CN105374568B - 石墨相c3n4/碳纳米管复合对电极的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨相C3N4/碳纳米管复合对电极的制备方法，包括步骤如下：将碳纳米管加入单氰胺或双氰胺溶液中，加热回流后过滤，并干燥，得到表面吸附有单氰胺或双氰胺的碳纳米管；将制备的碳纳米管放入管式炉中，升温，在氮气气氛下热处理；冷却到室温，得到石墨相C3N4/碳纳米管复合材料；将得到的复合材料与溶剂和添加剂混合，形成分散液；将分散液均匀涂到电极基底表面，制成表面覆盖石墨相C3N4/碳纳米管复合材料薄膜的电极基板；将电极基板在真空条件下干燥处理，制备出所述石墨相C3N4/碳纳米管复合对电极。有益效果是：有利于电子的传递；能有效减少碳纳米管和石墨相C3N4的聚集，提高其催化表面积。制备过程简单，不需要复杂设备，易于工业大量生产。
Description
技术领域
本发明涉及太阳能电池技术，特别涉及一种用于染料敏化太阳能电池的石墨相C3N4/碳纳米管复合对电极的制备方法。
背景技术
染料敏化太阳能电池由于制作工艺简单、成本低、转换效率高而受到广泛关注，而对电极是染料敏化太阳能电池的主要组成部分，它的主要功能是接受外电路来的电子并催化还原电解质中的I3 -为I-。目前染料敏化太阳能电池对电极主要是铂对电极，但铂是稀有贵金属，价格太高，而且在含有I-/I3 -氧化还原对的电解质中稳定性不好，因此阻碍了染料敏化太阳能电池大规模工业生产和商业应用。所以用价格低、电催化活性高、易于制备和材料代替Pt制备染料敏化太阳能电池对电极成为目前的研究热点。
近年来，出现了采用碳材料，特别是掺杂氮的碳材料代替铂制备低价、高性能对电极的报道。石墨相C3N4是一种含氮量很高的碳材料，具有独特的电子结构和优异的化学稳定性；而且石墨相C3N4制备简单，价格便宜。因此在光分解水制氢、电催化氧还原反应等领域表现出较高催化性能。但由于石墨相C3N4本身的电导率较低，因此使用纯石墨相C3N4作为染料敏化太阳能电池的对电极，降低了电子的输运速率，导致制备成的染料敏化太阳能电池光电转换效率不高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种能够提高石墨相C3N4的电导性能，改善催化性能，提高光电转换效率的石墨相C3N4/碳纳米管复合对电极的制备方法。
为解决上述问题，本发明采用如下技术方案：
一种石墨相C3N4/碳纳米管复合对电极的制备方法，包括步骤如下：
(1)将碳纳米管加入单氰胺或双氰胺溶液中，所述碳纳米管与单氰胺或双氰胺溶液中的单氰胺或双氰胺重量比为1:10～1:30，加热回流后过滤，并在真空条件下干燥，得到表面吸附有单氰胺或双氰胺的碳纳米管；
(2)将步骤(1)所制备的碳纳米管放入管式炉中，升温到500℃～600℃，在氮气气氛下热处理2小时～6小时；冷却到室温，得到石墨相C3N4/碳纳米管复合材料；
(3)将步骤(2)得到的复合材料与溶剂和添加剂混合，形成分散液；所述溶剂为乙醇、正丁醇，异丙醇中的一种或其中一种与水的混合溶液；所述添加剂为钛酸丁酯、异丙氧醇钛、四氯化钛中的一种或二种任意比例的混合物，分散液中石墨相C3N4/碳纳米管复合材料的质量份数为20～60份，添加剂的质量份数为0.1份～1份，其余为溶剂；
(4)将步骤(3)中形成的分散液均匀涂到电极基底表面，制成表面覆盖石墨相C3N4/碳纳米管复合材料薄膜的电极基板；
(5)将步骤(4)中制备的电极基板在真空条件下干燥处理0.5小时～2小时后，制备出所述石墨相C3N4/碳纳米管复合对电极。
作为进一步优选，所述步骤(1)中加热温度为90℃～100℃，加热回流时间为1小时～6小时。
