CN105439992A - 一种利用氯化钠溶液提取2,5-呋喃二甲醛的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种利用氯化钠溶液提取2,5-呋喃二甲醛的方法,包括以下步骤:S1.将2,5-呋喃二甲醛的二甲亚砜溶液加入到二氯甲烷,搅拌;S2.加入质量分数为5~20%的氯化钠溶液,搅拌,静止分层;S3.取下层溶液,蒸发除去溶剂,得到晶体;所述2,5-呋喃二甲醛的二甲亚砜溶液与二氯甲烷的体积之比为1:1~4;所述氯化钠溶液与所述二氯甲烷的体积之比为1:2~8。所述方法操作简单,能有效地把二甲亚砜溶液中的2,5-呋喃二甲醛转移到二氯甲烷中,二氯甲烷沸点较低,容易除去,得到纯度较高的2,5-呋喃二甲醛。
Description
技术领域
本发明涉及提取方法,更具体地,涉及一种利用氯化钠溶液提取2,5-呋喃二甲醛的方法。
背景技术
石油是20世纪以来人类发展的重要依赖,随着石油储量的减少和人们对石油制品需求的增加,寻找可再生的石油替代品近年来颇受关注。生物质作为唯一的一种可再生的有机碳资源而受到广泛关注。5-羟甲基糠醛是一种可以从生物质中获得的重要的平台分子,可以转化为多种液体燃料和化学品。通过氧化,5-羟甲基糠醛可以转化为2,5-呋喃二甲醛,而后者是具有重要潜在应用价值的化学中间体,可以用于如医药、高分子单体、粘合剂等多个领域。然而目前,2,5-呋喃二甲醛通常由5-羟甲基糠醛氧化制得,然而反应通常在具有脱水和稳定中间体功能的二甲亚砜溶剂中进行,而二甲亚砜沸点较高,若采用蒸馏的方法分离2,5-呋喃二甲醛,2,5-呋喃二甲醛会与副产物发生进一步反应而降低分离产率。如何从二甲亚砜溶剂中分离出2,5-呋喃二甲醛成为限制其大规模生产的关键问题。
发明内容
本发明为克服上述现有技术所述的至少一种缺陷,提供一种从二甲亚砜溶液中利用氯化钠溶液提取2,5-呋喃二甲醛的方法。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:
一种利用氯化钠溶液提取2,5-呋喃二甲醛的方法,包括以下步骤:
S1.将2,5-呋喃二甲醛的二甲亚砜溶液加入到二氯甲烷,搅拌;
S2.加入质量分数为5~20%的氯化钠溶液,搅拌,静止分层;
S3.取下层溶液,蒸发除去溶剂,得到晶体;
所述2,5-呋喃二甲醛的二甲亚砜溶液与二氯甲烷的体积之比为1:1~4;
所述氯化钠溶液与所述二氯甲烷的体积之比为1:2~8。
优选地,还包括步骤S4.将所述晶体溶解于含有二氯甲烷/水中,搅拌,静止分层,取下层溶液,蒸发除去溶剂;重复以上步骤1~4次;所述二氯甲烷与所述水的体积之比为2~5:1。
优选地,氯化钠溶液的质量分数为8~10%。
优选地,述氯化钠溶液与所述二氯甲烷的体积之比为1:4~6。
优选地,步骤S4中,所述二氯甲烷与所述水的体积之比为4:1。
优选地,所述步骤S1中的搅拌时间为15~25min。
优选地,所述步骤S2中的搅拌时间为30~40min。
优选地,所述步骤S2中的静止时间为5~10min。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
本发明所述的利用氯化钠溶液提取2,5-呋喃二甲醛的方法,操作简单,能有效地把二甲亚砜溶液中的2,5-呋喃二甲醛转移到二氯甲烷中,二氯甲烷沸点较低,容易除去,得到纯度较高的2,5-呋喃二甲醛。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对发明作进一步的说明。这些实施例仅是对本发明的典型描述,但本发明不限于此。下述实施例中所用的试验方法如无特殊说明,均为常规方法,所使用的原料,试剂等,如无特殊说明,均为可从常规市购等商业途径得到的原料和试剂。
实施例1
将1g的2,5-呋喃二甲醛溶解在10ml二甲亚砜中。S1.将上述含有2,5-呋喃二甲醛的二甲亚砜溶液加入到20ml二氯甲烷,搅拌20min;
S2.加入5ml质量分数为10%的氯化钠溶液,搅拌30min,静止8min;
S3.取下层溶液,蒸发除去溶剂,得到晶体;
以提取前2,5-呋喃二甲醛的质量为基准,计算出晶体的收率为95%,经GC分析可知,2,5-呋喃二甲醛的纯度为95%。
实施例2
将1g的2,5-呋喃二甲醛溶解在10ml二甲亚砜中。
S1.将上述含有2,5-呋喃二甲醛的二甲亚砜溶液加入到10ml二氯甲烷,搅拌20min;
S2.加入5ml质量分数为10%的氯化钠溶液,搅拌30min,静止8min;
S3.取下层溶液,蒸发除去溶剂,得到晶体;
以提取前2,5-呋喃二甲醛的质量为基准,计算出晶体的收率为96%,经GC分析可知,2,5-呋喃二甲醛的纯度为90%。
实施例3
将1g的2,5-呋喃二甲醛溶解在10ml二甲亚砜中。
S1.上述含有2,5-呋喃二甲醛的二甲亚砜溶液加入到40ml二氯甲烷,搅拌20min;
S2.加入5ml质量分数为10%的氯化钠溶液,搅拌30min,静止分层8min;
S3.取下层溶液,蒸发除去溶剂,得到晶体;
以提取前2,5-呋喃二甲醛的质量为基准,计算出晶体的收率为94%,经GC分析可知,2,5-呋喃二甲醛的纯度为96%。
