CN105434262A - 一种升麻牙膏 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种升麻牙膏，尤其是该牙膏的制备方法；其成份中按质量比包括升麻20-25份、芦根12-15份、黄连3份、金荞麦5份、青木香7-10份、苍耳子5份、车前仁6-10份、羟乙基纤维素1-2份，十二醇硫酸钠10-15份、山梨醇15-30份，丁香酚0.5份、糖精0.05-0.1份、二氧化硅20-30份、水95-110份。该牙膏不仅能够抗菌消炎，保护口腔将康，并且制备工艺简单，生产成本低。

Description

一种升麻牙膏
技术领域
本发明涉及一种升麻牙膏，特别是其制备方法及升麻提取物在抗菌方便的应用。
背景技术
牙膏，是使用最广泛的日用品之一，早期牙膏的使用主要是为了维持口腔清新健康，牙齿洁白，随着社会的发展，牙膏，对于消费者而言，已经不局限于此了。牙膏的附带功效已经成了牙膏占据市场份额的主要指标。
当今，牙膏种类有很多种，例如含氟牙膏，能够抗菌消炎；中草药牙膏，针对口腔疾病，快速治疗；复方草本牙膏，快速修复口腔损伤等；代表性的牙膏品牌有黑人牙膏、中华牙膏、草珊瑚牙膏、云南白药牙膏、两面针牙膏等。
据统计，消费者普遍认为，目前使用的牙膏，功效差，针对性的美白或者治疗口腔疾病的牙膏效果慢，周期长；中草药或复方草本牙膏，功效相对比较明显，但售价偏高。
升麻是我国著名的常用中药，地下根茎入药，在我国，升麻的药用价值早在《神农本草经》中就有记载，并被列为“上品”药材，具有清热解毒、杀菌消炎等功效，民间主要用于治疗牙痛、头痛、咽喉痛等。
目前，国内外对升麻的研究都比较多，美国、德国早在100年前就研究了升麻提取物在治疗各种疾病中的作用，并将升麻提取物制备成各种药物，有缓解更年期综合症的药剂、有用于制备因病毒或细菌感染至病的治疗药剂等，近年来，国内对于升麻的研究也取得了很大突破，中国专利号201310104160.6“一种升麻三萜类化合物及其应用”中公开了升麻在抗肿瘤药物中的应用。
可见，升麻的药理性研究及利用价值高，但目前，升麻作为药剂原材料，提取方法多为水煎，提取率低，提取物不纯，另外升麻在牙膏方面的应用研究也不怎么见过。
发明内容
为解决以上问题，本发明的目的是提供一种升麻牙膏，不仅能够抗菌消炎，保护口腔将康，并且制备工艺简单，生产成本低。
本发明的另一目的是提供一种升麻提取物的制备方法，提取效率高，提取物纯度高，工艺简单。
本发明的另一目的是提供一种升麻牙膏在抗菌方面的应用。
本发明的技术方案为：
一种升麻牙膏，其成份中按质量比包括升麻20-25份、芦根12-15份、黄连3份、金荞麦5份、青木香7-10份、苍耳子5份、车前仁6-10份、羟乙基纤维素1-2份，十二醇硫酸钠10-15份、山梨醇15-30份，丁香酚0.5份、糖精0.05-0.1份、二氧化硅20-30份、水95-110份。
一种升麻牙膏，其中，升麻采用超临界二氧化碳萃取法。
一种升麻牙膏，其中，芦根、黄连、金荞麦、青木香、苍耳子、车前仁采用水煎提取法。
一种升麻牙膏的制备方法：
（1）将升麻用清水清洗2遍后，放入研磨器中，加入重量为1倍的60%-75%酒精研磨，将研磨后的升麻倒入100目筛子上，收集过筛乙醇及升麻粉末，将未过筛的升麻放入研磨器中，加入重量为1倍的60%-75%酒精继续研磨，至升麻完全通过100目筛子，收集过筛液，过滤，得升麻粉末，将升麻粉末放入恒温干燥箱中，70℃干燥30分钟后，将升麻粉末放入超临界二氧化碳萃取罐中，调节萃取罐的压力及温度，并控制萃取罐压力为20MPa，温度为40-45℃，通入超临界二氧化碳进行萃取，萃取时间为2-3.5h，萃取完毕后，将含有萃取物的超临界二氧化碳通入到分离釜中，其中分离釜压力为1-2MPa,温度为90-100℃，当萃取釜中的超临界二氧化碳完全进入分离釜进行分离后，分离结束，收集分离釜中提取物，浓缩至相对密度为1.12-1.15，得干粉状升麻提取物；
