CN105385999B - 延长镜头模具钢循环使用寿命的方法 - Google Patents

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Abstract

延长镜头模具钢循环使用寿命的方法,本发明涉及延长模具钢循环使用寿命的方法。本发明要解决现有镜头模具钢循环使用寿命差的问题。方法:一、单靶材的制备;二、复合靶材的制备;三、清洗;四、镀膜前准备工作;五、镀制Ti薄膜;六、镀制TiN薄膜;七、更换靶材;八、镀制TiNC薄膜;九、沉积类金刚石;十、关机,即完成延长镜头模具钢循环使用寿命的方法。本发明用于延长镜头模具钢循环使用寿命。

Description

延长镜头模具钢循环使用寿命的方法
技术领域
本发明涉及延长模具钢循环使用寿命的方法。
背景技术
玻璃镜头的制备方法为浇注成膜的方式,注模所用模具钢需要具有一定的耐腐蚀性、高温稳定性、较低的摩擦系数以及一定的硬度。玻璃镜头在生产过程中需多次反复的注模和脱模,因此模具钢的劳损较快,现有的模具钢其循环寿命较短。为了降低生产制造的成本,延长模具钢的循环使用寿命就成为了迫切需要解决的问题。目前采用的离子体表面处理等技术不能很好的提高其寿命,而类金刚石具有卓越的抗腐蚀性能和超高的热稳定性能够显著的提高模具钢的循环次数,较低的摩擦系数和优异的抗粘附性使得镜头易脱模,且通过工艺的调整提高SP3的含量可以进一步提高其硬度,降低磨耗率。但是类金刚石和模具钢基底的结合性不好。若没有良好的结合力则类金刚石膜易脱落,难以发挥其优异的性能,因此过渡层同样是关键的技术之一。
发明内容
本发明要解决现有镜头模具钢循环使用寿命差的问题,而提供延长镜头模具钢循环使用寿命的方法。
延长镜头模具钢循环使用寿命的方法是按以下步骤完成的:
一、单靶材的制备:
将TiN陶瓷粉与质量百分数为99.99%的乙醇混合,得到预烧结材料A,在常压及烧结温度为800℃~1500℃的条件下,将预烧结材料A烧结20min~50min,得到直径为49mm及厚度为3mm的TiN靶;
所述的TiN陶瓷粉的质量与质量百分数为99.99%的乙醇的体积比为1g:5mL;
二、复合靶材的制备:
将TiN陶瓷粉、TiC陶瓷粉与质量百分数为99.99%的乙醇混合,得到预烧结材料B,在常压及烧结温度为800℃~1500℃的条件下,将预烧结材料B烧结20min~50min,得到直径为49mm及厚度为3mm的复合靶;
所述的TiN陶瓷粉与TiC陶瓷粉末的质量比为1:1;所述的TiN陶瓷粉的质量与质量百分数为99.99%的乙醇的体积比为1g:5mL;
三、清洗:在超声功率为300W~600W的条件下,将Ti靶、TiN靶和复合靶分别依次置于丙酮中清洗15min~30min、乙醇中清洗15min~30min和去离子水中清洗15min~30min,得到清洗后的Ti靶、清洗后的TiN靶和清洗后的复合靶;在超声功率为300W~600W的条件下,将非晶碳靶或者石墨靶分别依次置于丙酮中清洗15min~30min、乙醇中清洗15min~30min和去离子水中清洗15min~30min,得到清洗后的非晶碳靶或者石墨靶;在超声功率为300W~600W的条件下,将模具钢衬底依次置于丙酮中清洗15min~30min、乙醇中清洗15min~30min和去离子水中清洗15min~30min,得到清洗后的衬底材料;
所述的Ti靶为纯度99.99%的金属Ti;
四、镀膜前准备工作:首先将清洗后的Ti靶和清洗后的TiN靶安装至磁控溅射靶枪上,再将清洗后的衬底材料置于高真空磁控溅射镀膜***内的加热台上的中心位置,然后启动高真空磁控溅射镀膜***真空抽气***,使高真空磁控溅射镀膜***舱体内真空度达到1.0×10-4Pa~8.0×10-4Pa,接着启动加热装置,加热衬底材料温度至25℃~700℃;
五、镀制Ti薄膜:首先向真空舱中通入氩气,控制氩气气体流量为50sccm~150sccm,调节真空舱压强为4.0Pa~5.5Pa,利用射频电源将Ti靶启辉,调节真空舱压强为0.5Pa~1.2Pa,然后在压强为0.5Pa~1.2Pa、功率为20W~50W及温度25℃~700℃的条件下,沉积10min~60min,得到表面镀有Ti薄膜的衬底材料;
六、镀制TiN薄膜:保持氩气气体流量为50sccm~150sccm,调节真空舱压强为4.0Pa~5.5Pa,利用射频电源将TiN靶启辉,调节真空舱压强为0.5Pa~1.2Pa,然后在压强为0.5Pa~1.2Pa、功率为20W~50W及温度25℃~700℃的条件下,沉积60min~150min,得到表面镀有Ti-TiN薄膜的衬底材料;
七、更换靶材:取出安装在磁控溅射靶枪的Ti靶和TiN靶,然后将清洗后的复合靶和清洗后的非晶碳靶或者石墨靶安装至磁控溅射靶枪上,然后启动高真空磁控溅射镀膜***真空抽气***,使高真空磁控溅射镀膜***舱体内真空度达到1.0×10-4Pa~8.0×10- 4Pa,接着启动加热装置,加热表面镀有Ti-TiN薄膜的衬底材料温度至25℃~700℃;
