CN105384366B - 碱激发胶凝材料及其凝结硬化性能的调整剂及制备方法和应用 - Google Patents

碱激发胶凝材料及其凝结硬化性能的调整剂及制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种碱激发胶凝材料及其凝结硬化性能的调整剂及制备方法和应用，调整剂由如下质量百分含量的组分组成：8‑12％第一粒径组分，为硅钙渣微粉，或硅钙渣微粉和粉煤灰微粉混合物，其中粉煤灰微粉占调整剂的质量百分含量不超过5％，第一粒径组分的粒径不大于1.5μm；60‑70％第二粒径组分，为硅钙渣微粉，或硅钙渣微粉和粉煤灰微粉混合物，其中粉煤灰微粉占调整剂的质量百分含量不超过20％，第二粒径组分的粒径为大于1.5μm不大于25μm；18‑32％第三粒径组分，为硅钙渣微粉，粒径为大于25μm不大于900μm。本发明在保证强度的同时实现以硅钙渣为主要原料的碱激发胶凝材料凝结硬化性能的可调控性。

Description

碱激发胶凝材料及其凝结硬化性能的调整剂及制备方法和 应用
技术领域
本发明涉及建筑材料技术领域，尤其涉及一种碱激发胶凝材料及其凝结硬化性能的调整剂及制备方法和应用。
背景技术
硅钙渣是高铝粉煤灰烧结法提取氧化铝后的残渣，其富含钙、硅资源(CaO、SiO2含量分别约为50％、25％)，属于高钙废渣。由于提铝过程中会有部分碱液残留，因此硅钙渣通常含有2～8％的碱。这为硅钙渣的资源化处理带来了极大的不便。考虑到硅钙渣的主要成分为具有一定胶凝活性的硅酸二钙，因此利用硅钙渣制备碱激发胶凝材料是其大规模资源化利用的一种有效途径。专利文献CN103351105 A公开了一种以硅钙渣为主要原料的碱激发胶凝材料，其通过将70％(质量百分含量)的硅钙渣微粉(80μm筛余26.0～31.0％)、15～25％(质量百分含量)的矿粉(比表面积400m2/kg)和5～15％(质量百分含量)的超细矿粉(比表面积600m2/kg)进行混合，制备得到硅钙渣-矿粉-超细矿粉复合粉料，再通过掺入Na2O含量占该复合粉料质量1～5％的液体水玻璃(模数2.00～3.00)，在常温条件下即可制备得到强度性能优异的碱激发胶凝材料。然而，该胶凝材料凝结硬化时间较短(<30min)，甚至无法正常施工操作。这极大地限制了该材料的推广和应用。因此，如何有效解决硅钙渣制备碱激发胶凝材料凝结时间过短的问题，并实现其凝结时间与强度性能协调发展，这对于该材料在实际工业生产中的推广和应用具有重大的意义。
实际上，对于碱激发胶凝材料，尤其水玻璃基碱激发胶凝材料，由于原材料组成不同等诸多原因，其往往存在着凝结时间与强度发展不协调的问题。
一方面，对于粉煤灰、偏高岭土等低钙废渣(主要成分为SiO2和Al2O3)为原料制备的碱激发胶凝材料，由于在常温条件下其反应速率过慢，因此为使材料获得优异的强度等性能，其制备过程中往往须经历40～80℃蒸汽养护过程，从而促进胶凝材料的凝结和硬化。
另一方面，对于以矿渣为代表的高钙废渣(主要成分为CaO、SiO2和Al2O3)为原料制备的碱激发胶凝材料，其往往存在着凝结时间较短的问题。为解决这一问题，国内外学者进行了大量的研究，并成功制备出了针对碱矿渣水泥等的缓凝剂。这些缓凝剂的缓凝原理主要为：通过外掺可溶性无机盐(钡盐、氯盐等)、有机酸(苹果酸、酒石酸等)以及复合型缓凝剂等方式，使在反应初期外掺缓凝组分与碱激发胶凝材料中的离子快速发生化学反应，形成相对稳定且结构致密的保护膜沉积在微粉表面，阻止碱组分与原料的快速反应，从而使凝结时间得到有效延长。随着反应的进行，该保护膜逐渐破裂，碱激发反应得以深入进行，从而实现强度性能的后续增长。通过外掺缓凝剂，碱矿渣水泥凝结时间和强度发展不协调的问题可得到有效解决。
而对于硅钙渣制备碱激发胶凝材料，现有研究表明：硅钙渣中的硅酸二钙是硅钙渣碱激发活性的主要来源；磷酸钠、硼酸钠等缓凝剂可在一定程度上改善该材料的凝结时间，但会造成较大的强度损失；由于矿渣和硅钙渣在化学及矿物组成等方面有所不同(例如硅钙渣中含有一定的碱组分)，以其为原料制备出的碱激发胶凝材料在反应机理、产物、外加剂适应性以及宏观性能等方面也存在着较大的差异，因此现有的氯盐、可溶性钡盐、苹果酸等适用于矿渣类碱激发胶凝材料的缓凝剂对于硅钙渣制备碱激发胶凝材料并不适用。因此，尽管已取得了上述诸多成果，但目前硅钙渣制备碱激发胶凝材料凝结时间与强度发展不协调的问题仍未得到有效解决，还需要进一步的深入研究。
发明内容
有鉴于此，本发明实施例提供一种碱激发胶凝材料凝结硬化性能的调整剂，主要目的是在保证强度的同时调整硅钙渣为原料的胶凝材料凝结时间。
为达到上述目的，本发明主要提供如下技术方案：
一方面，本发明实施例提供了一种碱激发胶凝材料凝结硬化性能的调整剂，所述调整剂由如下含量的组分组成：