作为进一步优选，所述步骤(2)中的升温速率为2℃/min～6℃/min。
作为进一步优选，所述步骤(3)中混合的方法为研磨或搅拌。
作为进一步优选，所述步骤(4)中分散液涂层厚度为3μm～15μm。
作为进一步优选，所述步骤(5)中的干燥处理温度为100℃～200℃。
作为进一步优选，所述步骤(1)中所述单氰胺或双氰胺溶液的浓度为20wt％～50wt％。
作为进一步优选，所述步骤(3)中混合溶液中水的质量百分含量为2％～10％。
本发明涉及的石墨相C3N4/碳纳米管复合对电极充分利用了石墨相C3N4电催化活性点多的特点，通过与碳纳米管的复合，明显提高其电导性能，从而极大改善所制备对电极的催化性能。该石墨相C3N4/碳纳米管复合电极可以做为染料敏化太阳能电池的对电极使用。
本发明的有益效果是：
1、使C3N4与碳纳米管形成良好的界面结合，有利于电子的传递；
2、能有效减少碳纳米管和石墨相C3N4的聚集，提高其催化表面积。
3、制备过程简单，不需要复杂设备，易于工业大量生产
4、该方法制备的石墨相C3N4/碳纳米管复合电极催化活性高，电化学阻抗谱表明其电荷迁跃电阻为2.1Ωcm2左右。应用于染料敏化太阳能电池中，光电转换效率超过6.34％。
附图说明
图1是本发明实施例3所制备的石墨相C3N4/碳纳米管复合材料的SEM照片。
图2是本发明实施例4所制备的石墨相C3N4/碳纳米管复合材料的SEM图。
图3是本发明实施例5所制备的石墨相C3N4/碳纳米管复合材料的SEM 图。
具体实施方式
本发明涉及的一种石墨相C3N4/碳纳米管复合对电极的制备方法，包括步骤如下：
(1)将碳纳米管加入单氰胺或双氰胺溶液中，加热回流1～6小时，加热温度优选至90～100℃，然后过滤，并在真空条件下干燥，得到表面吸附有单氰胺或双氰胺的碳纳米管；所述单氰胺或双氰胺溶液的浓度为20～50wt％，碳纳米管与单氰胺或双氰胺溶液中的单氰胺或双氰胺重量比为1:10～1:30。
(2)将步骤(1)所制备的碳纳米管放入管式炉中，控制升温速率为2～6℃/min，升温到500～600℃，在氮气气氛下热处理2～6小时；冷却到室温，得到石墨相C3N4/碳纳米管复合材料。
(3)将步骤(2)得到的复合材料依次与适当溶剂和添加剂混合，通过超声、研磨或者搅拌的混合方法形成分散液；该分散液中石墨相C3N4/碳纳米管复合材料的质量份数为20～60份，添加剂的质量份数为0.1～1份，其余为溶剂。
所述溶剂为乙醇、正丁醇，异丙醇中的一种或其中一种与水的混合溶液，其中水的质量百分含量为2～10％；所述添加剂为钛酸丁酯、异丙氧醇钛、四氯化钛中的一种或二种任意比例的混合物。
(4)将步骤(3)中形成的分散液通过旋涂、滴涂、喷涂、刮涂或印刷方法均匀涂到电极基底表面，控制分散液涂层厚度为3～15μm，制成表面覆盖石墨相C3N4/碳纳米管复合材料薄膜的电极基板。
(5)将步骤(4)中制备的电极基板在真空条件和一定温度下干燥处理0.5～2小时后，其中干燥处理温度为100～200℃，制备出所述石墨相C3N4/碳纳米管复合对电极。
实施例1
本发明涉及的一种石墨相C3N4/碳纳米管复合对电极的制备方法，包括步骤如下：
(1)将200mg碳纳米管加入12mL、50wt％单氰胺溶液中在100℃下加热回流1小时，然后过滤，并在真空条件下60℃干燥，得到表面吸附有单氰胺的碳纳米管。
(2)将步骤(1)所制备的碳纳米管放入管式炉中，控制升温速率为2℃/min，升温到500℃，在氮气气氛下热处理6小时；冷却到室温，得到石墨相C3N4/碳纳米管复合材料。
(3)将步骤(2)得到的复合材料分散到10mL正丁醇溶剂中，然后加入钛酸丁酯，通过搅拌形成均匀的分散液。该分散液中所述复合材料的质量份数为20份，添加剂钛酸丁酯的质量份数为0.1份。
