CN105399997A - 一种用于制备乳胶薄膜制品的组合物及预硫化工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于制备乳胶薄膜制品的组合物，包括93.85-97.7wt.％的天然胶乳，以及过氧化物硫化剂及对应的硫化助剂，以及硫磺及对应硫化助剂。本发明还公开了一种用于制备乳胶薄膜制品的组合物的预硫化工艺，其在含有过氧化物硫化剂及对应硫化助剂的浸胶液中，对天然胶乳进行硫化，再在该浸胶液中加入硫磺及对应硫化助剂对天然胶乳进一步硫化，并在浸胶液中的天然胶乳的溶胀系数达到2.8-3.0时，终止硫化，使浸胶液降温至25-30℃。其技术效果是：其制成的乳胶薄膜制品，伸长率与定伸强度可调，透明性好，无硫化物的臭味，耐热老化及臭氧性能好。

Description

一种用于制备乳胶薄膜制品的组合物及预硫化工艺
技术领域
本发明涉及用于制备乳胶薄膜制品的组合物及预硫化工艺。
背景技术
乳胶薄膜制品广泛用于生活中。用于制备乳胶薄膜的组合物是以天然胶乳为基体，基于天然胶乳，以及作为硫化剂的硫磺的协同作用，按照一定配比混合而成浸胶液并进行预硫化，乳胶薄膜制品的模具，浸渍到预硫化后的浸胶液中，通过常规浸渍成型工艺可制得乳胶薄膜制品，包括避孕套、手套等。
目前薄膜乳胶制品存在以下问题：乳胶薄膜制品的伸长率与定伸强度的调节困难，透明性差，还有硫化物的臭味，耐热老化及臭氧性能差，其亚硝胺和可亚硝化胺的含量高，这都因为天然乳胶的主要成分为聚异戊二烯，硫化过程中，存在未进入聚异戊二烯的交联体系的游离硫元素。其后果还会对使用者的皮肤造成刺激。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术的不足，提供一种用于制备乳胶薄膜制品的组合物，其制成其乳胶薄膜制品，伸长率与定伸强度可调，透明性好，无硫化物的臭味，耐热老化及臭氧性能好。本发明还提供了一种用于制备乳胶薄膜制品的组合物的预硫化工艺，也能实现上述技术效果。
实现上述目的的一种技术方案是：一种用于制备乳胶薄膜制品的组合物，包括：93.85-97.7wt.％的天然胶乳，以及过氧化物硫化剂及对应的硫化助剂，以及硫磺及对应硫化助剂。
进一步的，所述过氧化物硫化剂为叔丁基过氧化物，其在该组合物中的含量为0.3-1.0wt.％。
再进一步的，与叔丁基过氧化物对应的硫化助剂包括四乙烯五胺，其在该组合物中的含量为0.3-0.8wt.％，丙烯酸丁酯，其在该组合物中的含量为0.1～0.5wt.％，以及聚氧乙烯月桂醚，其在该组合物中的含量为0.1～0.5wt.％。
再进一步的，与叔丁基过氧化物对应的硫化助剂包括果糖，其在该组合物中的含量为0.8-1.2wt.％，聚氧乙烯月桂醚，其在该组合中的含量为0.1-0.5wt.％。
进一步的，该组合物中，硫磺的含量为0.2-0.5wt.％，对应的硫化助剂包括：硫化活性剂，其在该组合物中的含量为0.60-1.0wt.％、硫化促进剂，其在该组合物中的含量为0.1-0.5wt.％，抗氧化剂,其在该组合物中的含量为0.6-1.0wt.％。
再进一步的，所述硫化活性剂为碳酸锌、所述硫化促进剂二丁基二硫代氨基甲酸锌、所述抗氧化剂为2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚。
进一步的，该组合物中还含有氢氧化钾0.02-0.1wt.％和亚甲基二萘磺酸钠0.05-0.25wt.％。
