CN105428603A - 一种铅酸蓄电池负极板的固化工艺 - Google Patents

一种铅酸蓄电池负极板的固化工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种铅酸蓄电池负极板的固化工艺，所述固化工艺包括氧化和干燥两个阶段，氧化阶段包括以下步骤：初始步骤：保持温度在50℃，相对湿度不小于98％，时间3-5小时；升温降湿步骤：每次升温3-5℃，降低相对湿度2％-4％，升温降湿后保持3-5小时，最终升温至60℃；升温降温步骤：先升温，每次升温5-10℃，升温后保持4-8小时，升高至最高温度75℃，接着降温，每次降温3-5℃，降温后保持3-5小时，最低降至65℃，此步骤保持湿度不低于95％。本发明通过优化工艺参数，确保极板在最短时间内氧化、极板活性物质结晶效果最好，极板强度明显提升，分片报废率降低近1％，固化工艺时间缩短至两天。

Description

一种铅酸蓄电池负极板的固化工艺
技术领域
本发明涉及铅酸蓄电池制造领域，具体涉及一种铅酸蓄电池负极板的固化工艺。
背景技术
铅酸蓄电池制造过程中，极板固化是主要核心之一，板栅在涂填铅膏后，只有通过固化工艺，才能使铅膏粒子互相联结形成连续坚实的骨架，并紧紧地附着在板栅上。极板固化的好坏直接影响电池性能指标、使用寿命，目前极板突出问题是极板强度差、极板指标一致性差等问题。
极板固化分为氧化和干燥两个阶段。氧化过程主要完成：(1)游离铅的氧化，提高活性物质的容量；(2)板栅筋条表面铅的氧化，增加板栅筋与活性物质之间的结合力；(3)碱式硫酸铅的再结晶，提高极板的强度。干燥过程主要完成极板的干燥，增强极板强度和形成多孔电极。
生极板固化是铅酸蓄电池生产过程中一个十分重要的工序，控制好固化温度、相对湿度以及固化时间是生极板固化工艺的关键。如果这些参数未有效控制，固化后生极板中的活性物质中将难以得到最佳比例的三碱式硫酸铅和四碱式硫酸铅混合物。
固化后极板中的游离铅含量要降到5％以下，最好是不超过1％，这部分游离铅只有被氧化成氧化铅后才能转变成活性物质。由于Pb(密度为11.34g/cm3)→PbSO4(密度为6.32g/cm3)→PbO2(密度为9.37g/cm3)的转化过程中体积变化很大，经过现有固化工艺固化后的极板在化成过程中由于极板内部体积膨胀产生的应力会导致极板弯曲、活性物质脱落。同时由于活性物质体积的增加，会使活性物质的孔隙率降低，导致正极板化成时产生的氧气不容易传送到极板表面而溢出，并且在极板内部积累产生压力，这种带有压力的氧气从极板内部克服空隙中液体的阻力，向极板表面移动时具有冲刷作用，致使活性物质脱落，缩短电池的使用寿命。
分析传统固化方式的主要缺陷：(1)极板固化摆放方式为平放式，极板与极板之间间距较小，氧气进入传输慢、极板氧化放出热量难排除，导致极板氧化速度慢。(2)由于本身电池设计需求，负极板厚度较薄，在固化干燥过程中，因为摆放方式不合理、固化温度高，易造成极板弯曲。(3)固化室内极板上中下、左右、前中后极板在每个固化阶段，失水率和游离铅含量差距大，极板强度达不到工艺要求，造成报废率高。(4)固化干燥周期长，影响固化室周转，降低生产效率。
目前，许多厂家提出高温固化工艺技术，能够大大缩短工艺时间，但是现有高温固化工艺制作的极板存在活性物质结合强度不高，使用寿命短的问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种铅酸蓄电池负极板的固化工艺，通过优化氧化阶段的工艺参数，不仅缩短固化工艺周期，而且提高了极板活性物质的结合强度。
一种铅酸蓄电池负极板的固化工艺，将生极板垂直吊挂放置在固化室内，相邻生极板之间具有间隙，所述固化工艺包括氧化和干燥两个阶段，氧化阶段包括以下步骤：
初始步骤：保持固化室内温度在50℃，相对湿度不小于98％，时间3-5小时；
升温降湿步骤：每次升温3-5℃，降低相对湿度2％-4％，升温降湿后保持3-5小时，最终升温至60℃；
升温降温步骤：先升温，每次升温5-10℃，升温后保持4-8小时，升高至最高温度75℃，接着降温，每次降温3-5℃，降温后保持3-5小时，最低降至65℃，此步骤保持湿度不低于95％。
将生极板垂直吊挂，使相邻生极板之间具有间隙，这样的排布放置方式，保证每片生极板都能充分均匀地与氧气、水汽接触，生极板氧化释放的热量散失得更均匀有效。极板之间不会发生粘连或者弯曲变形，保证极板各项指标一致性。
为避免氧化或干燥过程中，因极板间距太小导致局部区域温湿度过低或过高，或者导致局部区域空气流通不畅，作为优选，所述相邻极板的间隙为5-10mm。
由于极板本身会发生氧化，放出大量的热量，为了避免生极板刚进入固化室因失水太快，造成极板表面开裂，固化工艺初始时，采用雾化水加湿，蒸汽加湿，循环风机高速运转，使得整个固化室内保持高湿度。初始阶段保持循环风机高速运转，优选的，转速在90％以上，主要保证极板间温湿度与固化室保持一致。
从50℃升温到60℃，降低环境的相对湿度，可以加速极板的失水，作为优选，升温降湿后极板内含水量控制在7～9％。当极板铅膏中保持7％左右水份时，达到游离铅氧化和板栅表面腐蚀的最佳条件。
最后步骤为碱式硫酸铅再结晶过程，碱式硫酸铅的再结晶要在极板含水量为5～6％的条件下才能显著进行，三碱式硫酸铅和四碱式硫酸铅为相互交联的纤维状结构，对极板的强度起着重要的作用，因而在固化过程中生极板必须在较长时间内保持含水量在5％以上。作为优选，升温降温步骤中，极板内含水量控制在5％以上。
