CN105396581B - 一种中间载金提高分枝二氧化钛光催化活性的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种通过中间载金有效提高分枝结构二氧化钛纳米线薄膜光催化活性的方法，包括如下步骤：在双氧水溶液中加入硝酸和三聚氰胺，得反应液Ⅰ；将金属钛板浸没于反应液Ⅰ中，反应12~72小时；取出金属钛片，用去离子水清洗，干燥，热处理0.5~5小时；在去离子水中添加氯金酸和甲醇，得反应液Ⅱ；将热处理后的金属钛片浸没于反应液Ⅱ中，通过紫外光照射后，再浸没于硫酸溶液中，反应12~72小时，用去离子水清洗、干燥，获得分枝结构二氧化钛纳米线薄膜。本发明采用中间载金的方法，有效增加了纳米金颗粒与二氧化钛接触面积，显著提高了薄膜的光催化活性。
Description
技术领域
本发明涉及一种提高二氧化钛薄膜光催化活性的方法，尤其涉及一种中间载金提高分枝结构二氧化钛纳米线薄膜光催化活性的方法，属于新材料领域。
背景技术
二氧化钛薄膜具有价廉、无毒、化学性质稳定、催化活性高和可以循环利用等优点，在光催化、光电催化、太阳能电池和气体传感器等领域有着广泛的应用。常见的二氧化钛薄膜结构包括纳米线、纳米花、纳米棒等。相对于上述纳米结构，二氧化钛分支结构具有较大的比表面积，更有利于和反应物充分接触，同时，其具有光的多重散射作用，可以促进光吸收，进而提高光的利用效率。一维二氧化钛分枝结构同时具备了分支结构的特性和一维纳米结构优异的电子传导性能，具有独特的优势。
纯二氧化钛薄膜应用于光催化领域，其活性受到两个因素的制约：一、光激发后生成的电子和空穴易复合，量子效率低；二、 二氧化钛的禁带宽度为3.2 eV，对应的激发波长为387 nm，只能吸收到达地面的太阳光总能量的5%，可见光利用效率极低。为了提高量子效率和可见光利用率，需要对二氧化钛薄膜进行适当改性。研究表明，将纳米金颗粒与二氧化钛薄膜复合可有效地提高其光催化活性。改性的优势在于：一、由于二氧化钛与金的费米能级不同，两者接触后形成肖特基势垒，作为电子捕获陷阱，可以有效地抑制催化剂内部电子-空穴的复合；二、纳米金颗粒具有的独特的表面等离子体效应，可拓展催化剂的光谱响应范围至可见光区域。
发明内容
本发明的目的是提供一种通过中间载金来提高分枝结构二氧化钛纳米线薄膜光催化活性的方法。
本发明在中间载金提高分枝结构二氧化钛纳米线薄膜光催化活性的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1) 向质量百分比浓度为30%的双氧水溶液中添加硝酸和三聚氰胺，混合得反应液I，其中硝酸浓度为0.34～0.45摩尔/升，三聚氰胺浓度为0.016～0.024摩尔/升；
2) 将金属钛片浸没于反应液Ⅰ中，在60~90℃下反应12~72小时；
3) 将步骤2）所得的金属钛片用去离子水清洗，干燥，然后在240~280℃下热处理0.5~5小时；
4）在去离子水中添加氯金酸和甲醇，混合得反应液Ⅱ，其中氯金酸的浓度为5.2×10-6～3.4×10-4摩尔/升，甲醇浓度为0.2×10-3～1.28摩尔/升；
5）将步骤3）所得的金属钛片浸没于反应液Ⅱ中，紫外光照射1~20分钟；
6) 将步骤5）所得的金属钛片用去离子水清洗、干燥，置于60~90℃热水中，用硫酸调节pH值到1.0~3.0，反应12～72小时后取出，用去离子水冲洗，干燥。
本发明具有的有益效果在于：
本发明采用中间载金的方法，即在分枝结构二氧化钛纳米线薄膜制备过程中引入纳米金颗粒，有效增加了纳米金颗粒与二氧化钛接触面积，从而显著提高了薄膜的光催化活性。与先得到分支结构二氧化钛纳米线薄膜而后载金的常规技术相比，本发明的薄膜在紫外光及可见光下降解水中的罗丹明B时表现出显著更高的光催化活性。
附图说明
图1为实施例1制备的分枝结构二氧化钛纳米线薄膜的高倍场发射扫描电子显微镜照片；
