CN105419945B - 香精微胶囊及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种香精微胶囊及其制备方法。所述香精微胶囊具有核壳结构，包括：囊芯；以及囊壁，包裹囊芯。所述囊芯的材料为香精；所述囊壁为无机纳米粒子填充的且经聚乙烯醇改性的密胺甲醛树脂。本发明的香精微胶囊释放率低、耐热性好、抗氧化性强、使用寿命长、毒性低。
Description
技术领域
本发明涉及香精领域，尤其涉及一种香精微胶囊及其制备方法。
背景技术
香精香料是与人类生活密切相关的产品，广泛应用于各个领域。香精在各类产品中的用量大多很低，但它对产品质量的优劣却起着非常重要的作用，被称为加香产品的“灵魂”。然而香精在使用过程中存在许多问题，如作为一种挥发性产品，香精极易在运输、储存、使用的过程中大量挥发而被浪费掉，甚至使产品发生变质。微胶囊技术可以很好地解决这一问题，通过微胶囊包裹香精可以有效减少香精在非使用期间的挥发，避免其与产品中的其它物质发生冲突。
现有的微胶囊技术多用于药物，并且微胶囊的壁材有一定的缺陷，壁材的抗氧化性弱，对香精的包覆率低，导致香精的利用率不能较大程度提高。
发明内容
鉴于背景技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种香精微胶囊及其制备方法，香精微胶囊释放率低、耐热性好、抗氧化性强、使用寿命长、毒性低。
为了达到上述目的，在本发明的一方面，本发明提供了一种香精微胶囊，所述香精微胶囊具有核壳结构，其包括：囊芯；以及囊壁，包裹囊芯。所述囊芯的材料为香精；所述囊壁为无机纳米粒子填充的且经聚乙烯醇改性的密胺甲醛树脂。
在本发明的另一方面，本发明提供了一种香精微胶囊的制备方法，其包括步骤：(1)将囊芯、乳化剂、去离子水混合搅拌均匀得到乳化后的囊芯，其中，所述囊芯的材料为香精；(2)将甲醛、三聚氰胺在加热条件下搅拌反应，之后加入无机纳米粒子以及聚乙烯醇，继续搅拌使其进行聚合反应，得到囊壁的预聚物，其中，所述囊壁为无机纳米粒子填充的且经聚乙烯醇改性的密胺甲醛树脂；(3)将囊壁的预聚物加入乳化好的囊芯中，调节pH值至酸性进行反应，之后搅拌、抽滤、晾干，完成香精微胶囊的制备。
相对于现有技术，本发明的有益效果为：
本发明的香精微胶囊的包埋效果好、包埋率高，有效避免了香精在运输、储存、使用的过程期间内香味散尽的问题。
本发明的香精微胶囊的释放率低、耐热性好、抗氧化性强、使用寿命长、毒性低。
本发明的香精微胶囊可以减少甲醛的使用，聚乙烯醇还可以同过量的甲醛反应，降低反应液中游离甲醛的含量，提高了香精微胶囊的安全性能，减少了对人体的健康隐患。
本发明的香精微胶囊可以广泛用于车载香精、居家装饰等诸多方面，具有很高的应用前景和实用效益。
附图说明
图1为实施例1制备的香精微胶囊的光学显微镜照片；
图2为实施例1制备的香精微胶囊的扫描电镜照片；
图3为实施例1制备的破损香精微胶囊的扫描电镜照片；
图4为实施例1、5-6以及对比例1～3制备的香精微胶囊的释放率曲线。
具体实施方式
下面详细说明根据本发明的香精微胶囊及其制备方法。
首先说明根据本发明第一方面的香精微胶囊，所述香精微胶囊具有核壳结构，其包括：囊芯；以及囊壁，包裹囊芯。所述囊芯的材料为香精。所述囊壁为无机纳米粒子填充的且经聚乙烯醇改性的密胺甲醛树脂。
在根据本发明第一方面所述的香精微胶囊中，通过使用聚乙烯醇改性密胺甲醛树脂可以改善密胺甲醛树脂的韧性、抗氧化性。对密胺甲醛树脂进行改性主要是在羟甲基化阶段通过引入聚乙烯醇大分子反应生成缩醛化产物，既可阻断分子中三嗪环结构的聚集，又能达到增强密胺甲醛树脂的韧性的效果。且聚乙烯醇本身就具有一定的弹性，当将其嵌入到密胺甲醛树脂的大分子中时，可以提高密胺甲醛树脂的分子链的柔韧性。此外，聚乙烯醇还可以同过量的甲醛反应，降低反应液中游离甲醛的含量。将无机纳米粒子作为填充材料加入聚乙烯醇改性的密胺甲醛树脂中，可以提高聚乙烯醇改性的密胺甲醛树脂的拉伸强度，原因在于无机纳米粒子与聚乙烯醇改性的密胺甲醛树脂发生物理或化学的结合，增强了界面粘结，且无机纳米粒子可承担一定的载荷，使形成的囊壁的拉伸强度增加，以减小囊壁的孔径，增强囊壁的韧性，进一步减缓囊芯材料的释放率和增加香精微胶囊的使用寿命。
