CN105378866B - 大电流直流叠加特性及铁芯损耗特性优秀的软磁芯及其制备方法 - Google Patents

大电流直流叠加特性及铁芯损耗特性优秀的软磁芯及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及大电流直流叠加特性及铁芯损耗特性优秀的软磁芯及其制备方法，本发明通过对将利用快速凝固工艺(RSP)制备的非晶带粉碎来取得的纳米晶粒合金粉末进行分级后，以使粒度分布成为75～100μm：10～85重量百分比、50～75μm：10～70重量百分比、5～50μm：5～20重量百分比的方式进行混合来制备软磁芯，由此提供利用在大电流中具有优秀的直流叠加特性且铁芯损耗特性也非常优秀的纳米晶粒合金粉末的软磁芯。

Description

大电流直流叠加特性及铁芯损耗特性优秀的软磁芯及其制备 方法
技术领域
本发明涉及软磁芯及其制备方法，尤其涉及在大电流中具有优秀的直流叠加特性，且铁芯损耗特性也非常优秀的软磁芯及其制备方法。
背景技术
以往，通常用作高频用软磁性体的Fe基非晶质软磁性体虽然具有高的饱和磁通密度(Bs)，但磁导率低，磁致伸缩大，且高频特性差。Co基非晶质软磁性体存在饱和磁通密度低且价格昂贵的缺点。
并且，非晶质软磁性合金呈条形状，因而难以进行加工，且在环形(toroidal)之类的产品的形状上受限，虽然铁氧体软磁性体的高频损耗小，但由于饱和磁通密度小，因而难以实现小型化，非晶质及铁氧体软磁性体均因低的结晶化温度而在热稳定性方面存在可靠性降低的问题。
当前，作为软磁芯，使用对通过快速凝固工艺(RSP)制备的非晶带进行卷绕而成的磁芯，在这种情况下，直流叠加特性及高频磁导率显著低，铁芯损耗也比较大。这是因为在粉末铁芯产品的情况下，粉末之间的气隙(air gap)得到均匀的分布，相反，在卷绕型铁芯的情况下，在带(ribbon)内不存在气隙。为了在高频条件下制备磁导率及铁芯损耗优秀的铁芯，适合选择内部存在气隙的粉末铁芯。
另一方面，用于电子噪声的抑制或平滑用扼流线圈的软磁芯通常以如下方式制备而成：在纯铁、Fe-Si-Al合金(以下，称为“铁硅铝软磁合金(sendust)”)、Ni-Fe-Mo基坡莫合金(以下，称为“钼坡莫合金粉(MPP，Moly Permally Powder)”)、Ni-Fe基坡莫合金(以下，称为“高磁通(high flux)”)、Fe基非晶质粉末铁芯或纳米晶粒(N ano-crystalline)粉末铁芯等金属磁性粉末涂敷陶瓷绝缘体后，添加成型润滑剂来进行加压、成型，并进行热处理来制备。
以往，当以这种方式制备软磁芯时，在粉末之间形成绝缘层，使得气隙均匀地分布，从而使在高频条件下急增的涡流损耗(eddy current loss)最小化，并使在大电流条件下的直流叠加特性变得良好。例如，在纯铁粉末铁芯的情况下，在开关频率为50kHz以下的开关模式电源供给装置(SMPS)的扼流线圈中，用于抑制高频电流叠加的电子噪声，而铁硅铝软磁合金铁芯用作开关频率在100kHz～1MHz范围内的开关模式电源供给装置的二次侧平滑扼流线圈用铁芯及噪声抑制用铁芯。其中，“直流叠加特性”是指，对于电源装置在将交流输入转换为直流的过程中所发生的微弱的交流中叠加有直流的波形的磁芯的特性，通常在交流中叠加有直流的情况下，与直流电流成正比地，铁芯的磁导率降低，而此时，利用对未叠加有直流的状态的磁导率的直流叠加时的磁导率的比率(％；percent permeability)来评价直流叠加特性。
钼坡莫合金粉和高磁通铁芯也在与铁硅铝软磁合金铁芯等同的频率范围使用，虽然具有比铁硅铝软磁合金铁芯优秀的直流叠加特性和低的铁芯损耗特性，但存在价格昂贵的缺点。对此，仍然需要开发具有与钼坡莫合金粉和高磁通铁芯等同的程度的特性，且价格低廉的铁芯。
