CN105412192A - 一种艾叶除螨霜、一种艾叶挥发油的提取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种艾叶除螨霜、一种艾叶挥发油的提取方法，原料：艾叶挥发油、霍霍巴油、大豆卵磷脂、维生素E醋酸酯、甘油、聚丙烯酰胺和去离子水。与现有技术相比，本发明中提供的艾叶除螨霜由热制法制成，除螨霜含有艾叶挥发油，是利用超临界CO2萃取和旋转蒸发的方法制得，具有抑菌杀螨功效，还保留了艾叶原有的香气，无任何香精添加；而且，本发明产品不刺激皮肤，具有快速渗透，给皮肤干爽不油腻、丝滑滋润的感觉；可用于治疗面部蠕形螨所致的痤疮、酒渣鼻、毛囊炎、睑缘炎等一系列面部疾病。

Description

一种艾叶除螨霜、一种艾叶挥发油的提取方法
技术领域
本发明属于面霜制备领域，具体涉及一种艾叶除螨霜、一种艾叶挥发油的提取方法。
背景技术
人体蠕形螨(Demodex)是一种永久性寄生螨虫，通常寄生在人体面部的毛囊和皮脂腺内，分类学属蛛形纲、真螨目、蠕形螨科(Demodicidae)、蠕形螨属(Demodex)，包括毛囊蠕形螨(Demodexfolliculorum)和皮脂蠕形螨(Demodexbrevis)两种，主要寄生于人和哺乳动物的毛囊和皮脂腺内，可引起痤疮、酒渣鼻、毛囊炎、睑缘炎等一系列面部疾病，严重影响颜面美容和皮肤健康。蠕形螨可通过人与人之间的直接或间接接触传播感染，传播因素多，且蠕形螨广泛存在，感染率高，国外报道感染率为27.0％～100％，国内报道感染率一般在20％以上，最高可达97.86％。
近年来，许多学者在进行流行病学调查的同时，致力于探讨蠕形螨寄生与面部皮肤病之间的关系，越来越多的调查结果显示，蠕形螨具有一定的致病性，其危害程度主要取决于蠕形螨寄生的数量、寄生时间以及机体的抵抗力。由于蠕形螨广泛存在，传播因素多，虽然近年来已经引起人们的关注，但对它的全面了解还不够，现场防治观察资料尚少，有待进一步研究。
我国中药资源丰富、毒副作用小，用于杀虫历史久远，治疗人体蠕形螨病有较好的前景。面霜是人们普遍使用的护肤产品，将中药成分加入面霜中用来杀螨，不但使用方便且操作简单。目前，中药驱螨药物种类虽繁多，但少见中药除螨霜的问世。
现在越来越多的人们有痤疮、酒渣鼻、毛囊炎、睑缘炎等面部问题，人们对自己的形象问题也越来越关注，市场上需求有效无毒副作用的除螨产品。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种艾叶除螨霜，含有艾叶挥发油，无任何防腐剂的添加，采用的是对人体无危害的成分，且对自然也无任何污染。可用于治疗面部蠕形螨所致的痤疮、酒渣鼻、毛囊炎、睑缘炎等一系列面部疾病。
本发明还提供了一种艾叶挥发油的提取方法，利用超临界CO2萃取和旋转蒸发的方法，保留了艾叶原有的香气，而且，最大程度的保留了艾叶的挥发油、黄酮、桉叶烷和三萜类成分，具有良好的抗菌杀螨作用。
本发明提供的一种艾叶除螨霜，所述艾叶除螨霜包括以下原料：
艾叶挥发油、霍霍巴油、大豆卵磷脂、维生素E醋酸酯、甘油、聚丙烯酰胺和去离子水。
具体的，一份艾叶除螨霜包括以下原料：
所述艾叶除螨霜的制备方法为：
(1)、将配方量的艾叶挥发油、霍霍巴油、大豆卵磷脂和维生素E醋酸酯混匀，加热至70℃～80℃，得到A相；
(2)、将配方量的甘油、聚丙烯酰胺和去离子水混匀，加热至70℃～80℃，得到B相；
(3)、在搅拌条件下，将A相加入B相，均匀，冷却，即得艾叶除螨霜。
本发明提供的一种艾叶挥发油的提取方法，包括以下步骤：
(1)取自然干燥的艾叶、粉碎后装入超临界CO2萃取器；萃取制得艾叶挥发油粗产品；
(2)将艾叶挥发油粗产品加入2倍体积量的无水乙醇中，搅拌后放置过夜，真空抽滤，除去沉淀的蜡质成分，滤液于30℃减压回收乙醇，得到脱蜡质艾叶挥发油。