八、镀制TiNC薄膜:调节氩气气体流量为50sccm~100sccm,调节真空舱压强为4.0Pa~5.5Pa,利用射频电源将复合靶启辉,调节真空舱压强为0.5Pa~1.2Pa,然后在压强为0.5Pa~1.2Pa、功率为20W~50W及温度25℃~700℃的条件下,沉积60min~150min,得到表面镀有Ti-TiN-TiNC薄膜的衬底材料;
九、沉积类金刚石:调节氩气气体流量为50sccm~100sccm,调节真空舱压强为4.0Pa~5.5Pa,利用射频电源将非晶碳靶或者石墨靶启辉,调节真空舱压强为0.5Pa~1.2Pa,然后在压强为0.5Pa~1.2Pa、功率为20W~150W及温度25℃~700℃的条件下,沉积30min~150min,得到表面镀有Ti-TiN-TiNC-DLC薄膜的衬底材料;
十、关闭所有电源和气体,将舱内温度降至室温,即完成延长镜头模具钢循环使用寿命的方法。
延长镜头模具钢循环使用寿命的方法是按以下步骤完成的:
一、单靶材的制备:
将TiN陶瓷粉与质量百分数为99.99%的乙醇混合,得到预烧结材料A,在常压及烧结温度为800℃~1500℃的条件下,将预烧结材料A烧结20min~50min,得到直径为49mm及厚度为3mm的TiN靶;
所述的TiN陶瓷粉的质量与质量百分数为99.99%的乙醇的体积比为1g:5mL;
二、复合靶材的制备:
将TiN陶瓷粉、TiC陶瓷粉与质量百分数为99.99%的乙醇混合,得到预烧结材料B,在常压及烧结温度为800℃~1500℃的条件下,将预烧结材料B烧结20min~50min,得到直径为49mm及厚度为3mm的复合靶;
所述的TiN陶瓷粉与TiC陶瓷粉末的质量比为1:1;所述的TiN陶瓷粉的质量与质量百分数为99.99%的乙醇的体积比为1g:5mL;
三、清洗:在超声功率为300W~600W的条件下,将Ti靶、TiN靶和复合靶分别依次置于丙酮中清洗15min~30min、乙醇中清洗15min~30min和去离子水中清洗15min~30min,得到清洗后的Ti靶、清洗后的TiN靶和清洗后的复合靶;在超声功率为300W~600W的条件下,将模具钢衬底依次置于丙酮中清洗15min~30min、乙醇中清洗15min~30min和去离子水中清洗15min~30min,得到清洗后的衬底材料;
所述的Ti靶为纯度99.99%的金属Ti;
四、镀膜前准备工作:首先将清洗后的Ti靶和清洗后的TiN靶安装至磁控溅射靶枪上,再将清洗后的衬底材料置于高真空磁控溅射镀膜***内的加热台上的中心位置,然后启动高真空磁控溅射镀膜***真空抽气***,使高真空磁控溅射镀膜***舱体内真空度达到1.0×10-4Pa~8.0×10-4Pa,接着启动加热装置,加热衬底材料温度至25℃~700℃;
五、镀制Ti薄膜:首先向真空舱中通入氩气,控制氩气气体流量为50sccm~150sccm,调节真空舱压强为4.0Pa~5.5Pa,利用射频电源将Ti靶启辉,调节真空舱压强为0.5Pa~1.2Pa,然后在压强为0.5Pa~1.2Pa、功率为20W~50W及温度25℃~700℃的条件下,沉积10min~60min,得到表面镀有Ti薄膜的衬底材料;
六、镀制TiN薄膜:保持氩气气体流量为50sccm~150sccm,调节真空舱压强为4.0Pa~5.5Pa,利用射频电源将TiN靶启辉,调节真空舱压强为0.5Pa~1.2Pa,然后在压强为0.5Pa~1.2Pa、功率为20W~50W及温度25℃~700℃的条件下,沉积60min~150min,得到表面镀有Ti-TiN薄膜的衬底材料;
七、更换靶材:取出安装在磁控溅射靶枪的Ti靶和TiN靶,然后将清洗后的复合靶安装至磁控溅射靶枪上,然后启动高真空磁控溅射镀膜***真空抽气***,使高真空磁控溅射镀膜***舱体内真空度达到1.0×10-4Pa~8.0×10-4Pa,接着启动加热装置,加热表面镀有Ti-TiN薄膜的衬底材料温度至25℃~700℃;
八、镀制TiNC薄膜:调节氩气气体流量为50sccm~100sccm,调节真空舱压强为4.0Pa~5.5Pa,利用射频电源将复合靶启辉,调节真空舱压强为0.5Pa~1.2Pa,然后在压强为0.5Pa~1.2Pa、功率为20W~50W及温度25℃~700℃的条件下,沉积60min~150min,得到表面镀有Ti-TiN-TiNC薄膜的衬底材料;
九、沉积类金刚石:将表面镀有Ti-TiN-TiNC薄膜的衬底材料置于过滤阴极真空电弧装置中,阴极靶材采用纯度为99.99%石墨,调节过滤阴极真空电弧装置中气压为0.5Pa~2.0Pa,在气压为0.5Pa~2.0Pa、电流为30A~70A、真空负偏压为50V~200V、脉冲频率为0.5kHz~10kHz和脉宽10μs~20μs的条件下,沉积5min~30min,得到表面镀有Ti-TiN-TiNC-DLC薄膜的衬底材料;
十、关闭所有电源和气体,将舱内温度降至室温,即完成延长镜头模具钢循环使用寿命的方法。
本发明为了提高类金刚石与模具钢基底的结合性能,提出了Ti-TiN-TiNC堆叠结构的过渡层,金属Ti良好的相容性可以与钢等金属结合较好,而TiN与TiNC的逐步堆叠构建了一个金属Ti与类金刚石良好结合的过渡层,从而提高了模具钢基底和类金刚石的结合性。