另一方面，用于这种用途的软磁芯随着开关模式电源供给装置的小型化、集成化、高可靠性化的倾向，所需的特性条件变得更加苛刻，而在上述的以往的金属粉末铁芯的情况下，仅可在1MHz以下的频率条件下使用，而在1MHz以上的高频带条件下的使用受限。
考虑到这种情况，本申请人考虑若利用高频特性及铁芯损耗(core loss)特性非常优秀的纳米晶粒粉末来制备软磁芯，则可弥补现有的软磁芯的问题的情况，并考虑开关模式电源供给装置的平滑扼流线圈用铁芯需要适当的电感(L)、低的铁芯损耗及优秀的直流叠加特性等的情况，为了满足这种要求，在韩国登录特许第10-0531253号中提出了纳米晶粒软磁芯的制备方法。
上述韩国登录特许第10-0531253号提出利用混合粉末的纳米晶粒软磁芯的制备方法，上述混合粉末以使-100～+140目(107～140μm)通量成为15～65重量百分比且使-140～+200目(74～107μm)通量成为35～85重量百分比的方式调节粉末的粒度分布而形成。
但是，在上述韩国登录特许中采用的粒度分布中，大于100μm的粉末占很大比率，导致粉末之间的空隙大小过于增加。尤其，在非晶质粉末的情况下(纳米晶粒的情况下，在进行热处理之前，大部分也具有非晶质相)，当考虑成型时因成型压力而几乎不发生塑性变形的事实时，在成型过程中，这种空隙的大小实质上也不减小，而这个在提高直流叠加特性方面起到限制作用。并且，若粉末与粉末之间的空隙过多，则成型品的强度降低，还对产品的处理性或作业性产生不好的影响。
上述韩国登录特许的另一问题如下：若粉末的粒度变大，则涡流损耗增加，因而在整体上使铁芯损耗变大(参照韩国登录特许第10-0545849号的“表1”)。
另一方面，若粉末的大小非常小的微粉占相对多的比率，则存在磁滞损耗增加的问题，因而并不优选。通常，铁芯损耗(core loss)可分为磁滞损耗和涡流损耗，磁滞损耗表示与磁滞回线的面积相应的损耗，涡流损耗表示因感应电动势而发生的由涡流引起的电力损耗。这种涡流损耗(eddy current loss)由以下数学公式1表示。
数学公式1：
B＝磁通密度(Flux Density)、f＝频率(Frequency)、d＝厚度、ρ＝电阻率(mΩ-m)。
如上述数学公式1，可知涡流损耗(eddy current loss)(Pe)与铁芯内部粒子厚度(直径)的平方成正比。因此，在整体上，若减小粉末的粒度，则可期待涡流损耗减小，但相反，由于磁导率减小，且磁滞回线的矫顽力(coercive force：Hc)增加，导致磁滞损耗增加，因而应受限制地使用小于50μm的微细的粉末的含量。
进而，最近，由服务器电脑(PC)、通信电源(Telecom Power)等主导开关电源装置产业，主要制造商为国际商业机器公司(IBM)、戴尔公司(DELL)、惠普公司(HP)等，随着电脑大容量化、高级化及超薄化，电源装置的设计规格也发生巨大变化。首先，中央处理器(CPU)规格实现高频化、大电流化，且基于此的电源的稳定供给焦点化。并且，随着电脑多功能化，电源装置的容量增加，从而义务性地添加基于此的功率因数改善回路，为了将因添加功率因数改善回路而导致的电源装置体积增加最小化，作为高性能的单级功率因数校正用扼流圈，需要大电流稳定性、频率稳定性、低损耗粉末铁芯。
本发明人在如上所述的背景中对Fe基纳米晶粒软磁芯的制备方法进行努力研究，最终发现有效地控制构成软磁芯的粉末的粒度分布来实现最优化，从而可增加铁芯成型体的成型密度，在大电流中提高直流叠加特性，并改善铁芯损耗特性，从而完成了本发明。