（2）分别将芦根、黄连、金荞麦、青木香、苍耳子、车前仁放入研磨器中进行研磨，加入重量为2倍的水，研磨20分钟后，将研磨器中中草药转移至锅中，再加入为中草药总重的5倍蒸馏水，100℃煎煮2小时后，降温至70℃，继续煎煮1小时后，冷却，过滤，收集滤液，将滤液浓缩至相对密度为1.10，得干粉状中草药提取物；
（3）将羟乙基纤维素1-2份，十二醇硫酸钠10-15份、山梨醇15-30份，丁香酚0.5份、水95-110份，放入胶水锅中，搅拌，再加入糖精0.05-0.1份，搅拌至半透明状态，然后静置1-2h，再加入步骤（1）和步骤（2）制得的中草药提取物干粉，其中升麻20-25份、芦根12-15份、黄连3份、金荞麦5份、青木香7-10份、苍耳子5份、车前仁6-10份与20-30份的二氧化硅；搅拌1-2h，获得膏体，再将膏体通过研磨机研磨后，制得牙膏。
本发明的优点是：
1.能有效抗菌消炎；
2.升麻提取工艺简单，提取效率高；
3.生产工艺简单，成本低。
具体实施方式
实施例1
一种升麻牙膏的制备方法：
（1）将升麻用清水清洗2遍后，放入研磨器中，加入重量为1倍的68%酒精研磨，将研磨后的升麻倒入100目筛子上，收集过筛乙醇及升麻粉末，将未过筛的升麻放入研磨器中，加入重量为1倍的68%酒精继续研磨，至升麻完全通过100目筛子，收集过筛液，过滤，得升麻粉末，将升麻粉末放入恒温干燥箱中，70℃干燥30分钟后，将升麻粉末放入超临界二氧化碳萃取罐中，调节萃取罐的压力及温度，并控制萃取罐压力为20MPa，温度为42℃，通入超临界二氧化碳进行萃取，萃取时间为2.5h，萃取完毕后，将含有萃取物的超临界二氧化碳通入到分离釜中，其中分离釜压力为1.5MPa,温度为95℃，当萃取釜中的超临界二氧化碳完全进入分离釜进行分离后，分离结束，收集分离釜中提取物，浓缩至相对密度为1.14，得干粉状升麻提取物；
（2）分别将芦根、黄连、金荞麦、青木香、苍耳子、车前仁放入研磨器中进行研磨，加入重量为2倍的水，研磨20分钟后，将研磨器中中草药转移至锅中，再加入为中草药总重的5倍蒸馏水，100℃煎煮2小时后，降温至70℃，继续煎煮1小时后，冷却，过滤，收集滤液，将滤液浓缩至相对密度为1.10，得干粉状中草药提取物；
（3）将羟乙基纤维素1.5份，十二醇硫酸钠12份、山梨醇20份，丁香酚0.5份、水100份，放入胶水锅中，搅拌，再加入糖精0.08份，搅拌至半透明状态，然后静置1.5h，再加入步骤（1）和步骤（2）制得的中草药提取物干粉，其中升麻23份、芦根14份、黄连3份、金荞麦5份、青木香8份、苍耳子5份、车前仁8份与25份的二氧化硅；搅拌1.5h，获得膏体，再将膏体通过研磨机研磨后，制得牙膏。
实施例2
一种升麻牙膏的制备方法：
（1）将升麻用清水清洗2遍后，放入研磨器中，加入重量为1倍的60%酒精研磨，将研磨后的升麻倒入100目筛子上，收集过筛乙醇及升麻粉末，将未过筛的升麻放入研磨器中，加入重量为1倍的60%酒精继续研磨，至升麻完全通过100目筛子，收集过筛液，过滤，得升麻粉末，将升麻粉末放入恒温干燥箱中，70℃干燥30分钟后，将升麻粉末放入超临界二氧化碳萃取罐中，调节萃取罐的压力及温度，并控制萃取罐压力为20MPa，温度为45℃，通入超临界二氧化碳进行萃取，萃取时间为2h，萃取完毕后，将含有萃取物的超临界二氧化碳通入到分离釜中，其中分离釜压力为2MPa,温度为100℃，当萃取釜中的超临界二氧化碳完全进入分离釜进行分离后，分离结束，收集分离釜中提取物，浓缩至相对密度为1.12，得干粉状升麻提取物；