本发明的有益效果是:
1、本发明通过在模具钢表面沉积类金刚石,通过工艺的改进提高了SP3键合的含量,使其硬度等性能显著提高,延长其使用寿命。同时设计了一种Ti-TiN-TiNC的叠层结构作为过渡层,通过简单的工艺就能制得不同氮含量的TiN,提高了类金刚石和模具钢的结合,最后得到一种表面镀有Ti-TiN-TiNC-DLC薄膜的模具钢衬底,使模具钢的性能有了很大的提高。
2、与现有的模具钢相比,沉积类金刚石后的具体性能参数如表1所示。
表1:本发明制备的延长循环使用寿命的镜头模具钢的性能参数
附图说明
图1为实施例一制备的延长循环使用寿命的镜头模具钢表面类金刚石薄膜的拉曼谱图;1为拉曼峰;2为D峰;3为G峰;
图2为实施例二制备的延长循环使用寿命的镜头模具钢表面类金刚石薄膜的拉曼谱图;1为拉曼峰;2为D峰;3为G峰。
具体实施方式
具体实施方式一:本实施方式所述的延长镜头模具钢循环使用寿命的方法是按以下步骤完成的:
一、单靶材的制备:
将TiN陶瓷粉与质量百分数为99.99%的乙醇混合,得到预烧结材料A,在常压及烧结温度为800℃~1500℃的条件下,将预烧结材料A烧结20min~50min,得到直径为49mm及厚度为3mm的TiN靶;
所述的TiN陶瓷粉的质量与质量百分数为99.99%的乙醇的体积比为1g:5mL;
二、复合靶材的制备:
将TiN陶瓷粉、TiC陶瓷粉与质量百分数为99.99%的乙醇混合,得到预烧结材料B,在常压及烧结温度为800℃~1500℃的条件下,将预烧结材料B烧结20min~50min,得到直径为49mm及厚度为3mm的复合靶;
所述的TiN陶瓷粉与TiC陶瓷粉末的质量比为1:1;所述的TiN陶瓷粉的质量与质量百分数为99.99%的乙醇的体积比为1g:5mL;
三、清洗:在超声功率为300W~600W的条件下,将Ti靶、TiN靶和复合靶分别依次置于丙酮中清洗15min~30min、乙醇中清洗15min~30min和去离子水中清洗15min~30min,得到清洗后的Ti靶、清洗后的TiN靶和清洗后的复合靶;在超声功率为300W~600W的条件下,将非晶碳靶或者石墨靶分别依次置于丙酮中清洗15min~30min、乙醇中清洗15min~30min和去离子水中清洗15min~30min,得到清洗后的非晶碳靶或者石墨靶;在超声功率为300W~600W的条件下,将模具钢衬底依次置于丙酮中清洗15min~30min、乙醇中清洗15min~30min和去离子水中清洗15min~30min,得到清洗后的衬底材料;
所述的Ti靶为纯度99.99%的金属Ti;
四、镀膜前准备工作:首先将清洗后的Ti靶和清洗后的TiN靶安装至磁控溅射靶枪上,再将清洗后的衬底材料置于高真空磁控溅射镀膜***内的加热台上的中心位置,然后启动高真空磁控溅射镀膜***真空抽气***,使高真空磁控溅射镀膜***舱体内真空度达到1.0×10-4Pa~8.0×10-4Pa,接着启动加热装置,加热衬底材料温度至25℃~700℃;
五、镀制Ti薄膜:首先向真空舱中通入氩气,控制氩气气体流量为50sccm~150sccm,调节真空舱压强为4.0Pa~5.5Pa,利用射频电源将Ti靶启辉,调节真空舱压强为0.5Pa~1.2Pa,然后在压强为0.5Pa~1.2Pa、功率为20W~50W及温度25℃~700℃的条件下,沉积10min~60min,得到表面镀有Ti薄膜的衬底材料;
六、镀制TiN薄膜:保持氩气气体流量为50sccm~150sccm,调节真空舱压强为4.0Pa~5.5Pa,利用射频电源将TiN靶启辉,调节真空舱压强为0.5Pa~1.2Pa,然后在压强为0.5Pa~1.2Pa、功率为20W~50W及温度25℃~700℃的条件下,沉积60min~150min,得到表面镀有Ti-TiN薄膜的衬底材料;
七、更换靶材:取出安装在磁控溅射靶枪的Ti靶和TiN靶,然后将清洗后的复合靶和清洗后的非晶碳靶或者石墨靶安装至磁控溅射靶枪上,然后启动高真空磁控溅射镀膜***真空抽气***,使高真空磁控溅射镀膜***舱体内真空度达到1.0×10-4Pa~8.0×10- 4Pa,接着启动加热装置,加热表面镀有Ti-TiN薄膜的衬底材料温度至25℃~700℃;
八、镀制TiNC薄膜:调节氩气气体流量为50sccm~100sccm,调节真空舱压强为4.0Pa~5.5Pa,利用射频电源将复合靶启辉,调节真空舱压强为0.5Pa~1.2Pa,然后在压强为0.5Pa~1.2Pa、功率为20W~50W及温度25℃~700℃的条件下,沉积60min~150min,得到表面镀有Ti-TiN-TiNC薄膜的衬底材料;
九、沉积类金刚石:调节氩气气体流量为50sccm~100sccm,调节真空舱压强为4.0Pa~5.5Pa,利用射频电源将非晶碳靶或者石墨靶启辉,调节真空舱压强为0.5Pa~1.2Pa,然后在压强为0.5Pa~1.2Pa、功率为20W~150W及温度25℃~700℃的条件下,沉积30min~150min,得到表面镀有Ti-TiN-TiNC-DLC薄膜的衬底材料;
十、关闭所有电源和气体,将舱内温度降至室温,即完成延长镜头模具钢循环使用寿命的方法。