第一粒径组分，质量百分含量为8-12％，所述第一粒径组分的粒径分布范围为小于等于1.5μm，所述第一粒径组分为硅钙渣微粉，或硅钙渣微粉和粉煤灰微粉混合物，其中粉煤灰微粉占所述调整剂的质量百分含量不超过5％；
第二粒径组分，质量百分含量为60-70％，所述第二粒径组分的粒径分布范围为大于1.5μm，小于等于25μm，所述第二粒径组分为硅钙渣微粉，或硅钙渣微粉和粉煤灰微粉混合物，其中粉煤灰微粉占所述调整剂的质量百分含量不超过20％；
第三粒径组分，质量百分含量为18-32％，所述第三粒径组分的粒径分布范围为大于25μm，小于等于900μm，所述第三粒径组分为硅钙渣微粉。
作为优选，所述第一粒径的质量百分含量为10％，所述第二粒径的质量百分含量为70％，所述第三粒径的质量百分含量为20％。
另一方面，本发明实施例提供了一种碱激发胶凝材料，由复合粉料和激发剂组成，其中复合粉料由调整剂、矿粉和超细矿粉组成，调整剂、矿粉和超细矿粉占复合粉料的质量百分比如下：
调整剂 70％，
矿粉 15％～25％，
超细矿粉 5％～15％，
所述调整剂为上述实施提供的调整剂；
所述激发剂为水玻璃，所述水玻璃中的Na2O质量为复合粉料质量的1％～5％，所述水玻璃的分子表达式为Na2O·nSiO2，其中模数n为2.00～3.00。
作为优选，所述矿粉的比表面积为400m2/kg。所述矿粉占复合粉料的质量百分比为15％。
作为优选，所述超细矿粉的比表面积为600m2/kg。所述超细矿粉占复合粉料的质量百分比为15％。
作为优选，所述水玻璃中的Na2O质量为复合粉料质量的4％～5％。
另一方面，本发明实施例提供了一种碱激发胶凝材料凝结硬化性能的调整剂的制备方法，包括如下步骤：
将烘干后的原状硅钙渣进行粉磨，并分别按照小于等于1.5μm、大于1.5μm小于等于25μm、大于25μm小于等于900μm的粒径分布范围进行分选、筛分，从而分别得到粒径分布范围为小于等于1.5μm、粒径分布范围为大于1.5μm小于等于25μm以及粒径分布范围为大于25μm小于等于900μm的硅钙渣微粉；
将烘干后的粉煤灰进行粉磨，并分别按照小于等于1.5μm、大于1.5μm小于等于25μm的粒径分布范围进行分选、筛分，从而分别得到粒径分布范围为小于等于1.5μm以及粒径分布范围为大于1.5μm小于等于25μm的粉煤灰微粉；
将不同粒径分布范围的硅钙渣微粉和粉煤灰微粉按比例混合均匀，得到碱激发胶凝材料凝结硬化性能的调整剂。
另一方面，本发明实施例提供了一种碱激发胶凝材料的制备方法，具体包括以下步骤：
按上述实施例的方法制备调整剂；
按比例将调整剂与矿粉、超细矿粉混合均匀，得到复合粉料；
根据Na2O与复合粉料的质量比计算水玻璃用量，向复合粉料中掺入液体水玻璃，搅拌均匀，得到碱激发胶凝材料。
另一方面，本发明实施例提供了一种上述碱激发胶凝材料凝结硬化性能调整剂在调节以硅钙渣为主要原料的碱激发胶凝材料的凝结时间中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明实施例提供的一种碱激发胶凝材料凝结硬化性能的调整剂可在保持胶凝材料较高强度性能的前提下，实现碱激发胶凝材料凝结硬化性能的可调控性。本发明对于促进以硅钙渣为原料的碱激发胶凝材料在工业生产中的推广和应用，以及实现硅钙渣的规模化资源利用具有重要的指导作用，具有广阔的市场应用前景。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细描述，但不作为对本发明的限定。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构、或特点可由任何合适形式组合。
实施例1
将原状硅钙渣烘干后，在球磨机中粉磨50min，将粉磨后的硅钙渣依次过900μm(20目)方孔筛、25μm(500目)方孔筛和1.5μm(8000目)方孔筛，可分别得到粒径分布范围为大于25μm小于等于900μm的硅钙渣微粉(G>25)、粒径分布范围为大于1.5μm小于等于25μm的硅钙渣微粉(G1.5-25)和粒径分布范围为小于等于1.5μm的硅钙渣微粉(G≤1.5)。
将原状粉煤灰烘干后，在球磨机中粉磨50min。将粉磨后的粉煤灰过25μm(500目)、1.5μm(8000目)方孔筛，可分别得到粒径分布范围为大于25μm的粉煤灰微粉(F>25)、粒径分布范围为大于1.5μm小于等于25μm的粉煤灰微粉(F1.5-25)和粒径分布范围为小于等于1.5μm的粉煤灰微粉(F≤1.5)。