（2）分别将芦根、黄连、金荞麦、青木香、苍耳子、车前仁放入研磨器中进行研磨，加入重量为2倍的水，研磨20分钟后，将研磨器中中草药转移至锅中，再加入为中草药总重的5倍蒸馏水，100℃煎煮2小时后，降温至70℃，继续煎煮1小时后，冷却，过滤，收集滤液，将滤液浓缩至相对密度为1.10，得干粉状中草药提取物；
（3）将羟乙基纤维素2份，十二醇硫酸钠15份、山梨醇30份，丁香酚0.5份、水95份，放入胶水锅中，搅拌，再加入糖精0.1份，搅拌至半透明状态，然后静置2h，再加入步骤（1）和步骤（2）制得的中草药提取物干粉，其中升麻25份、芦根12份、黄连3份、金荞麦5份、青木香10份、苍耳子5份、车前仁6份与30份的二氧化硅；搅拌2h，获得膏体，再将膏体通过研磨机研磨后，制得牙膏。
实施例3
一种升麻牙膏的制备方法：
（1）将升麻用清水清洗2遍后，放入研磨器中，加入重量为1倍的75%酒精研磨，将研磨后的升麻倒入100目筛子上，收集过筛乙醇及升麻粉末，将未过筛的升麻放入研磨器中，加入重量为1倍的75%酒精继续研磨，至升麻完全通过100目筛子，收集过筛液，过滤，得升麻粉末，将升麻粉末放入恒温干燥箱中，70℃干燥30分钟后，将升麻粉末放入超临界二氧化碳萃取罐中，调节萃取罐的压力及温度，并控制萃取罐压力为20MPa，温度为40℃，通入超临界二氧化碳进行萃取，萃取时间为3.5h，萃取完毕后，将含有萃取物的超临界二氧化碳通入到分离釜中，其中分离釜压力为1MPa,温度为90℃，当萃取釜中的超临界二氧化碳完全进入分离釜进行分离后，分离结束，收集分离釜中提取物，浓缩至相对密度为1.15，得干粉状升麻提取物；
（2）分别将芦根、黄连、金荞麦、青木香、苍耳子、车前仁放入研磨器中进行研磨，加入重量为2倍的水，研磨20分钟后，将研磨器中中草药转移至锅中，再加入为中草药总重的5倍蒸馏水，100℃煎煮2小时后，降温至70℃，继续煎煮1小时后，冷却，过滤，收集滤液，将滤液浓缩至相对密度为1.10，得干粉状中草药提取物；
（3）将羟乙基纤维素1份，十二醇硫酸钠10份、山梨醇15份，丁香酚0.5份、水110份，放入胶水锅中，搅拌，再加入糖精0.05份，搅拌至半透明状态，然后静置1h，再加入步骤（1）和步骤（2）制得的中草药提取物干粉，其中升麻20份、芦根15份、黄连3份、金荞麦5份、青木香7份、苍耳子5份、车前仁10份与20份的二氧化硅；搅拌1h，获得膏体，再将膏体通过研磨机研磨后，制得牙膏。
实施例4
一种升麻牙膏的制备方法：
（1）分别将芦根、黄连、金荞麦、青木香、苍耳子、车前仁放入研磨器中进行研磨，加入重量为2倍的水，研磨20分钟后，将研磨器中中草药转移至锅中，再加入为中草药总重的5倍蒸馏水，100℃煎煮2小时后，降温至70℃，继续煎煮1小时后，冷却，过滤，收集滤液，将滤液浓缩至相对密度为1.10，得干粉状中草药提取物；
（2）将羟乙基纤维素1.5份，十二醇硫酸钠13份、山梨醇25份，丁香酚0.5份、水105份，放入胶水锅中，搅拌，再加入糖精0.06份，搅拌至半透明状态，然后静置1h，再加入步骤（1）制得的中草药提取物干粉，其中芦根13份、黄连3份、金荞麦5份、青木香9份、苍耳子5份、车前仁7份与25份的二氧化硅；搅拌1h，获得膏体，再将膏体通过研磨机研磨后，制得牙膏。