(4)将清洗干净的钛片作为电极基底，将步骤(3)中形成的分散液通过喷涂方法均匀沉积到钛片表面，控制分散液涂层厚度为3μm，制成表面覆盖石墨相C3N4/碳纳米管复合材料薄膜的电极基板。
(5)将步骤(4)中制备的电极基板在真空条件下100℃干燥处理2小时，便可制备出所述石墨相C3N4/碳纳米管复合对电极。
实施例2
本发明涉及的一种石墨相C3N4/碳纳米管复合对电极的制备方法，包括步骤如下：
(1)将500mg碳纳米管加入25mL、20wt％单氰胺溶液中在90℃下加热回流6小时，然后过滤，并在真空条件下60℃干燥，得到表面吸附有单氰胺的碳纳米管。
(2)将步骤(1)所制备的碳纳米管放入管式炉中，控制升温速率为6℃/min，升温到600℃，在氮气气氛下热处理2小时；冷却到室温，得到石墨相C3N4/碳纳米管复合材料。
(3)将步骤(2)得到的复合材料分散到10mL异丙醇溶剂中，然后加入异丙氧醇钛，通过研磨形成均匀的分散液。该分散液中所述复合材料的质量份数为60份，添加剂异丙氧醇钛的质量份数为1份。
(4)将清洗干净的导电玻璃作为电极基底，将步骤(3)中形成的分散液通过刮涂方法均匀沉积到导电玻璃表面，控制分散液涂层厚度为15μm，制成表面覆盖石墨相C3N4/碳纳米管复合材料薄膜的电极基板。
(5)将步骤(4)中制备的电极基板在真空条件和200℃温度下干燥处理0.5小时，便可制备出所述石墨相C3N4/碳纳米管复合对电极。
实施例3
本发明涉及的一种石墨相C3N4/碳纳米管复合对电极的制备方法，包括步骤如下：
(1)将250mg碳纳米管加入10mL、50wt％单氰胺溶液中在95℃下加热回流4小时，然后过滤，并在真空条件下60℃干燥，得到表面吸附有单氰胺的碳纳米管。
(2)将步骤(1)所制备的碳纳米管放入管式炉中，控制升温速率为3℃/min，升温到550℃，在氮气气氛下热处理4小时；冷却到室温，得到石墨相C3N4/碳纳米管复合材料，其SEM照片如图1所示。图1显示出碳纳米管与石墨相C3N4均匀的复合在一起，形成多孔的复合物。碳纳米管可以在复合物内形成有效的导电网络，从而改善其电催化性能。
(3)将步骤(2)得到的复合材料分散到10mL溶剂中，所述溶剂为正丁醇与水的混合溶液，混合溶液中水的质量百分含量为5％；然后加入异丙氧醇钛，通过研磨形成均匀的分散液。该分散液中所述复合材料的质量份数为50份，添加剂异丙氧醇钛的质量份数为0.5份。
(4)将清洗干净的导电玻璃作为电极基底，将步骤(3)中形成的分散液通过刮涂方法均匀沉积到导电玻璃表面，控制分散液涂层厚度为10μm，制成表面覆盖石墨相C3N4/碳纳米管复合材料薄膜的电极基板。
(5)将步骤(4)中制备的电极基板在真空条件和150℃下干燥处理1小时，便可制备出所述石墨相C3N4/碳纳米管复合对电极。
实施例4
本发明涉及的一种石墨相C3N4/碳纳米管复合对电极，的制备方法，包括步骤如下：
(1)将300mg碳纳米管加入15mL、50wt％单氰胺溶液中在95℃下加热回流1.5小时，然后过滤，并在真空条件下60℃干燥，得到表面吸附有单氰胺的碳纳米管。
(2)将步骤(1)所制备的碳纳米管放入管式炉中，控制升温速率为4℃/min，升温到520℃，在氮气气氛下热处理5小时；冷却到室温，得到石墨相C3N4/碳纳米管复合材料，其SEM照片如图2所示。
(3)将步骤(2)得到的复合材料分散到10mL溶剂中，所述溶剂为乙醇与水的混合溶液，混合溶液中水的质量百分含量为6％；然后加入四氯化钛，通过研磨形成均匀的分散液。该分散液中所述复合材料的质量份数为55份，添加剂四氯化钛的质量份数为0.7份。
(4)将清洗干净的钛片作为电极基底，将步骤(3)中形成的分散液通过刮涂方法均匀沉积到钛片表面，控制分散液涂层厚度为8μm，制成表面覆盖石墨相C3N4/碳纳米管复合材料薄膜的电极基板。
