CN105419704A - 一种脲醛树脂胶粘剂及其制备方法 - Google Patents

一种脲醛树脂胶粘剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种脲醛树脂胶粘剂，其组份以及重量份数为：脲醛树脂100份，填料10～15份，增粘剂3～5份，发泡剂0.5～1份，防老剂0.5～1份，相容剂2～3份，固化剂10～20份，偶联剂0.5～1份，甲醛捕获剂5～10份，芳氧基聚磷腈8～10份，聚异丁烯6～9份。本发明还提供了该脲醛树脂胶粘剂的制备方法。本发明提供的脲醛树脂胶粘剂具有很好的耐热性、耐酸碱性和韧性。

Description

一种脲醛树脂胶粘剂及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种胶粘剂，特别是涉及一种脲醛树脂胶粘剂及其制备方法。
背景技术：
脲醛树脂胶粘剂是尿素与甲醛在催化剂(碱性或酸性催化剂)作用下，缩聚而成的初期脲醛树脂，在固化剂或助剂作用下，形成不溶不熔的末期树脂。尿素与甲醛的缩聚产物早在1896年就已获得，但工业上用作胶粘剂是1929年以后的事。我国脲醛树脂是在1957年开始工业化生产，1962年成为胶合板生产的主要胶粘剂，目前已成为我国人造板生产的主要胶种。从外观形式看，脲醛树脂主要有液状(糖浆状或乳状)和粉状，液状脲醛树脂一般可贮存2-6个月，而粉状脲醛树脂的贮存期可长达1-2年。脲醛树脂胶合剂具有较高的胶合强度，较好的耐光、耐腐性能。此外，由于树脂本身呈透明或乳白色，使制成的刨花板、中密度纤维板色泽美观，制成的胶合板不发生污染，用在木制品上不影响外观。
例如，公开号为CN103436208A、公开日为2013.12.11、申请人为陆美玲的中国专利申请公开了“一种防潮脲醛树脂胶黏剂及其生产方法”，其原料和重量份数包括：脲醛树脂40～60份、聚丙烯酸酯乳液5～10份、聚二甲基硅氧烷0.5～1份、填料20～30份和EVA乳胶2～5份，制备方法是，首先制备脲醛树脂，甲醛为一次性投料，尿素分三次投料；脲醛树脂的生产分成预聚合、聚合和后期聚合三个阶段，后期聚合以后加入聚丙烯酸酯乳液、聚二甲基硅氧烷和EVA乳胶，搅拌反应完全以后加入填料，通过这种工艺，避免了聚合过程凝胶现象的产生，所得的脲醛树脂分子量分布窄，甲醛残留量低，用于生产人造板，特别是天花板装饰板，能够在南方湿度大的场合使用，而且甲醛释放量低，不过，该胶粘剂存在一定的缺陷：耐热性、耐酸碱性较差，而且脆性较大。
发明内容：
本发明要解决的技术问题是提供一种脲醛树脂胶粘剂，其具有很好的耐热性、耐酸碱性和韧性。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种脲醛树脂胶粘剂，其组份以及重量份数为：脲醛树脂100份，填料10～15份，增粘剂3～5份，发泡剂0.5～1份，防老剂0.5～1份，相容剂2～3份，固化剂10～20份，偶联剂0.5～1份，甲醛捕获剂5～10份，芳氧基聚磷腈8～10份，聚异丁烯6～9份。
优选地，本发明所述填料为淀粉或木粉。
优选地，本发明所述增粘剂为聚乙烯醇。
优选地，本发明所述发泡剂为拉开粉。
优选地，本发明所述防老剂为防老剂AW。
优选地，本发明所述相容剂为EVA-g-MAH。
优选地，本发明所述固化剂为氯化铵。
优选地，本发明所述偶联剂为KH550。
优选地，本发明所述甲醛捕获剂为豆粉。
本发明要解决的另一技术问题是提供上述脲醛树脂胶粘剂的制备方法。