并且，众所周知，在非晶质金属粉末的情况下，由大的磁致伸缩(magnetostriction)值导致的可靠性问题为最大的缺点，但在利用纳米晶粒合金粉末来制备的铁芯的情况下，具有接近“0”的小的磁致伸缩值，因而认识到可解决噪声及可靠性问题。
发明内容
技术问题
本发明鉴于如上所述的问题而提出，本发明的目的在于，提供对由三种大小的Fe基纳米晶粒合金粉末组合而成的混合粉末和粘结剂进行混合，并进行压缩成型，从而可提高大电流直流叠加特性，并改善铁芯损耗特性的软磁芯及其制备方法，上述混合粉末具有均匀的气隙，且具有成型性优秀的粒度分布。
解决问题的手段
为了实现上述目的，本发明提供大电流直流叠加特性及铁芯损耗特性优秀的软磁芯的制备方法，包括：对通过快速凝固工艺制备的Fe基非晶质金属带进行预热处理的步骤；将上述Fe基非晶质金属带粉碎，来取得纳米晶粒合金粉末的步骤；对上述合金粉末进行分级后，以使粒度分布成为75～100μm：10～85重量百分比、50～75μm：10～70重量百分比、5～50μm：5～20重量百分比的方式混合合金粉末来取得混合粉末的步骤；在上述混合粉末中添加粘结剂，并进行压缩成型，来取得铁芯成型体的步骤；以及对上述铁芯成型体进行退火处理后，用绝缘树脂进行涂敷，来取得软磁芯的步骤。
优选地，相对于混合粉末的总重量，包含0.5～3重量百分比的上述粘结剂。
并且，优选地，以300～600℃的温度在0.2小时至1小时的范围内进行上述预热处理，在氮气氛下，以400～600℃的温度在0.2小时至1.5小时的范围内进行上述退火处理。
并且，根据本发明，提供大电流直流叠加特性及铁芯损耗特性优秀的软磁芯，上述软磁芯通过对Fe基纳米晶粒合金粉末和粘结剂混合并压缩成型而成，上述软磁芯的特征在于，上述Fe基纳米晶粒合金粉末使用粒度分布由75～100μm：10～85重量百分比、50～75μm：10～70重量百分比、5～50μm：5～20重量百分比混合而成的混合粉末。
优选地，当密度为82％至84％且所测磁化强度为100Oe时，上述软磁芯的直流叠加特性(％)为51％以上。
发明的效果
如上所述，在本发明中，用将Fe基非晶质金属带作为起始物质来取得的纳米晶粒合金粉末制备软磁芯，与以往的纳米晶粒软磁芯相比，在大电流中呈现优秀的直流叠加特性和低的铁芯损耗。
并且，在本发明中，以具有特定的粒度分布的方式混合纳米晶粒合金粉末来制备软磁芯，从而具有不仅可以广泛利用于需要使用条件苛刻的大电流中的直流叠加特性的范围，而且可以广泛利用于在开关模式电源供给装置(SMPS)的平滑扼流圈铁芯中的优点。
附图说明
图1为表示本发明的利用纳米晶粒合金粉末的软磁芯的制备工序的简要工序图。
图2为将根据本发明制备的软磁芯的直流叠加特性变化与现有材料相比较来表示的曲线图。
图3为将根据本发明制备的软磁芯的100kHz中的铁芯损耗与现有材料相比较来表示的图表。
具体实施方式
以下，参照附图详细说明本发明的实施例。在这过程中，为了说明的明确性和方便性，图中所示的结构要素的大小或形状等可以有所夸张地示出。并且，考虑到本发明的结构及作用而特别定义的多个术语可以根据使用人员、操作人员的意图或惯例而有所不同。对这些术语的定义应基于本说明书全文内容而定。
以下，对本发明的利用Fe基纳米晶粒合金粉末的软磁芯进行说明。
本发明的软磁芯具有如下结构：使得在Fe基纳米晶粒合金粉末中混合相对于总重量的0.5至3重量百分比的粘结剂的混合粉末压缩成型为环形，并在由此取得的成型体的表面涂敷绝缘树脂。
上述Fe基纳米晶粒合金粉末可通过将由Fe基纳米晶粒合金形成的薄板的带粉碎来取得。
优选地，上述Fe基纳米晶粒合金使用满足以下数学公式2的合金。
数学公式2：
F100-c-d-e-f-g-hAcDdEeSifBgZh，
