CN105397340B - 用于中温固体氧化物燃料电池自适应封接的复合钎料体系及其钎焊方法 - Google Patents

用于中温固体氧化物燃料电池自适应封接的复合钎料体系及其钎焊方法 Download PDF

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Abstract

用于中温固体氧化物燃料电池自适应封接的复合钎料体系及其钎焊方法，本发明属于固体氧化物燃料电池领域，它要解决现有钎焊连接密封SOFC的连接温度较高，组件间热膨胀系数失配导致的可靠性不足的问题。该复合钎料体系由预制层和中间层构成，其中中间层以Ag‑CuO钎料为基体，在基体中含有两种玻璃软化温度不同的玻璃相。钎焊方法：一、蒸镀Cu薄层；二、制备混合玻璃相；三、Ag‑CuO钎料中加入混合玻璃相，制备钎料混合粉末；四、粘接剂的制备；五、钎料混合粉末与粘接剂混合；六、涂覆复合钎料膏；七、进行高温钎焊。本发明通过加入两种玻璃相，增加复合钎料体系的塑形变形能力，增加了SOFC密封批量生产的可靠性。

Description

用于中温固体氧化物燃料电池自适应封接的复合钎料体系及 其钎焊方法
技术领域
本发明属于固体氧化物燃料电池技术领域，具体涉及一种实现中温固体氧化物燃料电池可靠自适应封接的复合钎料及其钎焊方法。
背景技术
固体氧化物燃料电池(Solid Oxide Fuel Cell,SOFC)，是一种新型的能源技术，通过离子在电解质中的传导实现燃料与氧化物之间的反应，直接将化学能转变成电能，替代传统的燃料燃烧过程，不需要经过燃料化学能→热能→机械能→电能的能量转变过程，是一种清洁高效的全固态化学装置。但是较高的操作温度导致SOFC启动时间长和密封困难，同时高温加速电池组件之间的反应也会影响电池寿命，所以降低操作温度是SOFC获得广泛应用的关键。当前，中温(～800℃)固体氧化物燃料电池被广泛研究，并有望获得大规模实际应用。在固体氧化物燃料电池堆中，多个单电池被连接在一起来获得所希望的电压输出，连接体被放置在单独的电池之间，重复单元构成电池堆。实现燃料电池的可靠密封是SOFC获得长期可靠使用的关键。电池的密封要求避免燃料气体和氧化性气体之间的混合以及气体的泄漏。
良好的燃料密封需要密封部位在使用过程保持良好的热稳定性和电绝缘性，具备和电池组件相匹配的热膨胀系数，密封过程需要在较低的温度下进行，避免高温对电池组件造成损伤。同时，密封材料要保持润湿性和粘度之间的平衡，保障密封材料能够良好填充的同时，避免流淌出密封位置对SOFC造成污染。为了满足这些使用要求，大量的密封体系被开发出来。主要包括玻璃密封，压缩密封和钎焊连接。但是，以上三种密封方法都存在固有缺陷，无法完全满足SOFC的使用要求。最近，研究报道了一种全新的密封理念—自适应密封，即允许密封材料在使用温度下产生一定的塑性变形，以消除因温度变化产生的热应力，提高SOFC电池堆的运行可靠性。但是目前关于自适应密封的研究还不充分，尚处于探索阶段。
发明内容
本发明的目的是要解决现有钎焊连接密封SOFC的连接温度较高，组件间热膨胀系数失配导致的可靠性不足的问题，而提供用于中温固体氧化物燃料电池自适应封接的复合钎料体系及其钎焊方法。
本发明用于中温固体氧化物燃料电池自适应封接的复合钎料体系由预制层和中间层构成，预制层为蒸镀在电池片和连接体密封位置的Cu薄层，中间层以Ag粉和CuO粉混合而成的Ag-CuO钎料为基体，在基体中添加有玻璃软化温度为650～700℃的玻璃相A以及玻璃软化温度为750～800℃的玻璃相B，其中Ag-CuO钎料中CuO的含量为1～15mol％。
本发明用于中温固体氧化物燃料电池自适应封接的复合钎料体系的钎焊方法按照以下步骤实现：
一、在连接体和电池片的密封面上分别真空蒸镀上Cu薄层，得到镀膜连接体和镀膜电池片；
二、将玻璃软化温度为650～700℃的玻璃相A和玻璃软化温度为750～800℃的玻璃相B混合碾碎，过300～400目筛后得到混合玻璃相；