以粒径分布范围为大于25μm小于等于900μm的硅钙渣微粉(G>25)、粒径分布范围为大于1.5μm小于等于25μm的硅钙渣微粉(G1.5-25)、粒径分布范围为小于等于1.5μm的硅钙渣微粉(G≤1.5)以及粒径分布范围为大于1.5μm小于等于25μm的粉煤灰微粉(F1.5-25)、粒径分布范围为小于等于1.5μm的粉煤灰微粉(F≤1.5)为原料制备碱激发胶凝材料凝结硬化性能的调整剂。其中粒径分布范围为大于25μm小于等于900μm的微粉(G>25)、粒径分布范围为大于1.5μm小于等于25μm的微粉(G1.5-25和F1.5-25)以及粒径分布范围为小于等于1.5μm的微粉(G≤1.5和F≤1.5)的质量比为20:70:10，各粒径范围的具体微粉的质量百分含量见表1。
实施例2
按以下表1中各组分的质量百分含量重复实施实施例1的方法得到本实施例的调整剂。
实施例3
按以下表1中各组分的质量百分含量重复实施实施例1的方法得到本实施例的调整剂。
实施例4
按以下表1中各组分的质量百分含量重复实施实施例1的方法得到本实施例的调整剂。
实施例5
按以下表1中各组分的质量百分含量重复实施实施例1的方法得到本实施例的调整剂。
实施例6
按以下表1中各组分的质量百分含量重复实施实施例1的方法得到本实施例的调整剂。
实施例7
按以下表1中各组分的质量百分含量重复实施实施例1的方法得到本实施例的调整剂。
实施例8
按以下表1中各组分的质量百分含量重复实施实施例1的方法得到本实施例的调整剂。
实施例9
按以下表1中各组分的质量百分含量重复实施实施例1的方法得到本实施例的调整剂。
实施例10
按以下表1中各组分的质量百分含量重复实施实施例1的方法得到本实施例的调整剂。
实施例11
按以下表1中各组分的质量百分含量重复实施实施例1的方法得到本实施例的调整剂。
实施例12
按以下表1中各组分的质量百分含量重复实施实施例1的方法得到本实施例的调整剂。
表1
实施例13
以实施例1制备得到的碱激发胶凝材料凝结硬化性能的调整剂、比表面积400m2/kg的矿粉、比表面积600m2/kg的超细矿粉为原料，按照70％(质量百分含量)调整剂、15％(质量百分含量)矿粉(400m2/kg)、15％(质量百分含量)超细矿粉(600m2/kg)的比例将各原料混合均匀，得到复合粉料。
向该复合粉料中掺入Na2O含量占复合粉料质量5％的模数为2.40的液体水玻璃，搅拌均匀，即得本发明实施例的碱激发胶凝材料。
在水灰比0.40(包括液体水玻璃带入的水)的条件下，参照GB/T1346-2011《水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法》进行碱激发胶凝材料凝结时间的测定。在水灰比0.50(包括液体水玻璃带入的水)、胶砂比1:3的条件下，参照GB/T 17671-1999《水泥胶砂强度检验方法(ISO法)》用本实施例的碱激发胶凝材料制备碱激发砂浆，并对碱激发砂浆进行强度试验。具体试验结果见表2。
实施例14
以实施例2制备得到的碱激发胶凝材料凝结硬化性能的调整剂替代实施例1制备的得到的碱激发胶凝材料凝结硬化性能的调整剂，重复实施实施例13的方法得到本实施例的碱激发胶凝材料。
并用实施例13同样的方法测定本实施例的碱激发胶凝材料凝结时间及相应碱激发砂浆的强度。具体试验结果见表2。
实施例15
以实施例3制备得到的碱激发胶凝材料凝结硬化性能的调整剂替代实施例1制备的得到的碱激发胶凝材料凝结硬化性能的调整剂，重复实施实施例13的方法得到本实施例的碱激发胶凝材料。
并用实施例13同样的方法测定本实施例的碱激发胶凝材料凝结时间及相应碱激发砂浆的强度。具体试验结果见表2。
实施例16
以实施例4制备得到的碱激发胶凝材料凝结硬化性能的调整剂替代实施例1制备的得到的碱激发胶凝材料凝结硬化性能的调整剂，重复实施实施例13的方法得到本实施例的碱激发胶凝材料。
并用实施例13同样的方法测定本实施例的碱激发胶凝材料凝结时间及相应碱激发砂浆的强度。具体试验结果见表2。
实施例17
以实施例5制备得到的碱激发胶凝材料凝结硬化性能的调整剂替代实施例1制备的得到的碱激发胶凝材料凝结硬化性能的调整剂，重复实施实施例13的方法得到本实施例的碱激发胶凝材料。
并用实施例13同样的方法测定本实施例的碱激发胶凝材料凝结时间及相应碱激发砂浆的强度。具体试验结果见表2。
实施例18
以实施例6制备得到的碱激发胶凝材料凝结硬化性能的调整剂替代实施例1制备的得到的碱激发胶凝材料凝结硬化性能的调整剂，重复实施实施例13的方法得到本实施例的碱激发胶凝材料。
并用实施例13同样的方法测定本实施例的碱激发胶凝材料凝结时间及相应碱激发砂浆的强度。具体试验结果见表2。
实施例19
以实施例7制备得到的碱激发胶凝材料凝结硬化性能的调整剂替代实施例1制备的得到的碱激发胶凝材料凝结硬化性能的调整剂，重复实施实施例13的方法得到本实施例的碱激发胶凝材料。
并用实施例13同样的方法测定本实施例的碱激发胶凝材料凝结时间及相应碱激发砂浆的强度。具体试验结果见表2。
实施例20
