CN105388542A - 具有减反膜的锗锑硒红外玻璃及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有减反膜的锗锑硒红外玻璃及其制备方法，属于玻璃加工领域，其中具有减反膜的锗锑硒红外玻璃，其包括锗锑硒红外玻璃基层；所述的锗锑硒红外玻璃基层按质量百分含量由如下组份组成：锗：12％，锑：28％，硒：60％；所述的锗锑硒红外玻璃基层上依次沉积有第一氟化镱层、第一硫化锌层、第二氟化镱层和第二硫化锌层。本发明中的具有减反膜的锗锑硒红外玻璃可有效防止减反膜的脱落，降低红外玻璃的反射率。

Description

具有减反膜的锗锑硒红外玻璃及其制备方法
技术领域
本发明涉及玻璃加工领域，具体涉及一种具有减反膜的锗锑硒红外玻璃及其制备方法。
背景技术
锗锑硒红外玻璃是一类性能优良的红外光学材料，但其脆性大，表面剩余反射率高，无法直接使用。
目前降低玻璃材料的反射率的常用手段为在玻璃材料表面镀减反膜，专利CN104459835A介绍了一种红外玻璃GASIRl增透膜，其采用4种膜料，膜层数为13士2层，总厚度达到4000士200nm，经设计，表面剩余反射率可降至1％以下。
但该膜系存在采用膜料过多，层数和厚度大等缺点；另外，GASIRl红外玻璃为Ge-As-Se***，与锗锑硒红外玻璃物化特性不同，该膜系结构和制备方法不适用于锗锑硒红外玻璃。与锗等红外晶体材料相比，锗锑硒红外玻璃转变温度低、脆性大、物化特性差，采用常规膜层制备工艺制备得到的膜层，极易出现膜层脱落等问题。锗锑硒红外玻璃与Ge-As-Se***及其单质锗的物化性质差别很大，不能将二者所采用的减反膜直接用到锗锑硒红外玻璃上，而目前尚未见有关锗锑硒红外玻璃减反的报道。
发明内容
本发明主要目的在于，提供一种具有减反膜的锗锑硒红外玻璃，降低了锗锑硒红外玻璃的反射率，其减反膜***应力匹配良好，防止了锗锑硒红外玻璃镀膜脱落。
本发明还提供了一种具有减反膜的锗锑硒红外玻璃的制备方法。
本发明的目的及其解决技术问题是通过如下技术方案实现的：
一种具有减反膜的锗锑硒红外玻璃，其包括锗锑硒红外玻璃基层；所述的锗锑硒红外玻璃基层按质量百分含量由如下组份组成：锗：12％，锑：28％，硒：60％；所述锗锑硒红外玻璃基层上依次沉积有第一氟化镱层、第一硫化锌层、第二氟化镱层和第二硫化锌层。
进一步的，所述的第一氟化镱层光学厚度为173±20nm。
进一步的，所述的第一硫化锌层光学厚度为1817±120nm。
进一步的，所述的第二氟化镱层光学厚度为1566±80nm。
进一步的，所述的第二硫化锌层光学厚度为333±25nm。
另一方面，一种具有减反膜的锗锑硒红外玻璃的制备方法，包括如下步骤：
(1)对锗锑硒红外玻璃基片进行清洗及预热；
(2)采用离子源对所述的锗锑硒红外玻璃基片进行镀前清洗；
(3)依次蒸镀第一氟化镱层、第一硫化锌层、第二氟化镱层和第二硫化锌层；
(4)冷却至室温得到所述具有减反膜的锗锑硒红外玻璃。
进一步的，所述的步骤(1)具体包括如下步骤：
采用丙酮及酒精***对所述的锗锑硒红外玻璃基片进行超声清洗，在真空度≥5.0×10-3pa条件下加热，设定温度为100-120℃，升温速率为：从室温至60℃，1.5-3℃/min，从60℃至所述的设定温度，1-2℃/min；保温。
进一步的，所述的步骤(2)具体包括如下步骤：开启离子源，所述的离子源为霍尔离子源，充入氩气量为30-40sccm，设置压强为7.0×10-3-1.0×10-2pa，阳极电压为100-150V，阳极电流为1-2A，清洗时间为15-20min。
进一步的，所述的第一氟化镱层的蒸镀参数如下：压强为8.0×10-3-2.0×10-2pa，沉积速率为0.1-0.3nm/s，沉积光学厚度为150-180nm，氩气量为30-40sccm，阳极电压为100-150V，阳极电流为1-2A，沉积过程中，工件盘转速为10-20rpm；