本实施方式需在TiN靶、复合靶、Ti靶及非晶碳靶或者石墨烯靶的靶材后面添加一厚度为2mm的铜背板防止靶材碎裂。
本实施方式步骤四中若需同时溅射多个,可以使加热台旋转,同时靶材移动,通过计算机程序控制使镀膜均匀。
本实施方式步骤八中复合靶在等离子体的作用下反应生成TiNC。
本实施方式的有益效果是:1、本实施方式通过在模具钢表面沉积类金刚石,通过工艺的改进提高了SP3键合的含量,使其硬度等性能显著提高,延长其使用寿命。同时设计了一种Ti-TiN-TiNC的叠层结构作为过渡层,通过简单的工艺就能制得不同氮含量的TiN,最后得到一种表面镀有Ti-TiN-TiNC-DLC薄膜的模具钢衬底,提高了类金刚石和模具钢的结合,使模具钢的性能有了很大的提高。
2、与现有的模具钢相比,沉积类金刚石后的具体性能参数如表1所示。
表1:本实施方式制备的延长循环使用寿命的镜头模具钢的性能参数
具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一不同的是:步骤三中所述的模具钢衬底为WC增强的合金钢。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是:步骤五中然后在压强为0.5Pa、功率为50W及温度200℃的条件下,沉积25min。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是:步骤六中然后在压强为0.5Pa、功率为20W及温度200℃的条件下,沉积150min。其它与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是:步骤八中然后在压强为0.5Pa、功率为30W及温度200℃的条件下,沉积120min。其它与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六:本实施方式所述的延长镜头模具钢循环使用寿命的方法是按以下步骤完成的:
一、单靶材的制备:
将TiN陶瓷粉与质量百分数为99.99%的乙醇混合,得到预烧结材料A,在常压及烧结温度为800℃~1500℃的条件下,将预烧结材料A烧结20min~50min,得到直径为49mm及厚度为3mm的TiN靶;
所述的TiN陶瓷粉的质量与质量百分数为99.99%的乙醇的体积比为1g:5mL;
二、复合靶材的制备:
将TiN陶瓷粉、TiC陶瓷粉与质量百分数为99.99%的乙醇混合,得到预烧结材料B,在常压及烧结温度为800℃~1500℃的条件下,将预烧结材料B烧结20min~50min,得到直径为49mm及厚度为3mm的复合靶;
所述的TiN陶瓷粉与TiC陶瓷粉末的质量比为1:1;所述的TiN陶瓷粉的质量与质量百分数为99.99%的乙醇的体积比为1g:5mL;
三、清洗:在超声功率为300W~600W的条件下,将Ti靶、TiN靶和复合靶分别依次置于丙酮中清洗15min~30min、乙醇中清洗15min~30min和去离子水中清洗15min~30min,得到清洗后的Ti靶、清洗后的TiN靶和清洗后的复合靶;在超声功率为300W~600W的条件下,将模具钢衬底依次置于丙酮中清洗15min~30min、乙醇中清洗15min~30min和去离子水中清洗15min~30min,得到清洗后的衬底材料;
所述的Ti靶为纯度99.99%的金属Ti;
四、镀膜前准备工作:首先将清洗后的Ti靶和清洗后的TiN靶安装至磁控溅射靶枪上,再将清洗后的衬底材料置于高真空磁控溅射镀膜***内的加热台上的中心位置,然后启动高真空磁控溅射镀膜***真空抽气***,使高真空磁控溅射镀膜***舱体内真空度达到1.0×10-4Pa~8.0×10-4Pa,接着启动加热装置,加热衬底材料温度至25℃~700℃;
五、镀制Ti薄膜:首先向真空舱中通入氩气,控制氩气气体流量为50sccm~150sccm,调节真空舱压强为4.0Pa~5.5Pa,利用射频电源将Ti靶启辉,调节真空舱压强为0.5Pa~1.2Pa,然后在压强为0.5Pa~1.2Pa、功率为20W~50W及温度25℃~700℃的条件下,沉积10min~60min,得到表面镀有Ti薄膜的衬底材料;
六、镀制TiN薄膜:保持氩气气体流量为50sccm~150sccm,调节真空舱压强为4.0Pa~5.5Pa,利用射频电源将TiN靶启辉,调节真空舱压强为0.5Pa~1.2Pa,然后在压强为0.5Pa~1.2Pa、功率为20W~50W及温度25℃~700℃的条件下,沉积60min~150min,得到表面镀有Ti-TiN薄膜的衬底材料;
七、更换靶材:取出安装在磁控溅射靶枪的Ti靶和TiN靶,然后将清洗后的复合靶安装至磁控溅射靶枪上,然后启动高真空磁控溅射镀膜***真空抽气***,使高真空磁控溅射镀膜***舱体内真空度达到1.0×10-4Pa~8.0×10-4Pa,接着启动加热装置,加热表面镀有Ti-TiN薄膜的衬底材料温度至25℃~700℃;
