CN105403598B - 一种基于可调p向n型转换的传感材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于可调P向N型转换的传感材料及其制备方法。运用原位合成法制备传感材料与器件一体化的高性能传感器，通过蒸汽水热合成法制备厚度以及孔径可控的新型传感材料。通过调控焙烧温度以及掺杂物的含量实现P型向N型性能转换的可控合成。该方法通过调控焙烧温度以及铂含量。焙烧过程可有效调控纳米结构有序性、纳米晶粒尺寸，以及组分比例。本发明通过调控焙烧温度可以实现传感材料的传感性能由P型向N型转变，室温条件下传感响应时间可控制在25秒左右，且传感材料对痕迹甲苯具有良好的灵敏度和选择性。

Description

一种基于可调P向N型转换的传感材料及其制备方法
技术领域
本发明属于新型气体传感器件，特别涉及一种基于可调P向N型转换的传感材料及其制备方法。
背景技术
近年来，不仅在科学领域而且在人们的日常生活中，例如食品安全、生物医药以及城市安全等方面，化学气体传感器的地位越来越重要。目前，气体传感器的研究重点主要集中在检测有毒有害物质。在众多的有毒有害物质当中，甲苯对人类的皮肤具有刺激性作用，并且会伤害人体的神经***。因此，对甲苯痕迹的即时准确的检测对公共健康以及环境卫生至关重要。
现在，用于检测痕迹甲苯的测试手段主要包括电化学法，光学测试法以及化学电阻测试法。这三类方法当中，金属氧化物基化学电阻传感器因其制备成本低、工艺简单、读取方便等特点成为最具发展潜力的一类传感器。各种不同结构类型的传感材料例如纳米颗粒、纳米线、纳米针以及纳米尺度薄膜已经被尝试着应用到检测甲苯的实际工作当中。上述不同结构类型当中有序纳米孔基传感结构具有高比表面积，高活性近表面区，丰富的表面活性位，以及极强的气体吸附能力，造就其具有提升传感性能的潜力。然而，现有的传感器的工作温度都要高于200℃，并且响应的可调性能偏差，到目前为止还没有关于室温条件下传感材料的性能由P型向N型可调转化的发明报道。
发明内容
本发明针对现有传感材料的问题与不足，运用原位合成法制备传感材料与器件一体化的高性能传感器，通过蒸汽水热合成法制备厚度以及孔径可控的新型传感材料。通过调控焙烧温度以及掺杂物的含量实现P型向N型性能转换的可控合成。本发明提供了一种基于可调P向N型转换的传感材料及其制备方法，该方法通过调控焙烧温度以及铂含量。焙烧过程可有效调控纳米结构有序性、纳米晶粒尺寸，以及组分比例。本发明通过调控焙烧温度可以实现传感材料的传感性能由P型向N型转变，室温条件下传感响应时间可控制在25秒左右，且传感材料对痕迹甲苯具有良好的灵敏度和选择性。
本发开发了一种利用蒸汽水热的方法制备高结晶度有序纳米孔材料，该方法可以在低温实现金属氧化物的高度结晶，并且，低温去除模板剂后纳米孔材料依然可以保持高度结晶的纳米孔壁。通过运用上述的合成方法，并结合贵金属掺杂的方式制备新型传感材料。在进行传感性能检测的过程中发现了通过调控不同的焙烧温度以及贵金属的不同含量，传感材料出现了一种P型向N型的可控转换。此前，只要少数有关P型向N型的传感性能的可控转换，而且主要是通过调控待测气体的浓度以及传感器的工作温度来实现性能的转换。例如，Huang等科学工作者发现通过调控待测气体的浓度ZnO修饰SnO2传感器可实现N-P-N的转换；Wang等报道称通过改变传感器工作温度以及待测气体的浓度ZnO纳米管传感材料可以实现N-P的转换；Dai等科学工作者通过建立待测气体浓度以及工作温度的理论模型实现了纳米孔Fe2O3传感材料P-N的可控转换。然而，到目前为止还没有关于室温条件下实现P向N型传感性能转换的报道和发明。
