CN105428617A - 一种磷酸铁碳球同步合成及制备内外导电碳改性的磷酸铁锂的方法 - Google Patents

一种磷酸铁碳球同步合成及制备内外导电碳改性的磷酸铁锂的方法 Download PDF

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Abstract

该发明刚开了一种磷酸铁碳球同步合成碳化并制备内外导电碳改性的磷酸铁锂的制备方法，其步骤如下：1）将葡萄糖和蒸馏水放入反应釜中，加热反应，待反应结束后，将釜体内溶液抽滤，获得溶液A；2）将上述溶液A与蒸馏水导入反应烧瓶中，搅拌，将硫酸亚铁加入，加入双氧水，利用氨水调节PH值，待溶液整体出现黄白色沉淀时，陈化；经离心洗涤除去小粒径及悬浮细小颗粒，获得磷酸铁前驱物B；3）将前驱物B高温除水；除水后，将获得的磷酸铁原材料与锂源化合物、有机碳源投入惰性气体保护的气氛炉中，恒温煅烧；4）将步骤3）粉碎、分级后即得到一种实现了内外导电碳改性的磷酸铁锂正极材料。

Description

一种磷酸铁碳球同步合成及制备内外导电碳改性的磷酸铁锂的方法
技术领域
本发明属于锂离子电池正极材料技术领域，具体涉及一种磷酸铁碳球同步合成及制备内外导电碳改性的磷酸铁锂的方法。
背景技术
LiFePO4是目前最常见的一种锂离子电池正极材料，具有稳定的橄榄石结构，能可逆的嵌入和脱嵌锂离子。而且高能量密度，性能稳定、安全性高、环境友好、价格更加便宜。被认为是最具有潜力的锂离子电池正极材料。纯相LiFePO4电导率小(约为10-9S/cm)，离子扩散系数低，限制了其大电流密度下放电能力，循环性能较差差，限制了LiFePO4的应用。鉴于此类缺点，各生产商及高校陆续开展改善LiFePO4性能的研究，包括包覆、掺杂、改性技术等，在这里通常采用的方式是细化晶粒、离子掺杂和碳包覆，鉴于磷酸铁锂的常规制备方法，如高温固相法、溶胶-凝胶法、液相共沉淀法、碳热还原法等，离子过度细化会产生的团聚现象，而离子掺杂则难以实现工业化，同时容易产生新的杂质，生产工艺复杂稳定性差，无法满足量产的需求；总体来讲，碳包覆生产简单便捷，能获得良好的改善效果，因此解决磷酸铁锂电导率问题，碳包覆成为目前市场主流方向。
与此同时，碳包覆依然存在部分短板，如良好的碳包覆可以获得低倍率下的高容量发挥，但是在大倍率、大电流放电时，根据充放电理论的“径向模型”，磷酸铁锂内部不可避免的存在死区区域，导致磷酸铁锂不可逆转的容量损失；在此问题上行业内鲜有人提及解决办法，仅仅在近几年的石墨烯领域，学术界提出过利用石墨烯进行掺杂的理念，如专利《一种石墨烯掺杂改性磷酸铁锂的制备方法》及《一种纳米金属氧化物/石墨烯掺杂磷酸铁锂电极材料的制备方法》提及利用高能球磨等方式获得含有石墨烯的反应原材料混合体，然后通过一起煅烧实现石墨烯掺杂的铁锂材料，这一点优于单纯的外层碳源包覆，但是同样受限于石墨烯与反应原材料的混匀程度和石墨烯破碎后的尺寸粒度，材料存在较大不均匀性，并且无法避免核心内部死区区域导致的容量损失，因此在磷酸铁锂循环中死区区域增大导致的容量损失方面仍具有大量工作要做。
发明内容
本发明针对常规碳包覆磷酸铁锂材料改善效果差，无法改变材料电导率低，倍率放电差等问题，提出了一种实现内外分别进行导电碳改性的磷酸铁锂的技术方法和工艺：
1）通过碳纳米球的制备、筛选，以其纳米级球体结构为磷酸铁合成过程中的生长核点，通过纳米球和磷酸铁近乎同步的方法实现内部包含碳球的磷酸铁“有心结构”的制备；
2）将获得的含水“有心结构”的磷酸铁氮气氛围下除水，一方面有利于磷酸铁材料晶格缺陷的减少和晶胞结构的稳定，另一方面也有利于“内心”碳球的碳化过程；
3）磷酸铁原材料与锂源化合物、有机碳源经过惰性气体保护下恒温煅烧获得磷酸铁锂成品材料。
本发明的技术方案如下：
一种磷酸铁碳球同步合成及制备内外导电碳改性的磷酸铁锂的方法，其特征是，制备方法是：
