CN105439147A - 一种利用微波能低温制备电石的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用微波能低温制备电石的方法。该方法为：以煤为碳源、石灰石或石灰为钙源，在微波能加热下，反应合成电石；其中合成电石的反应温度为1300～2000℃，反应压力为0.3～1.1atm，反应时间为3～120min。所述碳源和钙源初磨后按比例混合，然后进行超细化获得超细化的混合物料，再利用微波能加热反应合成电石。本发明直接采用煤和石灰石为原料经超细粉碎后，在微波能加热下合成电石。该技术使用各种煤种，可以省去原煤制焦和碳酸钙高温分解制生石灰两个环节，并且降低电石生成温度，提高电石生产效率和机械化程度，同时副产的一氧化碳可以作为化工原料生产其他化工产品。

Description

一种利用微波能低温制备电石的方法
技术领域
本发明涉及电石制备技术领域，具体涉及一种利用微波能低温制备电石的方法。
背景技术
碳化钙，俗称电石，由焦炭(C)和石灰(CaO)经高温反应制得，是一种重要的煤化工中间产物，是除甲醇之外由煤生产纯净化学品的关键化合物。目前的工业电石生产技术发明于1892年，是氧化钙和焦炭在电弧产生的高温下(2000℃以上)反应生成熔融态碳化钙(CaC2)。电热法虽然历史悠久，但仍存在高能耗、高污染的缺点。电石合成反应是一个固相吸热反应，原料传质、传热效率低，化学动力学过程时间长，因而需要高温加热和高活性的焦炭作为原料。2000～2200℃的加热条件需要大量的能量，每吨电石产品的能耗为3250～3600KW/h，对设备的耐热性能要求高，增加了投资成本和能耗。焦炭一般由煤的焦化得到，该过程流程长，有机碳损耗高、电耗高、环境污染严重。由于传统的电石生产技术存在“高投入，高能耗，高污染”的缺点，不符合节能减排和可持续发展的要求，严重限制了电石行业的发展。
微波能是一种清洁能源，微波加热是依靠物料自身的介电性质转换微波能量，产生热量。国内外在微波煅烧方面开展了大量研究工作，并将该工艺技术在现代有色冶金和新材料制备领域广泛应用。微波加热作为一种绿色高效的加热方法，与常规的加热方法相比，微波加热具有选择性加热、升温速率快、反应时间短、易于自动控制、可降低化学反应温度等优点。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种利用微波能低温制备电石的方法，解决现有技术中传统的电石生产技术存在“高投入，高能耗，高污染”的技术问题。
本发明为实现上述目的所采用的技术方案如下：
一种利用微波能低温制备电石的方法，该方法为：以煤为碳源、石灰石或石灰为钙源，在微波能加热下，反应合成电石。所述石灰石的主要成分为碳酸钙，石灰的主要成分为氧化钙。
优选地，所述合成电石的反应温度为1300～2000℃，反应压力为0.3～1.1atm，反应时间为3～120min。
进一步优选地，所述合成电石的反应温度为1550～1750℃，反应压力为0.7～1.0atm，反应时间为20～40min。
优选地，所述煤选自无烟煤、褐煤、长焰煤，半焦煤、焦煤中的一种或多种。
优选地，所述钙源为石灰时，碳与氧化钙的摩尔比为4.5～3.5：1。进一步优选为4.1～3.8:1。
优选地，所述钙源为石灰石时，碳与碳酸钙的摩尔比为3.5～2.7：1。进一步优选为3.1～2.8：1。
优选地，所述碳源和钙源初磨后按比例混合，然后进行超细化获得超细化的混合物料，再利用微波能加热反应合成电石。所述初磨的粒径为0.1～10mm，超细化的粒径为5μm～0.1mm，进一步优选为10～50μm。
优选地，所述超细化的混合物料造粒成颗粒后进料反应合成电石，或者超细化的混合物料直接进料反应合成电石。
优选地，利用微波辐射装置提供微波能，微波辐射频率为0.915GHz～140GHz范围内的一个或多个频率。
优选地，电石合成过程中可根据需要采用辅助加热方式补充热量，所述辅助加热方式选自电加热、微波加热、过量碳燃烧加热、排放尾气的余热。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
1，采用石灰石(碳酸钙)为钙源，省去了石灰高温煅烧制生石灰工序；采用煤炭替代块焦，可利用低中阶粉煤，并省去炼焦环节，降低成本，提高生产效率。