实施例5
一种升麻牙膏的制备方法：
（1）将升麻用清水清洗2遍后，放入研磨器中，加入重量为1倍的70%酒精研磨，将研磨后的升麻倒入100目筛子上，收集过筛乙醇及升麻粉末，将未过筛的升麻放入研磨器中，加入重量为1倍的70%酒精继续研磨，至升麻完全通过100目筛子，收集过筛液，过滤，得升麻粉末，将升麻粉末放入恒温干燥箱中，70℃干燥30分钟后，将升麻粉末放入超临界二氧化碳萃取罐中，调节萃取罐的压力及温度，并控制萃取罐压力为20MPa，温度为43℃，通入超临界二氧化碳进行萃取，萃取时间为2.5h，萃取完毕后，将含有萃取物的超临界二氧化碳通入到分离釜中，其中分离釜压力为1MPa,温度为95℃，当萃取釜中的超临界二氧化碳完全进入分离釜进行分离后，分离结束，收集分离釜中提取物，浓缩至相对密度为1.13，得干粉状升麻提取物；
（2）分别将芦根、黄连、金荞麦、青木香、苍耳子、车前仁放入研磨器中进行研磨，加入重量为2倍的水，研磨20分钟后，将研磨器中中草药转移至锅中，再加入为中草药总重的5倍蒸馏水，100℃煎煮2小时后，降温至70℃，继续煎煮1小时后，冷却，过滤，收集滤液，将滤液浓缩至相对密度为1.10，得干粉状中草药提取物；
（3）将羟乙基纤维素1.5份，十二醇硫酸钠14份、山梨醇18份，丁香酚0.5份、水100份，放入胶水锅中，搅拌，再加入糖精0.07份，搅拌至半透明状态，然后静置1h，再加入步骤（1）和步骤（2）制得的中草药提取物干粉，其中升麻19份、芦根11份、黄连3份、金荞麦5份、青木香6份、苍耳子5份、车前仁5份与25份的二氧化硅；搅拌2h，获得膏体，再将膏体通过研磨机研磨后，制得牙膏。
实施例6
一种升麻牙膏的制备方法：
（1）将升麻用清水清洗2遍后，放入研磨器中，加入重量为1倍的65%酒精研磨，将研磨后的升麻倒入100目筛子上，收集过筛乙醇及升麻粉末，将未过筛的升麻放入研磨器中，加入重量为1倍的65%酒精继续研磨，至升麻完全通过100目筛子，收集过筛液，过滤，得升麻粉末，将升麻粉末放入恒温干燥箱中，70℃干燥30分钟后，将升麻粉末放入超临界二氧化碳萃取罐中，调节萃取罐的压力及温度，并控制萃取罐压力为20MPa，温度为44℃，通入超临界二氧化碳进行萃取，萃取时间为3h，萃取完毕后，将含有萃取物的超临界二氧化碳通入到分离釜中，其中分离釜压力为2MPa,温度为98℃，当萃取釜中的超临界二氧化碳完全进入分离釜进行分离后，分离结束，收集分离釜中提取物，浓缩至相对密度为1.13，得干粉状升麻提取物；
（2）分别将芦根、黄连、金荞麦、青木香、苍耳子、车前仁放入研磨器中进行研磨，加入重量为2倍的水，研磨20分钟后，将研磨器中中草药转移至锅中，再加入为中草药总重的5倍蒸馏水，100℃煎煮2小时后，降温至70℃，继续煎煮1小时后，冷却，过滤，收集滤液，将滤液浓缩至相对密度为1.10，得干粉状中草药提取物；
（3）将羟乙基纤维素2份，十二醇硫酸钠11份、山梨醇18份，丁香酚0.5份、水100份，放入胶水锅中，搅拌，再加入糖精0.08份，搅拌至半透明状态，然后静置1.5h，再加入步骤（1）和步骤（2）制得的中草药提取物干粉，其中升麻26份、芦根16份、黄连3份、金荞麦5份、青木香11份、苍耳子5份、车前仁11份与24份的二氧化硅；搅拌1.5h，获得膏体，再将膏体通过研磨机研磨后，制得牙膏。
实施例7
抑菌环试验：
1.分别取实施例1-6所制得的牙膏及传统牙膏10g溶于10ml无菌水中，完全溶解后得110℃杀菌1小时，得抑菌液；
