CN105384435B - 一种4元配方超高Bs锰锌铁氧体材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种4元配方超高Bs锰锌铁氧体材料及制备方法。它包括主成分主要为三氧化二铁、氧化锰、氧化锌和氧化镍，以及辅助成分主要为碳酸钙和二氧化锆，其中辅助成分还有三氧化钨、三氧化钼和五氧化二铌中的一种或多种，将Fe2O3、MnO、ZnO、NiO组成的原材料在砂磨机中混合，烘干后，在10Mpa压力下压成圆饼，然后进行预烧；以预烧后的粉料质量为基准，加入相应量的辅助成分进行二次砂磨，二次砂磨料浆烘干做粒度测试；加入PVA后进行喷雾造粒，成型为标准环形磁芯进行烧结。本发明的有益效果是：可以充分利用其高Bs特性，并且温升也能得到满足；同时材料成本也远远低于磁粉芯材料，能更好的满足大功率高功率密度电源变压器设计的性能和成本需求。
Description
技术领域
本发明涉及软磁铁氧体材料相关技术领域，尤其是指一种4元配方超高Bs锰锌铁氧体材料及制备方法。
背景技术
随着电子产品的不断小型化，相应的电源必须要实现高功率密度设计。要实现电源的高功率密度，其中电子元器件中的磁心小型化、扁平化是其中的关键。而要实现磁芯的小型化、扁平化和电源的高功率密度设计就需要高Bs、低损耗的磁性材料。
在一些新能源光伏逆变器和充电桩等大功率变压器设计领域，需要同时考虑小体积设计和温升设计。常规的功率铁氧体材料高温100℃的饱和磁通密度Bs普遍只有400mT左右，即使是现在TDK公司推出的高Bs材料PC90，在高温100℃条件下饱和磁通密度Bs为450mT，且100℃下的损耗小于320kw/m3。其Bs值仍然不能满足光伏行业以及汽车领域等需要更高Bs的应用。目前较多设计采用金属磁粉芯，应用较为广泛的是铁硅铝材料，其高温Bs为900mT左右。但是其磁芯功率损耗很高，为4000kw/m3，如此高的功率损耗也限制了其本身高Bs特性的应用。所以开发一种更高Bs且低损耗的铁氧体材料就显得更加重要。
发明内容
本发明是为了克服现有技术中存在上述的不足，提供了一种高Bs且低损耗的锰锌铁氧体材料及制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种4元配方超高Bs锰锌铁氧体材料，包括三氧化二铁、氧化锰、氧化锌和氧化镍，其中各成分以摩尔分数为计量，所述Fe2O3含量为59.4～67.7mol％，所述MnO含量为12.1～20.2mol％，所述ZnO含量为12.2～20.6mol％，所述NiO含量为1.2～8.3mol％。
作为优选，还包括辅助成分，主要为碳酸钙和二氧化钛，其中还有三氧化钨、三氧化钼和五氧化二铌中的一种或多种，以质量分数的ppm为计量，所述碳酸钙含量为400ppm～1000ppm，二氧化锆含量为100～300ppm，WO3含量为100～500ppm，所述MoO3含量为100～600ppm，所述Nb2O5含量为100～450ppm。其中：碳酸钙和二氧化锆的使用量为制备常规锰锌铁氧体材料的使用量。
本发明还提供了一种4元配方超高Bs锰锌铁氧体材料的制备方法，具体操作步骤如下：
(1)将Fe2O3、MnO、ZnO、NiO组成的原材料在砂磨机中混合，烘干后，在10Mpa压力下压成圆饼，然后进行预烧；
(2)以预烧后的粉料质量为基准，加入相应量的辅助成分进行二次砂磨，二次砂磨料浆烘干做粒度测试；
(3)加入PVA后进行喷雾造粒，成型为标准环形磁芯进行烧结。
作为优选，在步骤(3)中，烧结工艺如下：保温温度1340℃～1380℃；从600℃～保温段的温度，升温速率3～15℃/min；保温段的氧气浓度0～4.5％；降温时，氧气浓度按平衡氧气浓度进行气氛保护降温。其中：保温段所用的时间为制备常规锰锌铁氧体材料所用的时间，而降温采用的工艺也为制备常规锰锌铁氧体材料所采用的工艺。
作为优选，制备所得的锰锌铁氧体材料在50Hz，1194A/m测试条件下，25℃时，饱和磁感应强度Bs大于600mT；100℃时，饱和磁感应强度Bs大于500mT。
作为优选，制备所得的锰锌铁氧体材料在100kHz，200mT测试条件下，25℃时，功率损耗小于1000kw/m3；60℃时，功率损耗小于800kw/m3；100℃时，功率损耗小于1250kw/m3。
本发明的有益效果是：具有高Bs、低损耗的特点；可以充分利用其高Bs特性，并且温升也能得到满足；同时材料成本也远远低于磁粉芯材料，能更好的满足大功率高功率密度电源变压器设计的性能和成本需求。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步的描述。
实施例1：