在根据本发明第一方面所述的香精微胶囊中，所述聚乙烯醇的平均聚合度可为1750。
在根据本发明第一方面所述的香精微胶囊中，在密胺甲醛树脂中，甲醛与密胺(即三聚氰胺)的物质的量之比可为1:1～1:1.5。甲醛为挥发性有机物，若甲醛含量太高，则香精微胶囊的毒性太大，不利于人体健康，不符合绿色化学要求。
在根据本发明第一方面所述的香精微胶囊中，所述聚乙烯醇的质量可为所述囊壁的总质量的0.5％～0.9％。
在根据本发明第一方面所述的香精微胶囊中，所述无机纳米粒子可选自TiO2、SiO2中的一种或两种。
在根据本发明第一方面所述的香精微胶囊中，所述无机纳米粒子的质量可为所述囊壁的总质量的0.3％～0.5％。
在根据本发明第一方面所述的香精微胶囊中，所述无机纳米粒子的直径(即粒径)可为5～20nm。
在根据本发明第一方面所述的香精微胶囊中，所述香精与所述囊壁的质量比可为1:1～2:1。
在根据本发明第一方面所述的香精微胶囊中，所述香精可为天然提取的香精油或人工合成的香精，所述香精油可选自天然玫瑰精油、橙花精油、桂花精油、丁香精油、栀子花精油、茉莉花精油、柠檬精油、保加利亚玫瑰精油、薰衣草精油以及甜杏仁精油中的一种或几种。
在根据本发明第一方面所述的香精微胶囊中，所述香精油选自茉莉花精油和甜杏仁精油，二者的质量比可为1:1；或所述香精油选自薰衣草精油以及甜杏仁精油，二者的质量比可为1:0.9；或所述香精油选自保加利亚玫瑰精油以及橙花精油，二者的质量比可为1:1.2；或所述香精油选自柠檬精油、丁香精油、保加利亚玫瑰精油以及薰衣草精油，四者的质量比可为2:1:2:1。
在根据本发明第一方面所述的香精微胶囊中，所述香精微胶囊的直径可为2μm～4μm。
其次说明根据本发明第二方面的香精微胶囊的制备方法，用于制备本发明第一方面所述的香精微胶囊，包括步骤：(1)将囊芯、乳化剂、去离子水混合搅拌均匀得到乳化后的囊芯，其中，所述囊芯的材料为香精；(2)将甲醛、三聚氰胺在加热条件下搅拌反应，之后加入无机纳米粒子以及聚乙烯醇，继续搅拌使其进行聚合反应，得到囊壁的预聚物，其中，所述囊壁为无机纳米粒子填充的且经聚乙烯醇改性的密胺甲醛树脂；(3)将囊壁的预聚物加入乳化好的囊芯中，调节pH值至酸性进行反应，之后搅拌、抽滤、晾干，完成香精微胶囊的制备。
在根据本发明第二方面所述的香精微胶囊的制备方法中，在步骤(1)中，所述乳化剂可选自十二烷基硫酸钠(SDS)、十二烷基硫酸钠以及十二烷基苯磺酸钠中的一种或几种。
在根据本发明第二方面所述的香精微胶囊的制备方法中，在步骤(1)中，所述乳化剂的质量可为所述囊芯的质量的0.15％～0.2％。
在根据本发明第二方面所述的香精微胶囊的制备方法中，在步骤(2)中，加热温度可为70℃。
在根据本发明第二方面所述的香精微胶囊的制备方法中，在步骤(3)中，可使用冰乙酸调节pH值至3～4进行反应。
下面通过实施实例对本发明做进一步阐述，但并不限制本发明的内容。
实施例1
称取3.0883g三聚氰胺、1.8364g甲醛水溶液(质量分数为36％)、30ml去离子水，在70℃恒温油浴下搅拌40min，之后加入0.0168g纳米TiO2粒子(粒径为5nm～20nm)、聚乙烯醇(PVA)水溶液，其中含有0.0312g PVA，之后继续在70℃恒温油浴下搅拌30min，得到无机纳米粒子填充的且经聚乙烯醇改性的密胺甲醛树脂预聚物的水溶液。