实现上述目的的另一种技术方案是：一种用于制备乳胶薄膜制品的组合物的预硫化工艺，包括下列步骤：
过氧化物硫化步骤：天然胶乳和过氧化物硫化剂及对应的硫化助剂，分别单独配成水溶液或去离子水基分散液，注入硫化罐中，并边搅拌边加入去离子水，以配成天然胶乳的总固体浓度为56％—58％的浸胶液；并升温至50-65℃，对浸胶液中的天然胶乳硫化；
硫磺硫化步骤：将硫磺及对应硫化助剂，分别单独配成水溶液或去离子水基分散液，注入所述硫化罐中的浸胶液，并降温至45-55℃，对浸胶液中的天然胶乳继续硫化；
硫化终止步骤：当浸胶液中的天然胶乳的溶胀系数达到2.8-3.0时，终止硫化，使浸胶液降温至25-30℃。
进一步的，所述过氧化物硫化剂为叔丁基过氧化物，对应的硫化助剂包括四乙烯五胺、丙烯酸丁酯和聚氧乙烯月桂醚，叔丁基过氧化物、四乙烯五胺、丙烯酸丁酯和聚氧乙烯月桂醚分别独立配成水溶液或去离子水基分散液，并全部注入硫化罐中配成浸胶液。
进一步的，与硫磺对应的硫化助剂包括：硫化活性剂、硫化促进剂和抗氧化剂，硫磺、硫化活性剂、硫化促进剂和抗氧化剂分别独立配成水溶液或去离子水基分散液，并全部注入硫化罐中的浸胶液。
采用了本发明的一种用于制备乳胶薄膜制品的组合物的技术方案，包括93.85-97.7wt.％的天然胶乳，以及过氧化物硫化剂及对应的硫化助剂，以及硫磺及对应硫化助剂。其技术效果是：其制成其乳胶薄膜制品，伸长率与定伸强度可调，透明性好，无硫化物的臭味，耐热老化及臭氧性能好。采用了本发明的一种用于制备乳胶薄膜制品的组合物的预硫化工艺的技术方案，其将天然胶乳在含有过氧化物硫化剂及对应硫化助剂的浸胶液中，进行硫化，再在该浸胶液中加入硫磺及对应硫化助剂进一步硫化，并在浸胶液中的天然胶乳的溶胀系数达到2.8-3.0时，终止硫化，使浸胶液降温至25-30℃。也能实现上述技术效果。
具体实施方式
本发明的发明人为了能更好地对本发明的技术方案进行理解，下面通过具体地实施例进行详细地说明：
实施例1
该用于制备乳胶薄膜制品的组合物包括：天然胶乳93.85wt.％；
叔丁基过氧化物1.0wt.％、四乙烯五胺0.8wt.％、丙烯酸丁酯0.5wt.％、聚氧乙烯月桂醚0.5wt.％；
硫磺0.5wt.％，碳酸锌1.0wt.％、二丁基二硫代氨基甲酸锌0.5wt.％、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚1.0wt.％；
以及氢氧化钾0.1wt.％和亚甲基二萘磺酸钠0.25wt.％；
天然胶乳、叔丁基过氧化物、四乙烯五胺、丙烯酸丁酯、聚氧乙烯月桂醚、氢氧化钾和亚甲基二萘磺酸钠分别独立配成水溶液或去离子水基分散液，全部注入一个硫化罐中，配成天然胶乳的总固体浓度为56％～58％的浸胶液，并升温至50-65℃，对浸胶液中的天然胶乳硫化四小时；
将硫磺及碳酸锌、二丁基二硫代氨基甲酸锌、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚，分别单独配成水溶液或去离子水基分散液，注入该硫化罐中的浸胶液，并降温至45-55℃，对浸胶液中的天然胶乳继续硫化；
硫化终止步骤：当浸胶液中的天然胶乳的溶胀系数达到2.8-3.0时，终止硫化，使浸胶液降温至25-30℃。
其中叔丁基过氧化物用作过氧化物硫化剂，其对应的硫化助剂为四乙烯五胺、丙烯酸丁酯、聚氧乙烯月桂醚。
硫磺对应的硫化助剂，硫化活性剂、硫化促进剂,和抗氧化剂依次为：碳酸锌、二丁基二硫代氨基甲酸锌、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚。