步骤(1)中萃取步骤具体为：装入超临界萃取器；打开水浴，使萃取器达到35℃；通入CO2，流量为18～20Kg/h，将***中的空气置换干净；打开压缩机，调节萃取器内压力达到16MPa；调节萃取器出口阀，使CO2流量达到18～20Kg/h稳定值；维持体系在此状态80min，分离Ⅰ的温度为55.0℃～56.0℃，分离Ⅱ的温度为35℃～36℃，萃取Ⅰ的温度为35℃～36℃；打开分离器，取出萃取物，称重；待萃取完毕，关闭压缩机、钢瓶，放空CO2，取出挥发油粗产品。
步骤(2)中脱蜡过程中使用中低速离心机参数设置为：离心速度3500～5000r/min；旋转蒸发仪参数设置为：温度45℃～50℃，转速65～70r/min，真空度0.07～0.085MPa。
为保证艾叶挥发油与其他成分配合，发挥最好的除螨效果，本发明严格控制艾叶挥发油提取工艺，提取过程中各种参数的变动都会影响到提取物的有效成分及作用，如其中的温度设定参数，温度过高或过低，其提取出的提取物成分都不相同，其杀螨作用也都不相同。CO2的流量大小也影响到艾叶中有效杀螨成分是否能被充分提取。因此，提取过程中，参数的设定至关重要。
艾叶提取挥发油对人体蠕形螨具有很强的体外杀灭作用，且杀螨的最低有效浓度低于其他学者相关实验浓度，本发明艾叶提取挥发油浓度为6.25％，所得结果要好于现有相关学者的研究。正是由于，本发明所用艾叶挥发油为自提取艾叶挥发油，严格控制提取工艺参数，使艾叶挥发油发挥最好的除螨效果，其纯度和浓度较他人购买者高，杀螨效果好。
艾叶属菊科植物艾的叶，药用历史悠久，始载见于《名医别录》。艾叶的化学成分主要有挥发油、黄酮、桉叶烷和三萜类成分，它具有良好的抗菌作用。
霍霍巴油也是一种中药精油，它具有优良的氧化稳定性、卓越的保湿滋润效果。维生素E醋酸酯的作用是营养、保湿和美白肌肤。甘油具有良好的保湿性能。保湿性能作为护肤品的必备基础性能，其优良的性能不仅会使消费者使用后有保湿感觉，更多的表现为使消费者肌肤更营养滋润、更显生机活力。大豆卵磷脂和聚丙烯酰胺是本发明的基础配方乳化剂和增稠剂。它们决定了配方的稳定性，面霜外观的细腻程度、颜色及产品的滋润保湿效果等方面。
本发明提供的以上7种原料用量、配比在各原料能充分发挥自身作用的同时，能够相互协同，相辅相成，保证艾叶挥发油发挥最大的除螨效果。
与现有技术相比，本发明中提供的艾叶除螨霜由热制法制成，除螨霜含有艾叶挥发油，是利用超临界CO2萃取和旋转蒸发的方法制得，具有抑菌杀螨功效，还保留了艾叶原有的香气，无任何香精添加；且为了保持艾叶挥发油的功效，本霜中无任何防腐剂的添加，采用的是对人体无危害的成分，且对自然也无任何污染。本发明艾叶除螨霜颜色呈乳白色，气味芳香，质地细腻，具有抑菌杀螨作用，用在皮肤上会有一种清凉之感，适合大多数人群，可用于治疗面部蠕形螨所致的痤疮、酒渣鼻、毛囊炎、睑缘炎等一系列面部疾病。而且，本发明产品不刺激皮肤，具有快速渗透，给皮肤干爽不油腻、丝滑滋润的感觉。
具体实施方式
实施例1
一种艾叶挥发油的提取方法，包括以下步骤：
(1)取自然干燥的艾叶，用粉碎机粉碎(50目)，装入超临界萃取装置；打开水浴，使萃取装置达到35℃；通入CO2，流量为20Kg/h，将***中的空气置换干净；打开压缩机，调节萃取器内压力达到16MPa；调节萃取器出口阀，使CO2流量达到20Kg/h稳定值；维持体系在此状态80min，分离Ⅰ的温度为56.0℃，分离Ⅱ的温度为36℃，萃取Ⅰ的温度为36℃，打开分离器，取出萃取物，称重；待萃取完毕，关闭压缩机、钢瓶，放空CO2，取出挥发油粗产品。
(2)将萃取的挥发油粗产品加入2倍体积量的无水乙醇中，搅拌后放置过夜，真空抽滤，除去沉淀的蜡质成分，滤液于30℃减压回收乙醇，得到脱蜡质艾叶挥发油。脱蜡过程中离心速度4000r/min。旋转蒸发仪：温度50℃，转速70r/min，真空度0.085MPa。
一种艾叶挥发油的体外杀螨实验方法，具体杀螨方法如下：