三、称取的Ag粉和CuO粉混合，得到Ag-CuO钎料，然后向Ag-CuO钎料中加入步骤二得到的混合玻璃相，加入无水乙醇进行球磨，烘干后过300～400目筛，得到钎料混合粉末；
四、将乙基纤维素溶解于松油醇中，得到乙基纤维素松油醇溶液粘接剂；
五、将步骤三得到的钎料混合粉末加入到乙基纤维素松油醇溶液粘接剂中，混合均匀得到中间层复合钎料膏；
六、采用丝网印刷的方法将中间层复合钎料膏涂覆到镀膜电池片的密封面上，得到涂覆有中间层复合钎料膏的电池片；
七、将镀膜连接体的密封面与涂覆有中间层复合钎料膏的电池片的密封面贴合装配，然后放入马弗炉中，首先升温至200℃保温30～50min除气，继续升温至300～400℃保温30～50min排塑，再升温至1000～1050℃的范围内保温5～30min，随后降温至室温，完成中温固体氧化物燃料电池自适应封接的复合钎料体系的钎焊；
其中步骤二所述的玻璃相A的含量占Ag-CuO钎料的1～20wt％，玻璃相B的含量占Ag-CuO钎料的1～20wt％，步骤三中CuO的含量占Ag-CuO钎料的1～15mol％。
本发明所述的自适应复合钎料体系的优点在于：所添加的两种玻璃相，会在SOFC实际使用过程中，达到相应的玻璃软化点温度后发生软化，增加复合钎料体系的塑形变形能力，能够吸收加热过程中由于SOFC组件间热膨胀系数失配而产生的热应力。添加具备不同软化点的两种玻璃相，可以让复合钎料体系具备梯度塑性变形能力，分阶段吸收热应力，避免复合钎料体系塑形变形能力突然增大，对SOFC的结构稳定性造成影响。而蒸镀预制Cu薄层的目的是为了避免玻璃相和被密封基体的直接接触，因为玻璃相会在使用过程中软化产生塑形变形，如果玻璃相出现在密封界面上，软化后会降低密封连接性能，导致气体的缓慢泄漏。
本发明步骤七采用空气反应钎焊连接的方法则能够量化工艺过程，增加了SOFC密封批量生产的可靠性，同时用马弗炉在空气环境中进行连接的方法，降低了制造成本，具有良好的产业化应用前景。
附图说明
图1为本发明中温固体氧化物燃料电池自适应封接的复合钎料体系的结构示意图；
图2为模拟复合钎料体系达到玻璃相A和B的软化温度后发生塑性变形吸收热应力的示意图；
图3为实施例一所获的中温固体氧化物燃料电池自适应封接钎焊接头800℃高温热循环后接头剪切强度测试图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式用于中温固体氧化物燃料电池自适应封接的复合钎料体系由预制层和中间层构成，预制层为蒸镀在电池片和连接体密封位置的Cu薄层，中间层以Ag粉和CuO粉混合而成的Ag-CuO钎料为基体，在基体中还添加有玻璃软化温度为650～700℃的玻璃相A以及玻璃软化温度为750～800℃的玻璃相B，其中Ag-CuO钎料中CuO的含量为1～15mol％。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是所述铜薄层的厚度为1～2μm。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是玻璃相A的添加量占Ag-CuO钎料的1～20wt％，该玻璃相A按质量百分比由5％～15％的Li2O、25％～35％的SiO2、15％～25％的BeO、20％～30％的B2O3和10％～15％的MgO组成。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是玻璃相B的添加量占Ag-CuO钎料的1～20wt％，该玻璃相B按质量百分比由10％～15％Na2O、30％～40％SiO2、20％～25％CaO、10％～20％B2O3和10％～20％Al2O3组成。
具体实施方式五：本实施方式用于中温固体氧化物燃料电池自适应封接的复合钎料体系的钎焊方法按照以下步骤实施：