以实施例8制备得到的碱激发胶凝材料凝结硬化性能的调整剂替代实施例1制备的得到的碱激发胶凝材料凝结硬化性能的调整剂，重复实施实施例13的方法得到本实施例的碱激发胶凝材料。
并用实施例13同样的方法测定本实施例的碱激发胶凝材料凝结时间及相应碱激发砂浆的强度。具体试验结果见表2。
实施例21
以实施例9制备得到的碱激发胶凝材料凝结硬化性能的调整剂替代实施例1制备的得到的碱激发胶凝材料凝结硬化性能的调整剂，重复实施实施例13的方法得到本实施例的碱激发胶凝材料。
并用实施例13同样的方法测定本实施例的碱激发胶凝材料凝结时间及相应碱激发砂浆的强度。具体试验结果见表2。
实施例22
以实施例10制备得到的碱激发胶凝材料凝结硬化性能的调整剂替代实施例1制备的得到的碱激发胶凝材料凝结硬化性能的调整剂，重复实施实施例13的方法得到本实施例的碱激发胶凝材料。
并用实施例13同样的方法测定本实施例的碱激发胶凝材料凝结时间及相应碱激发砂浆的强度。具体试验结果见表2。
实施例23
以实施例11制备得到的碱激发胶凝材料凝结硬化性能的调整剂替代实施例1制备的得到的碱激发胶凝材料凝结硬化性能的调整剂，重复实施实施例13的方法得到本实施例的碱激发胶凝材料。
并用实施例13同样的方法测定本实施例的碱激发胶凝材料凝结时间及相应碱激发砂浆的强度。具体试验结果见表2。
实施例24
以实施例12制备得到的碱激发胶凝材料凝结硬化性能的调整剂替代实施例1制备的得到的碱激发胶凝材料凝结硬化性能的调整剂，重复实施实施例13的方法得到本实施例的碱激发胶凝材料。
并用实施例13同样的方法测定本实施例的碱激发胶凝材料凝结时间及相应碱激发砂浆的强度。具体试验结果见表2。
表2
由表1、表2知，在碱激发胶凝材料凝结硬化性能的调整剂中粒径分布范围为大于25μm小于等于900μm的微粉(G>25)、粒径分布范围为大于1.5μm小于等于25μm的微粉(G1.5-25和F1.5-25)以及粒径分布范围为小于等于1.5μm的微粉(G≤1.5和F≤1.5)的质量比为20:70:10的条件下，通过调控粒径为大于1.5μm小于等于25μm的粉煤灰微粉的质量含量为0～20％、粒径小于等于1.5μm粉煤灰微粉的质量含量0～5％，制备碱激发胶凝材料凝结硬化性能的调整剂。以此调整剂为主要原料，按照“70％调整剂+15％矿粉(比表面积400m2/kg)+15％超细矿粉(比表面积600m2/kg)+5％水玻璃(以其Na2O含量占粉体的质量百分比计，模数2.40)”的质量配合比制备碱激发胶凝材料，所制备材料的初凝时间为10～90min，终凝时间为15～125min；所制备碱激发砂浆的3d抗压强度为22.0～35.0MPa，28d抗压强度为60.0～67.0MPa，90d抗压强度80.0～84.0MPa。由此可见，本发明实施例的碱激发胶凝材料凝结硬化性能的调整剂，可以在保持较高抗压强度的情况下，大幅度调整所制备碱激发胶凝材料的凝结硬化性能。
实施例25
将原状硅钙渣烘干后，在球磨机中粉磨50min，将粉磨后的硅钙渣依次过900μm(20目)方孔筛、25μm(500目)方孔筛和1.5μm(8000目)方孔筛，可分别得到粒径分布范围为大于25μm小于等于900μm的硅钙渣微粉(G>25)、粒径分布范围为大于1.5μm小于等于25μm的硅钙渣微粉(G1.5-25)和粒径分布范围为小于等于1.5μm的硅钙渣微粉(G≤1.5)。
将原状粉煤灰烘干后，在球磨机中粉磨50min。将粉磨后的粉煤灰过25μm(500目)、1.5μm(8000目)方孔筛，可分别得到粒径分布范围为大于25μm的粉煤灰微粉(F>25)、粒径分布范围为大于1.5μm小于等于25μm的粉煤灰微粉(F1.5-25)和粒径分布范围为小于等于1.5μm的粉煤灰微粉(F≤1.5)。
以粒径分布范围为大于25μm小于等于900μm的硅钙渣微粉(G>25)、粒径分布范围为大于1.5μm小于等于25μm的硅钙渣微粉(G1.5-25)、粒径分布范围为小于等于1.5μm的硅钙渣微粉(G≤1.5)以及粒径分布范围为大于1.5μm小于等于25μm的粉煤灰微粉(F1.5-25)、粒径分布范围为小于等于1.5μm的粉煤灰微粉(F≤1.5)为原料制备碱激发胶凝材料凝结硬化性能的调整剂。其中粒径分布范围为大于1.5μm小于等于25μm的粉煤灰微粉(F1.5-25)的含量占调整剂的质量百分含量固定为20％，粒径分布范围为小于等于1.5μm的粉煤灰微粉(F≤1.5)的含量占调整剂的质量百分含量固定为5％。各粒径范围微粉的具体质量百分含量见表3。
实施例26
按以下表3中各组分的质量百分含量重复实施实施例25的方法得到本实施例的调整剂。
实施例27
按以下表3中各组分的质量百分含量重复实施实施例25的方法得到本实施例的调整剂。
实施例28
按以下表3中各组分的质量百分含量重复实施实施例25的方法得到本实施例的调整剂。
实施例29