图2为实施例1制备的分枝结构二氧化钛纳米线薄膜的低倍场发射扫描电子显微镜照片；
图3为实施例1制备的分枝结构二氧化钛纳米线薄膜的截面高倍场发射扫描电子显微镜照片；
图4为实施例1制备过程中各阶段获得样品的X射线衍射图，其中曲线 (a)为步骤2）获得样品的X射线衍射图；曲线(b)为步骤3）获得样品的X射线衍射图；曲线(c)最终样品的X射线衍射图；图中A为锐钛矿，R为金红石，H为氢钛酸，Ti为钛基板，S为锆钛矿；
图5为实施例1制备的分枝结构二氧化钛纳米线薄膜的透射电子显微镜照片；
图6为未载金样品、常规工艺载金样品及中间载金样品在紫外光下光催化降解水中罗丹明B浓度随光照时间变化曲线图；
图7为图6相对应的准一级动力学拟合结果；
图8为未载金样品、常规工艺载金样品及中间载金样品在可见光下光催化降解水中罗丹明B浓度随光照时间变化曲线图；
图9为图8相对应的准一级动力学拟合结果。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例进一步阐述本发明。但本发明的中间载金以提高分枝结构二氧化钛纳米线薄膜的方法不仅仅局限于下述实施例。
实施例1
步骤1 配制纳米线反应液
在质量百分比浓度为30%的双氧水溶液中添加硝酸和三聚氰胺，混合得反应液I，其中硝酸浓度为0.45摩尔/升，三聚氰胺浓度为0.016摩尔/升；
步骤2 制备纳米线阵列
将洁净的金属钛片浸没于反应液Ⅰ中，在80℃下反应48小时。
步骤3 纳米线中间热处理
将步骤2所得的金属钛片用去离子水在超声波中清洗，干燥，然后在260℃下热处理1小时，升温速率5℃/分钟，随炉冷却。
步骤4 配制载金反应液
在去离子水中添加氯金酸和甲醇，混合得反应液Ⅱ，其中氯金酸浓度为4.2×10-5摩尔/升，甲醇浓度为0.16摩尔/升。
步骤5 中间载金
将步骤3所得的金属钛片浸没于反应液Ⅱ中，用强度为5mW/cm2的紫外光照射2分钟。
步骤6 纳米线分枝生长
将步骤5所得的金属钛片用去离子水清洗、干燥，置于80℃热水中，用硫酸调节pH值到2.0，反应48小时后取出，用去离子水冲洗，干燥。
本例制得的样品的SEM高倍、低倍及截面高倍图分别如图1、2和3所示，可以看出在金属钛片表面均匀分布分枝结构二氧化钛纳米线薄膜，纳米分枝阵列的直径为100～250nm之间，长度约为1微米，薄膜中间层厚度约为0.8微米。图5的分枝二氧化钛透射电子显微照片显示，担载的Au纳米颗粒尺寸约为8~12纳米，镶嵌在纳米线主干和分枝之间，与二氧化钛紧密接触，形成异质结结构。如图4所示，步骤2获得的纳米线阵列为氢钛酸；经过步骤3热处理后氢钛酸衍射峰消失，出现强度较低的锐钛矿衍射峰；经过步骤4、5、6后锐钛矿衍射峰变强，同时出现金红石以及少量锆钛矿衍射峰。由于载金量较少，图中并未观察到金的衍射峰。
本例制得的样品为中间载金样品，此外同样的条件下缺少步骤4、5获得的样品记为未载金样品，同样的条件下将步骤调整为1、2、3、6、4、5，即将载金步骤4、5调整到分枝结构生长之后获得的样品为常规工艺载金样品，对比测试这三种样品光催化降解水中罗丹明B分子的效率；具体方法如下：
(1) 紫外光催化性能：用2.5×2.5 cm2薄膜在光强为5.0mW/cm2紫外光照射下对25毫升0.005毫摩尔/升罗丹明B的催化降解速率进行表征。
(2) 可见光催化性能：用2.5×2.5 cm2薄膜在光强为180mW/cm2可见光照射下对25毫升0.005毫摩尔/升罗丹明B的催化降解速率进行表征。
光催化测试包括30分钟暗吸附和60分钟光催化，降解过程中不断进行进行磁力搅拌，每隔15分钟取样一次。
光催化降解罗丹明B符合准一级反应动力学：
ln(c/c 0 )=kt
其中，c0代表降解底物初始浓度，c表示光催化反应进行一段时间后反应底物的浓度，k为反应速率常数,t为时间。