将由65.5mol％的Fe2O3，19.3mol％的MnO，14mol％的ZnO，1.2mol％的NiO组成的原材料在砂磨机中混合1小时，烘干后，在10Mpa压力下压成外径为100mm的圆饼，然后在800℃下预烧2～4小时。以预烧后的粉料质量为基准，在上述预烧料中加入辅助成分，添加的辅助成分(ppm)是：600ppm的CaCO3，200ppm的ZrO2，120ppm的WO3，200ppm的MoO3，400ppm的Nb2O5。然后进行二次砂磨140min，二次砂磨料浆烘干做粒度测试，SMD为0.9～1.1μm，X50为1～1.15μm，X90为小于3μm，加入PVA后进行喷雾造粒，成型为Φ25*15*8的标准环形磁芯进行烧结。600℃～1360℃升温速率5℃/min，在1360℃保温6小时，氧气浓度2.5％，按平衡氧气浓度进行气氛保护降温。
用SY-8258型B-H测试仪在50Hz，1194A/m，测试25℃与100℃的Bs，在100kHz，200mT下测试25℃、60℃、100℃的功耗。配方与测试结果见表1，下同。
实施例2：
配方为：63.5mol％的Fe2O3，16.5mol％的MnO，16mol％的ZnO，4mol％的NiO，制作工艺、烧结工艺及测试条件与实例1相同。
实施例3：
配方为：61.5mol％的Fe2O3，14.5mol％的MnO，18mol％的ZnO，6mol％的NiO，制作工艺、烧结工艺及测试条件与实例1相同。
实施例4：
配方为：59.5mol％的Fe2O3，12.2mol％的MnO，20mol％的ZnO，8.3mol％的NiO，制作工艺、烧结工艺及测试条件与实例1相同。
对比例1：
配方为：68mol％的Fe2O3，16mol％的MnO，12mol％的ZnO，4mol％的NiO，制作工艺、烧结工艺及测试条件与实例1相同。
对比例2：
配方为：59mol％的Fe2O3，16mol％的MnO，21mol％的ZnO，4mol％的NiO，制作工艺、烧结工艺及测试条件与实例1相同。
对比例3：
配方为：67.8mol％的Fe2O3，15.2mol％的MnO，16mol％的ZnO，1mol％的NiO，制作工艺、烧结工艺及测试条件与实例1相同。
对比例4：
配方为：59.2mol％的Fe2O3，16.3mol％的MnO，16mol％的ZnO，8.5mol％的NiO，制作工艺、烧结工艺及测试条件与实例1相同。
对比例5：
配方为：61.5mol％的Fe2O3，16.4mol％的MnO，21mol％的ZnO，1.1mol％的NiO，制作工艺、烧结工艺及测试条件与实例1相同。
对比例6：
配方为：61.5mol％的Fe2O3，18mol％的MnO，12mol％的ZnO，8.5mol％的NiO，制作工艺、烧结工艺及测试条件与实例1相同。
表1
实施例5：
将由63.5mol％的Fe2O3，16.5mol％的MnO，16mol％的ZnO，4mol％的NiO组成的原材料在砂磨机中混合1小时，烘干后，在10Mpa压力下压成圆饼，然后在800℃下预烧2～4小时。以预烧后的粉料质量为基准，在上述预烧料中加入辅助成分，添加的辅助成分(ppm)是：600ppm的CaCO3，200ppm的ZrO2，120ppm的WO3，200ppm的MoO3，400ppm的Nb2O5。然后进行二次砂磨140min，二次砂磨料浆烘干做粒度测试，SMD为0.9～1.1μm，X50为1～1.15μm，X90为小于3μm，加入PVA后进行喷雾造粒，成型为Φ25*15*8的标准环形磁芯进行烧结。600℃～1360℃升温速率5℃/min，在1360℃保温6小时，氧气浓度2.5％，按平衡氧气浓度进行气氛保护降温。注：该实施例与实施例2相同。
用SY-8258型B-H测试仪在50Hz，1194A/m，测试25℃与100℃的Bs，在100kHz，200mT下测试25℃、60℃、100℃的功耗。配方与测试结果见表2，下同。
实施例6：
辅助成分改为600ppm的CaCO3，200ppm的ZrO2，250ppm的WO3，300ppm的MoO3，350ppm的Nb2O5，制作工艺、烧结工艺及测试条件与实例5相同。
实施例7：
辅助成分改为600ppm的CaCO3，200ppm的ZrO2，350ppm的WO3，200ppm的MoO3，300ppm的Nb2O5，制作工艺、烧结工艺及测试条件与实例5相同。
实施例8：
辅助成分改为600ppm的CaCO3，200ppm的ZrO2，450ppm的WO3，120ppm的MoO3，150ppm的Nb2O5，制作工艺、烧结工艺及测试条件与实例5相同。
对比例7：
辅助成分改为600ppm的CaCO3，200ppm的ZrO2，600ppm的WO3，0ppm的MoO3，300ppm的Nb2O5，制作工艺、烧结工艺及测试条件与实例5相同。
对比例8：
辅助成分改为600ppm的CaCO3，200ppm的ZrO2，0ppm的WO3，700ppm的MoO3，300ppm的Nb2O5，制作工艺、烧结工艺及测试条件与实例5相同。