按以下表3中各组分的质量百分含量重复实施实施例25的方法得到本实施例的调整剂。
实施例30
按以下表3中各组分的质量百分含量重复实施实施例25的方法得到本实施例的调整剂。
实施例31
按以下表3中各组分的质量百分含量重复实施实施例25的方法得到本实施例的调整剂。
实施例32
按以下表3中各组分的质量百分含量重复实施实施例25的方法得到本实施例的调整剂。
表3
实施例31
以实施例25制备得到的碱激发胶凝材料凝结硬化性能的调整剂、比表面积400m2/kg的矿粉、比表面积600m2/kg的超细矿粉为原料，按照70％(质量百分含量)的调整剂、15％(质量百分含量)矿粉(比表面积400m2/kg)、15％(质量百分含量)超细矿粉(比表面积600m2/kg)的比例将各原料混合均匀，得到复合粉料。
向该复合粉料中掺入Na2O含量占复合粉料质量5％的模数为2.40的液体水玻璃，搅拌均匀，即得本发明实施例的碱激发胶凝材料。
在水灰比0.40(包括液体水玻璃带入的水)的条件下，参照GB/T1346-2011《水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法》进行碱激发胶凝材料凝结时间的测定。在水灰比0.50(包括液体水玻璃带入的水)、胶砂比1:3的条件下，参照GB/T 17671-1999《水泥胶砂强度检验方法(ISO法)》用本实施例的碱激发胶凝材料制备碱激发砂浆，并对碱激发砂浆进行强度试验。具体试验结果见表4。
实施例32
以实施例26制备得到的碱激发胶凝材料凝结硬化性能的调整剂替代实施例25制备的得到的碱激发胶凝材料凝结硬化性能的调整剂，重复实施实施例31的方法得到本实施例的碱激发胶凝材料。
并用实施例31同样的方法测定本实施例的碱激发胶凝材料凝结时间及相应碱激发砂浆的强度。具体试验结果见表4。
实施例33
以实施例27制备得到的碱激发胶凝材料凝结硬化性能的调整剂替代实施例25制备的得到的碱激发胶凝材料凝结硬化性能的调整剂，重复实施实施例31的方法得到本实施例的碱激发胶凝材料。
并用实施例31同样的方法测定本实施例的碱激发胶凝材料凝结时间及相应碱激发砂浆的强度。具体试验结果见表4。
实施例34
以实施例28制备得到的碱激发胶凝材料凝结硬化性能的调整剂替代实施例25制备的得到的碱激发胶凝材料凝结硬化性能的调整剂，重复实施实施例31的方法得到本实施例的碱激发胶凝材料。
并用实施例31同样的方法测定本实施例的碱激发胶凝材料凝结时间及相应碱激发砂浆的强度。具体试验结果见表4。
实施例35
以实施例29制备得到的碱激发胶凝材料凝结硬化性能的调整剂替代实施例25制备的得到的碱激发胶凝材料凝结硬化性能的调整剂，重复实施实施例31的方法得到本实施例的碱激发胶凝材料。
并用实施例31同样的方法测定本实施例的碱激发胶凝材料凝结时间及相应碱激发砂浆的强度。具体试验结果见表4。
实施例36
以实施例30制备得到的碱激发胶凝材料凝结硬化性能的调整剂替代实施例25制备的得到的碱激发胶凝材料凝结硬化性能的调整剂，重复实施实施例31的方法得到本实施例的碱激发胶凝材料。
并用实施例31同样的方法测定本实施例的碱激发胶凝材料凝结时间及相应碱激发砂浆的强度。具体试验结果见表4。
表4
由表3、表4可知，在碱激发胶凝材料凝结硬化性能的调整剂中粒径分布范围为大于1.5μm小于等于25μm的粉煤灰微粉(F1.5-25)含量占调整剂的质量百分含量固定为20％、粒径分布范围为小于等于1.5μm的粉煤灰微粉(F≤1.5)的含量占调整剂的质量百分含量固定为5％的条件下，通过调控粒径分布范围为大于1.5μm小于等于25μm的硅钙渣微粉(G1.5-25)的质量含量为40～50％、粒径分布范围为小于等于1.5μm硅钙渣微粉(G≤1.5)的质量含量为3～7％，制备碱激发胶凝材料凝结硬化性能的调整剂。以此调整剂为主要原料，按照“70％调整剂+15％矿粉(比表面积400m2/kg)+15％超细矿粉(比表面积600m2/kg)+5％水玻璃(以其Na2O含量占粉体的质量百分比计，模数2.40)”的质量配合比制备碱激发胶凝材料，所制备材料的初凝时间为65～115min，终凝时间为85～150min；所制备材料的3d抗压强度为18.8～27.5MPa，28d抗压强度为58.7～67.0MPa，90d抗压强度79.5～82.4MPa。由此可见，本发明实施例的碱激发胶凝材料凝结硬化性能的调整剂，可在保持较高的抗压强度的情况下大幅度调整所制备碱激发胶凝材料的凝结硬化性能。
实施例37
将原状硅钙渣烘干后，在球磨机中粉磨50min，将粉磨后的硅钙渣依次过900μm(20目)方孔筛、25μm(500目)方孔筛和1.5μm(8000目)方孔筛，可分别得到粒径分布范围为大于25μm小于等于900μm的硅钙渣微粉(G>25)、粒径分布范围为大于1.5μm小于等于25μm的硅钙渣微粉(G1.5-25)和粒径分布范围为小于等于1.5μm的硅钙渣微粉(G≤1.5)。