由于单方精不能直接涂于皮肤，因此本发明为确定艾叶挥发油最低的有效杀螨浓度，做了体外抑杀蠕形螨实验。采用透明胶带粘贴法获取蠕形螨样本。以液体石蜡为溶剂，将提取纯化的艾叶挥发油浓度分别稀释为100％、75％、50％、25％、12.5％、6.25％及3.125％。吸取药物滴加于载玻片上，使其均匀铺开，保证与虫体充分接触。置于相对湿度60％～70％的湿盒中，室内温度为25℃～26℃。定时取出在显微镜下观察蠕形螨存活情况，记录其活动变化情况。100％浓度全程观察，75％和50％浓度每15min观察一次，25％和12.5％浓度30min观察一次，6.25％和3.125％浓度每小时观察一次。每组均设空白对照。结果发现100％浓度的艾叶挥发油3min即可杀灭全部皮脂蠕形螨，5min即可杀灭全部毛囊蠕形螨。最终确定艾叶挥发油8h内抑杀毛囊蠕形螨最低有效浓度为6.25％，抑杀皮脂蠕形螨最低有效浓度为3.125％。
一种艾叶除螨霜，包括以下重量百分比的原料：
所述艾叶除螨霜的制备方法为：
(1)、将配方量的艾叶挥发油、霍霍巴油、大豆卵磷脂和维生素E醋酸酯混匀，加热至75℃，得到A相；
(2)、将配方量的甘油、聚丙烯酰胺和去离子水混匀，加热至75℃，得到B相；
(3)、在搅拌条件下，将A相加入B相，均匀，冷却，即得艾叶除螨霜。
实施例2
一种艾叶挥发油的提取方法，包括以下步骤：
(1)取自然干燥的艾叶，用粉碎机粉碎(50目)，装入超临界萃取装置；打开水浴，使萃取装置达到35℃；通入CO2，流量为18Kg/h，将***中的空气置换干净；打开压缩机，调节萃取器内压力达到16MPa；调节萃取器出口阀，使CO2流量达到18Kg/h稳定值；维持体系在此状态80min，分离Ⅰ的温度为55.0℃，分离Ⅱ的温度为35℃，萃取Ⅰ的温度为35℃。打开分离器，取出萃取物，称重；待萃取完毕，关闭压缩机、钢瓶，放空CO2，取出挥发油粗产品。
(2)将萃取的挥发油粗产品加入2倍体积量的无水乙醇中，搅拌后放置过夜，真空抽滤，除去沉淀的蜡质成分，滤液于30℃减压回收乙醇，得到脱蜡质艾叶挥发油。脱蜡过程中离心速度4000r/min。旋转蒸发仪：温度45℃，转速65r/min，真空度0.07MPa。
艾叶挥发油的体外杀螨实验方法，确定艾叶挥发油的最有效浓度的实验方法，同实施例1。
一种艾叶除螨霜，包括以下重量百分比的原料：
所述艾叶除螨霜的制备方法为：
(1)、将配方量的艾叶挥发油、霍霍巴油、大豆卵磷脂和维生素E醋酸酯混匀，加热至70℃，得到A相；
(2)、将配方量的甘油、聚丙烯酰胺和去离子水混匀，加热至75℃，得到B相；
(3)、在搅拌条件下，将A相加入B相，均匀，冷却，即得艾叶除螨霜。
实施例3
一种艾叶挥发油的提取方法，包括以下步骤：
(1)取自然干燥的艾叶，用粉碎机粉碎(50目)，装入超临界萃取装置；打开水浴，使萃取装置达到35℃；通入CO2，流量为19Kg/h，将***中的空气置换干净；打开压缩机，调节萃取器内压力达到16MPa；调节萃取器出口阀，使CO2流量达到19Kg/h稳定值；维持体系在此状态80min，分离Ⅰ的温度为55.5℃，分离Ⅱ的温度为36℃，萃取Ⅰ的温度为35.5℃。打开分离器，取出萃取物，称重；待萃取完毕，关闭压缩机、钢瓶，放空CO2，取出挥发油粗产品。
(2)将萃取的挥发油粗产品加入2倍量的无水乙醇中，搅拌后放置过夜，真空抽滤，除去沉淀的蜡质成分，滤液于30℃减压回收乙醇，得到脱蜡质艾叶挥发油。脱蜡过程中离心速度5000r/min。旋转蒸发仪：温度48℃，转速68r/min，真空度0.078MPa。
艾叶挥发油的体外杀螨实验方法，确定艾叶挥发油的最有效浓度的实验方法，同实施例1。
一种艾叶除螨霜，包括以下重量百分比的原料：
所述艾叶除螨霜的制备方法为：
(1)、将配方量的艾叶挥发油、霍霍巴油、大豆卵磷脂和维生素E醋酸酯混匀，加热至78℃，得到A相；
(2)、将配方量的甘油、聚丙烯酰胺和去离子水混匀，加热至73℃，得到B相；