所述的第一硫化锌层的蒸镀参数如下：压强为5.0×10-3-2.0×10-2pa，沉积速率为1-3nm/s，沉积光学厚度为1600-1950nm，氩气量为30-40sccm，阳极电压为100-150V，阳极电流为1-2A，沉积过程中，工件盘转速为10-20rpm；
所述的第二硫化锌层的蒸镀参数如下：压强为8.0×10-3-2.0×10-2pa，沉积速率为0.1-0.3nm/s，沉积光学厚度为1300-1700nm，氩气量为30-40sccm，阳极电压为100-150V，阳极电流为1-2A，沉积过程中，工件盘转速为10-20rpm；
所述的第二氟化镱层的蒸镀参数如下：压强为5.0×10-3-2.0×10-2pa，沉积速率为1-3nm/s，沉积光学厚度为200-400nm，氩气量为30-40sccm，阳极电压为100-150V，阳极电流为1-2A，沉积过程中，工件盘转速为10-20rpm。
进一步的，所述的冷却至室温具体步骤如下：从所述的设定温度降至60℃降温速率为2-4℃/min，从60℃降至室温降温速率为3-5℃/min。
与现有技术相比，本发明具有减反膜的锗锑硒红外玻璃及其制备方法至少具有如下有益效果：
本发明申请将锗锑硒红外玻璃上设置有减反膜，降低了表面剩余反射率，提高了锗锑硒红外玻璃的透过性能。
膜系总厚度低，膜系应力匹配好：红外膜系总厚度较大，应力一般随厚度的增加而增加，增大的应力对膜层的牢固度是巨大的威胁，因此，膜系设计时，就必须考虑膜系中各膜层厚度的搭配和总厚度，本发明申请利用硫化锌与氟化镱应力类型相反，并控制单层和总厚度大小，实现了良好的应力匹配。
膜层与基底，膜层与膜层间附着力良好；剩余反射率低，满足光学***对红外玻璃的透过要求；锗锑硒红外玻璃膨胀系数较大，属脆性材料，镀膜时采用梯度升温和降温，有效避免了红外玻璃因温度变化大导致的易破裂等问题；采用低能高密度离子辅助沉积方式，避免了镀膜过程中的温升，提高了膜层的性能。
附图说明
图1本发明具有减反膜的锗锑硒红外玻璃的膜系结构示意图；
图2为本发明具有减反膜的锗锑硒红外玻璃的膜系结构剩余反射率理论设计曲线；
图3为本发明具有减反膜的锗锑硒红外玻璃的膜系结构剩余反射率实测曲线。
具体实施方式
本发明实施例提供了一种具有减反膜的锗锑硒红外玻璃，其减反膜不易脱落，减反效果好。
以下实施例中所选用的锗锑硒玻璃均为Ge12Sb28Se60玻璃，即由如下质量分数的组分组成：锗：12％，锑：28％，硒：60％。
图1为本发明实施例中具有减反膜的锗锑硒红外玻璃结构示意图。
实施例1
具有减反膜的锗锑硒红外玻璃的制备方法，包括如下步骤：
(1)清洗及其预热：分别采用丙酮和酒精***混和液对红外玻璃基底进行超声波清洗，清洗时间为各15min，最后，将基底放入烘箱烘干；烘干完成后，快速装夹基底放入真空室，抽取真空。真空达到5.0×10-3pa，调整烘烤灯输出电压，升温速率为：室温-60℃，30min，60℃-100℃，30min，到温后，保温1.2h。
这里需要说明的是：锗锑硒红外玻璃为脆性材料，梯度升温可以防止温度变化剧烈引起的玻璃破裂。
(2)离子辅助清洗，开启离子源，充入氩气量为35sccm，真空室压强为9×10-3pa，阳极电压为130V，阳极电流为1.5A，工件盘转速为10rpm，清洗时间为18min。
(3)镀膜：
镀制第一YbF3膜，蒸镀时真空室压强为9.0×10-3pa，沉积速率为0.2nm/s，采用晶振仪控制沉积速率,沉积光学厚度为173nm，采用光学膜厚仪控制膜层光学厚度。
镀制第一层ZnS膜，蒸镀时真空室压强为8.0×10-3pa，沉积速率为1nm/s，沉积光学厚度为1817nm，采用晶振仪控制沉积速率，采用光学膜厚仪控制膜层光学厚度。