氢氧化钾为pH调节剂，亚甲基二萘磺酸钠为表面活性剂。
实施例2
该用于制备乳胶薄膜制品的组合物包括：97.7wt.％的天然胶乳，
叔丁基过氧化物0.3wt.％、四乙烯五胺0.3wt.％、丙烯酸丁酯0.1wt.％、聚氧乙烯月桂醚0.1wt.％。
硫磺0.2wt.％，碳酸锌0.6wt.％、二丁基二硫代氨基甲酸锌0.1wt.％、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚0.6wt.％。
天然胶乳、叔丁基过氧化物、四乙烯五胺、丙烯酸丁酯、聚氧乙烯月桂醚分别独立配成水溶液或去离子水基分散液，全部注入一个硫化罐中，配成天然胶乳的总固体浓度为56％～58％的浸胶液，并升温至50-65℃，对浸胶液中的天然胶乳硫化四小时；
将硫磺及碳酸锌、二丁基二硫代氨基甲酸锌、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚，分别单独配成水溶液或去离子水基分散液，注入该硫化罐中的浸胶液，并降温至45-55℃，对浸胶液中的天然胶乳继续硫化；
硫化终止步骤：当浸胶液中的天然胶乳的溶胀系数达到2.8-3.0时，终止硫化，使浸胶液降温至25-30℃。
实施例3
该用于制备乳胶薄膜制品的组合物包括：97.3wt.％的天然胶乳，
叔丁基过氧化物0.3wt.％、果糖，其在该组合物中的含量为0.8wt.％和聚氧乙烯月桂醚0.1wt.％。
硫磺0.2wt.％，碳酸锌0.6wt.％、二丁基二硫代氨基甲酸锌0.1wt.％、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚0.6wt.％。
天然胶乳、叔丁基过氧化物、果糖和聚氧乙烯月桂醚分别独立配成水溶液或去离子水基分散液，全部注入一个硫化罐中，配成天然胶乳的总固体浓度为56％～58％的浸胶液，并升温至50-65℃，对浸胶液中的天然胶乳硫化四小时；
将硫磺及碳酸锌、二丁基二硫代氨基甲酸锌、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚，分别单独配成水溶液或去离子水基分散液，注入该硫化罐中的浸胶液，并降温至45-55℃，对浸胶液中的天然胶乳继续硫化；
硫化终止步骤：当浸胶液中的天然胶乳的溶胀系数达到2.8-3.0时，终止硫化，使浸胶液降温至25-30℃。
其中叔丁基过氧化物用作过氧化物硫化剂，其对应的硫化助剂为果糖和聚氧乙烯月桂醚。
实施例4
该用于制备乳胶薄膜制品的组合物包括：93.95wt.％的天然胶乳，
叔丁基过氧化物1.0wt.％、果糖1.2wt.％和聚氧乙烯月桂醚0.5wt.％。
硫磺0.5wt.％，碳酸锌1.0wt.％、二丁基二硫代氨基甲酸锌0.5wt.％、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚1.0wt.％。
氢氧化钾0.1wt.％和亚甲基二萘磺酸钠0.25wt.％。
天然胶乳、叔丁基过氧化物、果糖、聚氧乙烯月桂醚、氢氧化钾和亚甲基二萘磺酸钠分别独立配成水溶液或去离子水基分散液，全部注入一个硫化罐中，配成天然胶乳的总固体浓度为56％～58％的浸胶液，并升温至50-65℃，对浸胶液中的天然胶乳硫化四小时；
将硫磺及碳酸锌、二丁基二硫代氨基甲酸锌、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚，分别单独配成水溶液或去离子水基分散液，注入该硫化罐中的浸胶液，并降温至45-55℃，对浸胶液中的天然胶乳继续硫化；