(3)、在搅拌条件下，将A相加入B相，均匀，冷却，即得艾叶除螨霜。
效果实施例
试验例1
实施例1、2、3的理化指标如下：
1.1性状
实施例1、2、3制得的面霜为粘稠度适中、质地清透，细腻光滑的乳白色霜体。
1.2冷热及常温试验
将实施例1、2、3制得的艾叶除螨霜分装于霜瓶内，分别置于50度恒温箱内24h，置于4度冰箱内7d，置于常温室内1个月。试验结束后，观察霜体无分层现象，亦无变味现象。
1.3离心试验
将实施例1、2、3制得的艾叶除螨霜封于离心试管内，3000r/min，持续20min，试验结束后，观察霜体无分层现象。
1.4刺激性过敏试验
1.4.1小白鼠剪去背部毛发，涂抹本发明将实施例1、2、3制得的艾叶除螨霜，和未剪毛的部位相比较，未发现不良反应现象。
1.4.2取实施例1、2、3艾叶除螨霜涂抹于志愿者(20～50岁，共28人)前臂掌侧1/3和颜面部，1h后均未发生红肿，起疹，发痒，溃烂等不良反应。
试验例2
除螨效果
选取面部有蠕形螨及蠕形螨症状的志愿者(20～60岁，60人，分3组，每组20人)，将实施例1、2、3所制得的除螨霜用于面部，每日早晚各使用一次，连续一个月。用后再次进行蠕形螨检查，结果发现实施例1、2、3分别有85.24％、83.12％、87.89％患者面部蠕形螨数与使用前相比明显降低，58.35％、56.14％、59.22％人群面部已无蠕形螨寄生，78.61％、77.96％、78.14％患者面部的痤疮、酒渣鼻、毛囊炎症状明显有所改善。同时发现本发明除螨霜使用后细腻均匀，保湿度好，无发红发痒等不良反应。

Claims (7)

1.一种艾叶除螨霜，其特征在于，所述艾叶除螨霜包括以下原料：艾叶挥发油、霍霍巴油、大豆卵磷脂、维生素E醋酸酯、甘油、聚丙烯酰胺和去离子水。
2.根据权利要求1所述的艾叶除螨霜，其特征在于，一份艾叶除螨霜包括以下原料：
3.根据权利要求1所述的艾叶除螨霜，其特征在于，所述艾叶除螨霜的制备方法为：
(1)、将配方量的艾叶挥发油、霍霍巴油、大豆卵磷脂和维生素E醋酸酯混匀，加热至70℃～80℃，得到A相；
(2)、将配方量的甘油、聚丙烯酰胺和去离子水混匀，加热至70℃～80℃，得到B相；
(3)、在搅拌条件下，将A相加入B相，均匀，冷却，即得艾叶除螨霜。
4.一种权利要求1-3任一项所述的艾叶挥发油的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)取自然干燥的艾叶、粉碎后装入超临界CO2萃取器；萃取制得艾叶挥发油粗产品；
(2)将艾叶挥发油粗产品加入2倍体积量的无水乙醇中，搅拌后放置过夜，真空抽滤，除去沉淀的蜡质成分，滤液于30℃减压回收乙醇，得到脱蜡质艾叶挥发油。
5.根据权利要求4所述的艾叶挥发油的制备方法，其特征在于，步骤(1)中萃取步骤具体为：装入超临界萃取器；打开水浴，使萃取器达到35℃；通入CO2，流量为18～20Kg/h，将***中的空气置换干净；打开压缩机，调节萃取器内压力达到16MPa；调节萃取器出口阀，使CO2流量达到18～20Kg/h稳定值；维持体系在此状态80min，分离Ⅰ的温度为55.0℃～56.0℃，分离Ⅱ的温度为35℃～36℃，萃取Ⅰ的温度为35℃～36℃；打开分离器，取出萃取物，称重；待萃取完毕，关闭压缩机、钢瓶，放空CO2，取出挥发油粗产品。
6.根据权利要求4所述的艾叶挥发油的制备方法，其特征在于，步骤(2)中脱蜡过程中使用中低速离心机参数设置为：离心速度3500～5000r/min。
7.根据权利要求4或6所述的艾叶挥发油的制备方法，其特征在于，步骤(2)中脱蜡过程中使用中旋转蒸发仪参数设置为：温度45℃～50℃，转速65～70r/min，真空度0.07～0.085MPa。
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