为解决上述技术问题，技术方案是：
一种脲醛树脂胶粘剂的制备方法，其步骤如下：
(1)按配方称取各组分，将芳氧基聚磷腈、聚异丁烯加入高混机中混合30分钟，高混机的搅拌速度为2000r/min，将脲醛树脂研磨后与相容剂一起加入高混机中，混合20分钟后将填料、偶联剂加入高混机中，混合30分钟后得到混合料，将混合料加入双螺杆挤出机熔融挤出，双螺杆挤出机的各段温度为170-205℃，螺杆转速为900r/min，得到挤出料；
(2)将步骤(1)得到的挤出料倒入搅拌器中，将增粘剂、发泡剂、防老剂、固化剂、甲醛捕获剂加入搅拌器中，加热至100℃后保温搅拌反应30分钟，搅拌速度为400r/min，出料后得到脲醛树脂胶粘剂。
由上可见，与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1)芳氧基聚磷腈是以P、N交替排列为主链结构、P侧基为芳氧基的有机-无机聚合物，其结构中含有刚性的环体和网络结构，因此具有很好的耐高温性能，而且其结构中具有有机基团，所以与脲醛树脂基体之间的相容性较好，共混后能形成界面较强的共混结构，从而有效提高胶粘剂的耐热性；此外芳氧基聚磷腈还具有优异的阻燃、低发烟量特性，因此还可有效提高胶粘剂的阻燃性。
2)聚异丁烯是一种是由异丁烯经正离于聚合制得的橡胶，其弹性很好，在相容剂的相容作用的帮助下，与脲醛树脂基体形成界面强度较高的共混，在胶粘剂受到外部冲击力时，弹性很好的聚异丁烯可承载吸收大部分冲击能量，大大减少脲醛树脂基体受到的冲击，从而有效降低胶粘剂的脆性，提高其韧性；此外，聚异丁烯具有很好的耐化学品性和耐酸碱性能，因此还可有效提高胶粘剂的耐酸碱性。
具体实施方式：
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1
脲醛树脂胶粘剂，其组份以及重量份数为：脲醛树脂100份，淀粉14份，聚乙烯醇3.5份，拉开粉0.5份，防老剂AW1份，EVA-g-MAH2.4份，氯化铵15份，KH5500.5份，豆粉10份，芳氧基聚磷腈8.8份，聚异丁烯6.5份。
其制备方法的步骤如下：
(1)按配方称取各组分，将芳氧基聚磷腈、聚异丁烯加入高混机中混合30分钟，高混机的搅拌速度为2000r/min，将脲醛树脂研磨后与EVA-g-MAH一起加入高混机中，混合20分钟后将淀粉、KH550加入高混机中，混合30分钟后得到混合料，将混合料加入双螺杆挤出机熔融挤出，双螺杆挤出机的各段温度为170-205℃，螺杆转速为900r/min，得到挤出料；
(2)将步骤(1)得到的挤出料倒入搅拌器中，将聚乙烯醇、拉开粉、防老剂AW、氯化铵、豆粉加入搅拌器中，加热至100℃后保温搅拌反应30分钟，搅拌速度为400r/min，出料后得到脲醛树脂胶粘剂。
实施例2
脲醛树脂胶粘剂，其组份以及重量份数为：脲醛树脂100份，木粉10份，聚乙烯醇5份，拉开粉0.9份，防老剂AW0.8份，EVA-g-MAH2.5份，氯化铵16份，KH5500.7份，豆粉8份，芳氧基聚磷腈8.5份，聚异丁烯7.5份。
其制备方法的步骤如下：
(1)按配方称取各组分，将芳氧基聚磷腈、聚异丁烯加入高混机中混合30分钟，高混机的搅拌速度为2000r/min，将脲醛树脂研磨后与EVA-g-MAH一起加入高混机中，混合20分钟后将木粉、KH550加入高混机中，混合30分钟后得到混合料，将混合料加入双螺杆挤出机熔融挤出，双螺杆挤出机的各段温度为170-205℃，螺杆转速为900r/min，得到挤出料；