2，采用微波加热替代电加热，利用微波对电石生成反应的催化作用，降低生成电石的反应温度。
3，副产物为大量高浓度的一氧化碳，可作为化工原料生成其他化学品。此工艺生产电石工序短、二氧化碳排放少、反应温度低、节能环保。
具体实施方式
以下通过具体实施例来说明本发明的技术方案。本发明中所用的原料和试剂均市售可得。
本发明制备电石的工艺流程为：
采用粉煤作为碳源，石灰石或石灰作为钙源，碳源和钙源经过粗磨后按一定比例混合后进行超细粉碎；获得的超细混合物料可直接进入反应炉进行电石反应，也可经过造粒后再进入反应炉进行电石反应，反应生成电石和CO气体。
下述实施例1-7中所采用的微波反应器为本实验室自行设计制备的高功率微波反应器，微波频率为2.45GHz，微波功率在0～4KW连续可调，反应过程中产生的气体通过排气管抽出。实施例8中微波反应器的微波频率为0.915GHz，其他条件与前例一致。
实施例1
将初磨后粒径为0.5～5mm的福建无烟煤(无烟煤成分见表1)和石灰石(碳酸钙质量含量大于98％)按照摩尔比为C:Ca＝4:1混合后进行超细研磨，获得粒度小于40μm颗粒占90％以上的超细混合物料。在压力为50MPa的液压机下压成直径为5cm、厚度为1cm的圆片。每片的重量约为20g。将上述3片混合原料放置于微波反应器的坩埚中，调节微波功率使反应温度在45mins内从室温上升到1700℃并保持1700℃反应30min。反应结束降温到400℃后取出物料。物料表面为灰黑色，整体收缩结块，即为制得的电石产物。产物经发气检测，其发气量达300L/Kg。
表1福建无烟煤成分
实施例2
采用实施例1中的摩尔比为C:Ca＝4:1的超细混合物料直接反应。称取上述粉料60.0g置于微波反应器的坩埚内，调节微波功率使反应温度在45mins内从室温上升至1700℃并保持1700℃反应30min。反应结束降温到400℃后取出物料。物料表面为灰白色，内部为灰黑色，酥松无烧结，即为制得的电石产物。产物经发气检测，其发气量达277L/Kg。
实施例3
采用实施例1中的摩尔比为C:Ca＝4:1的混合粉料直接反应。称取上述粉料60.0g置于微波反应器的坩埚内，调节微波功率使反应温度在30mins内从室温上升至1400℃并保持1400℃反应20min。反应结束降温到400℃后取出物料。物料表面为灰黑色，内部为黑色，酥松无烧结，即为制得的电石产物。产物经发气检测，其发气量达129L/Kg。
实施例4
采用实施例1中的福建无烟煤和石灰石。按照碳钙摩尔比为3.8:1的比例将物料混合并超细化后获得粒度小于40μm颗粒占90％以上的超细混合物料。同实施例1中的方法对混合超细物料压片。取上述片料3片置于微波反应器的坩埚内，调节微波功率使反应温度在30mins内从室温上升至1650℃并保持1650℃反应10min。反应结束降温到400℃后取出物料。物料表面为灰白色，有收缩，内部结构紧致有烧结，即为制得的电石产物。产物经发气检测，其发气量达265L/Kg。
实施例5
将初磨后粒径为0.5～5mm的长焰煤(成分见表2)和石灰石(碳酸钙质量含量大于98％)按照摩尔比为C:Ca＝4:1混合后进行超细研磨，获得粒度小于25μm的颗粒占90％以上的超细混合物料，在压力为50MPa的液压机下压成直径为5cm、厚度为1cm的圆片。每片的重量约为20g。将上述3片混合原料放置于微波反应器的坩埚中，调节微波功率使反应温度在25mins内从室温上升到1670℃并保持1670℃反应25min。反应结束降温到400℃后取出物料。物料表面为灰白色，内部结构紧致烧结，即为制得的电石产物。产物经发气检测，其发气量达301L/Kg。
表2长焰煤成分
项目 Mad Aad Vad FCad 元素分析Cad
含量 3.63 4.39 44.60 47.38 73.77
实施例6
将初磨后粒径为0.5～5mm的褐煤(成分见表3)和石灰石(碳酸钙质量含量大于97％)按照摩尔比为C:Ca＝4.1:1混合后进行超细研磨，获得粒度小于48μm的颗粒占90％以上的超细混合物料，在压力为50MPa的液压机下压成直径为5cm、厚度为1cm的圆片。每片的重量约为20g。将上述3片混合原料放置于微波反应器中，调节微波功率使反应温度在30mins内从室温上升到1680℃并保持1680℃反应30min。反应结束降温到400℃后取出物料。物料表面为灰白色，内部结构致密有烧结，即为制得的电石产物。产物经发气检测，其发气量达278L/Kg。