镀制第二YbF3膜，蒸镀时真空室压强为9.0×10-3pa，沉积速率为0.2nm/s，沉积光学厚度为1566nm，采用晶振仪控制沉积速率，采用光学膜厚仪控制膜层光学厚度。
镀制第二ZnS膜，蒸镀时真空室压强为8.0×10-3pa，沉积速率为1nm/s，沉积光学厚度为333nm，采用晶振仪控制沉积速率，采用光学膜厚仪控制膜层光学厚度。
这里需要说明的是：镀膜过程中，随着膜层厚度的增加，整个红外玻璃体系的折射率就会发生变化，通过控制光学厚度及其镀膜的沉积速率更加科学合理；膜层太厚容易造成膜的脱落，太薄又无法达到理想的减反效果；真空条件下镀膜可以增强膜层的附着力和致密性，提高其减反效果。
镀制完成后，按以下降温速率降温：100℃-60℃，30min，60℃-室温，30min。取出镀膜红外玻璃；采用梯度降温防止为温度变化剧烈造成的膜层易脱落。
如图1所示，本实施例制备的锗锑硒红外玻璃具有的膜系结构为2种膜料组成的4层结构；
第一层为YbF3，光学厚度为173nm，第2层为ZnS，光学厚度为1817nm，第3层为YbF3，光学厚度为1566nm，第4层ZnS，光学厚度为333nm。
这里需要说明的是：硫化锌与氟化镱应力类型相反，可以防止应力导致的膜层附着力不强；四层膜结构使得每层膜的厚度适中，减反效果理想，如果为双层膜，减反效果不理想；而如果膜层多于四层，虽然减反效果理想，但总厚度增加，镀膜成本会增加很多，四层膜结构已经完全可以达到较好的减反效果且附着力良好；经测试结果如下：
图2和图3分别为本实施例具有减反膜的锗锑硒红外玻璃的膜系结构剩余反射率理论设计曲线与实测曲线。从图2可以看出，该四层减反膜的理论减反效果很好，在8-12nm内其反射率在0.7％以下，从图3可以看出，在波长8-12um范围内，该减反膜***可将Ge12Sb28Se60红外玻璃表面剩余反射率由未镀膜时的18.3％，降低至1％以下，其反射率比理论值稍高，这是由于沉积过程中，膜层厚度控制误差造成的；同时，本发明制备的减反膜，能够通过GJB150-90的环境测试，性能优异。
实施例2
分别采用丙酮和酒精***混和液对红外玻璃基底进行超声波清洗，清洗时间分别为各13min和16min，最后，将基底放入烘箱烘干。
烘干完成后，快速装夹基底放入真空室，抽取真空；真空达到8.0×10-3pa，调整烘烤灯输出电压，升温速率为：室温-60℃，30min，60℃-120℃，40min；到温后，保温1.5小时。
充入氩气40sccm，真空室压强为8.0×10-3pa，开启离子源，调整离子源参数为：阳极电压100V，阳极电流为2A，工件盘转速为10rpm。
镀制第一YbF3膜，蒸镀时真空室压强为1.0×10-2pa，沉积速率为0.15nm/s，采用晶振仪控制沉积速率，沉积光学厚度为153nm，采用光学膜厚仪控制膜层光学厚度。
镀制第一ZnS膜，蒸镀时真空室压强为9.0×10-3pa，沉积速率为1.5nm/s，沉积光学厚度为1697nm，采用晶振仪控制沉积速率，采用光学膜厚仪控制膜层光学厚度。
镀制第二YbF3膜，蒸镀时真空室压强为1.0×-2pa，沉积速率为0.15nm/s，沉积光学厚度为1646nm，采用晶振仪控制沉积速率，采用光学膜厚仪控制膜层光学厚度。
镀制第二ZnS膜，蒸镀时真空室压强为9.0×10-3pa，沉积速率为1.5nm/s，沉积光学厚度为358nm，采用晶振仪控制沉积速率，采用光学膜厚仪控制膜层光学厚度。
镀制完成后，按以下降温速率降温：120℃-60℃，55min，60℃－室温，25min，取出镀膜红外玻璃。
这里需要说明的是：本实施例利用硫化锌与氟化镱应力类型相反，并控制单层和总厚度大小，实现了良好的应力匹配。
膜层与基底，膜层与膜层间附着力良好；剩余反射率低，满足光学***对红外玻璃的透过要求；镀膜时采用梯度升温和降温，有效避免了红外玻璃因温度变化大导致的易破裂等问题；采用低能高密度离子辅助沉积方式，避免了镀膜过程中的温升，提高了膜层的性能。