将原状粉煤灰烘干后，在球磨机中粉磨50min。将粉磨后的粉煤灰过25μm(500目)、1.5μm(8000目)方孔筛，可分别得到粒径分布范围为大于25μm的粉煤灰微粉(F>25)、粒径分布范围为大于1.5μm小于等于25μm的粉煤灰微粉(F1.5-25)和粒径分布范围为小于等于1.5μm的粉煤灰微粉(F≤1.5)。
以粒径分布范围为大于25μm小于等于900μm的硅钙渣微粉(G>25)、粒径分布范围为大于1.5μm小于等于25μm的硅钙渣微粉(G1.5-25)、粒径分布范围为小于等于1.5μm的硅钙渣微粉(G≤1.5)以及粒径分布范围为大于1.5μm小于等于25μm的粉煤灰微粉(F1.5-25)、粒径分布范围为小于等于1.5μm的粉煤灰微粉(F≤1.5)为原料制备碱激发胶凝材料凝结硬化性能的调整剂。其中粒径分布范围为大于25μm小于等于900μm的微粉(G>25)、粒径分布范围为大于1.5μm小于等于25μm的微粉(G1.5-25和F1.5-25)以及粒径分布范围为小于等于1.5μm的微粉(G≤1.5和F≤1.5)的质量比为20:70:10，粒径分布范围为大于1.5μm小于等于25μm的粉煤灰微粉(F1.5-25)的含量占调整剂的质量百分含量固定为20％，粒径分布范围为小于等于1.5μm的粉煤灰微粉(F≤1.5)的含量占调整剂的质量百分含量固定为5％。
以制备得到的碱激发胶凝材料凝结硬化性能的调整剂、比表面积400m2/kg的矿粉、比表面积600m2/kg的超细矿粉为原料，按照比例混合均匀，得到复合粉料。
向该复合粉料中掺入一定量的水玻璃(掺量以其Na2O含量占复合粉料质量的百分比计)，搅拌均匀，即得本发明实施例的碱激发胶凝材料。各组分的具体含量范围见表5。
实施例38
按以下表5中各组分的质量百分含量重复实施实施例37的方法得到本实施例的碱激发胶凝材料。
实施例39
按以下表5中各组分的质量百分含量重复实施实施例37的方法得到本实施例的碱激发胶凝材料。
实施例40
按以下表5中各组分的质量百分含量重复实施实施例37的方法得到本实施例的碱激发胶凝材料。
实施例41
按以下表5中各组分的质量百分含量重复实施实施例37的方法得到本实施例的碱激发胶凝材料。
实施例42
按以下表5中各组分的质量百分含量重复实施实施例37的方法得到本实施例的碱激发胶凝材料。
实施例43
按以下表5中各组分的质量百分含量重复实施实施例37的方法得到本实施例的碱激发胶凝材料。
实施例44
按以下表5中各组分的质量百分含量重复实施实施例37的方法得到本实施例的碱激发胶凝材料。
实施例45
按以下表5中各组分的质量百分含量重复实施实施例37的方法得到本实施例的碱激发胶凝材料。
实施例46
按以下表5中各组分的质量百分含量重复实施实施例37的方法得到本实施例的碱激发胶凝材料。
实施例47
按以下表5中各组分的质量百分含量重复实施实施例37的方法得到本实施例的碱激发胶凝材料。
实施例48
按以下表5中各组分的质量百分含量重复实施实施例37的方法得到本实施例的碱激发胶凝材料。
实施例49
按以下表5中各组分的质量百分含量重复实施实施例37的方法得到本实施例的碱激发胶凝材料。
实施例50
按以下表5中各组分的质量百分含量重复实施实施例37的方法得到本实施例的碱激发胶凝材料。
实施例51
按以下表5中各组分的质量百分含量重复实施实施例37的方法得到本实施例的碱激发胶凝材料。
表5
实施例52
在水灰比0.40(包括液体水玻璃带入的水)的条件下，参照GB/T1346-2011《水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法》进行实施例37所制备得到碱激发胶凝材料凝结时间的测定。在水灰比0.50(包括液体水玻璃带入的水)、胶砂比1:3的条件下，参照GB/T17671-1999《水泥胶砂强度检验方法(ISO法)》用实施例37所制备得到的碱激发胶凝材料制备碱激发砂浆，并对碱激发砂浆进行强度试验。具体试验结果见表6。
实施例53
以实施例38制备得到的碱激发胶凝材料替代实施例37制备的得到的碱激发胶凝材料，重复实施实施例52的方法进行碱激发胶凝材料凝结时间及相应碱激发砂浆的强度测定。具体试验结果见表6。
实施例54
以实施例39制备得到的碱激发胶凝材料替代实施例37制备的得到的碱激发胶凝材料，重复实施实施例52的方法进行碱激发胶凝材料凝结时间及相应碱激发砂浆的强度测定。具体试验结果见表6。
实施例55
以实施例40制备得到的碱激发胶凝材料替代实施例37制备的得到的碱激发胶凝材料，重复实施实施例52的方法进行碱激发胶凝材料凝结时间及相应碱激发砂浆的强度测定。具体试验结果见表6。
实施例56