实施例4
将1g的2,5-呋喃二甲醛溶解在10ml二甲亚砜中。
S1.将上述含有2,5-呋喃二甲醛的二甲亚砜溶液加入到20ml二氯甲烷,搅拌20min;
S2.加入5ml质量分数为5%的氯化钠溶液,搅拌30min,静止8min;
S3.取下层溶液,蒸发除去溶剂,得到晶体;
以提取前2,5-呋喃二甲醛的质量为基准,计算出晶体的收率为96%,经GC分析可知,2,5-呋喃二甲醛的纯度为93%。
实施例5
将1g的2,5-呋喃二甲醛溶解在10ml二甲亚砜中。
S1.将上述含有2,5-呋喃二甲醛的二甲亚砜溶液加入到20ml二氯甲烷,搅拌20min;
S2.加入5ml质量分数为20%的氯化钠溶液,搅拌30min,静止8min;
S3.取下层溶液,蒸发除去溶剂,得到晶体;
以提取前2,5-呋喃二甲醛的质量为基准,计算出晶体的收率为98%,经GC分析可知,2,5-呋喃二甲醛的纯度为92%。
实施例6
将1g的2,5-呋喃二甲醛溶解在10ml二甲亚砜中。
S1.上述含有2,5-呋喃二甲醛的二甲亚砜溶液加入到20ml二氯甲烷,搅拌;
S2.加入5ml质量分数为20%的氯化钠溶液,搅拌30min,静止8min;
S3.取下层溶液,蒸发除去溶剂,得到晶体;
S4.将上述晶体溶解于体积比为4:1的二氯甲烷/水,搅拌,静止分层,取下层溶液,蒸发除去溶剂;重复以上步骤3次。
以提取前2,5-呋喃二甲醛的质量为基准,计算出晶体的收率为94%,经GC分析可知,2,5-呋喃二甲醛的纯度为99%。
实施例7
将1g的2,5-呋喃二甲醛溶解在10ml二甲亚砜中。
S1.上述含有2,5-呋喃二甲醛的二甲亚砜溶液加入到20ml二氯甲烷,搅拌;
S2.加入5ml质量分数为20%的氯化钠溶液,搅拌30min,静止8min;
S3.取下层溶液,蒸发除去溶剂,得到晶体;
S4.将上述晶体溶解于体积比为2:1的二氯甲烷/水,搅拌,静止分层,取下层溶液,蒸发除去溶剂;重复以上步骤3次。
以提取前2,5-呋喃二甲醛的质量为基准,计算出晶体的收率为96%,经GC分析可知,2,5-呋喃二甲醛的纯度为97%。
实施例8
将1g的2,5-呋喃二甲醛溶解在10ml二甲亚砜中。
S1.上述含有2,5-呋喃二甲醛的二甲亚砜溶液加入到20ml二氯甲烷,搅拌;
S2.加入5ml质量分数为20%的氯化钠溶液,搅拌30min,静止8min;
S3.取下层溶液,蒸发除去溶剂,得到晶体;
S4.将上述晶体溶解于体积比为2:1的二氯甲烷/水,搅拌,静止分层,取下层溶液,蒸发除去溶剂;重复以上步骤3次。
以提取前2,5-呋喃二甲醛的质量为基准,计算出晶体的收率为94%,经GC分析可知,2,5-呋喃二甲醛的纯度为98%。
显然,本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例,而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种利用氯化钠溶液提取2,5-呋喃二甲醛的方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1.将2,5-呋喃二甲醛的二甲亚砜溶液加入到二氯甲烷,搅拌;
S2.加入质量分数为5~20%的氯化钠溶液,搅拌,静止分层;
S3.取下层溶液,蒸发除去溶剂,得到晶体;
所述2,5-呋喃二甲醛的二甲亚砜溶液与二氯甲烷的体积之比为1:1~4;
所述氯化钠溶液与所述二氯甲烷的体积之比为1:2~8。
2.根据权利要求1所述的利用氯化钠溶液提取2,5-呋喃二甲醛的方法,其特征在于,还包括步骤S4.将所述晶体溶解于含有二氯甲烷/水中,搅拌,静止分层,取下层溶液,蒸发除去溶剂;重复以上步骤1~4次;所述二氯甲烷与所述水的体积之比为2~5:1。
3.根据权利要求1或2所述的利用氯化钠溶液提取2,5-呋喃二甲醛的方法,其特征在于,氯化钠溶液的质量分数为8~10%。
4.根据权利要求3所述的利用氯化钠溶液提取2,5-呋喃二甲醛的方法,其特征在于,所述氯化钠溶液与所述二氯甲烷的体积之比为1:4~6。
5.根据权利要求2所述的利用氯化钠溶液提取2,5-呋喃二甲醛的方法,其特征在于,步骤S4中,所述二氯甲烷与所述水的体积之比为4:1。
6.根据权利要求1所述的利用氯化钠溶液提取2,5-呋喃二甲醛的方法,其特征在于,所述步骤S1中的搅拌时间为15~25min。
7.根据权利要求1所述的利用氯化钠溶液提取2,5-呋喃二甲醛的方法,其特征在于,所述步骤S2中的搅拌时间为30~40min。
8.根据权利要求1所述的利用氯化钠溶液提取2,5-呋喃二甲醛的方法,其特征在于,所述步骤S2中的静止时间为5~10min。
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CN104496946A (zh) * | 2014-11-28 | 2015-04-08 | 林康艺 | 一种从二甲亚砜溶液中提纯2,5-呋喃二甲醛的方法 |
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