1）将葡萄糖和蒸馏水按照1:10比例放入反应釜中，溶液体积约占整个釜体体积的2/3,待葡萄糖全部溶解后拧紧反应釜，加热反应，加热温度150℃-160℃，反应时间2-3h，待反应结束并降至室温后，将釜体内溶液抽滤过200-300nm有机滤膜，获得溶液A；
2）将上述溶液A与蒸馏水按照1:3-5比例稀释后，开启搅拌桨转速200-300r/min，然后将硫酸亚铁加入溶解，加入过量双氧水，利用氨水调节PH值在3-4之间，待溶液整体出现黄白色沉淀时，调节转速为500-700r/min，开始陈化，陈化时间为5-10小时；陈化结束后，经离心洗涤除去小粒径及悬浮细小颗粒，得磷酸铁前驱物B；
3）将上述前驱物B置于氮气保护下进行高温除水，除水温度为500-600℃；除水后，将获得的磷酸铁原材料与锂源化合物、有机碳源按照Li:Fe:P:有机碳源=1.00-1.05:1:0.05-0.5的摩尔比的比例配料，然后投入惰性气体保护的气氛炉中，于650-750℃恒温煅烧4-6h；
4）将步骤3）得到的磷酸铁锂材料粉碎、分级后即得到一种实现了内外导电碳改性的磷酸铁锂正极材料。
所述的锂盐化合物为碳酸锂、氢氧化锂、草酸锂和硝酸锂中的一种或数种的混合物。
所述的有机碳源为葡萄糖、蔗糖和聚乙烯醇中的一种或数种的混合物。
本发明有以下优点：
1、碳球的制备及规定尺寸有机滤膜的筛选，为磷酸铁前驱体制备获得了生长核点，过大的比表面积有利于结晶析出的附着，搅拌使整体磷酸铁前驱体材料颗粒近似球形，使材料具有了更好的一致性和均匀性；
2、碳球的填充一方面提高了材料内部导电性，改善整体材料的电导率，同时降低了单个材料颗粒内部活性物质的比重，减少了“径向扩散”模型提及的放电死区区域导致的容量损耗。提高了磷酸铁锂材料的容量发挥比重。
3、含水“有心结构”的磷酸铁的脱水过程一方面强化了材料本身的晶态，实现了晶型转换，另一方面晶胞参数在除水过程中的减小也进一步减小了单体颗粒体积和“有心”结构的稳定。
附图说明
图1为实施例1合成磷酸铁锂正极材料电镜图；
图2为比较例1石墨烯掺杂合成铁锂材料电镜图；
图3为实施例1制备的磷酸铁锂的全电倍率放电曲线。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明一种实现内外分别进行导电碳改性的磷酸铁锂的制备方法作详尽的说明。
实施例1：
1）将葡萄糖和蒸馏水按照1:10比例放入50mL反应釜中，溶液体积占整个釜体体积的2/3,待葡萄糖全部溶解后拧紧反应釜，放入烘箱中。设定反应条件为：温度150℃，反应时间3h。待反应结束并降至室温后，将釜体内溶液抽滤过200nm有机滤膜，获得溶液A；
2）将上述溶液A与蒸馏水按照1:3稀释后，导入反应烧瓶中，开启搅拌桨转速300r/min，然后将硫酸亚铁加入溶解，加入过量双氧水，利用氨水调节PH值为3，待溶液整体出现黄白色沉淀时，调节转速为500r/min，开始计时陈化，陈化时间为5小时；陈化结束后，经离心洗涤除去，小粒径及悬浮细小颗粒，获得磷酸铁前驱物B；
3）将上述前驱物B置于氮气保护下的马弗炉内进行高温除水，除水温度为600℃；除水后，将获得的磷酸铁原材料与锂源化合物、有机碳源按照Li:Fe:P:有机碳源=1.05:1:0.055的摩尔比的比例配料，然后投入氮气或氩气等惰性气体保护的气氛炉中，于750℃恒温煅烧4h；
4）将步骤3）得到的磷酸铁锂材料粉碎、分级后即得到一种实现了内外导电碳改性的磷酸铁锂正极材料。
以制备得到的磷酸铁锂正极材料为活性物质，与导电剂（乙炔黑）、粘结剂（聚偏氟乙烯，PVDF）制成电极片，金属锂片为对电极及参比电极，组装半电池，于25℃环境中进行充放电测试。
实施例1磷酸铁锂正极材料倍率及低温放电数据如下。
实验序号 0.2C放电（mAh/g） 3C放电（mAh/g） 低温（-20℃）0.5C放电（mAh/g）
实施例1 159.4 142.5 100.6
实施例2：