八、镀制TiNC薄膜:调节氩气气体流量为50sccm~100sccm,调节真空舱压强为4.0Pa~5.5Pa,利用射频电源将复合靶启辉,调节真空舱压强为0.5Pa~1.2Pa,然后在压强为0.5Pa~1.2Pa、功率为20W~50W及温度25℃~700℃的条件下,沉积60min~150min,得到表面镀有Ti-TiN-TiNC薄膜的衬底材料;
九、沉积类金刚石:将表面镀有Ti-TiN-TiNC薄膜的衬底材料置于过滤阴极真空电弧装置中,阴极靶材采用纯度为99.99%石墨,调节过滤阴极真空电弧装置中气压为0.5Pa~2.0Pa,在气压为0.5Pa~2.0Pa、电流为30A~70A、真空负偏压为50V~200V、脉冲频率为0.5kHz~10kHz和脉宽10μs~20μs的条件下,沉积5min~30min,得到表面镀有Ti-TiN-TiNC-DLC薄膜的衬底材料;
十、关闭所有电源和气体,将舱内温度降至室温,即完成延长镜头模具钢循环使用寿命的方法。
本实施方式需在TiN靶、复合靶及Ti靶后面添加一厚度为2mm的铜背板防止靶材碎裂。
本实施方式步骤四中若需同时溅射多个,可以使加热台旋转,同时靶材移动,通过计算机程序控制使镀膜均匀。
本实施方式步骤八中复合靶在等离子体的作用下反应生成TiNC。
本实施方式的有益效果是:1、本实施方式通过在模具钢表面沉积类金刚石,通过工艺的改进提高了SP3键合的含量,使其硬度等性能显著提高,延长其使用寿命。同时设计了一种Ti-TiN-TiNC的叠层结构作为过渡层,通过简单的工艺就能制得不同氮含量的TiN,最后得到一种表面镀有Ti-TiN-TiNC-DLC薄膜的模具钢衬底,提高了类金刚石和模具钢的结合,使模具钢的性能有了很大的提高。
2、与现有的模具钢相比,沉积类金刚石后的具体性能参数如表1所示。
表1:本实施方式制备的延长循环使用寿命的镜头模具钢的性能参数
具体实施方式七:本实施方式与具体实施方式六不同的是:步骤三中所述的模具钢衬底为WC增强的合金钢。其它与具体实施方式六相同。
具体实施方式八:本实施方式与具体实施方式六或七之一不同的是:步骤五中然后在压强为0.5Pa、功率为50W及温度200℃的条件下,沉积25min。其它与具体实施方式六或七相同。
具体实施方式九:本实施方式与具体实施方式六至八之一不同的是:步骤六中然后在压强为0.5Pa、功率为20W及温度200℃的条件下,沉积150min。其它与具体实施方式六至八相同。
具体实施方式十:本实施方式与具体实施方式六至十之一不同的是:步骤八中然后在压强为0.5Pa、功率为30W及温度200℃的条件下,沉积120min。其它与具体实施方式六至十相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果:
实施例一:
本实施例所述的延长镜头模具钢循环使用寿命的方法是按以下步骤完成的:
一、单靶材的制备:
将TiN陶瓷粉与质量百分数为99.99%的乙醇混合,得到预烧结材料A,在常压及烧结温度为1000℃的条件下,将预烧结材料A烧结30min,得到直径为49mm及厚度为3mm的TiN靶;
所述的TiN陶瓷粉的质量与质量百分数为99.99%的乙醇的体积比为1g:5mL;
二、复合靶材的制备:
将TiN陶瓷粉、TiC陶瓷粉与质量百分数为99.99%的乙醇混合,得到预烧结材料B,在常压及烧结温度为1000℃的条件下,将预烧结材料B烧结30min,得到直径为49mm及厚度为3mm的复合靶;
所述的TiN陶瓷粉与TiC陶瓷粉末的质量比为1:1;所述的TiN陶瓷粉的质量与质量百分数为99.99%的乙醇的体积比为1g:5mL;
三、清洗:在超声功率为300W的条件下,将Ti靶、TiN靶和复合靶分别依次置于丙酮中清洗30min、乙醇中清洗30min和去离子水中清洗30min,得到清洗后的Ti靶、清洗后的TiN靶和清洗后的复合靶;在超声功率为300W的条件下,将非晶碳靶或者石墨靶分别依次置于丙酮中清洗30min、乙醇中清洗30min和去离子水中清洗30min,得到清洗后的非晶碳靶或者石墨靶;在超声功率为300W的条件下,将模具钢衬底依次置于丙酮中清洗30min、乙醇中清洗30min和去离子水中清洗30min,得到清洗后的衬底材料;
所述的Ti靶为纯度99.99%的金属Ti;
四、镀膜前准备工作:首先将清洗后的Ti靶和清洗后的TiN靶安装至磁控溅射靶枪上,再将清洗后的衬底材料置于高真空磁控溅射镀膜***内的加热台上的中心位置,然后启动高真空磁控溅射镀膜***真空抽气***,使高真空磁控溅射镀膜***舱体内真空度达到1.0×10-4Pa,接着启动加热装置,加热衬底材料温度至200℃;
五、镀制Ti薄膜:首先向真空舱中通入氩气,控制氩气气体流量为100sccm,调节真空舱压强为5.0Pa,利用射频电源将Ti靶启辉,调节真空舱压强为0.5Pa,然后在压强为0.5Pa、功率为50W及温度200℃的条件下,沉积25min,得到表面镀有Ti薄膜的衬底材料;
六、镀制TiN薄膜:保持氩气气体流量为100sccm,调节真空舱压强为5.0Pa,利用射频电源将TiN靶启辉,调节真空舱压强为0.5Pa,然后在压强为0.5Pa、功率为20W及温度200℃的条件下,沉积150min,得到表面镀有Ti-TiN薄膜的衬底材料;