(2)将步骤(1)得到的挤出料倒入搅拌器中，将聚乙烯醇、拉开粉、防老剂AW、氯化铵、豆粉加入搅拌器中，加热至100℃后保温搅拌反应30分钟，搅拌速度为400r/min，出料后得到脲醛树脂胶粘剂。
实施例3
脲醛树脂胶粘剂，其组份以及重量份数为：脲醛树脂100份，木粉15份，聚乙烯醇3份，拉开粉0.7份，防老剂AW0.6份，EVA-g-MAH2.1份，氯化铵12份，KH5500.9份，豆粉6份，芳氧基聚磷腈9份，聚异丁烯7份。
其制备方法的步骤如下：
(1)按配方称取各组分，将芳氧基聚磷腈、聚异丁烯加入高混机中混合30分钟，高混机的搅拌速度为2000r/min，将脲醛树脂研磨后与EVA-g-MAH一起加入高混机中，混合20分钟后将木粉、KH550加入高混机中，混合30分钟后得到混合料，将混合料加入双螺杆挤出机熔融挤出，双螺杆挤出机的各段温度为170-205℃，螺杆转速为900r/min，得到挤出料；
(2)将步骤(1)得到的挤出料倒入搅拌器中，将聚乙烯醇、拉开粉、防老剂AW、氯化铵、豆粉加入搅拌器中，加热至100℃后保温搅拌反应30分钟，搅拌速度为400r/min，出料后得到脲醛树脂胶粘剂。
实施例4
脲醛树脂胶粘剂，其组份以及重量份数为：脲醛树脂100份，淀粉12份，聚乙烯醇4.5份，拉开粉1份，防老剂AW0.5份，EVA-g-MAH2.8份，氯化铵18份，KH5500.6份，豆粉9份，芳氧基聚磷腈8份，聚异丁烯9份。
其制备方法的步骤如下：
(1)按配方称取各组分，将芳氧基聚磷腈、聚异丁烯加入高混机中混合30分钟，高混机的搅拌速度为2000r/min，将脲醛树脂研磨后与EVA-g-MAH一起加入高混机中，混合20分钟后将淀粉、KH550加入高混机中，混合30分钟后得到混合料，将混合料加入双螺杆挤出机熔融挤出，双螺杆挤出机的各段温度为170-205℃，螺杆转速为900r/min，得到挤出料；
(2)将步骤(1)得到的挤出料倒入搅拌器中，将聚乙烯醇、拉开粉、防老剂AW、氯化铵、豆粉加入搅拌器中，加热至100℃后保温搅拌反应30分钟，搅拌速度为400r/min，出料后得到脲醛树脂胶粘剂。
实施例5
脲醛树脂胶粘剂，其组份以及重量份数为：脲醛树脂100份，淀粉11份，聚乙烯醇4份，拉开粉0.6份，防老剂AW0.7份，EVA-g-MAH2份，氯化铵20份，KH5500.8份，豆粉7份，芳氧基聚磷腈10份，聚异丁烯6份。
其制备方法的步骤如下：
(1)按配方称取各组分，将芳氧基聚磷腈、聚异丁烯加入高混机中混合30分钟，高混机的搅拌速度为2000r/min，将脲醛树脂研磨后与EVA-g-MAH一起加入高混机中，混合20分钟后将淀粉、KH550加入高混机中，混合30分钟后得到混合料，将混合料加入双螺杆挤出机熔融挤出，双螺杆挤出机的各段温度为170-205℃，螺杆转速为900r/min，得到挤出料；
(2)将步骤(1)得到的挤出料倒入搅拌器中，将聚乙烯醇、拉开粉、防老剂AW、氯化铵、豆粉加入搅拌器中，加热至100℃后保温搅拌反应30分钟，搅拌速度为400r/min，出料后得到脲醛树脂胶粘剂。
实施例6
脲醛树脂胶粘剂，其组份以及重量份数为：脲醛树脂100份，木粉13份，聚乙烯醇4.4份，拉开粉0.8份，防老剂AW0.9份，EVA-g-MAH3份，氯化铵10份，KH5501份，豆粉5份，芳氧基聚磷腈9.5份，聚异丁烯8份。
其制备方法的步骤如下：