在上述数学公式2中，A表示选自Cu及Au中的至少一种元素，D表示选自Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Ni、Co及稀土元素中的至少一种元素，E表示选自Mn、Al、Ga、Ge、In、Sn及铂族元素中的至少一种元素，Z表示选自C、N及P中的至少一种元素，c、d、e、f、g及h为分别满足关系式0.01≤c≤8原子百分比、0.01≤d≤10原子百分比、0≤e≤10原子百分比、10≤f≤25原子百分比、3≤g≤12原子百分比、15≤f+g+h≤35原子百分比的数，以上述合金结构的面积比，20％以上由粒径为50nm以下的微细结构形成。
在上述的数学公式2中，A元素用于提高合金的耐蚀性，防止结晶粒子的粗大化，并改善铁损或合金的磁导率等磁特性。若A元素的含量太少，则难以取得抑制晶粒的粗大化的效果。相反，若A元素的含量过多，则磁特性劣化。因此，优选地，A元素的含量在0.01至8原子百分比的范围内。D元素为对晶粒直径均匀化及磁致伸缩的减少等有效的元素。优选地，D元素的含量在0.01至10原子百分比的范围内。
E元素为对合金的软磁特性及耐蚀性的改善有效的元素。优选地，E元素的含量在10原子百分比以下。Si及B为在制备磁性片时组成合金的非晶形化的元素。优选地，Si的含量在10至25原子百分比的范围内，B的含量在3至12原子百分比的范围内。并且，作为除了Si及B之外的合金的非晶形化组成元素，Z元素可包含于合金中。这种情况下，优选地，Si、B及Z元素的总含量在15至35原子百分比的范围内。
并且，例如，上述Fe基纳米晶粒合金可使用Fe-Si-B-Cu-Nb合金，这种情况下，Fe优选为73-80原子百分比，Si与B之和优选为15-26原子百分比，Cu与Nb之和优选为1-5原子百分比。根据这种组成范围，制备成带形状的非晶质合金可通过后述的热处理容易析出为纳米状的晶粒。
用于制备软磁芯的Fe基纳米晶粒合金粉末通过快速凝固工艺制备非晶质金属带，并在进行预热处理后，将取得的纳米晶粒带粉碎，通过分级工序将粉碎后的粉末分级成具有75～100μm、50～75μm、5～50μm三种粒度的粉末，并对分级物和上述的Fe基合金进行组合来使用。
在本发明中所使用的纳米晶粒合金粉末的粒度分布优选为75～100μm：10～85重量百分比、50～75μm：10～70重量百分比、5～50μm：5～20重量百分比。这作为用于取得软磁芯的最佳物理特性和磁特性的粒度构成比，成型时可取得相对密度为82～84％的具有优秀的成型密度的铁芯。
以下，详细说明在本发明中设定如上所述的粒度分布的理由。
首先，在以大于85重量百分比的方式使用75～100μm的粉末的情况下，由于涡流损耗增加，铁芯损耗特性降低，成型体密度降低至82％以下，因而难以期待直流叠加特性的改善，相反，在以小于10重量百分比的方式使用75～100μm的粉末的情况下，无法取得所需的磁导率。
在50～75μm的粉末大于70重量百分比的情况下，涡流损耗变小，但在带的粉碎过程中，粉末的一部分实现结晶化，从而使磁滞损耗(hy steresis loss)增加，导致整个铁芯损耗特性变差，相反，在50～75μm的粉末小于10重量百分比的情况下，成型体密度变低，使得直流叠加特性的改善效果变弱。
在以大于20重量百分比的方式使用5～50μm的粉末的情况下，由于磁滞损耗增加，铁芯损耗特性显著变差，且无法取得所需的磁导率。相反，在以小于5重量百分比的方式使用5～50μm的粉末的情况下，成型后在铁芯表面产生微细的裂纹，且成型体密度变低，从而无法期待直流叠加特性的改善。