硫化终止步骤：当浸胶液中的天然胶乳的溶胀系数达到2.8-3.0时，终止硫化，使浸胶液降温至25-30℃。
实施例5
该用于制备乳胶薄膜制品的组合物包括：95.93wt.％的天然胶乳，
叔丁基过氧化物0.5wt.％、果糖1.0wt.％和聚氧乙烯月桂醚0.3wt.％。
硫磺0.3wt.％，碳酸锌0.8wt.％、二丁基二硫代氨基甲酸锌0.3wt.％、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚0.8wt.％。
氢氧化钾0.02wt.％和亚甲基二萘磺酸钠0.05wt.％。
天然胶乳、叔丁基过氧化物、果糖、聚氧乙烯月桂醚、氢氧化钾和亚甲基二萘磺酸钠分别独立配成水溶液或去离子水基分散液，全部注入一个硫化罐中，配成天然胶乳的总固体浓度为56％～58％的浸胶液，并升温至50-65℃，对浸胶液中的天然胶乳硫化四小时；
将硫磺及碳酸锌、二丁基二硫代氨基甲酸锌、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚，分别单独配成水溶液或去离子水基分散液，注入该硫化罐中的浸胶液，并降温至45-55℃，对浸胶液中的天然胶乳继续硫化；
硫化终止步骤：当浸胶液中的天然胶乳的溶胀系数达到2.8-3.0时，终止硫化，使浸胶液降温至25-30℃。
实施例6
该用于制备乳胶薄膜制品的组合物包括：95.7wt.％的天然胶乳，
叔丁基过氧化物0.6wt.％、四乙烯五胺0.6wt.％、丙烯酸丁酯0.3wt.％、聚氧乙烯月桂醚0.3wt.％。
硫磺0.4wt.％，碳酸锌0.8wt.％、二丁基二硫代氨基甲酸锌0.3wt.％、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚0.8wt.％。
以及氢氧化钾0.05wt.％和亚甲基二萘磺酸钠0.15wt.％。
天然胶乳、叔丁基过氧化物、四乙烯五胺、丙烯酸丁酯、聚氧乙烯月桂醚、氢氧化钾和亚甲基二萘磺酸钠分别独立配成水溶液或去离子水基分散液，全部注入一个硫化罐中，配成天然胶乳的总固体浓度为56％～58％的浸胶液，并升温至50-65℃，对浸胶液中的天然胶乳硫化四小时；
将硫磺及碳酸锌、二丁基二硫代氨基甲酸锌、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚，分别单独配成水溶液或去离子水基分散液，注入该硫化罐中的浸胶液，并降温至45-55℃，对浸胶液中的天然胶乳继续硫化；
硫化终止步骤：当浸胶液中的天然胶乳的溶胀系数达到2.8-3.0时，终止硫化，使浸胶液降温至25-30℃。
上述最终的浸胶液都可以通过浸渍成型得到胶薄膜制品。
本发明的一种用于制备乳胶薄膜制品的组合物，过氧化物硫化剂和硫磺的复配，以及两者之间配比的变化来调节乳胶薄膜制品的伸长率与定伸强度的大小。而通过过氧化物氧化剂和硫磺，分次进行硫化，使得天然胶乳中的聚异戊二烯在过氧化物硫化剂作用下，通过自由基反应，交联成为松散的网状结构，再用硫磺进行交联，有利于较少交联体系中游离硫元素的含量，使得乳胶薄膜制品变得更加透明，没有硫化物臭味，对人体皮肤刺激小，比单纯使用硫磺为硫化剂的乳胶薄膜制品耐热老化及臭氧等性能方面有大幅提高，其亚硝胺和可亚硝化胺含量比单纯使用硫磺为硫化剂的乳胶制品大幅降低。
上述的用于制备乳胶薄膜制品的组合物，经浸渍和硫化成型，可得到乳胶制品。