2.抑菌片的制备：取7张无菌并干燥的滤纸片，每片滴加30μl步骤1所得抑菌液，并对应实施例1-6及传统牙膏标号1组、2组、3组、4组、5组、6组、7组，再将滤纸片放入无菌平皿内，自然干燥后分别剪成直径5mm，厚不超过4mm的圆片，每组3张；
3.对照样片的制备：取1张无菌并干燥的滤纸片，每片滴加30μl蒸馏水，标号8组，再将滤纸片放入无菌平皿内，自然干燥后剪成上述2中同等大小的圆片3张；
4.试验菌的接种：用无菌棉拭子蘸取浓度为5×105cfu/ml～5×106cfu/ml金黄色葡萄球菌菌悬液，在营养琼脂培养基平板表面均匀涂抹3次，每涂抹1次，平板应转动60°，最后将棉拭子绕平板边缘涂抹一周，盖好平皿，置室温干燥5min，共制备8张染菌板；
5.实验板：将步骤2中制得的1组3张圆片用无菌镊子取样片贴放于步骤4中制得的染菌板上，每个样片中心之间的距离30mm以上，与染菌板周边缘相距15mm以上，贴放好后，盖好平皿，置37℃温箱，培养20h后，测量抑菌环的直径；
6.将步骤2中及步骤3中制得的2-7组及8组同步骤4处理；
结果如下：
抑菌作用的判断：抑菌环直径大于7mm者，判为有抑菌效果，低于或等于7mm者，判为无抑菌作用，每组分中3张样品均有抑菌作用为合格；
所得结论：组号1-3组使用的为实施例1-3制备的牙膏，其组分及含量均在本发明范围以内，可见，均具有抑菌效果，且对比7组，效果均有提高，其中实施例1为最优选方案，组号4-6组使用的为实施例4-6制备的牙膏，其组分或含量不在本发明范围之内，对比组7可见，抑菌效果下降，其中组号4为不添加升麻提取物的牙膏，下降最为明显，组8为对照组，3张均无抑菌效果，实验结论可靠。
实施例8
1.分别取实施例1-6所制得的牙膏及传统牙膏30g，溶于100ml水中，溶解后得注射液，标注1-7组；
2.将40只小鼠随机分成1-8组，每组5只，做好标记，其中1-7组分别注射10ml步骤1所得注射液，8组注射10ml生理盐水；
3.给药30min后，分别在各组小鼠右耳正反两面均匀涂抹0.04ml二甲苯，致炎1小时后，拉颈处死，剪下各组小鼠双耳，测量各种小鼠耳朵平均肿胀率，其中肿胀率=（右耳重量-左耳重量）/左耳重量×100%；
结果如下表：
所得结论：将组号1-7与组8进行对比，可知，实施例1-6所制得的牙膏及传统牙膏都具有消炎作用，将组号1-6与组7进行对比，可知，实施例1-3所制备的牙膏，组分及含量均在本发明范围内，消炎效果比传统牙膏要好，且实施例1为优选方案，实施例4-6所制备的牙膏，组分或含量不在本发明范围以内，消炎效果不如传统牙膏。

Claims (5)

1.一种升麻牙膏，其特征在于：其成份中按质量比包括升麻20-25份、芦根12-15份、黄连3份、金荞麦5份、青木香7-10份、苍耳子5份、车前仁6-10份、羟乙基纤维素1-2份，十二醇硫酸钠10-15份、山梨醇15-30份，丁香酚0.5份、糖精0.05-0.1份、二氧化硅20-30份、水95-110份。
2.根据权利要求1所述的一种升麻牙膏，其特征在于：其中，升麻采用超临界二氧化碳萃取法。
3.根据权利要求1所述的一种升麻牙膏，其特征在于：其中，芦根、黄连、金荞麦、青木香、苍耳子、车前仁采用水煎提取法。
4.根据权利要求1所述的一种升麻牙膏，其特征在于：
一种升麻牙膏的制备方法：
