基)氯化铵]、顺丁烯二酸二乙酯撑基双[(十二烷基二甲基)氯化铵]、顺丁烯二酸二乙酯撑基双[(癸烷基二甲基)氯化铵]和顺丁烯二酸二乙酯撑基双[(辛烷基二甲基)氯化铵]中的任意一种;
所述的引发剂为硫酸铵、过硫酸钾或过硫酸钾-亚硫酸氢钾中的任意一种。
2.制备权利要求1所述的一种钻井液用阳离子型封堵剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将苯乙烯类单体与丙烯酸酯类单体组成的混合物A转移至固定于剪切乳化装置上的高搅杯中,其中苯乙烯类单体与丙烯酸酯类单体的质量比4-5:1;
(2)配制含有阳离子基团的可聚合功能单体与去离子水的混合物B,其中含有阳离子基团的可聚合功能单体和去离子水的质量比为1:20-25,含有阳离子基团的可聚合功能单体和苯乙烯类单体的质量比为1:4-5;
(3)将混合物B转移至步骤(1)所述的高搅杯中,开动剪切乳化装置,设定乳化速率为5000-8000 r/min,搅拌10-15 min,得到混合物C;
(4)将混合物C转移至带有控温装置、回流冷凝、通氮气装置和搅拌装置的反应釜中,开启反应釜控温装置、回流冷凝装置和搅拌装置,设定温度为70-80 ℃、搅拌速率为300-500r/min;
(5)开启通入氮气装置,鼓泡除氧10-15 min,待反应釜内温度达到60-70 ℃后,缓慢向反应釜中加入占混合物C质量分数为0.3-0.5%的引发剂;
(6)反应釜保温搅拌反应6-8 h后停止搅拌,将反应釜内的粗产品导入表面皿中,并将表面皿转移至干燥箱中,50-60 ℃下鼓风干燥7-8 h,即得到白色粉末状产物即为本发明钻井液用阳离子型封堵剂。
3.根据权利要求2所述的一种钻井液用阳离子型封堵剂的制备方法,其特征在于所述的步骤(1)中的苯乙烯类单体为苯乙烯、甲基苯乙烯、3-甲基苯乙烯或二乙烯基苯中的任一种或混合物。
4.根据权利要求2所述的一种钻井液用阳离子型封堵剂的制备方法,其特征在于所述的步骤(1)中的丙烯酸酯类单体为丙烯酸甲酯、丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸苯酯或3-苯甲酰基丙烯酸乙酯中的任一种或混合物。
5.根据权利要求2所述的一种钻井液用阳离子型封堵剂的制备方法,其特征在于所述的步骤(2)中所述的含有阳离子基团的可聚合功能单体为顺丁烯二酸二乙酯撑基双[(十八烷基二甲基)氯化铵]、顺丁烯二酸二乙酯撑基双[(十六烷基二甲基)氯化铵]、顺丁烯二酸二乙酯撑基双[(十四烷基二甲基)氯化铵]、顺丁烯二酸二乙酯撑基双[(十二烷基二甲基)氯化铵]、顺丁烯二酸二乙酯撑基双[(癸烷基二甲基)氯化铵]和顺丁烯二酸二乙酯撑基双[(辛烷基二甲基)氯化铵]中的任意一种。
6.根据权利要求2所述的一种钻井液用阳离子型封堵剂的制备方法,其特征在于所述的步骤(4)中的引发剂为硫酸铵、过硫酸钾或过硫酸钾-亚硫酸氢钾中的任意一种。
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