本实施制备的具有的膜系结构为2种膜料组成的4层结构；第1层为YbF3，光学厚度为153nm，第2层为ZnS，光学厚度为1697nm，第3层为YbF3，光学厚度为1646nm，第4层ZnS，光学厚度为358nm。
实施例3
分别采用丙酮和酒精***混和液对红外玻璃基底进行超声波清洗，清洗时间分别为各18min和12min，最后，将基底放入烘箱烘干。
烘干完成后，快速装夹基底放入真空室，抽取真空；真空达到1.0×10-2pa，调整烘烤灯输出电压，升温速率为：室温-60℃，30min，60℃-120℃，40min；到温后，保温1.5小时。
充入氩气40sccm，真空室压强为2.0×10-2pa，开启离子源，调整离子源参数为：阳极电压150V，阳极电流为1A，工件盘转速为20rpm。
镀制第一YbF3膜，蒸镀时真空室压强为2.0×10-2pa，沉积速率为0.15nm/s，采用晶振仪控制沉积速率，沉积光学厚度为193nm，采用光学膜厚仪控制膜层光学厚度。
镀制第一ZnS膜，蒸镀时真空室压强为2.0×10-2pa，沉积速率为3nm/s，沉积光学厚度为1937nm，采用晶振仪控制沉积速率，采用光学膜厚仪控制膜层光学厚度。
镀制第二YbF3膜，蒸镀时真空室压强为2.0×-2pa，沉积速率为0.3nm/s，沉积光学厚度为1486nm，采用晶振仪控制沉积速率，采用光学膜厚仪控制膜层光学厚度。
镀制第二ZnS膜，蒸镀时真空室压强为2.0×10-2pa，沉积速率为3nm/s，沉积光学厚度为308nm，采用晶振仪控制沉积速率，采用光学膜厚仪控制膜层光学厚度。
镀制完成后，按以下降温速率降温：120℃-60℃，55min，60℃－室温，25min，取出镀膜红外玻璃。
膜层与基底，膜层与膜层间附着力良好；剩余反射率低，满足光学***对红外玻璃的透过要求；镀膜时采用梯度升温和降温，有效避免了红外玻璃因温度变化大导致的易破裂等问题；采用低能高密度离子辅助沉积方式，避免了镀膜过程中的温升，提高了膜层的性能。
实施例4
分别采用丙酮和酒精***混和液对红外玻璃基底进行超声波清洗，清洗时间分别为各15min和17min，最后，将基底放入烘箱烘干。
烘干完成后，快速装夹基底放入真空室，抽取真空；真空达到7.0×10-3pa，调整烘烤灯输出电压，升温速率为：室温-60℃，30min，60℃-100℃，55min；到温后，保温1.5小时。
充入氩气40sccm，真空室压强为2.0×10-2pa，开启离子源，调整离子源参数为：阳极电压125V，阳极电流为1.5A，工件盘转速为15rpm，清洗时间为20min。
镀制第一YbF3膜，蒸镀时真空室压强为8.0×10-3pa，沉积速率为0.1nm/s，采用晶振仪控制沉积速率，沉积光学厚度为183nm，采用光学膜厚仪控制膜层光学厚度。
镀制第一ZnS膜，蒸镀时真空室压强为5.0×10-3pa，沉积速率为1nm/s，沉积光学厚度为1937nm，采用晶振仪控制沉积速率，采用光学膜厚仪控制膜层光学厚度。
镀制第二YbF3膜，蒸镀时真空室压强为8.0×-3pa，沉积速率为0.1nm/s，沉积光学厚度为1486nm，采用晶振仪控制沉积速率，采用光学膜厚仪控制膜层光学厚度。
镀制第二ZnS膜，蒸镀时真空室压强为5.0×10-3pa，沉积速率为1nm/s，沉积光学厚度为308nm，采用晶振仪控制沉积速率，采用光学膜厚仪控制膜层光学厚度。
镀制完成后，按以下降温速率降温：120℃-60℃，35min，60℃－室温，35min，取出镀膜红外玻璃。
膜层与基底，膜层与膜层间附着力良好；剩余反射率低，满足光学***对红外玻璃的透过要求；镀膜时采用梯度升温和降温，有效避免了红外玻璃因温度变化大导致的易破裂等问题；采用低能高密度离子辅助沉积方式，避免了镀膜过程中的温升，提高了膜层的性能。