一、在连接体1和电池片2的密封面上分别真空蒸镀上Cu薄层3，得到镀膜连接体和镀膜电池片；
二、将玻璃软化温度为650～700℃的玻璃相A4和玻璃软化温度为750～800℃的玻璃相B5混合碾碎，过300～400目筛后得到混合玻璃相；
三、称取的Ag粉和CuO粉混合，得到Ag-CuO钎料6，然后向Ag-CuO钎料中加入步骤二得到的混合玻璃相，加入无水乙醇进行球磨，烘干后过300～400目筛，得到钎料混合粉末；
四、将乙基纤维素溶解于松油醇中，得到乙基纤维素松油醇溶液粘接剂；
五、将步骤三得到的钎料混合粉末加入到乙基纤维素松油醇溶液粘接剂中，混合均匀得到中间层复合钎料膏；
六、采用丝网印刷的方法将中间层复合钎料膏涂覆到镀膜电池片的密封面上，得到涂覆有中间层复合钎料膏的电池片；
七、将镀膜连接体的密封面与涂覆有中间层复合钎料膏的电池片的密封面贴合装配，然后放入马弗炉中，首先升温至200℃保温30～50min除气，继续升温至300～400℃保温30～50min排塑，再升温至1000～1050℃的范围内保温5～30min，随后降温至室温，完成中温固体氧化物燃料电池自适应封接的复合钎料体系的钎焊；
其中步骤二所述的玻璃相A的含量占Ag-CuO钎料的1～20wt％，玻璃相B的含量占Ag-CuO钎料的1～20wt％，步骤三中CuO的含量占Ag-CuO钎料的1～15mol％。
本实施方式步骤六丝网印刷所用的网板，需要预先制备印刷图形，印刷图形按照待封位置的实际图形进行预制，印刷过程要将印刷图形和电池待封位置严格对准，避免钎料膏污染燃料电池片的其他部位。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式五不同的是步骤一蒸镀过程中真空度维持在5×10-2Pa以上，电流控制在120～150A，电压控制在10～15V。其它步骤及参数与具体实施方式五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式五或六不同的是步骤四乙基纤维素松油醇溶液粘接剂中乙基纤维素的含量为2～8wt％。其它步骤及参数与具体实施方式五或六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式五至七之一不同的是步骤五按重量比为(2～4):1将步骤三得到的钎料混合粉末加入到乙基纤维素松油醇溶液粘接剂中。其它步骤及参数与具体实施方式五至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式五至八之一不同的是步骤六所述的丝网印刷的方法中采用300～400目的网板，丝网厚度为100～200μm。其它步骤及参数与具体实施方式五至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式五至九之一不同的是步骤六所述的中间层复合钎料膏的厚度为100～200μm。其它步骤及参数与具体实施方式五至九之一相同。
实施例一：本实施例用于中温固体氧化物燃料电池自适应封接的复合钎料体系的钎焊方法按照以下步骤实现：
一、在连接体和电池片的密封面上分别真空蒸镀上厚度为1μm的Cu薄层，得到镀膜连接体和镀膜电池片；
二、将玻璃软化温度为680℃的玻璃相A和玻璃软化温度为780℃的玻璃相B混合碾碎，过300目筛后得到混合玻璃相；
三、称取的Ag粉和CuO粉混合，得到Ag-CuO钎料，然后向Ag-CuO钎料中加入步骤二得到的混合玻璃相，加入无水乙醇进行球磨3小时，在100℃下烘干后过300目筛，得到钎料混合粉末；
四、将乙基纤维素溶解于松油醇中，得到乙基纤维素松油醇溶液粘接剂，其中乙基纤维素的添加量为2wt％；
五、按重量比为2:1将步骤三得到的钎料混合粉末加入到乙基纤维素松油醇溶液粘接剂中，混合均匀得到中间层复合钎料膏；
六、使用厚度为100μm的300目网板采用丝网印刷的方法将中间层复合钎料膏涂覆到镀膜电池片的密封面上，控制中间层的厚度为100μm，得到涂覆有中间层复合钎料膏的电池片；