目标降解物浓度的变化通过UV-1800PC型紫外可见分光光度计在其主吸收波长处对应的吸光度值的变化进行测定，绘制光催化降解曲线，并进行准一级动力学拟合。三种样品在紫外光照射下的光催化性能图及其准一级动力学拟合分别如图6和图8所示，在可见光下则如图7和图9所示。
可以看出，常规工艺载金后，分枝结构二氧化钛纳米线薄膜光催化降解水中罗丹明B分子的效率有大幅提高。根据准一级动力学拟合结果可得在紫外光、可见光下光催化反应速率常数k分别为未载金样品的2.80、3.55倍。采用本发明公布的技术方案后，在常规工艺载金的基础上，分枝结构二氧化钛纳米线薄膜的光催化活性有了进一步提高。由准一级动力学拟合结果可知在紫外光、可见光下光催化反应速率常数k分别为常规工艺载金样品的1.98、1.09倍。
实施例2
步骤1 配制纳米线反应液
在质量百分比浓度为30%的双氧水溶液中添加硝酸和三聚氰胺，混合得反应液I，其中硝酸浓度为0.45摩尔/升，三聚氰胺浓度为0.016摩尔/升；
步骤2 制备纳米线阵列
将洁净的金属钛片浸没于反应液Ⅰ中，在80℃下反应48小时。
步骤3 纳米线中间热处理
将步骤2所得的金属钛片用去离子水在超声波中清洗，干燥，然后在260℃下热处理1小时，升温速率5℃/分钟，随炉冷却。
步骤4 配制载金反应液
在去离子水中添加氯金酸和甲醇，混合得反应液Ⅱ；其中氯金酸浓度3.4×10-4摩尔/升，甲醇浓度1.28毫摩尔/升；
步骤5 中间载金
将步骤3所得的金属钛片浸没于反应液Ⅱ中，用强度为5mW/cm2的紫外光照射1分钟。
步骤6 纳米线分枝生长
将步骤5所得的金属钛片用去离子水清洗、干燥，置于80℃热水中，用硫酸调节pH值到2.0，反应48小时后取出，用去离子水冲洗，干燥。
实施例3
步骤1 配制纳米线反应液
在质量百分比浓度为30%的双氧水溶液中添加硝酸和三聚氰胺，混合得反应液I，其中硝酸浓度为0.45摩尔/升，三聚氰胺浓度为0.016摩尔/升；
步骤2 制备纳米线阵列
将洁净的金属钛片浸没于反应液Ⅰ中，在90℃下反应12小时。
步骤3 纳米线中间热处理
将步骤2所得的金属钛片用去离子水在超声波中清洗，干燥，然后在260℃下热处理1小时，升温速率5℃/分钟，随炉冷却。
步骤4 配制载金反应液
在去离子水中添加氯金酸和甲醇，混合得反应液Ⅱ，其中氯金酸浓度为5.2×10-6摩尔/升，甲醇浓度为0.2×10-3摩尔/升。
步骤5 中间载金
将步骤3所得的金属钛片浸没于反应液Ⅱ中，用强度为5mW/cm2的紫外光照射20分钟。
步骤6 纳米线分枝生长
将步骤5所得的金属钛片用去离子水清洗、干燥，置于80℃热水中，用硫酸调节pH值到2.0，反应48小时后取出，用去离子水冲洗，干燥。
实施例4
步骤1 配制纳米线反应液
在质量百分比浓度为30%的双氧水溶液中添加硝酸和三聚氰胺，混合得反应液I，其中硝酸浓度为0.45摩尔/升，三聚氰胺浓度为0.016摩尔/升；
步骤2 制备纳米线阵列
将洁净的金属钛片浸没于反应液Ⅰ中，在60℃下反应72小时。
步骤3 纳米线中间热处理
将步骤2所得的金属钛片用去离子水在超声波中清洗，干燥，然后在240℃下热处理5小时，升温速率5℃/分钟，随炉冷却。
步骤4 配制载金反应液
在去离子水中添加氯金酸和甲醇，混合得反应液Ⅱ，其中氯金酸浓度为4.2×10-5摩尔/升，甲醇浓度为0.16摩尔/升。
步骤5 中间载金
将步骤3所得的金属钛片浸没于反应液Ⅱ中，用强度为5mW/cm2的紫外光照射2分钟。
步骤6 纳米线分枝生长
将步骤5所得的金属钛片用去离子水清洗、干燥，置于80℃热水中，用硫酸调节pH值到2.0，反应48小时后取出，用去离子水冲洗，干燥。
实施例5
步骤1 配制纳米线反应液
在质量百分比浓度为30%的双氧水溶液中添加硝酸和三聚氰胺，混合得反应液I，其中硝酸浓度为0.34摩尔/升，三聚氰胺浓度为0.016摩尔/升；