随着温度的再升高至75℃，铅膏中的活性物质生成更多的四碱式硫酸铅，提高了极板的强度。此时，固化室内已处于高温、高湿，为了减少极板表面水份蒸发，空气流通不宜过大，循环风机转速控制40％左右，可以均匀保湿、保温即可。
作为优选，升温降湿后每次保持4小时。
作为优选，升温降温步骤中，每次降温5℃，降温后每次保持4小时；升温至最高温度75℃，保持8小时。
作为优选，所述氧化阶段包括以下步骤：
(a)保持固化室内温度50℃，相对湿度98％，时间4h；
(b)升温至55℃，降低相对湿度至95％，并保持4h；
(c)升温至60℃，降低相对湿度至92％，并保持4h；
(d)升温至70℃，提高相对湿度至96％，并保持4h；
(e)升温至75℃，提高相对湿度至98％，并保持8h；
(f)降温至70℃，维持相对湿度不变，并保持4h；
(g)降温至65℃，维持相对湿度不变，并保持4h。
利用该固化工艺，氧化阶段用时仅为32小时。
其中，步骤(a)为初始步骤，采用低温高湿的条件，是为了防止生极板失水太快，造成极板表面开裂。
步骤(b)-(c)为升温降湿步骤，可以加快极板的失水，使得极板水分控制在7％左右，此时极板的氧化速度相对达到顶峰，可以提高极板活性物质的结晶能力。
步骤(d)-(g)是升温降温步骤，使得活性物质在结晶过程中，生成更多四碱式硫酸铅，从而获得最佳比例的三碱式硫酸铅和四碱式硫酸铅混合物。为了防止在温度提升过程中极板水份蒸发过快，造成极板氧化不彻底和产生裂纹，必须保持高湿度状态，延长极板活性物质结晶周期。
本发明的固化工艺中，干燥阶段包括以下步骤：逐步升温降湿，使固化室内相对湿度等于0％，再升温至80℃，维持5-10小时，最后降温至60℃，维持1-2小时。
为了防止进入干燥程序后，极板中水分在短时间内瞬间流失，对极板的稳定性造成影响，采用逐步降低环境相对湿度的方法。
在干燥初始阶段为游离铅氧化最激烈最完全的过程，当生极板活性物质含水量在2-5％时，生极板表面汽化速度加快，使生极板快速失水，活性物质中的毛细管和空隙被打通，大量的氧气可进入空隙内参与反应。因此，此阶段的循环风量是控制氧化速率的关键，本发明采用100％的转速。
作为优选，所述干燥阶段包括以下步骤：
(a)升温至70℃，降低相对湿度至80％，并维持2小时；
(b)升温至75℃，降低相对湿度至50％，并维持2小时；
(c)升温至80℃，降低相对湿度至0％，并维持10小时；
(d)降温至60℃，维持2小时。
步骤(c)为生极板完全脱水的过程，也是铅膏中的三碱式硫酸铅转换成四碱式硫酸铅的关键阶段，因此，其温度、时间控制是关键。最后制得的负极板的含水量要控制在≤0.5％。
此方案的干燥阶段用时16小时。
本发明具备的有益效果：(1)生极板采用垂直吊挂的方式，增加极板之间的间距，氧气输入、热量散失均匀有效，使制得的极板各项指标稳定一致；(2)本发明通过优化固化工艺参数，确保极板在最短时间内氧化、极板活性物质结晶效果最好，极板强度明显提升，分片报废率降低近1％；(3)固化工艺时间缩短至两天，提升生产效率。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明，但下述实施例仅仅为本发明的优选实施例，并非全部。基于实施方式中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得其它实施例，都属于本发明的保护范围。
对比例1
1、采用传统的固化工艺对极板进行固化，包括以下步骤：
(1)将生极板平置于晾干架上；
(2)固化和干燥，各阶段参数如表1。
表1
注：表1中循环风机通过风扇转动在固化室内产生空气流通，让固化室内各个区域湿度保持一致；相对湿度主要通过固化室内安装的雾化水加湿喷头喷水来调节，另外也可以增加蒸汽直喷程序调整相对湿度。
2、检测
检测极板上15个随机测试点处的游离铅含量和极板机械强度。游离铅检测结果如表2所示，极板机械强度检测结果如表3所示。
表2
由表2的检测数据看出传统方法制得的负极板游离铅含量符合铅酸蓄电池行业的要求。但是其中游离铅含量≥3.5％的测试点超过29％。
表3
由表3的检测数据看出，传统方法制得的蓄电池负极板在强度测试中都存在掉膏现象，其中有1块超过1％，检测不合格。
实施例1
1、一种改善蓄电池负极板质量的固化工艺，包括以下步骤：
(1)将生极板垂直吊挂，两生极板之间的间距保持在5mm以上；
(2)固化和干燥，各阶段参数如表4。
表4
注：通过向固化室喷射雾化水调整湿度，增加蒸汽直喷装置，确保温度升高时，调节湿度；向固化室内喷入空气，保证室内氧气供应。表4中第8阶段开始干燥工艺，循环风机转速达到最大，加速排湿。
本实施例的固化工艺整个流程需要48小时，比对比例1耗时70小时缩短了22小时，大大提高固化室的周转率，提升生产效率。
2、检测
检测极板上15个随机测试点处的游离铅含量和极板机械强度。游离铅检测结果如表5所示，极板机械强度检测结果如表6所示。
表5
由表5的检测数据可以看出本实施例制得的蓄电池负极板绝大部分测试点的游离铅含量≤3.5％，与对比例1的数据比较，本实施例制得的极板游离铅含量明显降低，表明固化工艺改进后制得的蓄电池负极板的质量得到显著改善。
表6
由表6的检测数据可以看出本实施例制得的蓄电池负极板强度检测中基本不掉膏，与对比例1的数据比较，表明固化工艺改进后制得的蓄电池负极板的机械强度显著增加。