本发明的软磁芯使用在Fe基纳米晶粒合金粉末混合相对于总重量0.5至3重量百分比的粘结剂的混合粉末，在上述粘结剂的含量小于0.5重量百分比的情况下，绝缘物质的量不充分，导致高频磁导率(10M Hz，1V)变低，相反，在上述粘结剂的含量大于3重量百分比的情况下，由于添加过多的绝缘物质，因而存在纳米结晶质合金粉末的密度减小，降低磁导率的问题。
以下，详细说明本发明的利用Fe基纳米晶粒合金粉末的软磁芯的制备方法。
图1为表示本发明软磁芯的制备工序的简要工序图。
参照图1，首先，作为Fe基非晶带，例如，通过基于熔融纺丝的快速凝固工艺制备由Fe-Si-B-Cu-Nb合金形成的厚度为30μm的超薄型非晶带后(步骤S11)，在大气中，在300～600℃温度下，对非晶质金属带进行0.2小时至1小时的预热处理(步骤S12)。
在对Fe基非晶带进行热处理的情况下，热处理温度增加，从而从300℃开始生成纳米晶粒，经热处理的非晶带的电感值(磁导率与电感值成正比)随着温度增加而增加，当580℃至600℃时，带的电感值增加至最大。之后，若在大于580℃至600℃的温度下进行过热处理，则带的电感值与热处理温度成反比，从而表示急剧减小的值。上述非晶带具有个别偏差，从而在580℃至600℃之间表示最大的电感值。
将上述预热处理温度的下限值设定为300℃的原因在于，在300℃以上的温度下进行热处理，可实现纳米结晶化。
并且，即使在使用未充分生成纳米晶粒的粉末的情况下，也通过在铁芯成型之后形成的400～600℃的氮气氛下进行0.2～1.5小时的热处理(退火处理)工序(步骤S18)，来生成所需的纳米晶粒。
接着，若使用粉碎机将经预热处理的纳米结晶金属带粉碎(步骤S13)，则可取得纳米晶粒合金粉末。可通过适当选定粉碎速度及时间，可制备具有多种形态及粒度范围的粉末。接着，粉碎后的上述合金粉末在经过分级工序分级为具有75～100μm、50～75μm、5～50μm的粒度的粉末后，以能够以所需的粒度构成比组合的方式进行称重(步骤S14)。
在本发明中，具有优选的粒度分布的纳米晶粒合金粉末的粒度构成比的粉末的粒径为75～100μm：10～85重量百分比、50～75μm：10～70重量百分比、5～50μm：5～20重量百分比。这作为用于取得最佳的物理特性和磁特性的粒度构成比，可取得成型时相对密度为82～84％的具有优秀的成型密度的铁芯。
在成型的铁芯的密度小于82％的情况下，在铁芯表面产生裂纹，从而存在铁芯的直流叠加特性和铁芯损耗特性劣化的问题，而密度越高越优选，粉末的粒径最大的75～100μm的粉末的含量越增加，密度越增加，但在这种情况下，直流叠加特性变差，影响成型装置，从而优选地，将成型的铁芯的密度限制在84％。
接着，为了将以如上方式制备的纳米晶粒合金粉末制备为软磁芯，在使用粘结剂以相对于总重量的0.5重量百分比～3重量百分比的方式混合苯酚、聚酰亚胺、环氧或低融点玻璃或水玻璃等陶瓷绝缘体后(步骤S15)进行干燥。干燥过程是为了去除当混合粘结剂时所使用的溶剂。
对干燥后凝聚的粉末执行铣削来重新粉碎成粉末。在铣削后粉碎的粉末中添加选自Zn、ZnS、硬脂酸、锌-硬脂酸(Zn-Stearate)中的一种润滑剂来进行混合后(步骤S16)，利用压力机以约20～26ton/cm2的成型压力进行成型来制备环形(toroidal)的铁芯(步骤S17)。润滑剂用于减小粉末与粉末之间或成型体与模具之间的摩擦力，例如，优选地，以相对于总量的2重量百分比以下的方式混合锌-硬脂酸(Zn-Stearate)。
之后，在400～600℃的氮气氛下，对结束成型的环形铁芯进行0.2～1.5小时的热处理(退火处理)，来去除残余应力及变形后(步骤S18)，为了从湿气及大气中保护铁芯特性，在铁芯表面涂敷聚酯或环氧树脂等(步骤S19)来制备软磁芯，并检查各种特性(步骤S20)。此时，优选地，环氧树脂涂敷层的厚度通常在50～200μm左右。
