CN105385987B - 金属钨表面高温抗氧化层及其制备方法 - Google Patents

金属钨表面高温抗氧化层及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种金属钨表面高温抗氧化层的制备方法，包括：将金属钨基材抛光至表面光滑平整，并对抛光表面进行去油脱脂处理；将处理后的金属钨基材埋入钼化渗剂，然后在惰性氛围中热处理，冷却后去除杂质，得到金属钨表面具有钨钼固溶体层的半成品；将所述半成品置于氮气气氛中进行热处理，冷却后去除杂质，得到金属钨表面为氮化钼和氮化钨涂层的预制体；以及将预制体埋入硅化渗剂中，然后在惰性氛围中热处理，冷却后去除杂质，得到金属钨基材表面为W‑Mo‑N‑Si系高温抗氧化层的成品。本发明还涉及一种通过上述方法获得的金属钨表面高温抗氧化层。

Description

金属钨表面高温抗氧化层及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种金属钨表面高温抗氧化层及其制备方法。
背景技术
高密度钨基材料被广泛用于国防军工、机械电子、航天航空、冶金矿山、石油煤炭、钟表饰品等领域。未涂层的钨材存在不耐磨、抗氧化性差、易汗渍腐蚀，以及色彩暗淡等缺陷。
CN101195285揭示一种涂层钨材，包括钨基材，在所述的钨基材上涂覆有厚度为3－30μm的TiN或Cu(余量)－(15－45)％Zn－(0.1－1.5)％Ni－(0.5－1)％Al2O3合金涂覆层。所述涂层钨材，可以在保证钨基材料高的相对密度条件下，有效提高钨基材料表面的抗氧化性、耐磨性、耐汗渍腐蚀性和色彩鲜艳性等综合使用性能。然而，所述涂层钨材为使用CVD或PVD方法获得，制备工艺均较为复杂、生产成本较高，而且存在涂层的致密性差、涂层与基体间的热匹配性差、难以控制涂层的结构与相态等问题，因而直接影响着金属钨的高温使役寿命。杜志强采用电镀工艺在钨基粉末冶金材料获得镀层，其工艺为电解除油-氰化镀铜-镀光亮铜-镀光亮镍，但零件与镀层的结合力仍然不高,同时发现零件边缘有腐蚀现象,镀层厚度不均匀,耐蚀性也达不到使用标准。
发明内容
本发明提供一种金属钨表面高温抗氧化层及其制备方法，可以有效解决上述问题。
本发明提供一种金属钨表面高温抗氧化层的制备方法，其中，包括以下步骤：
将金属钨基材抛光至表面光滑平整，并对抛光表面进行去油脱脂处理；
将处理后的金属钨基材埋入钼化渗剂，然后在惰性氛围中热处理，冷却后去除杂质，得到金属钨表面具有钨钼固溶体层的半成品；
将所述半成品置于氮气气氛中进行热处理，冷却后去除杂质，得到金属钨表面为氮化钼和氮化钨涂层的预制体；以及
将预制体埋入硅化渗剂中，然后在惰性氛围中热处理，冷却后去除杂质，得到金属钨基材表面为W-Mo-N-Si系高温抗氧化层的成品。
进一步的，所述钼化渗剂的制备方法包括：
称取质量份数为10～40份的钼粉，质量份数为1～20份的NH4Cl，质量份数为40～89份的Al2O3，混合后球磨1～10小时；以及
在真空环境下，温度100～150℃干燥10～30分钟。
进一步的，所述钼粉的直径为500纳米到10微米。
进一步的，将金属钨基材埋入钼化渗剂并进行热处理的温度为850～1100℃，保温时间为1～24小时。
进一步的，将金属钨基材埋入钼化渗剂并进行热处理的温度为900～1000℃，保温时间为4～10小时。
进一步的，所述将半成品置于氮气气氛中进行热处理的温度1000～1500℃，氮化时间为1～24小时，且氮气的流速为50～500mL/min。
进一步的，所述硅化渗剂的制备方法包括：
将质量份数为10～50份的硅粉、质量份数为1～10份的NaF以及质量份数为40～89份的Al2O3，混合后球磨1～10小时；以及
在真空环境下，温度80～100℃干燥10～60分钟。
进一步的，将预制体埋入硅化渗剂中热处理的温度为800～1400℃，保温时间为1～24小时。