步骤2 制备纳米线阵列
将洁净的金属钛片浸没于反应液Ⅰ中，在80℃下反应48小时。
步骤3 纳米线中间热处理
将步骤2所得的金属钛片用去离子水在超声波中清洗，干燥，然后在280℃下热处理0.5小时，升温速率5℃/分钟，随炉冷却。
步骤4 配制载金反应液
在去离子水中添加氯金酸和甲醇，混合得反应液Ⅱ，其中氯金酸浓度为4.2×10-5摩尔/升，甲醇浓度为0.16摩尔/升。
步骤5 中间载金
将步骤3所得的金属钛片浸没于反应液Ⅱ中，用强度为5mW/cm2的紫外光照射2分钟。
步骤6 纳米线分枝生长
将步骤5所得的金属钛片用去离子水清洗、干燥，置于80℃热水中，用硫酸调节pH值到2.0，反应48小时后取出，用去离子水冲洗，干燥。
实施例6
步骤1 配制纳米线反应液
在质量百分比浓度为30%的双氧水溶液中添加硝酸和三聚氰胺，混合得反应液I，其中硝酸浓度为0.45摩尔/升，三聚氰胺浓度为0.024摩尔/升；
步骤2 制备纳米线阵列
将洁净的金属钛片浸没于反应液Ⅰ中，在80℃下反应48小时。
步骤3 纳米线中间热处理
将步骤2所得的金属钛片用去离子水在超声波中清洗，干燥，然后在260℃下热处理1小时，升温速率5℃/分钟，随炉冷却。
步骤4 配制载金反应液
在去离子水中添加氯金酸和甲醇，混合得反应液Ⅱ，其中氯金酸浓度为4.2×10-5摩尔/升，甲醇浓度为0.16摩尔/升。
步骤5 中间载金
将步骤3所得的金属钛片浸没于反应液Ⅱ中，用强度为5mW/cm2的紫外光照射2分钟。
步骤6 纳米线分枝生长
将步骤5所得的金属钛片用去离子水清洗、干燥，置于60℃热水中，用硫酸调节pH值到1.0，反应12小时后取出，用去离子水冲洗，干燥。
实施例7
步骤1 配制纳米线反应液
在质量百分比浓度为30%的双氧水溶液中添加硝酸和三聚氰胺，混合得反应液I，其中硝酸浓度为0.45摩尔/升，三聚氰胺浓度为0.016摩尔/升；
步骤2 制备纳米线阵列
将洁净的金属钛片浸没于反应液Ⅰ中，在80℃下反应48小时。
步骤3 纳米线中间热处理
将步骤2所得的金属钛片用去离子水在超声波中清洗，干燥，然后在260℃下热处理1小时，升温速率5℃/分钟，随炉冷却。
步骤4 配制载金反应液
在去离子水中添加氯金酸和甲醇，混合得反应液Ⅱ，其中氯金酸浓度为4.2×10-5摩尔/升，甲醇浓度为0.16摩尔/升。
步骤5 中间载金
将步骤3所得的金属钛片浸没于反应液Ⅱ中，用强度为5mW/cm2的紫外光照射2分钟。
步骤6 纳米线分枝生长
将步骤5所得的金属钛片用去离子水清洗、干燥，置于90℃热水中，用硫酸调节pH值到3.0，反应72小时后取出，用去离子水冲洗，干燥。
Claims (1)
1.一种中间载金提高分枝结构二氧化钛纳米线薄膜光催化活性的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1) 向质量百分比浓度为30%的双氧水溶液中添加硝酸和三聚氰胺，混合得反应液I，其中硝酸浓度为0.34～0.45摩尔/升，三聚氰胺浓度为0.016～0.024摩尔/升；
2) 将金属钛片浸没于反应液Ⅰ中，在60~90℃下反应12~72小时；
3) 将步骤2）所得的金属钛片用去离子水清洗，干燥，然后在240~280℃下热处理0.5~5小时；
4）在去离子水中添加氯金酸和甲醇，混合得反应液Ⅱ，其中氯金酸的浓度为5.2×10-6～3.4×10-4摩尔/升，甲醇浓度为0.2×10-3～1.28摩尔/升；
5）将步骤3）所得的金属钛片浸没于反应液Ⅱ中，紫外光照射1~20分钟；
6) 将步骤5）所得的金属钛片用去离子水清洗、干燥，置于60~90℃热水中，用硫酸调节pH值到1.0~3.0，反应12～72小时后取出，用去离子水冲洗，干燥。
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