七、将镀膜连接体的密封面与涂覆有中间层复合钎料膏的电池片的密封面贴合装配，然后放入马弗炉中，首先升温至200℃保温30min除气，继续升温至300℃保温30min排塑，再升温至1000℃的范围内保温5min，随后降温至室温，完成中温固体氧化物燃料电池自适应封接的复合钎料体系的钎焊；
其中步骤三Ag-CuO钎料中CuO的含量为1mol％，玻璃相A的添加量占Ag-CuO钎料的1wt％，玻璃相B的添加量占Ag-CuO钎料的1wt％。
为了直观显示电池组件的连接质量，将Crofer 22APU铁素体不锈钢(固体氧化物燃料电池常用连接体材料)和电池片加工成剪切试样，然后对钎焊接头进行800℃热循环剪切强度测试，实验结果如图3所示。结果表明，钎焊接头在80次热循环过程中接头剪切强度维持在150MPa以上，长期高温热循环并没有对接头性能造成明显的影响。
实施例二：本实施例用于中温固体氧化物燃料电池自适应封接的复合钎料体系的钎焊方法按照以下步骤实现：
一、在连接体和电池片的密封面上分别真空蒸镀上厚度为1μm的Cu薄层，得到镀膜连接体和镀膜电池片；
二、将玻璃软化温度为680℃的玻璃相A和玻璃软化温度为780℃的玻璃相B混合碾碎，过300目筛后得到混合玻璃相；
三、称取的Ag粉和CuO粉混合，得到Ag-CuO钎料，然后向Ag-CuO钎料中加入步骤二得到的混合玻璃相，加入无水乙醇进行球磨3小时，在100℃下烘干后过300目筛，得到钎料混合粉末；
四、将乙基纤维素溶解于松油醇中，得到乙基纤维素松油醇溶液粘接剂，其中乙基纤维素的添加量为2wt％；
五、按重量比为2:1将步骤三得到的钎料混合粉末加入到乙基纤维素松油醇溶液粘接剂中，混合均匀得到中间层复合钎料膏；
六、使用厚度为100μm的300目网板采用丝网印刷的方法将中间层复合钎料膏涂覆到镀膜电池片的密封面上，控制中间层的厚度为100μm，得到涂覆有中间层复合钎料膏的电池片；
七、将镀膜连接体的密封面与涂覆有中间层复合钎料膏的电池片的密封面贴合装配，然后放入马弗炉中，首先升温至200℃保温30min除气，继续升温至300℃保温40min排塑，再升温至1000℃的范围内保温10min，随后降温至室温，完成中温固体氧化物燃料电池自适应封接的复合钎料体系的钎焊；
其中步骤三Ag-CuO钎料中CuO的含量为4mol％，玻璃相A的添加量占Ag-CuO钎料的2wt％，玻璃相B的添加量占Ag-CuO钎料的5wt％。
实施例三：本实施例用于中温固体氧化物燃料电池自适应封接的复合钎料体系的钎焊方法按照以下步骤实现：
一、在连接体和电池片的密封面上分别真空蒸镀上厚度为1μm的Cu薄层，得到镀膜连接体和镀膜电池片；
二、将玻璃软化温度为680℃的玻璃相A和玻璃软化温度为780℃的玻璃相B混合碾碎，过300目筛后得到混合玻璃相；
三、称取的Ag粉和CuO粉混合，得到Ag-CuO钎料，然后向Ag-CuO钎料中加入步骤二得到的混合玻璃相，加入无水乙醇进行球磨3小时，在100℃下烘干后过300目筛，得到钎料混合粉末；
四、将乙基纤维素溶解于松油醇中，得到乙基纤维素松油醇溶液粘接剂，其中乙基纤维素的添加量为2wt％；
五、按重量比为3:1将步骤三得到的钎料混合粉末加入到乙基纤维素松油醇溶液粘接剂中，混合均匀得到中间层复合钎料膏；
六、使用厚度为100μm的400目网板采用丝网印刷的方法将中间层复合钎料膏涂覆到镀膜电池片的密封面上，控制中间层的厚度为100μm，得到涂覆有中间层复合钎料膏的电池片；
七、将镀膜连接体的密封面与涂覆有中间层复合钎料膏的电池片的密封面贴合装配，然后放入马弗炉中，首先升温至200℃保温40min除气，继续升温至300℃保温40min排塑，再升温至1000℃的范围内保温15min，随后降温至室温，完成中温固体氧化物燃料电池自适应封接的复合钎料体系的钎焊；