Claims (10)

1.一种铅酸蓄电池负极板的固化工艺，将生极板垂直吊挂放置在固化室内，相邻极板之间具有间隙，所述固化工艺包括氧化和干燥两个阶段，其特征在于，氧化阶段包括以下步骤：
初始步骤：保持固化室内温度在50℃，相对湿度不小于98％，时间3-5小时；
升温降湿步骤：每次升温3-5℃，降低相对湿度2％-4％，升温降湿后保持3-5小时，最终升温至60℃；
升温降温步骤：先升温，每次升温5-10℃，升温后保持4-8小时，升高至最高温度75℃，接着降温，每次降温3-5℃，降温后保持3-5小时，最低降至65℃，此步骤保持湿度不低于95％。
2.如权利要求1所述的固化工艺，其特征在于，所述相邻极板的间隙为5-10mm。
3.如权利要求1所述的固化工艺，其特征在于，升温降湿后每次保持4小时。
4.如权利要求1所述的固化工艺，其特征在于，升温降湿后极板内含水量控制在7～9％。
5.如权利要求1所述的固化工艺，其特征在于，每次降温5℃，降温后每次保持4小时。
6.如权利要求1所述的固化工艺，其特征在于，升温降温步骤中，升温至最高温度75℃，保持8小时。
7.如权利要求1所述的固化工艺，其特征在于，升温降温步骤中，极板内含水量控制在5％以上。
8.如权利要求1所述的固化工艺，其特征在于，所述氧化阶段包括以下步骤：
(a)保持固化室内温度50℃，相对湿度98％，时间4h；
(b)升温至55℃，降低相对湿度至95％，并保持4h；
(c)升温至60℃，降低相对湿度至92％，并保持4h；
(d)升温至70℃，提高相对湿度至96％，并保持4h；
(e)升温至75℃，提高相对湿度至98％，并保持8h；
(f)降温至70℃，维持相对湿度不变，并保持4h；
(g)降温至65℃，维持相对湿度不变，并保持4h。
9.如权利要求1～8任一所述的固化工艺，其特征在于，干燥阶段包括以下步骤：逐步升温降湿，使固化室内相对湿度等于0％，再升温至80℃，维持5-10小时，最后降温至60℃，维持1-2小时。
10.如权利要求9所述的固化工艺，其特征在于，所述干燥阶段包括以下步骤：
(a)升温至70℃，降低相对湿度至80％，并维持2小时；
(b)升温至75℃，降低相对湿度至50％，并维持2小时；
(c)升温至80℃，降低相对湿度至0％，并维持10小时；
(d)降温至60℃，维持2小时。
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