表3褐煤成分
项目 Mad Aad Vdaf FCdaf 元素分析Cad
含量 24.79 7.88 45.50 54.50 71.33
实例7
将初磨后粒径为0.5～5mm的半焦(成分见表4)和石灰石(碳酸钙质量含量大于97％)按照摩尔比为C:Ca＝4.1:1混合后进行超细研磨，获得粒度小于58μm的颗粒占90％以上的超细混合物料，在压力为50MPa的液压机下压成直径为5cm、厚度为1cm的圆片。每片的重量约为20g。将上述3片混合原料放置于微波反应器中，调节微波功率使反应温度在30mins内从室温上升到1650℃并保持1650℃反应30min。反应结束降温到400℃后取出物料。物料表面为灰白色，内部结构致密有烧结，即为制得的电石产物。产物经发气检测，其发气量达246L/Kg。
表4半焦成分
项目 Mc Aw Va Wv
含量 69.27 0.36 20.51 9.86
实例8
将初磨后粒径为0.5～5mm的焦炭(成分见表5)和石灰(氧化钙质量含量大于99％)按照摩尔比为C:Ca＝3:1混合后进行超细研磨，获得粒度小于25μm的颗粒占90％以上的超细混合物料，在压力为50MPa的液压机下压成直径为5cm、厚度为1cm的圆片。每片的重量约为20g。将上述3片混合原料放置于微波频率为0.915GHz的微波反应器中，调节微波功率使反应温度在30mins内从室温上升到1720℃并保持1720℃反应30min。反应结束降温到400℃后取出物料。物料表面为白色，内部结构致密有烧结，即为制得的电石产物。产物经发气检测，其发气量达309L/Kg。
表5焦炭成分
项目 Mc Aw Va Wv
含量 87.34 0.27 7.79 4.60
上述仅为本发明的部分优选实施例，本发明并不仅限于实施例的内容。对于本领域中的技术人员来说，在本发明技术方案的构思范围内可以有各种变化和更改，所作的任何变化和更改，均在本发明保护范围之内。

Claims (10)

1.一种利用微波能低温制备电石的方法，该方法为：以煤为碳源、石灰石或石灰为钙源，在微波能加热下，反应合成电石。
2.如权利要求1所述的一种利用微波能低温制备电石的方法，其特征在于：合成电石的反应温度为1300～2000℃，反应压力为0.3～1.1atm，反应时间为3～120min。
3.如权利要求1所述的一种利用微波能低温制备电石的方法，其特征在于：合成电石的反应温度为1550～1750℃，反应压力为0.7～1.0atm，反应时间为20～40min。
4.如权利要求1所述的一种利用微波能低温制备电石的方法，其特征在于：所述煤选自无烟煤、褐煤、长焰煤，半焦煤、焦煤中的一种或多种。
5.如权利要求1所述的一种利用微波能低温制备电石的方法，其特征在于：所述钙源为石灰时，碳与氧化钙的摩尔比为4.5～3.5：1。
6.如权利要求1所述的一种利用微波能低温制备电石的方法，其特征在于：所述钙源为石灰石时，碳与碳酸钙的摩尔比为3.5～2.7：1。
7.如权利要求1所述的一种利用微波能低温制备电石的方法，其特征在于：所述碳源和钙源初磨后按比例混合，然后进行超细化获得超细化的混合物料，再利用微波能加热反应合成电石；所述初磨的粒径为0.1～10mm，超细化的粒径为5μm～0.1mm。
8.如权利要求1所述的一种利用微波能低温制备电石的方法，其特征在于：所述超细化的混合物料造粒成颗粒后进料反应合成电石，或者超细化的混合物料直接进料反应合成电石。
9.如权利要求1所述的一种利用微波能低温制备电石的方法，其特征在于：利用微波辐射装置提供微波能，微波辐射频率为0.915GHz～140GHz范围内的一个或多个频率。
10.如权利要求1所述的一种利用微波能低温制备电石的方法，其特征在于：电石合成过程中采用辅助加热方式补充热量，所述辅助加热方式选自电加热、微波加热、过量碳燃烧加热、排放尾气的余热。
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