本发明方案未尽之处，均为本领域技术人员根据需要采用常规技术可以完成的，在此不再详述。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种具有减反膜的锗锑硒红外玻璃，其包括锗锑硒红外玻璃基层；所述的锗锑硒红外玻璃基层按质量百分含量由如下组份组成：锗：12％，锑：28％，硒：60％；其特征在于，所述的锗锑硒红外玻璃基层上依次沉积有第一氟化镱层、第一硫化锌层、第二氟化镱层和第二硫化锌层。
2.根据权利要求1所述的具有减反膜的锗锑硒红外玻璃，其特征在于，所述的第一氟化镱层光学厚度为173±20nm。
3.根据权利要求1所述的具有减反膜的锗锑硒红外玻璃，其特征在于，所述的第一硫化锌层光学厚度为1817±120nm。
4.根据权利要求1所述的具有减反膜的锗锑硒红外玻璃，其特征在于，所述的第二氟化镱层光学厚度为1566±80nm。
5.根据权利要求1所述的具有减反膜的锗锑硒红外玻璃，其特征在于，所述的第二硫化锌层光学厚度为333±25nm。
6.一种具有减反膜的锗锑硒红外玻璃的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)对锗锑硒红外玻璃基片进行清洗及预热；
(2)采用离子源对所述的锗锑硒红外玻璃基片进行镀前清洗；
(3)依次蒸镀第一氟化镱层、第一硫化锌层、第二氟化镱层和第二硫化锌层；
(4)冷却至室温得到所述具有减反膜的锗锑硒红外玻璃。
7.根据权利要求6所述的具有减反膜的锗锑硒红外玻璃的制备方法，其特征在于，所述的步骤(1)具体包括如下步骤：
采用丙酮及酒精***对所述的锗锑硒红外玻璃基片进行超声清洗，在真空度≥5.0×10-3pa条件下加热，设定温度为100-120℃，升温速率为：从室温至60℃，1.5-3℃/min，从60℃至所述的设定温度，1-2℃/min；保温。
8.根据权利要求6所述的具有减反膜的锗锑硒红外玻璃的制备方法，其特征在于，所述的步骤(2)具体包括如下步骤：开启离子源，所述的离子源为霍尔离子源，充入氩气量为30-40sccm，设置压强为7.0×10-3-1.0×10-2pa，阳极电压为100-150V，阳极电流为1-2A，清洗时间为15-20min。
9.根据权利要求6所述的具有减反膜的锗锑硒红外玻璃的制备方法，其特征在于，所述的第一氟化镱层的蒸镀参数如下：压强为8.0×10-3-2.0×10-2pa，沉积速率为0.1-0.3nm/s，沉积光学厚度为150-180nm，氩气量为30-40sccm，阳极电压为100-150V，阳极电流为1-2A，沉积过程中，工件盘转速为10-20rpm；
所述的第一硫化锌层的蒸镀参数如下：压强为5.0×10-3-2.0×10-2pa，沉积速率为1-3nm/s，沉积光学厚度为1600-1950nm，氩气量为30-40sccm，阳极电压为100-150V，阳极电流为1-2A，沉积过程中，工件盘转速为10-20rpm；
所述的第二氟化镱层的蒸镀参数如下：压强为8.0×10-3-2.0×10-2pa，沉积速率为0.1-0.3nm/s，沉积光学厚度为1300-1700nm，氩气量为30-40sccm，阳极电压为100-150V，阳极电流为1-2A，沉积过程中，工件盘转速为10-20rpm；
所述的第二硫化锌层的蒸镀参数如下：压强为5.0×10-3-2.0×10-2pa，沉积速率为1-3nm/s，沉积光学厚度为200-400nm，氩气量为30-40sccm，阳极电压为100-150V，阳极电流为1-2A，沉积过程中，工件盘转速为10-20rpm。
10.根据权利要求6所述的具有减反膜的锗锑硒红外玻璃的制备方法，其特征在于，所述的冷却至室温具体步骤如下：从所述的设定温度降至60℃降温速率为2-4℃/min，从60℃降至室温降温速率为3-5℃/min。
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