以下，通过实施例更具体地说明本发明。但是，以下实施例只属于本发明的例示，本发明的范围并不局限于此。
实施例1～实施例4
在大气气氛中，在300℃温度下，对通过快速凝固工艺制备的Fe73.5Si13.5B9Nb3Cu1组成成分的非晶质金属带进行40分钟的预热处理，来取得部分生成有纳米晶粒的非晶质金属带。利用粉碎机将以这种方式取得的非晶质金属带粉碎，来取得纳米晶粒合金粉末。对所取得的合金粉末进行分级，并根据本发明以成为表1所示的粒度分布构成比的方式制备实施例1至实施例4的混合粉末。
对所取得的混合粉末和2.0重量百分比的水玻璃进行混合，并实施干燥。利用球磨机将干燥后凝聚的粉末重新粉碎后，添加0.5重量百分比的锌-硬脂酸来进行混合，之后使用铁芯模具以22ton/cm2的成型压力进行成型，从而制备环形的铁芯成型体。
之后，在氮气氛中，在500℃温度下，对上述铁芯成型体进行60分钟的退火处理后，用厚度为100μm的环氧树脂涂敷铁芯成型体的表面，从而制备实施例1至实施例4的软磁芯，之后分别测定磁导率、成型密度、直流叠加特性、铁芯损耗特性，并将其结果示于表1中。
表1：本发明的软磁芯的磁特性
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
75～100μm(重量百分比) 70 85 40 60
50～75μm(重量百分比) 20 10 50 20
5～50μm(重量百分比) 10 5 10 20
磁导率(μ) 60 60 60 60
成型密度(％) 84 83 83 83
直流叠加特性(％) 53 51 53 52
铁芯损耗(mW/cm3) 400 420 450 430
表面是否产生裂纹 × × × ×
在表1中，将漆包铜线卷绕30次之后，使用精密LCR计量器来测定电感(L)，之后根据环形铁芯(Toroidal Core)的关系式(L＝(0.4πμN2A×10-2)/l)来求出磁导率(μ)(其中，N为转速，A为铁芯截面积，l为平均磁路长度)，测定条件如下：频率为100kHz，交流电压为1V，且不使直流叠加(IDC＝0A)。
并且，一边改变直流电流，一边测定磁导率变化，从而检测直流叠加特性，此时，测定条件如下：频率为100kHz，交流电压为1V，所测磁化强度(HDC)为100奥斯特(在HDC＝0.4πNI/l公式中，代入峰值磁化电流(I)来进行计算)。用B-H分析仪(Analyzer)测定铁芯损耗(mW/cm3)，将第一线圈、第二线圈分别卷绕30次、5次，并进行测定。
从表1所示的本发明的实施例1至实施例4的结果中可知，在本发明中，在将纳米晶粒合金粉末的粒度分布限制在特定的范围来制备软磁芯的情况下，不仅改善铁芯的表面状态，还可取得提高直流叠加特性，并减少铁芯损耗的效果。
另一方面，为了与本发明进行比较，将在韩国特许第10-0531253号中提出的粒度粉末以100～150μm40重量百分比、75～100μm60重量百分比的混合比混合具有与本发明实施例的合金组成相同的合金组成的纳米晶粒合金粉末来制备的铁芯作为现有材料，在与本发明的实施例相同的条件下，测定磁特性，并将结果示于表2中。
表2：本发明和现有材料的特性比较
如表2所示，可知与现有材料相比，本发明的软磁芯的直流叠加特性和铁芯损耗得到明显改善。即，在本发明中，在纳米晶粒合金粉末的粒度分布中，随着使相对小的大小的粉末含量增加，基于粉末表面的粘结剂的绝缘效果增加，从而减小漏磁通，并且，形成于粉末与粉末之间的大的空隙由所添加的微粉填充，因而去除成型体内部的大的空隙，且均匀地分布有微细空隙，从而改善直流叠加特性，并减少涡流损耗，来取得提高铁芯损耗特性的结果。