为实现上述发明目的，本发明采用以下技术方案：
一种基于可调P向N型转换的传感材料及其制备方法，包括以下步骤：
a.溶胶溶液的配置：取质量比为1:100-4:100的贵金属盐和锡盐，溶于质量为锡盐的20-40倍的极性溶剂中，然后加入质量为锡盐的0.3-0.5倍之间的表面活性剂，并加入质量为锡盐质量的1-2倍一定量的浓酸，配得所需溶胶溶液；
b.凝胶传感材料的制备：将步骤(a)所得溶胶溶液采用旋涂法在空白叉指电极上进行镀膜，即得镀有传感材料的器件，旋涂过程中控制匀胶机内部的相对湿度控制在20-50％之间；将镀有传感材料的器件在30-60℃温度范围内干燥，干燥时间控制在2h-12h之间，获得凝胶传感材料；
c.湿度的调控：调配金属盐的过饱和溶液，将其放入密闭容器中，确保室温条件下密闭容器中的相对湿度介于75％-95％之间，再将步骤(b)所得镀有凝胶传感材料的器件放入密闭容器中，确保容器中的相对湿度达到稳定；
d.复合薄膜的制备：将步骤(c)放置器件的密闭容器放入鼓风干燥箱中调节温度为105-145℃之间，当鼓风干燥箱的温度达到稳定时开始计算反应时间，反应时间为36-120h。反应结束后，将传感器件取出冷却至室温。该方法一步制备出有序纳米孔SnO2传感材料；
e.复合薄膜的焙烧：将步骤d制备所得有序纳米孔SnO2传感材料进行不同温度的焙烧，焙烧温度介于200-400℃之间；
f.传感性能检测：室温条件下，将步骤(e)制备所得的传感器进行VOCs气体检测，调控气体的浓度介于10ppm-200ppm之间，每两分钟进行一次气氛调换。调控气体中还原性气氛为甲苯/氩气，乙醇/氩气，丙酮/氩气，异丙醇/氩气，***/氩气等混合气体，氧化性气体为干燥空气。
其中，步骤(a)中贵金属盐为PtCl4；锡盐为无水氯化锡；极性溶剂为乙醇、正丁醇、异丙醇，优选正丁醇；表面活性剂为F127,P123，P103,优选P103；浓酸为浓盐酸、浓硝酸、浓硫酸，优选浓硫酸。
步骤(b)中旋涂法采用旋涂速度为2500-4500rpm,优选4000rpm,每次旋涂时间为30-60s，优选时间为45sec；匀胶机内控制腔体湿度为20-50％，优选35％，旋涂重复次数为5次。
步骤(c)中金属盐过饱和溶液，金属盐为NaCl，KCl，CuSO4，优选NaCl。
步骤(f)中传感材料性能检测，200℃焙烧样品室温条件下呈现出P型传感性能，400℃焙烧样品室温条件下呈现出N型传感性能；当焙烧温度低于400℃时，传感材料表现为P型传感特性，当焙烧温度高于于400℃时，传感材料表现为N型传感特性。
本发明相比现有技术具有以下优点：
1、本发明可调P型向N型转换的有序纳米晶氧化锡传感材料的气体传感器的传感性能优异，对低浓度VOCs气体响应时间和恢复时间均接近20sec。
2、本发明采用原位合成法制备高性能传感材料，简化制备工艺，降低了制作成本，且传感材料的可重复性强，组成传感薄膜的纳米粒子尺寸小，平均晶粒尺寸随焙烧温度的增加而增大，但当焙烧温度低于400℃时，晶粒平均尺寸低于5nm，材料比表面积大；低温焙烧时，氧化锡纳米粒子与贵金属氧化物形成优质p-n层，传感性能由N型转变为P型；当焙烧温度高于400℃时，传感材料的孔结构稳定且有序性良好，随之内外表面的生成，从而活化晶粒表面的吸附能力，促进表面反应活性，提高灵敏度且缩短响应时间，传感性能由P型转变为N型，且室温条件工作状态稳定，消除了传统传感器件的能源消耗问题，有效降低了制备以及使用成本。
附图说明
图1为本发明实施例1中制备的传感材料的小角X射线衍射(SAXRD)图；