七、更换靶材:取出安装在磁控溅射靶枪的Ti靶和TiN靶,然后将清洗后的复合靶和清洗后的非晶碳靶或者石墨靶安装至磁控溅射靶枪上,然后启动高真空磁控溅射镀膜***真空抽气***,使高真空磁控溅射镀膜***舱体内真空度达到1.0×10-4Pa,接着启动加热装置,加热表面镀有Ti-TiN薄膜的衬底材料温度至200℃;
八、镀制TiNC薄膜:调节氩气气体流量为100sccm,调节真空舱压强为5.0Pa,利用射频电源将复合靶启辉,调节真空舱压强为0.5Pa,然后在压强为0.5Pa、功率为30W及温度200℃的条件下,沉积120min,得到表面镀有Ti-TiN-TiNC薄膜的衬底材料;
九、沉积类金刚石:调节氩气气体流量为100sccm,调节真空舱压强为5.0Pa,利用射频电源将非晶碳靶或者石墨烯靶启辉,调节真空舱压强为0.5Pa,然后在压强为0.5Pa、功率为130W及温度400℃的条件下,沉积120min,得到表面镀有Ti-TiN-TiNC-DLC薄膜的衬底材料;
十、关闭所有电源和气体,将舱内温度降至室温,得到延长循环使用寿命的镜头模具钢,即完成延长镜头模具钢循环使用寿命的方法;
步骤三中所述的模具钢衬底为日本富士模具公司生产的型号AF3005的模具钢。
对实施例一制备的延长循环使用寿命的镜头模具钢进行测试,测试结果如表1所示;
表1:实施例一制备的延长循环使用寿命的镜头模具钢的性能结果
图1为实施例一制备的延长循环使用寿命的镜头模具钢表面类金刚石薄膜的拉曼谱图;1为拉曼峰;2为D峰;3为G峰;1为测得的拉曼数据,2、3是分峰后的数据,其中2为D峰,3为G峰,D峰和G峰的强度比值表示SP3键含量。从拉曼数据可以明显看出制得的薄膜为类金刚石,且通过不同的工艺调整可以提高的SP3键的含量来增加其硬度。
实施例二:
本实施例所述的延长镜头模具钢循环使用寿命的方法是按以下步骤完成的:
一、单靶材的制备:
将TiN陶瓷粉与质量百分数为99.99%的乙醇混合,得到预烧结材料A,在常压及烧结温度为1000℃的条件下,将预烧结材料A烧结30min,得到直径为49mm及厚度为3mm的TiN靶;
所述的TiN陶瓷粉的质量与质量百分数为99.99%的乙醇的体积比为1g:5mL;
二、复合靶材的制备:
将TiN陶瓷粉、TiC陶瓷粉与质量百分数为99.99%的乙醇混合,得到预烧结材料B,在常压及烧结温度为1000℃的条件下,将预烧结材料B烧结30min,得到直径为49mm及厚度为3mm的复合靶;
所述的TiN陶瓷粉与TiC陶瓷粉末的质量比为1:1;所述的TiN陶瓷粉的质量与质量百分数为99.99%的乙醇的体积比为1g:5mL;
三、清洗:在超声功率为300W的条件下,将Ti靶、TiN靶和复合靶分别依次置于丙酮中清洗30min、乙醇中清洗30min和去离子水中清洗30min,得到清洗后的Ti靶、清洗后的TiN靶和清洗后的复合靶;在超声功率为300W的条件下,将模具钢衬底依次置于丙酮中清洗30min、乙醇中清洗30min和去离子水中清洗30min,得到清洗后的衬底材料;
所述的Ti靶为纯度99.99%的金属Ti;
四、镀膜前准备工作:首先将清洗后的Ti靶和清洗后的TiN靶安装至磁控溅射靶枪上,再将清洗后的衬底材料置于高真空磁控溅射镀膜***内的加热台上的中心位置,然后启动高真空磁控溅射镀膜***真空抽气***,使高真空磁控溅射镀膜***舱体内真空度达到1.0×10-4Pa,接着启动加热装置,加热衬底材料温度至200℃;
五、镀制Ti薄膜:首先向真空舱中通入氩气,通过控制氩气气体流量为100sccm,调节真空舱压强为5.0Pa,利用射频电源将Ti靶启辉,调节真空舱压强为0.5Pa,然后在压强为0.5Pa、功率为50W及温度200℃的条件下,沉积25min,得到表面镀有Ti薄膜的衬底材料;
六、镀制TiN薄膜:保持氩气气体流量为100sccm,调节真空舱压强为5.0Pa,利用射频电源将TiN靶启辉,调节真空舱压强为0.5Pa,然后在压强为0.5Pa、功率为20W及温度200℃的条件下,沉积150min,得到表面镀有Ti-TiN薄膜的衬底材料;
七、更换靶材:取出安装在磁控溅射靶枪的Ti靶和TiN靶,然后将清洗后的复合靶安装至磁控溅射靶枪上,然后启动高真空磁控溅射镀膜***真空抽气***,使高真空磁控溅射镀膜***舱体内真空度达到1.0×10-4Pa,接着启动加热装置,加热表面镀有Ti-TiN薄膜的衬底材料温度至200℃;
八、镀制TiNC薄膜:调节氩气气体流量为100sccm,调节真空舱压强为5.0Pa,利用射频电源将复合靶启辉,调节真空舱压强为0.5Pa,然后在压强为0.5Pa、功率为30W及温度200℃的条件下,沉积120min,得到表面镀有Ti-TiN-TiNC薄膜的衬底材料;
九、沉积类金刚石:将表面镀有Ti-TiN-TiNC薄膜的衬底材料置于过滤阴极真空电弧装置中,阴极靶材采用纯度为99.99%石墨,调节过滤阴极真空电弧装置中气压为0.5Pa,在气压为0.5Pa、电流为60A、真空负偏压为80V、脉冲频率为1kHz和脉宽14μs的条件下,沉积10min,得到表面镀有Ti-TiN-TiNC-DLC薄膜的衬底材料;