图2为分别表示表2所提出的本发明的实施例1(发明材料)(■)和现有材料(●)的100kHz、1V条件下的直流叠加的磁导率(Permeab ility)的变化的曲线图。如图2所示，可以确认根据本发明制备的实施例1(发明材料)的软磁芯呈现出比现有材料更优秀的直流叠加特性的事实。即，可知就本发明的软磁芯而言，通过纳米晶粒合金粉末的粒度分布的变化，直流叠加特性呈现出与现有材料相比，改善6～8％(以100Oe为基准)左右的效果。
并且，从与现有材料一同表示本发明的软磁芯在100kHz条件下的铁芯损耗的图3的图表中可知，就铁芯损耗特性而言，本发明的发明材料(实施例1)(虚线)也比现有材料(直线)得到更多改善。
另一方面，为了了解混合粉末的粒度分布的特性变化，使粒度分布以超过本发明的范围的方式组成来执行实验。
比较例1
除了使纳米晶粒合金粉末的粒度分布成为75～100μm；90重量百分比、50～75μm；5重量百分比、5～50μm；5重量百分比之外，以与实施例1相同的方法制备了软磁芯。
比较例2
除了使纳米晶粒合金粉末的粒度分布成为75～100μm；5重量百分比，50～75μm；75重量百分比，5～50μm；20重量百分比之外，以与实施例1相同的方法制备了软磁芯。
比较例3
除了使纳米晶粒合金粉末的粒度分布成为75～100μm；20重量百分比，50～75μm；75重量百分比，5～50μm；5重量百分比之外，以与实施例1相同的方法制备了软磁芯。
比较例4
除了使纳米晶粒合金粉末的粒度分布成为75～100μm；80重量百分比，50～75μm；5重量百分比，5～50μm；15重量百分比之外，以与实施例1相同的方法制备了软磁芯。
比较例5
除了使纳米晶粒合金粉末的粒度分布成为75～100μm；60重量百分比，50～75μm；15重量百分比，5～50μm；25重量百分比之外，以与实施例1相同的方法制备了软磁芯。
比较例6
除了使纳米晶粒合金粉末的粒度分布成为75～100μm；60重量百分比，50～75μm；38重量百分比，5～50μm；2重量百分比，除此之外，以与实施例1相同的方法制备了软磁芯。
对在上述比较例中取得的各软磁芯的磁导率、直流叠加特性、铁芯损耗及表面是否产生裂纹等进行检测，并将其结果与实施例1的结果一同示于表3中。
表3：本发明与比较例之间的特性比较
从表3可知，在50～75μm的粒度粉末小于10重量百分比，或者75～100μm的粒度粉末大于85重量百分比的情况下，在铁芯成型体表面产生微细的裂纹，或者降低直流叠加特性及铁芯损耗特性，由此，无法取得改善磁特性的效果。
并且，可知在5～50μm的粒度粉末大于20重量百分比的情况下，由于填充性降低，因而减小成型密度，从而无法取得所需的磁导率，改善直流叠加特性的效果微弱。
具体地，如比较例1，在75～100μm的粒度粉末大于85重量百分比，且50～75μm的粒度粉末小于10重量百分比的情况下，即，在粒度大小大的粉末的含量高的情况下，在铁芯表面产生微细的裂纹，未能改善铁芯损耗特性，且成型密度低，从而未能改善直流叠加特性。
比较例2与比较例1相反，在75～100μm的粒度粉末小于10重量百分比，且50～75μm的粒度粉末大于70重量百分比的情况下，即，在粒度大小大的粉末的含量过低的情况下，呈现53左右的磁导率，这是比本发明实施例1的磁导率低约12％左右的值。因此，可知在粒度大小大的粉末的含量小于适当量的情况下，无法取得所需的磁导率。并且，在比较例2中，随着中间大小的50～75μm的粒度粉末大于70重量百分比，所呈现的铁芯损耗特性也大。
并且，如比较例3，在只有中间大小的50～75μm的粒度粉末大于70重量百分比的情况下，虽然一定程度上满足磁导率和铁芯损耗特性，但实质上难以期待直流叠加特性的改善。