对比例9：
辅助成分改为600ppm的CaCO3，200ppm的ZrO2，600ppm的WO3，300ppm的MoO3，0ppm的Nb2O5，制作工艺、烧结工艺及测试条件与实例5相同。
对比例10：
辅助成分改为600ppm的CaCO3，200ppm的ZrO2，0ppm的WO3，300ppm的MoO3，500ppm的Nb2O5，制作工艺、烧结工艺及测试条件与实例5相同。
对比例11：
辅助成分改为600ppm的CaCO3，200ppm的ZrO2，300ppm的WO3，700ppm的MoO3，0ppm的Nb2O5，制作工艺、烧结工艺及测试条件与实例5相同。
对比例12：
辅助成分改为600ppm的CaCO3，200ppm的ZrO2，300ppm的WO3，0ppm的MoO3，500ppm的Nb2O5，制作工艺、烧结工艺及测试条件与实例5相同。
表2
实施例9：
材料主组成配方、辅助成分组成配方、制作工艺与实例5相同。将烧结曲线改为600～1340℃升温速率改为3℃/min，保温段氧气浓度设为0％，保温温度为1340℃。预烧与烧结工艺与测试结果见表2，下同。
实施例10：
材料主组成配方、辅助成分组成配方、制作工艺与实例5相同。将烧结曲线改为600～1360℃升温速率改为9℃/min，保温段氧气浓度设为2％，保温温度为1360℃。
实施例11：
材料主组成配方、辅助成分组成配方、制作工艺与实例5相同。将烧结曲线改为600～1380℃升温速率改为15℃/min，保温段氧气浓度设为4.5％，保温温度为1380℃。
对比例13：
材料主组成配方、辅助成分组成配方与实例5相同。原材料在砂磨机中混合1小时烘干后，直接平摊在匣钵内预烧，后续制作工艺及烧结工艺与实例5相同。
对比例14：
材料主组成配方、辅助成分组成配方、制作工艺与实例5相同。将烧结曲线变为600℃～1330℃升温速率变为16℃/min，保温温度为1330℃。
对比例15：
材料主组成配方、辅助成分组成配方、制作工艺与实例5相同。将烧结曲线变为600℃～1390℃升温速率变为2℃/min，保温温度为1390℃。
对比例16：
材料主组成配方、辅助成分组成配方、制作工艺与实例5相同。将保温段氧气浓度设为5％，保温温度设为1330℃。
对比例17：
材料主组成配方、辅助成分组成配方、制作工艺与实例5相同。将保温段氧气浓度设为5％，保温温度设为1390℃。
对比例18：
材料主组成配方、辅助成分组成配方、制作工艺与实例5相同。将烧结曲线变为600～1360℃升温速率设为16℃/min，将保温段氧气浓度设为5％。
对比例19：
材料主组成配方、辅助成分组成配方、制作工艺与实例5相同。将烧结曲线变为600～1360℃升温速率设为2℃/min，将保温段氧气浓度设为5％。
表3
Claims (3)
1.一种4元配方超高Bs锰锌铁氧体，其特征是，包括三氧化二铁、氧化锰、氧化锌和氧化镍，其中各成分以摩尔分数为计量，Fe2O3含量为59.4～67.7mol%，MnO含量为12.1～20.2mol%，ZnO含量为12.2～20.6mol%，NiO含量为1.2～8.3mol%，还包括辅助成分，主要为碳酸钙和二氧化锆，其中还有三氧化钨、三氧化钼和五氧化二铌，以质量分数的ppm为计量，碳酸钙含量为400～1000ppm，二氧化锆含量为100～300ppm，WO3含量为100～500ppm，MoO3含量为100～600ppm，Nb2O5含量为100～450ppm；其中4元配方超高Bs锰锌铁氧体经以下过程制备而成：
（1）将Fe2O3、MnO、ZnO、NiO组成的原材料在砂磨机中混合，烘干后，在10MPa压力下压成圆饼，然后进行预烧；
（2）以预烧后的粉料质量为基准，加入相应量的辅助成分进行二次砂磨，二次砂磨料浆烘干做粒度测试；
（3）加入PVA后进行喷雾造粒，成型为标准环形磁芯进行烧结；烧结工艺如下：保温温度1340℃～1380℃；从600℃～保温段的温度，升温速率3～15℃/min；保温段的氧气浓度0～4.5%；降温时，氧气浓度按平衡氧气浓度进行气氛保护降温。
2.根据权利要求1所述的一种4元配方超高Bs锰锌铁氧体，其特征是，制备所得的锰锌铁氧体材料在50Hz、1194A/m测试条件下，25℃时，饱和磁感应强度Bs大于600mT；100℃时，饱和磁感应强度Bs大于500mT。
3.根据权利要求1所述的一种4元配方超高Bs锰锌铁氧体，其特征是，制备所得的锰锌铁氧体材料在100kHz，200mT测试条件下，25℃时，功率损耗小于1000kW/m3；60℃时，功率损耗小于800kW/m3；100℃时，功率损耗小于1250kW/m3。
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