(1)按配方称取各组分，将芳氧基聚磷腈、聚异丁烯加入高混机中混合30分钟，高混机的搅拌速度为2000r/min，将脲醛树脂研磨后与EVA-g-MAH一起加入高混机中，混合20分钟后将淀粉、KH550加入高混机中，混合30分钟后得到混合料，将混合料加入双螺杆挤出机熔融挤出，双螺杆挤出机的各段温度为170-205℃，螺杆转速为900r/min，得到挤出料；
(2)将步骤(1)得到的挤出料倒入搅拌器中，将聚乙烯醇、拉开粉、防老剂AW、氯化铵、豆粉加入搅拌器中，加热至100℃后保温搅拌反应30分钟，搅拌速度为400r/min，出料后得到脲醛树脂胶粘剂。
经测试，实施例1-6以及对比例的耐热性、耐酸碱性、韧性如下表所示，其中，
对比例为公开号为CN103436208A的中国专利；
耐热性测试过程为：将各胶粘剂胶膜放入沸腾的水中，测试其从放入开始到自然开裂所经过的时间，沸水开裂时间越长，耐热性越好；
耐酸碱性测试过程为：将各胶粘剂胶膜分别浸泡于质量分数为20％的硫酸溶液和氢氧化钠溶液中，常温下浸泡10天后测试质量变化率，质量变化率越小，耐酸碱性越好，质量变化率＝(浸泡前质量-浸泡后质量)/浸泡前质量×100％；
韧性测试参考GB/T1043.1-2008标准，测试各胶粘剂胶膜的冲击强度，冲击强度越高，韧性越好。
上表显示本发明实施例1-6的沸水开裂时间均明显长于对比例，硫酸质量变化率、氢氧化钠质量变化率均明显低于对比例，而冲击强度则高于对比例很多，表现出很好的耐热性、耐酸碱性、韧性。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种脲醛树脂胶粘剂，其特征在于：其组份以及重量份数为：脲醛树脂100份，填料10～15份，增粘剂3～5份，发泡剂0.5～1份，防老剂0.5～1份，相容剂2～3份，固化剂10～20份，偶联剂0.5～1份，甲醛捕获剂5～10份，芳氧基聚磷腈8～10份，聚异丁烯6～9份。
2.根据权利要求1所述的一种脲醛树脂胶粘剂，其特征在于：所述填料为淀粉或木粉。
3.根据权利要求1所述的一种脲醛树脂胶粘剂，其特征在于：所述增粘剂为聚乙烯醇。
4.根据权利要求1所述的一种脲醛树脂胶粘剂，其特征在于：所述发泡剂为拉开粉。
5.根据权利要求1所述的一种脲醛树脂胶粘剂，其特征在于：所述防老剂为防老剂AW。
6.根据权利要求1所述的一种脲醛树脂胶粘剂，其特征在于：所述相容剂为EVA-g-MAH。
7.根据权利要求1所述的一种脲醛树脂胶粘剂，其特征在于：所述固化剂为氯化铵。
8.根据权利要求1所述的一种脲醛树脂胶粘剂，其特征在于：所述偶联剂为KH550。
9.根据权利要求1所述的一种脲醛树脂胶粘剂，其特征在于：所述甲醛捕获剂为豆粉。
10.根据权利要求1～9任意一项所述的一种脲醛树脂胶粘剂的制备方法，其特征在于：其步骤如下：
(1)按配方称取各组分，将芳氧基聚磷腈、聚异丁烯加入高混机中混合30分钟，高混机的搅拌速度为2000r/min，将脲醛树脂研磨后与相容剂一起加入高混机中，混合20分钟后将填料、偶联剂加入高混机中，混合30分钟后得到混合料，将混合料加入双螺杆挤出机熔融挤出，双螺杆挤出机的各段温度为170-205℃，螺杆转速为900r/min，得到挤出料；
(2)将步骤(1)得到的挤出料倒入搅拌器中，将增粘剂、发泡剂、防老剂、固化剂、甲醛捕获剂加入搅拌器中，加热至100℃后保温搅拌反应30分钟，搅拌速度为400r/min，出料后得到脲醛树脂胶粘剂。
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