比较例4与比较例3相反，在中间大小的50～75μm的粒度粉末小于10重量百分比的情况下，混合粉末的粒度分布失衡，从而在铁芯成型时，表面产生微细裂纹，并取得78％的低的成型密度，从而所呈现的直流叠加特性及铁芯损耗特性均差。
如比较例5，在小的大小的5～50μm的粒度粉末大于20重量百分比的情况下，由于填充性降低，因而减小成型密度，且混合粉末的粒度分布失衡，从而所呈现的磁导率为51左右，这是比本发明实施例1的铁芯的磁导率低约15％左右的值。并且，铁芯损耗特性也因进行结晶化的粉末的含量增加而呈现比以往条件更劣化的600mW/cm3特性。因此，可知在这种合金粉末的粒度分布中，无法取得所需的磁导率和磁特性。
比较例6与比较例5相反，在小的大小的5～50μm的粒度粉末小于5重量百分比的情况下，由于填充性降低，因而减小成型密度，且混合粉末的粒度分布失衡，从而在铁芯成型时，在表面产生微细裂纹，使得成型体密度成为79％，这比实施例更低，由此可知，直流叠加特性及铁芯损耗特性的改善效果微弱。
以上，举例提出特定的优选实施例来说明了本发明，但本发明不局限于上述的实施例，在不脱离本发明的目的的范围内，可由本发明所属技术领域的普通技术人员进行多种变更和修改。
产业上的可利用性
本发明通过对以快速凝固工艺制备的Fe基非晶带进行热处理并进行粉碎而取得的具有三种大小的纳米晶粒合金粉末进行压缩成型来取得，可适用于在大电流中具有优秀的直流叠加特性，且铁芯损耗特性也非常优秀的开关模式电源供给装置的平滑扼流圈铁芯用软磁芯的制备。

Claims (4)

1.一种大电流直流叠加特性及铁芯损耗特性优秀的软磁芯的制备方法，其特征在于，
包括：
对通过快速凝固工艺制备的Fe基非晶质金属带进行预热处理来进行纳米结晶化的步骤；
将上述Fe基非晶质金属带粉碎，来取得由纳米晶粒形成的合金粉末的步骤；
对上述合金粉末进行分级后，以使上述合金粉末的粒度分布成为75～100μm：40～85重量百分比、50～75μm：10～50重量百分比、5～50μm：5～20重量百分比且使上述合金粉末不包含大于100μm的粉末的方式混合合金粉末来取得混合粉末的步骤；
在上述混合粉末中添加粘结剂，并进行压缩成型，来取得铁芯成型体的步骤；以及
对上述铁芯成型体进行退火处理后，用绝缘树脂进行涂敷，来取得软磁芯的步骤，
以300～600℃的温度在0.2小时至1小时的范围内进行上述预热处理，
在氮气氛下，以400～600℃的温度在0.2小时至1.5小时的范围内进行上述退火处理。
2.根据权利要求1所述的大电流直流叠加特性及铁芯损耗特性优秀的软磁芯的制备方法，其特征在于，相对于混合粉末的总重量，包含0.5～3重量百分比的上述粘结剂。
3.一种大电流直流叠加特性及铁芯损耗特性优秀的软磁芯，上述软磁芯通过对Fe基纳米晶粒合金粉末和粘结剂混合并压缩成型而成，其特征在于，
上述Fe基纳米晶粒合金粉末为以使粒度分布成为75～100μm：40～85重量百分比、50～75μm：10～50重量百分比、5～50μm：5～20重量百分比的方式混合而成的不包含大于100μm的粉末的混合粉末，
以300～600℃的温度在0.2小时至1小时的范围内对上述Fe基非晶质金属带进行预热处理，
在氮气氛下，以400～600℃的温度在0.2小时至1.5小时的范围内对上述软磁芯进行退火处理。
4.根据权利要求3所述的大电流直流叠加特性及铁芯损耗特性优秀的软磁芯，其特征在于，当成型密度为82％至84％且所测磁化强度为100Oe时，上述软磁芯的对未叠加有直流的状态的磁导率的直流叠加时的磁导率的比率(％)为51％以上。
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