十、关闭所有电源和气体,将舱内温度降至室温,得到延长循环使用寿命的镜头模具钢,即完成延长镜头模具钢循环使用寿命的方法;
步骤三中所述的模具钢衬底为日本富士模具公司生产的型号AF3005的模具钢。
对实施例二制备的延长循环使用寿命的镜头模具钢进行测试,测试结果如表2所示;
表2:实施例二制备的延长循环使用寿命的镜头模具钢的性能结果
图2为实施例二制备的延长循环使用寿命的镜头模具钢表面类金刚石薄膜的拉曼谱图;1为拉曼峰;2为D峰;3为G峰1为测得的拉曼数据,2、3是分峰后的数据,其中2为D峰,3为G峰,D峰和G峰的强度比值表示SP3键含量。从拉曼数据可以明显看出制得的薄膜为类金刚石,且通过不同的工艺调整可以提高的SP3键的含量来增加其硬度。

Claims (10)

1.延长镜头模具钢循环使用寿命的方法,其特征在于它是按以下步骤完成的:
一、单靶材的制备:
将TiN陶瓷粉与质量百分数为99.99%的乙醇混合,得到预烧结材料A,在常压及烧结温度为800℃~1500℃的条件下,将预烧结材料A烧结20min~50min,得到直径为49mm及厚度为3mm的TiN靶;
所述的TiN陶瓷粉的质量与质量百分数为99.99%的乙醇的体积比为1g:5mL;
二、复合靶材的制备:
将TiN陶瓷粉、TiC陶瓷粉与质量百分数为99.99%的乙醇混合,得到预烧结材料B,在常压及烧结温度为800℃~1500℃的条件下,将预烧结材料B烧结20min~50min,得到直径为49mm及厚度为3mm的复合靶;
所述的TiN陶瓷粉与TiC陶瓷粉末的质量比为1:1;所述的TiN陶瓷粉的质量与质量百分数为99.99%的乙醇的体积比为1g:5mL;
三、清洗:在超声功率为300W~600W的条件下,将Ti靶、TiN靶和复合靶分别依次置于丙酮中清洗15min~30min、乙醇中清洗15min~30min和去离子水中清洗15min~30min,得到清洗后的Ti靶、清洗后的TiN靶和清洗后的复合靶;在超声功率为300W~600W的条件下,将非晶碳靶或者石墨靶分别依次置于丙酮中清洗15min~30min、乙醇中清洗15min~30min和去离子水中清洗15min~30min,得到清洗后的非晶碳靶或者石墨靶;在超声功率为300W~600W的条件下,将模具钢衬底依次置于丙酮中清洗15min~30min、乙醇中清洗15min~30min和去离子水中清洗15min~30min,得到清洗后的衬底材料;
所述的Ti靶为纯度99.99%的金属Ti;
四、镀膜前准备工作:首先将清洗后的Ti靶和清洗后的TiN靶安装至磁控溅射靶枪上,再将清洗后的衬底材料置于高真空磁控溅射镀膜***内的加热台上的中心位置,然后启动高真空磁控溅射镀膜***真空抽气***,使高真空磁控溅射镀膜***舱体内真空度达到1.0×10-4Pa~8.0×10-4Pa,接着启动加热装置,加热衬底材料温度至200℃~700℃;
五、镀制Ti薄膜:首先向真空舱中通入氩气,控制氩气气体流量为100sccm,调节真空舱压强为4.0Pa~5.5Pa,利用射频电源将Ti靶启辉,调节真空舱压强为0.5Pa~1.2Pa,然后在压强为0.5Pa~1.2Pa、功率为20W~50W及温度200℃~700℃的条件下,沉积25min~60min,得到表面镀有Ti薄膜的衬底材料;
六、镀制TiN薄膜:保持氩气气体流量为100sccm,调节真空舱压强为4.0Pa~5.5Pa,利用射频电源将TiN靶启辉,调节真空舱压强为0.5Pa,然后在压强为0.5Pa、功率为20W~50W及温度200℃~700℃的条件下,沉积60min~150min,得到表面镀有Ti-TiN薄膜的衬底材料;
七、更换靶材:取出安装在磁控溅射靶枪的Ti靶和TiN靶,然后将清洗后的复合靶和清洗后的非晶碳靶或者石墨靶安装至磁控溅射靶枪上,然后启动高真空磁控溅射镀膜***真空抽气***,使高真空磁控溅射镀膜***舱体内真空度达到1.0×10-4Pa~8.0×10-4Pa,接着启动加热装置,加热表面镀有Ti-TiN薄膜的衬底材料温度至200℃~700℃;
八、镀制TiNC薄膜:调节氩气气体流量为100sccm,调节真空舱压强为4.0Pa~5.5Pa,利用射频电源将复合靶启辉,调节真空舱压强为0.5Pa,然后在压强为0.5Pa、功率为20W~50W及温度200℃~700℃的条件下,沉积60min~150min,得到表面镀有Ti-TiN-TiNC薄膜的衬底材料;
九、沉积类金刚石:调节氩气气体流量为100sccm,调节真空舱压强为4.0Pa~5.5Pa,利用射频电源将非晶碳靶或者石墨靶启辉,调节真空舱压强为0.5Pa,然后在压强为0.5Pa、功率为20W~150W及温度400℃~700℃的条件下,沉积120min,得到表面镀有Ti-TiN-TiNC-DLC薄膜的衬底材料;
十、关闭所有电源和气体,将舱内温度降至室温,即完成延长镜头模具钢循环使用寿命的方法。
2.根据权利要求1所述的延长镜头模具钢循环使用寿命的方法,其特征在于步骤三中所述的模具钢衬底为WC增强的合金钢。
3.根据权利要求1所述的延长镜头模具钢循环使用寿命的方法,其特征在于步骤五中然后在压强为0.5Pa、功率为50W及温度200℃的条件下,沉积25min。