本技术领域中的普通技术人员应当认识到，以上的实施例仅是用来说明本发明，而并非用作为对本发明的限定，只要在本发明的实质精神范围内，对以上所述实施例的变化、变型都将落在本发明的权利要求书范围内。

Claims (10)

1.一种用于制备乳胶薄膜制品的组合物，其特征在于：
其包括：93.85-97.7wt.％的天然胶乳，以及过氧化物硫化剂及对应的硫化助剂，以及硫磺及对应硫化助剂。
2.根据权利要求1所述的一种用于制备乳胶薄膜制品的组合物，其特征在于：所述过氧化物硫化剂为叔丁基过氧化物，其在该组合物中的含量为0.3-1.0wt.％。
3.根据权利要求2所述的一种用于制备乳胶薄膜制品的组合物，其特征在于：与叔丁基过氧化物对应的硫化助剂包括四乙烯五胺，其在该组合物中的含量为0.3-0.8wt.％，丙烯酸丁酯，其在该组合物中的含量为0.1～0.5wt.％，以及聚氧乙烯月桂醚，其在该组合物中的含量为0.1～0.5wt.％。
4.根据权利要求2所述的一种用于制备乳胶薄膜制品的组合物，其特征在于：与叔丁基过氧化物对应的硫化助剂包括果糖，其在该组合物中的含量为0.8-1.2wt.％，聚氧乙烯月桂醚，其在该组合中的含量为0.1-0.5wt.％。
5.根据权利要求1所述的一种用于制备乳胶薄膜制品的组合物，其特征在于：该组合物中，硫磺的含量为0.2-0.5wt.％，对应的硫化助剂包括：硫化活性剂，其在该组合物中的含量为0.60-1.0wt.％、硫化促进剂，其在该组合物中的含量为0.1-0.5wt.％，抗氧化剂,其在该组合物中的含量为0.6-1.0wt.％。
6.根据权利要求5所述的一种用于制备乳胶薄膜制品的组合物，其特征在于：所述硫化活性剂为碳酸锌、所述硫化促进剂二丁基二硫代氨基甲酸锌、所述抗氧化剂为2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚。
7.根据权利要求1所述的一种用于制备乳胶薄膜制品的组合物，其特征在于：该组合物中还含有氢氧化钾0.02-0.1wt.％和亚甲基二萘磺酸钠0.05-0.25wt.％。
8.一种用于制备乳胶薄膜制品的组合物的预硫化工艺，包括下列步骤：
过氧化物硫化步骤：天然胶乳和过氧化物硫化剂及对应的硫化助剂，分别单独配成水溶液或去离子水基分散液，注入硫化罐中，并边搅拌边加入去离子水，以配成天然胶乳的总固体浓度为56％—58％的浸胶液；并升温至50-65℃，对浸胶液中的天然胶乳硫化；
硫磺硫化步骤：将硫磺及对应硫化助剂，分别单独配成水溶液或去离子水基分散液，注入所述硫化罐中的浸胶液，并降温至45-55℃，对浸胶液中的天然胶乳继续硫化；
硫化终止步骤：当浸胶液中的天然胶乳的溶胀系数达到2.8-3.0时，终止硫化，使浸胶液降温至25-30℃。
9.根据权利要求8所述的一种用于制备乳胶薄膜制品的组合物的预硫化工艺，其特征在于：所述过氧化物硫化剂为叔丁基过氧化物，对应的硫化助剂包括四乙烯五胺、丙烯酸丁酯和聚氧乙烯月桂醚，叔丁基过氧化物、四乙烯五胺、丙烯酸丁酯和聚氧乙烯月桂醚分别独立配成水溶液或去离子水基分散液，并全部注入硫化罐中配成浸胶液。
10.根据权利要求9所述的一种用于制备乳胶薄膜制品的组合物的预硫化工艺，其特征在于：与硫磺对应的硫化助剂包括：硫化活性剂、硫化促进剂和抗氧化剂，硫磺、硫化活性剂、硫化促进剂和抗氧化剂分别独立配成水溶液或去离子水基分散液，并全部注入硫化罐中的浸胶液。
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