进一步的，将预制体埋入硅化渗剂中热处理的温度为900～1000℃，保温时间为5～10小时。
本发明还提供一种金属钨表面高温抗氧化层，包覆于一金属钨基材表面，其中，所述高温抗氧化层为W-Mo-N-Si系保护层。
本发明提供的金属钨表面高温抗氧化层及其制备方法，具有如下有益效果：
(1)本发明采用钼化+氮化+硅化的原位反应法。与现有技术相比，其优点在于不需昂贵设备，制备工艺简单，成本低，可处理形状复杂的钨制品且保护层结构和相态可控。
(2)本发明通过原位反应法在钨表面形成以(WxMo1-x)Si2固溶体相为主和少量Si3N4相的复合层。Mo元素的引入有效降低在高温氧化过程中Si向基体内部的扩散速率，明显减缓硅化物涂层的“退化”。与现有技术相比，本发明涂层钨材料的高温抗氧化性能更为优异，涂层内部缺陷较少。
(3)所获得的金属钨表面高温抗氧化层的抗氧化性能可以达到完全抗氧化级，从而可以解决钨基材料抗氧化性差、易汗渍腐蚀，以及色彩暗淡等缺陷。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，而非对本发明的限定。本发明提供一种金属钨表面高温抗氧化层的制备方法，包括以下步骤：
S1，将金属钨基材抛光至表面光滑平整，并对抛光表面进行去油脱脂处理；
S2，将处理后的金属钨基材埋入钼化渗剂，然后在惰性氛围中热处理，冷却后去除杂质，得到金属钨表面具有钨钼固溶体层的半成品；
S3，将所述半成品置于氮气气氛中进行热处理，冷却后去除杂质，得到金属钨表面为氮化钼和氮化钨涂层的预制体；以及
S4，将预制体埋入硅化渗剂中，然后在惰性氛围中热处理，冷却后去除杂质，得到金属钨基材表面为W-Mo-N-Si系高温抗氧化层的成品。
在步骤S1中，所述对抛光表面进行去油脱脂处理的步骤包括：
S11，将所述抛光后的金属钨基材浸入一易挥发的有机溶剂中清洗；以及
S12，将清洗后的金属钨基材取出并吹干。
所述易挥发的有机溶剂用于溶解基材表面上的油脂，可以选自甲醇，乙醇，丙醇，丙酮，***及其混合物。
在步骤S2中，所述钼化渗剂可以通过以下步骤获得：
S21，称取质量份数为10～40份的钼粉，质量份数为1～20份的NH4Cl，质量份数为40～89份的Al2O3，混合后球磨1～10小时，优选的，称取质量份数为20～30份的钼粉，质量份数为10～15份的NH4Cl，质量份数为60～80份的Al2O3，更优选的，称取质量份数为25～30份的钼粉，质量份数为12～15份的NH4Cl，质量份数为60～70份的Al2O3；以及
S22，在真空环境下，温度100～150℃干燥10～30分钟。
在步骤S21中，所述钼粉的直径优选为500纳米到10微米；更优选的，所述钼粉的直径优选为1微米到5微米。实验证明，当钼粉的直径过大时，无法渗入钨金属基材表面，直径过小则较为容易产生团聚，也不利于渗入钨金属基材表面。
所述将金属钨基材埋入钼化渗剂并进行热处理的温度可为850～1100℃，并且保温时间为1～24小时，升温速率为5～15℃/min。优选的，将金属钨基材埋入钼化渗剂并进行热处理的温度为900～1000℃，保温时间为4～10小时。实验发现，在900～1000℃温度范围内可以实现钼金属快速的渗入。
在步骤S3中，所述将半成品置于氮气气氛中进行热处理的温度1000～1500℃，氮化时间为1～24小时，且氮气的流速为50～500mL/min，升温速率为5～15℃/min。
在步骤S4中，所述硅化渗剂的制备方法包括：
S41，将质量份数为10～50份的硅粉、质量份数为1～10份的NaF以及质量份数为40～89份的Al2O3，混合后球磨1～10小时，优选为，质量份数为20～30份的硅粉、质量份数为1～5份的NaF以及质量份数为70～80份的Al2O3，更优选为，质量份数为25～30份的硅粉、质量份数为2～4份的NaF以及质量份数为75～80份的Al2O3；以及