以实施例41制备得到的碱激发胶凝材料替代实施例37制备的得到的碱激发胶凝材料，重复实施实施例52的方法进行碱激发胶凝材料凝结时间及相应碱激发砂浆的强度测定。具体试验结果见表6。
实施例57
以实施例42制备得到的碱激发胶凝材料替代实施例37制备的得到的碱激发胶凝材料，重复实施实施例52的方法进行碱激发胶凝材料凝结时间及相应碱激发砂浆的强度测定。具体试验结果见表6。
实施例58
以实施例43制备得到的碱激发胶凝材料替代实施例37制备的得到的碱激发胶凝材料，重复实施实施例52的方法进行碱激发胶凝材料凝结时间及相应碱激发砂浆的强度测定。具体试验结果见表6。
实施例59
以实施例44制备得到的碱激发胶凝材料替代实施例37制备的得到的碱激发胶凝材料，重复实施实施例52的方法进行碱激发胶凝材料凝结时间及相应碱激发砂浆的强度测定。具体试验结果见表6。
实施例60
以实施例45制备得到的碱激发胶凝材料替代实施例37制备的得到的碱激发胶凝材料，重复实施实施例52的方法进行碱激发胶凝材料凝结时间及相应碱激发砂浆的强度测定。具体试验结果见表6。
实施例61
以实施例46制备得到的碱激发胶凝材料替代实施例37制备的得到的碱激发胶凝材料，重复实施实施例52的方法进行碱激发胶凝材料凝结时间及相应碱激发砂浆的强度测定。具体试验结果见表6。
实施例62
以实施例47制备得到的碱激发胶凝材料替代实施例37制备的得到的碱激发胶凝材料，重复实施实施例52的方法进行碱激发胶凝材料凝结时间及相应碱激发砂浆的强度测定。具体试验结果见表6。
实施例63
以实施例48制备得到的碱激发胶凝材料替代实施例37制备的得到的碱激发胶凝材料，重复实施实施例52的方法进行碱激发胶凝材料凝结时间及相应碱激发砂浆的强度测定。具体试验结果见表6。
实施例64
以实施例49制备得到的碱激发胶凝材料替代实施例37制备的得到的碱激发胶凝材料，重复实施实施例52的方法进行碱激发胶凝材料凝结时间及相应碱激发砂浆的强度测定。具体试验结果见表6。
实施例65
以实施例50制备得到的碱激发胶凝材料替代实施例37制备的得到的碱激发胶凝材料，重复实施实施例52的方法进行碱激发胶凝材料凝结时间及相应碱激发砂浆的强度测定。具体试验结果见表6。
实施例66
以实施例51制备得到的碱激发胶凝材料替代实施例37制备的得到的碱激发胶凝材料，重复实施实施例52的方法进行碱激发胶凝材料凝结时间及相应碱激发砂浆的强度测定。具体试验结果见表6。
表6
由表5、表6可知，在碱激发胶凝材料凝结硬化性能调整剂中粒径分布范围为大于1.5μm小于等于25μm的粉煤灰微粉(F1.5-25)的含量占调整剂的质量百分含量固定为20％、粒径分布范围为小于等1.5μm的粉煤灰微粉(F≤1.5)的含量占调整剂的质量百分含量固定为5％的条件下，按照粒径分布范围为大于25μm小于等于900μm的微粉(G>25)、粒径分布范围为大于1.5μm小于等于25μm的微粉(G1.5-25和F1.5-25)以及粒径分布范围为小于等于1.5μm的微粉(G≤1.5和F≤1.5)的质量比为20:70:10的比例制备碱激发胶凝材料凝结硬化性能的调整剂。以该调整剂为主要原料，在调整剂掺量70％、矿粉(比表面积400m2/kg)掺量15％～25％、超细矿粉(比表面积600m2/kg)掺量5％～15％、水玻璃掺量1％～5％(以其Na2O含量占复合粉体的质量百分比计)、水玻璃模数2.0～3.0的质量含量配比条件下制备碱激发胶凝材料，所制备胶凝材料的初凝时间为60～115min，终凝时间为90～150min；所制备胶凝材料的3d抗压强度为2.9～20.5MPa，28d抗压强度为20.0～61.5MPa，90d抗压强度为41.0～79.8MPa。
与表3、表4结果对比可知，在调整剂配比、掺量一定的条件下，超细矿粉(比表面积600m2/kg)掺量由5％增至15％，可有效改善胶凝材料的早龄期(3d)强度性能，但对材料的凝结硬化及28d、90d龄期强度性能基本没有影响；水玻璃掺量由5％降至1％，可有效改善所制备胶凝材料的凝结硬化性能，但会导致材料的强度性能降低，尤其当激发剂掺量低于4％时，材料的强度性能显著降低。因此，综合考虑凝结硬化及强度性能，矿粉(比表面积400m2/kg)掺量优选为15％、超细矿粉(比表面积600m2/kg)掺量优选为15％、水玻璃掺量优选为4～5％。
调整原料粉磨时间，重复上述实施例，所制备碱激发胶凝材料的凝结硬化性能与对应的实施例无明显变化。因此，按本发明实施例中提供的参数、方法合理调控调整剂中各粒径范围内不同微粉的组成含量，即可成功实现所制备碱激发胶凝材料凝结硬化性能的可调控性。