（1）将升麻用清水清洗2遍后，放入研磨器中，加入重量为1倍的60%-75%酒精研磨，将研磨后的升麻倒入100目筛子上，收集过筛乙醇及升麻粉末，将未过筛的升麻放入研磨器中，加入重量为1倍的60%-75%酒精继续研磨，至升麻完全通过100目筛子，收集过筛液，过滤，得升麻粉末，将升麻粉末放入恒温干燥箱中，70℃干燥30分钟后，将升麻粉末放入超临界二氧化碳萃取罐中，调节萃取罐的压力及温度，并控制萃取罐压力为20MPa，温度为40-45℃，通入超临界二氧化碳进行萃取，萃取时间为2-3.5h，萃取完毕后，将含有萃取物的超临界二氧化碳通入到分离釜中，其中分离釜压力为1-2MPa,温度为90-100℃，当萃取釜中的超临界二氧化碳完全进入分离釜进行分离后，分离结束，收集分离釜中提取物，浓缩至相对密度为1.12-1.15，得干粉状升麻提取物；
（2）分别将芦根、黄连、金荞麦、青木香、苍耳子、车前仁放入研磨器中进行研磨，加入重量为2倍的水，研磨20分钟后，将研磨器中中草药转移至锅中，再加入为中草药总重的5倍蒸馏水，100℃煎煮2小时后，降温至70℃，继续煎煮1小时后，冷却，过滤，收集滤液，将滤液浓缩至相对密度为1.10，得干粉状中草药提取物；
（3）将羟乙基纤维素1-2份，十二醇硫酸钠10-15份、山梨醇15-30份，丁香酚0.5份、水95-110份，放入胶水锅中，搅拌，再加入糖精0.05-0.1份，搅拌至半透明状态，然后静置1-2h，再加入步骤（1）和步骤（2）制得的中草药提取物干粉，其中升麻20-25份、芦根12-15份、黄连3份、金荞麦5份、青木香7-10份、苍耳子5份、车前仁6-10份与20-30份的二氧化硅；搅拌1-2h，获得膏体，再将膏体通过研磨机研磨后，制得牙膏。
5.根据权利要求4所述的一种升麻牙膏，其特征在于：
一种升麻牙膏的制备方法：
（1）将升麻用清水清洗2遍后，放入研磨器中，加入重量为1倍的68%酒精研磨，将研磨后的升麻倒入100目筛子上，收集过筛乙醇及升麻粉末，将未过筛的升麻放入研磨器中，加入重量为1倍的68%酒精继续研磨，至升麻完全通过100目筛子，收集过筛液，过滤，得升麻粉末，将升麻粉末放入恒温干燥箱中，70℃干燥30分钟后，将升麻粉末放入超临界二氧化碳萃取罐中，调节萃取罐的压力及温度，并控制萃取罐压力为20MPa，温度为42℃，通入超临界二氧化碳进行萃取，萃取时间为2.5h，萃取完毕后，将含有萃取物的超临界二氧化碳通入到分离釜中，其中分离釜压力为1.5MPa,温度为95℃，当萃取釜中的超临界二氧化碳完全进入分离釜进行分离后，分离结束，收集分离釜中提取物，浓缩至相对密度为1.14，得干粉状升麻提取物；
（2）分别将芦根、黄连、金荞麦、青木香、苍耳子、车前仁放入研磨器中进行研磨，加入重量为2倍的水，研磨20分钟后，将研磨器中中草药转移至锅中，再加入为中草药总重的5倍蒸馏水，100℃煎煮2小时后，降温至70℃，继续煎煮1小时后，冷却，过滤，收集滤液，将滤液浓缩至相对密度为1.10，得干粉状中草药提取物；
（3）将羟乙基纤维素1.5份，十二醇硫酸钠12份、山梨醇20份，丁香酚0.5份、水100份，放入胶水锅中，搅拌，再加入糖精0.08份，搅拌至半透明状态，然后静置1.5h，再加入步骤（1）和步骤（2）制得的中草药提取物干粉，其中升麻23份、芦根14份、黄连3份、金荞麦5份、青木香8份、苍耳子5份、车前仁8份与25份的二氧化硅；搅拌1.5h，获得膏体，再将膏体通过研磨机研磨后，制得牙膏。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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