S42，在真空环境下，温度80～100℃干燥10～60分钟。
所述硅粉的直径优选为500纳米到10微米；更优选的，所述硅粉的直径优选为1微米到5微米。实验证明，当硅粉的直径过大时，无法渗入钨金属基材表面，直径过小则较为容易产生团聚，也不利于渗入钨金属基材表面。
进一步的，将预制体埋入硅化渗剂中热处理的温度为800～1400℃，保温时间为1～24小时。优选的，将预制体埋入硅化渗剂中热处理的温度为900～1000℃，保温时间为5～10小时。
本发明实施例还提供一种通过上述方法获得金属钨表面高温抗氧化层，包覆于一金属钨基材表面，且，所述高温抗氧化层为W-Mo-N-Si系保护层。所述W-Mo-N-Si系保护层由内向外依次包括Mo，N以及Si。所述W-Mo-N-Si系保护层的厚度为500纳米～10微米，优选的，所述W-Mo-N-Si系保护层的厚度为1微米～5微米，更优选的，所述W-Mo-N-Si系保护层的厚度为2微米～3微米。
实施例1：
将金属钨基材用砂纸抛光至表面光滑平整，并放入无水乙醇中进行去油脱脂处理后，吹干；将已预处理的金属钨基材置于盛有钼化渗剂的氧化铝坩埚中，该钼化渗剂中钼粉、NH4Cl和Al2O3的质量比为30∶10∶60，将氧化铝坩埚放入加热炉中加热，并通入氮气进行保护，以10℃/min的升温速度升至950℃并保温5小时，保温结束后随炉冷却至室温，随后取出并置于蒸馏水中煮沸10min，用去离子水冲洗，无水乙醇擦拭吹干，得到金属钨表面为钨钼固溶体层的半成品；将半成品置于气氛炉中，通入流量为300mL/min的99.99％氮气，以5℃/min的升温速度升至1000℃保温20小时后随炉冷却至室温，随后取出样品，用超声波清洗10min，无水乙醇擦拭吹干，得到金属钨表面为氮化钼和氮化钨层的预制体；将预制体置于盛有硅化渗剂的氧化铝坩埚中，该硅化渗剂中硅粉、NaF和Al2O3的质量比为20：5∶75，将氧化铝坩埚放入加热炉中加热，并通入氮气进行保护，以15℃/min的升温速度升至1000℃并保温15小时，保温结束后随炉冷却至室温，随后取出并置于蒸馏水中煮沸10min，用去离子水冲洗，无水乙醇擦拭吹干，得到钨基体表面为W-Mo-N-Si系保护层的成品。
实施例2：
将金属钨基材用砂纸抛光至表面光滑平整，并放入无水乙醇中进行去油脱脂处理后，吹干；将已预处理的金属钨基材置于盛有钼化渗剂的氧化铝坩埚中，该钼化渗剂中钼粉、NH4Cl和Al2O3的质量比为20：15∶65，将氧化铝坩埚放入加热炉中加热，并通入氮气进行保护，以10℃/min的升温速度升至1000℃并保温5小时，保温结束后随炉冷却至室温，随后取出并置于蒸馏水中煮沸10min，用去离子水冲洗，无水乙醇擦拭吹干，得到金属钨表面为钨钼固溶体层的半成品；将半成品置于气氛炉中，通入流量为300mL/min的99.99％氮气，以5℃/min的升温速度升至1000℃保温20小时后随炉冷却至室温，随后取出样品，用超声波清洗10min，无水乙醇擦拭吹干，得到金属钨表面为氮化钼和氮化钨层的预制体；将预制体置于盛有硅化渗剂的氧化铝坩埚中，该硅化渗剂中硅粉、NaF和Al2O3的质量比为30：10∶60，将氧化铝坩埚放入加热炉中加热，并通入氮气进行保护，以15℃/min的升温速度升至1400℃并保温15小时，保温结束后随炉冷却至室温，随后取出并置于蒸馏水中煮沸10min，用去离子水冲洗，无水乙醇擦拭吹干，得到钨基体表面为W-Mo-N-Si系保护层的成品。
实施例3：