1）将葡萄糖和蒸馏水按照1:10比例放入100mL反应釜中，溶液体积占整个釜体体积的2/3,待葡萄糖全部溶解后拧紧反应釜，放入烘箱中。设定反应条件为：温度160℃，反应时间2h。待反应结束并降至室温后，将釜体内溶液抽滤过200nm有机滤膜，获得溶液A；
2）将上述溶液A与蒸馏水按照1:5稀释后，导入反应烧瓶中，开启搅拌桨转速300r/min，然后将硫酸亚铁加入溶解，加入过量双氧水，利用氨水调节PH值为3，待溶液整体出现黄白色沉淀时，调节转速为500r/min，开始计时陈化，陈化时间为5小时；陈化结束后，经离心洗涤除去，小粒径及悬浮细小颗粒，获得磷酸铁前驱物B；
3）将上述前驱物B置于氮气保护下的马弗炉内进行高温除水，除水温度为560℃；除水后，将获得的磷酸铁原材料与锂源化合物、有机碳源按照Li:Fe:P:有机碳源=1.05:1:0.05的摩尔比的比例配料，然后投入氮气或氩气等惰性气体保护的气氛炉中，于750℃恒温煅烧4h；
4）将步骤3）得到的磷酸铁锂材料粉碎、分级后即得到一种实现了内外导电碳改性的磷酸铁锂正极材料。
实施例2磷酸铁锂正极材料倍率及低温放电数据如下。
实验序号 0.2C放电（mAh/g） 3C放电（mAh/g） 低温（-20℃）0.5C放电（mAh/g）
实施例2 155.7 140.5 94.5
比较例1：
将碳酸锂、草酸亚铁、磷酸二氢铵、石墨烯按照Li:Fe:P:石墨烯或掺杂金属元素=0.95-1.05:1:1:0.05(摩尔比)的比例，分别称取相应质量投入球磨机中，将Φ=10mm、Φ=250mm、Φ=50mm的三种氧化锆球各称250g投入球磨机中球磨机中球磨6h，物料混合均后投入氮气保护的气氛炉中，于670℃恒温煅烧12h。将烧结后的物料经粉碎、分级后即得到一种掺杂石墨烯的磷酸铁锂。
通过实施例1所得材料电镜图与常规石墨烯掺杂所得磷酸铁理材料对比可以看出，对比例1所得到的磷酸铁锂是以石墨烯近似混合掺杂的改性方式实现的，整体来讲石墨烯并未完全包覆在磷酸铁锂颗粒内部，如图2的椭圆区域内所示，部分石墨烯依然是以较大形貌的状态存在，掺杂于成品磷酸铁锂之间；而实施例1所得铁锂成品图1一直有序，尺寸大小均匀，不同于石墨烯掺杂“混合式”类似的状态。
以上所述的实施例对本发明的技术方案进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种磷酸铁碳球同步合成及制备内外导电碳改性的磷酸铁锂的方法，其特征是，制备方法是：
1）将葡萄糖和蒸馏水按照1:10比例放入反应釜中，溶液体积约占整个釜体体积的2/3,待葡萄糖全部溶解后拧紧反应釜，加热反应，加热温度150℃-160℃，反应时间2-3h，待反应结束并降至室温后，将釜体内溶液抽滤过200-300nm有机滤膜，获得溶液A；
2）将上述溶液A与蒸馏水按照1:3-5比例稀释后，开启搅拌桨转速200-300r/min，然后将硫酸亚铁加入溶解，加入过量双氧水，利用氨水调节PH值在3-4之间，待溶液整体出现黄白色沉淀时，调节转速为500-700r/min，开始陈化，陈化时间为5-10小时；陈化结束后，经离心洗涤除去小粒径及悬浮细小颗粒，得磷酸铁前驱物B；
3）将上述前驱物B置于氮气保护下进行高温除水，除水温度为500-600℃；除水后，将获得的磷酸铁原材料与锂源化合物、有机碳源按照Li:Fe:P:有机碳源=1.00-1.05:1:0.05-0.5的摩尔比的比例配料，然后投入惰性气体保护的气氛炉中，于650-750℃恒温煅烧4-6h；
4）将步骤3）得到的磷酸铁锂材料粉碎、分级后即得到一种实现了内外导电碳改性的磷酸铁锂正极材料。
2.如权利要求1所述的一种磷酸铁碳球同步合成及制备内外导电碳改性的磷酸铁锂的方法，其特征是，所述的锂盐化合物为碳酸锂、氢氧化锂、草酸锂和硝酸锂中的一种或数种的混合物。
3.如权利要求1所述的一种磷酸铁碳球同步合成及制备内外导电碳改性的磷酸铁锂的方法，其特征是，所述的有机碳源为葡萄糖、蔗糖和聚乙烯醇中的一种或数种的混合物。
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