称取4.7034g橙花精油、0.0079g乳化剂SDS、30ml去离子水，剧烈搅拌(转速为1440r/min)60min，得到乳化后的囊芯。
将无机纳米粒子填充的且经聚乙烯醇改性的密胺甲醛树脂预聚物的水溶液加入到乳化好的囊芯中，加入3～4滴正戊醇消除泡沫，再用冰乙酸调节pH至3.0，接着在70℃下剧烈搅拌(转速为1440r/min)60min，反应结束后抽滤、用无水乙醇洗2～3次、自然晾干，得到香精微胶囊。
实施例2
称取3.0129g三聚氰胺、1.8567g甲醛水溶液(质量分数为36％)、30ml去离子水，在70℃恒温油浴下搅拌40min，之后加入0.0172g纳米TiO2粒子(粒径为5nm～20nm)、聚乙烯醇(PVA)水溶液，其中含有0.0310g PVA，之后继续在70℃恒温油浴下搅拌30min，得到无机纳米粒子填充的且经聚乙烯醇改性的密胺甲醛树脂预聚物的水溶液。
称取4.2g桂花精油、0.0082g乳化剂SDS、30ml去离子水，剧烈搅拌(转速为1440r/min)60min，得到乳化后的囊芯。
将无机纳米粒子填充的且经聚乙烯醇改性的密胺甲醛树脂预聚物的水溶液加入到乳化好的囊芯中，加入3～4滴正戊醇消除泡沫，再用冰乙酸调节pH至3.0，接着在70℃下剧烈搅拌(转速为1440r/min)60min，反应结束后抽滤、用无水乙醇洗2～3次、自然晾干，得到香精微胶囊。
实施例3
称取3.1012g三聚氰胺、1.9937g甲醛水溶液(质量分数为36％)、30ml去离子水，在70℃恒温油浴下搅拌40min，之后加入0.0115g纳米TiO2粒子(粒径为5nm～20nm)、聚乙烯醇(PVA)水溶液，其中含有0.0314g PVA，之后继续在70℃恒温油浴下反应30min，得到无机纳米粒子填充的且经聚乙烯醇改性的密胺甲醛树脂预聚物的水溶液。
称取4.7743g柠檬精油、0.0084g乳化剂SDS、30ml去离子水，剧烈搅拌(转速为1440r/min)60min，得到乳化后的囊芯。
将无机纳米粒子填充的且经聚乙烯醇改性的密胺甲醛树脂预聚物的水溶液加入到乳化好的囊芯中，加入3～4滴正戊醇消除泡沫，再用冰乙酸调节pH至3.0，接着在70℃下剧烈搅拌(转速为1440r/min)60min，反应结束后抽滤、用无水乙醇洗2～3次、自然晾干，得到香精微胶囊。
实施例4
称取3.0304g三聚氰胺、1.4612g甲醛水溶液(质量分数为36％)、30ml去离子水，在70℃恒温油浴下搅拌40min，之后加入0.0174g纳米TiO2粒子(粒径为5nm～20nm)、聚乙烯醇(PVA)水溶液，其中含有0.0314g PVA，之后继续在70℃恒温油浴下搅拌30min，得到无机纳米粒子填充的且经聚乙烯醇改性的密胺甲醛树脂预聚物的水溶液。
称取3.5664g柠檬精油、0.0059g乳化剂SDS、30ml去离子水，剧烈搅拌(转速为1440r/min)60min，得到乳化后的囊芯。
将无机纳米粒子填充的且经聚乙烯醇改性的密胺甲醛树脂预聚物的水溶液加入到乳化好的囊芯中，加入3～4滴正戊醇消除泡沫，再用冰乙酸调节pH至3.0，接着在70℃下剧烈搅拌(转速为1440r/min)60min，反应结束后抽滤、用无水乙醇洗2～3次、自然晾干，得到香精微胶囊。
实施例5
依照实施例1的方法制备香精微胶囊，区别在于纳米TiO2粒子的质量为0.0115g。
实施例6
依照实施例1的方法制备香精微胶囊，区别在于纳米TiO2粒子的质量为0.019g。
对比例1
依照实施例1的方法制备香精微胶囊，区别在于未加入纳米TiO2粒子以及PVA。
对比例2
依照实施例1的方法制备香精微胶囊，区别在于未加入纳米TiO2粒子，仅加入PVA。
对比例3
依照实施例1的方法制备香精微胶囊，区别在于未加入PVA，仅加入纳米TiO2粒子。
接下来对香精微胶囊进行相关性质的表征。