图2为本发明实施例1中制备的200℃焙烧后传感材料的高分辨透射电镜(HRTEM)图；
图3为本发明实施例1中制备的400℃焙烧后传感材料的高分辨透射电镜(HRTEM)图；
图4为本发明实施例1中制备的传感器件的VOCs传感性能图，VOCs的浓度分别为10，20，40，80，120，160，180，200ppm。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
在手套箱中，称取0.004g氯化铂和0.12g无水氯化锡，溶解于2.5g无水正丁醇中，加入0.024g聚合物P103，再加入0.18g浓硫酸，磁力搅拌混合均匀得到澄清溶液，搅拌过夜。启动匀胶机，将传感衬底器件固定在匀胶机腔体内，采用移液器每次移取100l溶胶溶液，控制腔体内的湿度为30％，旋涂速度为3500rpm，旋涂时间为40sec，旋涂重复5次。将镀有薄膜材料的器件在60℃条件下干燥2h获得凝胶材料。调配氯化钠过饱和溶液，将过饱和溶液放入密闭容器中，确保室温条件下密闭容器中的相对湿度稳定在75％左右，再将镀有凝胶传感材料的器件放入密闭容器中。当容器中的相对湿度达到稳定时，将密闭容器放入鼓风干燥箱中调节温度为105℃，当鼓风干燥箱的温度达到稳定时开始计算反应时间，反应时间为120h。反应结束后，将传感器件取出冷却至室温。该方法原位制备出有序纳米晶SnO2传感材料。将所得传感材料在不同焙烧温度下进行焙烧，焙烧温度为200℃-400℃。室温条件下将焙烧所得有序纳米晶SnO2传感材料进行VOCs气体检测，调控气体的浓度介于10ppm-200ppm之间，每两分钟调换气氛。还原性气氛为甲苯/氩气,乙醇/氩气，丙酮/氩气，异丙醇/氩气,***/氩气等混合气体，氧化性气体为干燥空气。测试结果表明，传感材料对VOCs具有高灵敏度且选择性良好。且200℃焙烧样品室温条件下呈现出P型传感性能，400℃焙烧样品室温条件下呈现出N型传感性能。当焙烧温度低于400℃时，传感材料表现为P型传感特性，当焙烧温度高于于400℃时，传感材料表现为N型传感特性。
图1为有序纳米晶氧化锡薄膜材料的小角X射线衍射图，从图1可以看出随着焙烧温度的提高所得薄膜材料的结构有序性呈现出递增的趋势；图2为200℃焙烧薄膜材料的高分辨透射电镜图，该图显示出氧化锡晶粒具有良好的结晶度，纳米晶粒平均尺寸低于3nm；图3为400℃焙烧薄膜材料的高分辨透射电镜图，该图显示出氧化锡晶粒具有良好的结晶度，纳米晶粒平均尺寸低于4nm；图4为传感器件的气敏性能测试图，灵敏度随着VOCs浓度从10ppm-200ppm逐步升高，且传感器的响应时间和恢复时间都小于20sec。
实施例2
在手套箱中，称取0.004g氯化铂和0.12g无水氯化锡，溶解于3.6g无水正丁醇中，加入0.036g聚合物P103，再加入0.2g浓硫酸，磁力搅拌混合均匀得到澄清溶液，搅拌过夜。启动匀胶机，将传感衬底器件固定在匀胶机腔体内，采用移液器每次移取100l溶胶溶液，控制腔体内的湿度为20％，旋涂速度为3500rpm，旋涂时间为40sec，旋涂重复5次。将镀有薄膜材料的器件在40℃条件下干燥8h获得凝胶材料。调配氯化钾过饱和溶液，将过饱和溶液放入密闭容器中，确保室温条件下密闭容器中的相对湿度稳定在85％左右，再将镀有凝胶传感材料的器件放入密闭容器中。当容器中的相对湿度达到稳定时，将密闭容器放入鼓风干燥箱中调节温度为125℃，当鼓风干燥箱的温度达到稳定时开始计算反应时间，反应时间为72h。反应结束后，将传感器件取出冷却至室温。该方法原位制备出有序纳米晶SnO2传感材料。将所得传感材料在不同焙烧温度下进行焙烧，焙烧温度为200℃-400℃。