4.根据权利要求1所述的延长镜头模具钢循环使用寿命的方法,其特征在于步骤六中然后在压强为0.5Pa、功率为20W及温度200℃的条件下,沉积150min。
5.根据权利要求1所述的延长镜头模具钢循环使用寿命的方法,其特征在于步骤八中然后在压强为0.5Pa、功率为30W及温度200℃的条件下,沉积120min。
6.延长镜头模具钢循环使用寿命的方法,其特征在于它是按以下步骤完成的:
一、单靶材的制备:
将TiN陶瓷粉与质量百分数为99.99%的乙醇混合,得到预烧结材料A,在常压及烧结温度为800℃~1500℃的条件下,将预烧结材料A烧结20min~50min,得到直径为49mm及厚度为3mm的TiN靶;
所述的TiN陶瓷粉的质量与质量百分数为99.99%的乙醇的体积比为1g:5mL;
二、复合靶材的制备:
将TiN陶瓷粉、TiC陶瓷粉与质量百分数为99.99%的乙醇混合,得到预烧结材料B,在常压及烧结温度为800℃~1500℃的条件下,将预烧结材料B烧结20min~50min,得到直径为49mm及厚度为3mm的复合靶;
所述的TiN陶瓷粉与TiC陶瓷粉末的质量比为1:1;所述的TiN陶瓷粉的质量与质量百分数为99.99%的乙醇的体积比为1g:5mL;
三、清洗:在超声功率为300W~600W的条件下,将Ti靶、TiN靶和复合靶分别依次置于丙酮中清洗15min~30min、乙醇中清洗15min~30min和去离子水中清洗15min~30min,得到清洗后的Ti靶、清洗后的TiN靶和清洗后的复合靶;在超声功率为300W~600W的条件下,将模具钢衬底依次置于丙酮中清洗15min~30min、乙醇中清洗15min~30min和去离子水中清洗15min~30min,得到清洗后的衬底材料;
所述的Ti靶为纯度99.99%的金属Ti;
四、镀膜前准备工作:首先将清洗后的Ti靶和清洗后的TiN靶安装至磁控溅射靶枪上,再将清洗后的衬底材料置于高真空磁控溅射镀膜***内的加热台上的中心位置,然后启动高真空磁控溅射镀膜***真空抽气***,使高真空磁控溅射镀膜***舱体内真空度达到1.0×10-4Pa~8.0×10-4Pa,接着启动加热装置,加热衬底材料温度至200℃~700℃;
五、镀制Ti薄膜:首先向真空舱中通入氩气,控制氩气气体流量为100sccm,调节真空舱压强为4.0Pa~5.5Pa,利用射频电源将Ti靶启辉,调节真空舱压强为0.5Pa~1.2Pa,然后在压强为0.5Pa~1.2Pa、功率为20W~50W及温度200℃~700℃的条件下,沉积25min~60min,得到表面镀有Ti薄膜的衬底材料;
六、镀制TiN薄膜:保持氩气气体流量为100sccm,调节真空舱压强为4.0Pa~5.5Pa,利用射频电源将TiN靶启辉,调节真空舱压强为0.5Pa,然后在压强为0.5Pa、功率为20W~50W及温度200℃~700℃的条件下,沉积60min~150min,得到表面镀有Ti-TiN薄膜的衬底材料;
七、更换靶材:取出安装在磁控溅射靶枪的Ti靶和TiN靶,然后将清洗后的复合靶安装至磁控溅射靶枪上,然后启动高真空磁控溅射镀膜***真空抽气***,使高真空磁控溅射镀膜***舱体内真空度达到1.0×10-4Pa~8.0×10-4Pa,接着启动加热装置,加热表面镀有Ti-TiN薄膜的衬底材料温度至200℃~700℃;
八、镀制TiNC薄膜:调节氩气气体流量为100sccm,调节真空舱压强为4.0Pa~5.5Pa,利用射频电源将复合靶启辉,调节真空舱压强为0.5Pa,然后在压强为0.5Pa、功率为20W~50W及温度200℃~700℃的条件下,沉积60min~150min,得到表面镀有Ti-TiN-TiNC薄膜的衬底材料;
九、沉积类金刚石:将表面镀有Ti-TiN-TiNC薄膜的衬底材料置于过滤阴极真空电弧装置中,阴极靶材采用纯度为99.99%石墨,调节过滤阴极真空电弧装置中气压为0.5Pa,在气压为0.5Pa、电流为30A~70A、真空负偏压为50V~80V、脉冲频率为0.5kHz~10kHz和脉宽10μs~20μs的条件下,沉积5min~30min,得到表面镀有Ti-TiN-TiNC-DLC薄膜的衬底材料;
十、关闭所有电源和气体,将舱内温度降至室温,即完成延长镜头模具钢循环使用寿命的方法。
7.根据权利要求6所述的延长镜头模具钢循环使用寿命的方法,其特征在于步骤三中所述的模具钢衬底为WC增强的合金钢。
8.根据权利要求6所述的延长镜头模具钢循环使用寿命的方法,其特征在于步骤五中然后在压强为0.5Pa、功率为50W及温度200℃的条件下,沉积25min。
9.根据权利要求6所述的延长镜头模具钢循环使用寿命的方法,其特征在于步骤六中然后在压强为0.5Pa、功率为20W及温度200℃的条件下,沉积150min。
10.根据权利要求6所述的延长镜头模具钢循环使用寿命的方法,其特征在于步骤八中然后在压强为0.5Pa、功率为30W及温度200℃的条件下,沉积120min。
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