将金属钨基材用砂纸抛光至表面光滑平整，并放入无水乙醇中进行去油脱脂处理后，吹干；将已预处理的金属钨基材置于盛有钼化渗剂的氧化铝坩埚中，该钼化渗剂中钼粉、NH4Cl和Al2O3的质量比为40：5∶55，将氧化铝坩埚放入加热炉中加热，并通入氮气进行保护，以10℃/min的升温速度升至1100℃并保温5小时，保温结束后随炉冷却至室温，随后取出并置于蒸馏水中煮沸10min，用去离子水冲洗，无水乙醇擦拭吹干，得到金属钨表面为钨钼固溶体层的半成品；将半成品置于气氛炉中，通入流量为300mL/min的99.99％氮气，以5℃/min的升温速度升至1300℃保温20小时后随炉冷却至室温，随后取出样品，用超声波清洗10min，无水乙醇擦拭吹干，得到金属钨表面为氮化钼和氮化钨层的预制体；将预制体置于盛有硅化渗剂的氧化铝坩埚中，该硅化渗剂中硅粉、NaF和Al2O3的质量比为40：10∶50，将氧化铝坩埚放入加热炉中加热，并通入氮气进行保护，以15℃/min的升温速度升至1400℃并保温15小时，保温结束后随炉冷却至室温，随后取出并置于蒸馏水中煮沸10min，用去离子水冲洗，无水乙醇擦拭吹干，得到钨基体表面为W-Mo-N-Si系保护层的成品。
上述三个实施例所得高温抗氧化硅化层的相组成和组织结构相同，区别在于随工艺的不同，层相组成的衍射峰强度和厚度不同，但所制得的结构都均匀致密，界面间呈冶金状态结合，均未出现裂纹等缺陷。采用循环氧化法测试W-Mo-N-Si钨基材料在1600℃大气环境下的高温抗氧化性能表明，钨样品氧化300小时后仍完好，表面形成光滑致密的玻璃膜。根据国标的评级标准，W-Mo-N-Si系材料在1600℃大气环境的抗氧化性能达到完全抗氧化级。
注意，上述仅为本发明的较佳实施例及所运用技术原理。本领域技术人员会理解，本发明不限于这里所述的特定实施例，对本领域技术人员来说能够进行各种明显的变化、重新调整和替代而不会脱离本发明的保护范围。因此，虽然通过以上实施例对本发明进行了较为详细的说明，但是本发明不仅仅限于以上实施例，在不脱离本发明构思的情况下，还可以包括更多其他等效实施例，而本发明的范围由所附的权利要求范围决定。

Claims (5)

1.一种金属钨表面高温抗氧化层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将金属钨基材抛光至表面光滑平整，并对抛光表面进行去油脱脂处理；
将处理后的金属钨基材埋入钼化渗剂，然后在惰性氛围中热处理，冷却后去除杂质，得到金属钨表面具有钨钼固溶体层的半成品；所述钼化渗剂的制备方法包括：
称取质量份数为10～40份的钼粉，质量份数为1～20份的NH4Cl，质量份数为40～89份的Al2O3，混合后球磨1～10小时；以及在真空环境下，温度100～150℃干燥10～30分钟；所述钼粉的直径为1微米到5微米；
将所述半成品置于氮气气氛中进行热处理，冷却后去除杂质，得到金属钨表面为氮化钼和氮化钨涂层的预制体；以及
将预制体埋入硅化渗剂中，然后在惰性氛围中热处理，冷却后去除杂质，得到金属钨基材表面为W-Mo-N-Si系高温抗氧化层的成品；所述硅化渗剂的制备方法包括：
将质量份数为10～50份的硅粉、质量份数为1～10份的NaF以及质量份数为40～89份的Al2O3，混合后球磨1～10小时；以及在真空环境下，温度80～1100℃干燥10～60分钟；所述硅粉的直径为1微米到5微米。
2.根据权利要求1所述金属钨表面高温抗氧化层的制备方法，其特征在于，将金属钨基材埋入钼化渗剂并进行热处理的温度为850～1100℃，保温时间为1～24小时。
3.根据权利要求2所述金属钨表面高温抗氧化层的制备方法，其特征在于，将金属钨基材埋入钼化渗剂并进行热处理的温度为900～1000℃，保温时间为4～10小时。
4.根据权利要求1所述金属钨表面高温抗氧化层的制备方法，其特征在于，所述将半成品置于氮气气氛中进行热处理的温度1000～1500℃，氮化时间为1～24小时，且氮气的流速为50～500mL/min。
5.根据权利要求1所述金属钨表面高温抗氧化层的制备方法，其特征在于，将预制体埋入硅化渗剂中热处理的温度为800～1400℃，保温时间为1～24小时。
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