(1)将制备好的香精微胶囊用少量乙酸乙酯分散并制备成光学显微镜样品，然后观察照相。
(2)将制备好的香精微胶囊用扫描电镜拍照。
(3)将制备好的香精微胶囊干燥后放于称量瓶中定期称重，得到释放曲线。
参照图1为实施例1制备的香精微胶囊的光学显微镜照片，从图中可知，本发明制备的香精微胶囊为球形。参照图2以及图3，为实施例1制备的香精微胶囊以及破损香精微胶囊的扫描电镜照片，从图中可知，本发明制备的香精微胶囊的表面不光滑且带有点状凸起，该点状突起应为无机纳米粒子与PVA改性的密胺甲醛树脂作用形成的物质。
参照图4为实施例1、5-6以及对比例1～3制备的香精微胶囊的释放曲线，纵坐标表示香精微胶囊的质量，从图4中可知，本发明的香精微胶囊的释放率大幅下降，密封效果更好。
对比例1制备的香精微胶囊的密封性能最差，对比例2-3制备的香精微胶囊的密封性能尽管有稍许提高，但是仍不能满足需求。这是由于单纯PVA改性的密胺甲醛树脂或无机纳米粒子填充的密胺甲醛树脂的机械性能均较差，导致香精微胶囊的囊壁的机械性能较差。
从实施例1与对比例1-3的对比可知，实施例1使用无机纳米粒子填充的且经聚乙烯醇改性的密胺甲醛树脂，香精微胶囊的密封性能明显提高。且无机纳米粒子填充的且经聚乙烯醇改性的密胺甲醛树脂对香精的包覆效果较好，所得香精微胶囊的粒径可调、粒径分布窄(直径约为2μm～4μm，结合图2以及图3)、包覆率高(99％)。
从实施例1与实施例5-6的比较可知，在所述囊壁中，无机纳米粒子的添加量存在最优值。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管申请人参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围的，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (7)
1.一种香精微胶囊，所述香精微胶囊具有核壳结构，其包括：
囊芯；以及
囊壁，包裹囊芯；
其特征在于，
所述囊芯的材料为香精；
所述囊壁为无机纳米粒子填充的且经聚乙烯醇改性的密胺甲醛树脂；
其中，
甲醛、密胺的物质的量之比为1:1～1:1.5；
所述聚乙烯醇的质量为所述囊壁的总质量的0.5％～0.9％；
所述无机纳米粒子的质量为所述囊壁的总质量的0.3％～0.5％。
2.根据权利要求1所述的香精微胶囊，其特征在于，所述无机纳米粒子选自TiO2、SiO2中的一种或两种。
3.根据权利要求1或2所述的香精微胶囊，其特征在于，所述无机纳米粒子的直径为5nm～20nm。
4.根据权利要求1所述的香精微胶囊，其特征在于，所述香精与所述囊壁的质量比为1:1～2:1。
5.根据权利要求1所述的香精微胶囊，其特征在于，所述香精为天然提取的香精油或人工合成的香精，所述香精油选自橙花精油、桂花精油、丁香精油、栀子花精油、茉莉花精油、柠檬精油、保加利亚玫瑰精油、薰衣草精油以及甜杏仁精油中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的香精微胶囊，其特征在于，所述香精微胶囊的直径为2μm～4μm。
7.一种香精微胶囊的制备方法，用于制备权利要求1-6中任一项所述的香精微胶囊，包括步骤：
(1)将囊芯、乳化剂、去离子水混合搅拌均匀得到乳化后的囊芯，其中，所述囊芯的材料为香精；
(2)将甲醛、三聚氰胺在加热条件下搅拌反应，之后加入无机纳米粒子以及聚乙烯醇，继续搅拌使其进行聚合反应，得到囊壁的预聚物，其中，所述囊壁为无机纳米粒子填充的且经聚乙烯醇改性的密胺甲醛树脂；
(3)将囊壁的预聚物加入乳化好的囊芯中，调节pH值至酸性进行反应，之后搅拌、抽滤、晾干，完成香精微胶囊的制备。
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