综上，本发明实施例在控制碱激发胶凝材料凝结硬化性能的调整剂中粒径分布范围为小于等于1.5μm微粉(G≤1.5和F≤1.5)质量含量8～12％、粒径分布范围为大于1.5μm小于等于25μm微粉(G1.5-25和F1.5-25)质量含量60～70％、粒径分布范围为大于25μm小于等于900μm微粉(G>25)质量含量18-32％、粒径分布范围为大于1.5μm小于等于25μm粉煤灰微粉(F1.5-25)的质量含量为不超过20％、粒径分布范围为小于等于1.5μm粉煤灰微粉(F≤1.5)的质量含量控制为不超过5％的条件下制备碱激发胶凝材料的调整剂。以该调整剂为主要原料制备碱激发胶凝材料，在矿粉(比表面积400m2/kg)掺量15～25％、超细矿粉((比表面积600m2/kg))掺量15～5％、水玻璃掺量1～5％(以其Na2O含量占复合粉体的质量百分比计)、水玻璃模数2.0～3.0的条件下制备碱激发胶凝材料，可在保持材料较高强度性能的前提下，成功实现硅钙渣制备碱激发胶凝材料凝结硬化行为的可调控性。这对于该类材料在工业生产中的推广和应用，以及硅钙渣的资源化利用具有重要的促进作用，具有广阔的市场应用前景。
本发明合理确定不同粒径的硅钙渣微粉及粉煤灰微粉的含量，不同粒径的组分之间相互作用，从而实现了以硅钙渣为主要原料的碱激发胶凝材料的凝结硬化性能的可调控性，既保证了足够的强度，又可根据需要在较大幅度内调整凝结时间，使强度不随凝结时间的调整而有较大变化。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (9)

1.碱激发胶凝材料凝结硬化性能的调整剂，其特征在于，所述调整剂由如下含量的组分组成：
第一粒径组分，质量百分含量为8-12％，所述第一粒径组分的粒径分布范围为小于等于1.5μm，所述第一粒径组分为硅钙渣微粉，或硅钙渣微粉和粉煤灰微粉混合物，其中粉煤灰微粉占所述调整剂的质量百分含量不超过5％；
第二粒径组分，质量百分含量为60-70％，所述第二粒径组分的粒径分布范围为大于1.5μm，小于等于25μm，所述第二粒径组分为硅钙渣微粉，或硅钙渣微粉和粉煤灰微粉混合物，其中粉煤灰微粉占所述调整剂的质量百分含量不超过20％；
第三粒径组分，质量百分含量为18-32％，所述第三粒径组分的粒径分布范围为大于25μm，小于等于900μm，所述第三粒径组分为硅钙渣微粉。
2.根据权利要求1所述的碱激发胶凝材料凝结硬化性能的调整剂，其特征在于，所述第一粒径的质量百分含量为10％，所述第二粒径的质量百分含量为70％，所述第三粒径的质量百分含量为20％。
3.碱激发胶凝材料，由复合粉料和激发剂组成，其中复合粉料由调整剂、矿粉和超细矿粉组成，其特征在于，调整剂、矿粉和超细矿粉占复合粉料的质量百分比如下：
调整剂 70％，
矿粉 15％～25％，
超细矿粉 5％～15％，
所述调整剂为权利要求1或2所述的调整剂；
所述激发剂为水玻璃，所述水玻璃中的Na2O质量为复合粉料质量的1％～5％，所述水玻璃的分子表达式为Na2O·nSiO2，其中模数n为2.00～3.00。
4.根据权利要求3所述的碱激发胶凝材料，其特征在于，所述矿粉的比表面积为400m2/kg；所述矿粉占复合粉料的质量百分比为15％。
5.根据权利要求3所述的碱激发胶凝材料，其特征在于，所述超细矿粉的比表面积为600m2/kg；所述超细矿粉占复合粉料的质量百分比为15％。
6.根据权利要求3所述的碱激发胶凝材料，其特征在于，所述水玻璃中的Na2O质量为复合粉料质量的4％～5％。
7.权利要求1或2所述的碱激发胶凝材料凝结硬化性能的调整剂的制备方法，包括如下步骤：
将烘干后的原状硅钙渣进行粉磨，并分别按照小于等于1.5μm、大于1.5μm小于等于25μm、大于25μm小于等于900μm的粒径分布范围进行分选、筛分，从而分别得到粒径分布范围为小于等于1.5μm、粒径分布范围为大于1.5μm小于等于25μm以及粒径分布范围为大于25μm小于等于900μm的硅钙渣微粉；
将烘干后的粉煤灰进行粉磨，并分别按照小于等于1.5μm、大于1.5μm小于等于25μm的粒径分布范围进行分选、筛分，从而分别得到粒径分布范围为小于等于1.5μm以及粒径分布范围为大于1.5μm小于等于25μm的粉煤灰微粉；
将不同粒径分布范围的硅钙渣微粉和粉煤灰微粉按比例混合均匀，得到碱激发胶凝材料凝结硬化性能的调整剂。
8.权利要求3-6任一项所述的碱激发胶凝材料的制备方法，具体包括以下步骤：
按权利要求7所述的方法制备调整剂；
按比例将调整剂与矿粉、超细矿粉混合均匀，得到复合粉料；
根据Na2O与复合粉料的质量比计算水玻璃用量，向复合粉料中掺入液体水玻璃，搅拌均匀，得到碱激发胶凝材料。
9.权利要求1或2所述的碱激发胶凝材料凝结硬化性能的调整剂在调节以硅钙渣为主要原料的碱激发胶凝材料的凝结时间中的应用，所述调整剂占碱激发胶凝材料的复合粉料的质量百分比为70％。
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