实施例3
在手套箱中，称取0.002g氯化铂和0.12g无水氯化锡，溶解于4.8g无水正丁醇中，加入0.06g聚合物P103，再加入0.24ml浓硫酸，磁力搅拌混合均匀得到澄清溶液，搅拌过夜。启动匀胶机，将传感衬底器件固定在匀胶机腔体内，采用移液器每次移取100l溶胶溶液，控制腔体内的湿度为50％，旋涂速度为4000rpm，旋涂时间为30sec，旋涂重复5次。将镀有薄膜材料的器件在30℃条件下干燥12h获得凝胶材料。调配硫酸铜过饱和溶液，将过饱和溶液放入密闭容器中，确保室温条件下密闭容器中的相对湿度稳定在95％左右，再将镀有凝胶传感材料的器件放入密闭容器中。当容器中的相对湿度达到稳定时，将密闭容器放入鼓风干燥箱中调节温度为145℃，当鼓风干燥箱的温度达到稳定时开始计算反应时间，反应时间为36h。反应结束后，将传感器件取出冷却至室温。该方法原位制备出有序纳米晶SnO2传感材料。将所得传感材料在不同焙烧温度下进行焙烧，焙烧温度为200℃-400℃。
实施例4
称取0.003g氯化铂和0.1g无水氯化锡，溶解于3.0g异丙醇中，加入0.035g聚合物P123，再加入0.1g浓硝酸，磁力搅拌混合均匀得到澄清溶液，搅拌过夜。启动匀胶机，将传感叉指电极固定在匀胶机腔体内，采用移液器每次移取100l溶胶溶液，控制腔体内的湿度为30％，旋涂速度2500rpm，旋涂时间为60sec，旋涂重复5次。将镀有薄膜材料的器件在30℃条件下干燥12h获得凝胶材料。调配氯化钾过饱和溶液，将过饱和溶液放入密闭容器中，确保室温条件下密闭容器中的相对湿度稳定在85％左右，再将镀有凝胶传感材料的器件放入密闭容器中。当容器中的相对湿度达到稳定时，将密闭容器放入鼓风干燥箱中调节温度为145℃，当鼓风干燥箱的温度达到稳定时开始计算反应时间，反应时间为36h。反应结束后，将传感器件取出冷却至室温。该方法原位制备出有序纳米晶SnO2传感材料。将所得传感材料在不同焙烧温度下进行焙烧，焙烧温度为200℃-400℃。
实施例5
称取0.003g氯化铂和0.1g无水氯化锡，溶解于3.5g无水乙醇中，加入0.04g聚合物F127，再加入0.1g浓盐酸，磁力搅拌混合均匀得到澄清溶液，搅拌过夜。启动匀胶机，将传感叉指电极固定在匀胶机腔体内，采用移液器每次移取100l溶胶溶液，控制腔体内的湿度为30％，旋涂速度2500rpm，旋涂时间为60sec，旋涂重复5次。将镀有薄膜材料的器件在60℃条件下干燥2h获得凝胶材料。调配硫酸铜过饱和溶液，将过饱和溶液放入密闭容器中，确保室温条件下密闭容器中的相对湿度稳定在95％左右，再将镀有凝胶传感材料的器件放入密闭容器中。当容器中的相对湿度达到稳定时，将密闭容器放入鼓风干燥箱中调节温度为145℃，当鼓风干燥箱的温度达到稳定时开始计算反应时间，反应时间为36h。反应结束后，将传感器件取出冷却至室温。该方法原位制备出有序纳米晶SnO2传感材料。将所得传感材料在不同焙烧温度下进行焙烧，焙烧温度为200℃-400℃。
本发明的制备方法充分简化合成步骤，通过原位合成法直接制备复合传感材料。在合成的过程中，通过配置澄清溶胶溶液，在经过干燥老化，通过充分的调控合成中的相对湿度，有效获得量子尺度氧化钛/聚合物复合材料。传感材料的可重复性强，组成传感薄膜的纳米粒子尺寸小，平均晶粒尺寸随焙烧温度的增加而增大，但当焙烧温度低于400℃时，晶粒平均尺寸低于5nm，材料比表面积大；低温焙烧时，氧化锡纳米粒子与贵金属氧化物形成优质p-n层，传感性能由N型转变为P型；当焙烧温度高于400℃时，传感材料的孔结构稳定且有序性良好，随之内外表面的生成，从而活化晶粒表面的吸附能力，促进表面反应活性，提高灵敏度且缩短响应时间，传感性能由P型转变为N型，且室温条件工作状态稳定，消除了传统传感器件的能源消耗问题，有效降低了制备以及使用成本。与现有的传感器相比，制备工艺简单，对设备的要求不高，成本降低，更易于规模化生产。