其中步骤三Ag-CuO钎料中CuO的含量为4mol％，玻璃相A的添加量占Ag-CuO钎料的5wt％，玻璃相B的添加量占Ag-CuO钎料的5wt％。

Claims (8)

1.用于中温固体氧化物燃料电池自适应封接的复合钎料体系，其特征在于该用于中温固体氧化物燃料电池自适应封接的复合钎料体系由预制层和中间层构成，预制层为蒸镀在电池片和连接体密封位置的Cu薄层，中间层以Ag粉和CuO粉混合而成的Ag-CuO钎料为基体，在基体中添加有玻璃软化温度为650～700℃的玻璃相A以及玻璃软化温度为750～800℃的玻璃相B，其中Ag-CuO钎料中CuO的含量为1～15mol％；玻璃相A的添加量占Ag-CuO钎料的1～20wt％，该玻璃相A按质量百分比由5％～15％的Li2O、25％～35％的SiO2、15％～25％的BeO、20％～30％的B2O3和10％～15％的MgO组成；玻璃相B的添加量占Ag-CuO钎料的1～20wt％，该玻璃相B按质量百分比由10％～15％Na2O、30％～40％SiO2、20％～25％CaO、10％～20％B2O3和10％～20％Al2O3组成。
2.根据权利要求1所述的用于中温固体氧化物燃料电池自适应封接的复合钎料体系，其特征在于所述铜薄层的厚度为1～2μm。
3.用于中温固体氧化物燃料电池自适应封接的复合钎料体系的钎焊方法，其特征在于是按下列步骤实现：
一、在连接体和电池片的密封面上分别真空蒸镀上Cu薄层，得到镀膜连接体和镀膜电池片；
二、将玻璃软化温度为650～700℃的玻璃相A和玻璃软化温度为750～800℃的玻璃相B混合碾碎，过300～400目筛后得到混合玻璃相；
三、称取的Ag粉和CuO粉混合，得到Ag-CuO钎料，然后向Ag-CuO钎料中加入步骤二得到的混合玻璃相，加入无水乙醇进行球磨，烘干后过300～400目筛，得到钎料混合粉末；
四、将乙基纤维素溶解于松油醇中，得到乙基纤维素松油醇溶液粘接剂；
五、将步骤三得到的钎料混合粉末加入到乙基纤维素松油醇溶液粘接剂中，混合均匀得到中间层复合钎料膏；
六、采用丝网印刷的方法将中间层复合钎料膏涂覆到镀膜电池片的密封面上，得到涂覆有中间层复合钎料膏的电池片；
七、将镀膜连接体的密封面与涂覆有中间层复合钎料膏的电池片的密封面贴合装配，然后放入马弗炉中，首先升温至200℃保温30～50min除气，继续升温至300～400℃保温30～50min排塑，再升温至1000～1050℃的范围内保温5～30min，随后降温至室温，完成中温固体氧化物燃料电池自适应封接的复合钎料体系的钎焊；
其中步骤二所述的玻璃相A的含量占Ag-CuO钎料的1～20wt％，玻璃相B的含量占Ag-CuO钎料的1～20wt％，步骤三中CuO的含量占Ag-CuO钎料的1～15mol％。
4.根据权利要求3所述的用于中温固体氧化物燃料电池自适应封接的复合钎料体系的钎焊方法，其特征在于步骤一蒸镀过程中真空度维持在5×10-2Pa以上，电流控制在120～150A，电压控制在10～15V。
5.根据权利要求3所述的用于中温固体氧化物燃料电池自适应封接的复合钎料体系的钎焊方法，其特征在于步骤四乙基纤维素松油醇溶液粘接剂中乙基纤维素的含量为2～8wt％。
6.根据权利要求3所述的用于中温固体氧化物燃料电池自适应封接的复合钎料体系的钎焊方法，其特征在于步骤五按重量比为(2～4):1将步骤三得到的钎料混合粉末加入到乙基纤维素松油醇溶液粘接剂中。
7.根据权利要求3所述的用于中温固体氧化物燃料电池自适应封接的复合钎料体系的钎焊方法，其特征在于步骤六所述的丝网印刷的方法中采用300～400目的网板，丝网厚度为100～200μm。
8.根据权利要求3所述的用于中温固体氧化物燃料电池自适应封接的复合钎料体系的钎焊方法，其特征在于步骤六所述的中间层复合钎料膏的厚度为100～200μm。
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