Claims (8)

1.一种基于可调P向N型转换的传感材料，其特征在于，所述传感材料的制备包括以下步骤：
a.溶胶溶液的配置：取贵金属盐和锡盐，溶于极性溶剂中，然后加入表面活性剂，并加入浓酸，配得所需溶胶溶液；贵金属盐为PtCl4，锡盐为无水氯化锡，表面活性剂为F127,P123，P103；贵金属盐和锡盐的质量比为1:100-4:100；
b.凝胶传感材料的制备：将步骤a所得溶胶溶液采用旋涂法在空白叉指电极上进行镀膜，即得镀有传感材料的器件，旋涂过程中控制匀胶机内部的相对湿度控制在20-50％之间；将镀有传感材料的器件在30-60℃温度范围内干燥，干燥时间控制在2h-12h之间，获得凝胶传感材料；
c.湿度的调控：调配金属盐的过饱和溶液，将其放入密闭容器中，确保室温条件下密闭容器中的相对湿度介于75％-95％之间，再将步骤b所得镀有凝胶传感材料的器件放入密闭容器中，确保容器中的相对湿度达到稳定；
d.复合薄膜的制备：将步骤c放置器件的密闭容器放入鼓风干燥箱中调节温度为105-145℃之间，当鼓风干燥箱的温度达到稳定时开始计算反应时间，反应时间为36-120h；反应结束后，将传感器件取出冷却至室温，一步制备出有序纳米孔SnO2传感材料；
e.复合薄膜的焙烧：将步骤d制备所得有序纳米孔SnO2传感材料进行不同温度的焙烧，焙烧温度介于200-400℃之间；
f.传感性能检测：室温条件下，将步骤e制备所得的传感材料进行VOCs气体检测，调控气体的浓度介于10ppm-200ppm之间，每两分钟进行一次气氛调换；传感材料性能检测，200℃焙烧样品室温条件下呈现出P型传感性能，400℃焙烧样品室温条件下呈现出N型传感性能；当焙烧温度低于400℃时，传感材料表现为P型传感特性，当焙烧温度高于于400℃时，传感材料表现为N型传感特性。
2.根据权利要求1所述的基于可调P向N型转换的传感材料，其特征在于，步骤a中极性溶剂为乙醇、正丁醇、异丙醇；浓酸为浓盐酸、浓硝酸、浓硫酸。
3.根据权利要求2所述的基于可调P向N型转换的传感材料，其特征在于，步骤a中极性溶剂为正丁醇；表面活性剂为P103；浓酸为浓硫酸。
4.根据权利要求1所述的基于可调P向N型转换的传感材料，其特征在于，步骤a中表面活性剂加入质量为锡盐质量的0.3-0.5倍；浓酸加入质量为锡盐质量的1-2倍。
5.根据权利要求1所述的基于可调P向N型转换的传感材料，其特征在于，步骤b中旋涂法采用旋涂速度为2500-4500rpm；每次旋涂时间为30-60s；匀胶机内控制腔体湿度为20-50％；旋涂重复次数为5次。
6.根据权利要求5所述的基于可调P向N型转换的传感材料，其特征在于，步骤b中旋涂法采用旋涂速度为4000rpm,每次旋涂时间为45s；匀胶机内控制腔体湿度为35％。
7.根据权利要求1所述的基于可调P向N型转换的传感材料，其特征在于，步骤c中金属盐过饱和溶液，金属盐为NaCl，KCl，CuSO4。
8.根据权利要求7所述的基于可调P向N型转换的传感材料，其特征在于，步骤c中金属盐过饱和溶液，金属盐为NaCl。
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