(5)将步骤(4)中制备的电极基板在真空条件和180℃下干燥处理1.5 小时，便可制备出所述石墨相C3N4/碳纳米管复合对电极。
实施例5
本发明涉及的一种石墨相C3N4/碳纳米管复合对电极的制备方法，包括步骤如下：
(1)将200mg碳纳米管加入10mL、30wt％双氰胺溶液中在95℃下加热回流1.5小时，然后过滤，并在真空条件下60℃干燥，得到表面吸附有双氰胺的碳纳米管。
(2)将步骤(1)所制备的碳纳米管放入管式炉中，控制升温速率为3℃/min，升温到570℃，在氮气气氛下热处理2小时；冷却到室温，得到石墨相C3N4/碳纳米管复合材料，其SEM照片如图3所示。
(3)将步骤(2)得到的复合材料分散到10mL溶剂中，所述溶剂为正丁醇与水的混合溶液，混合溶液中水的质量百分含量为8％；然后加入异丙氧醇钛，通过研磨形成均匀的分散液。该分散液中所述复合材料的质量份数为40份，添加剂异丙氧醇钛的质量份数为0.5份。
(4)将清洗干净的沉积ITO的聚酯片作为电极基底，将步骤(3)中形成的分散液通过印刷方法均匀沉积到所述聚酯片表面，控制分散液涂层厚度为7μm，制成表面覆盖石墨相C3N4/碳纳米管复合材料薄膜的电极基板。
(5)将步骤(4)中制备的电极基板在真空条件和100℃下干燥处理1小时，便可制备出所述石墨相C3N4/碳纳米管复合对电极。
实施例6
本发明涉及的一种石墨相C3N4/碳纳米管复合对电极的制备方法，包括步骤如下：
(1)将250mg碳纳米管加入10mL、50wt％双氰胺溶液中。在95℃下加热回流1.5小时，然后过滤，并在真空条件下60℃干燥，得到表面吸附有双氰胺的碳纳米管。
(2)将步骤(1)所制备的碳纳米管放入管式炉中，控制升温速率为3℃/min，升温到550℃，在氮气气氛下热处理4小时；冷却到室温，得到石墨相C3N4/碳纳米管复合材料。
(3)将步骤(2)得到的复合材料分散到10mL溶剂中，所述溶剂为正丁醇与水的混合溶液，混合溶液中水的质量百分含量为3％；然后加入四氯化钛，通过研磨形成均匀的分散液。该分散液中所述复合材料的质量份数为50份，添加剂四氯化钛的质量份数为0.6份。
(4)将清洗干净的导电玻璃作为电极基底，将步骤(3)中形成的分散液通过旋涂方法均匀沉积到所述导电玻璃表面，控制分散液涂层厚度为6μm，制成表面覆盖石墨相C3N4/碳纳米管复合材料薄膜的电极基板。
(5)将步骤(4)中制备的电极基板在真空条件和200℃温度下干燥处理0.5小时，便可制备出所述石墨相C3N4/碳纳米管复合对电极。
本发明的石墨相C3N4/碳纳米管复合对电极均可做为染料敏化太阳能电池的对电极使用。利用本发明实施例3～实施例5的石墨相C3N4/碳纳米管复合对电极制备染料敏化太阳能电池时步骤如下：
1、首先对导电玻璃进行预处理；
2、然后将二氧化钛浆料涂敷在处理好的导电玻璃上，厚度控制10μm，450度热处理后浸入染料中吸附过夜形成电池的工作电极；
3、在所述工作电极上压上所述石墨相C3N4/碳纳米管复合对电极，两电极间的缝隙填充含有I-/I3 -氧化还原对(0.5MI2,0.05MI3 -)的电解质，制备成染料敏化太阳能电池。
测量采用实施例3～实施例5制备的所述石墨相C3N4/碳纳米管复合对电极制成的染料敏化太阳能电池的光电转化效率，并与传统Pt电极进行对比，数据如表1。
电池性能的测试是通过从电池的的工作电极与对电极上引出两条导线接到电池性能测试装置上。电池的工作面积为0.2cm-2，光照强度是100mw/cm2。填充因子(ff)是指在I-V曲线中可获得最大输出功率的点上的电流电压乘积(Iopt×Vopt)与Isc×Voc(Isc为短路光电流，Voc为开路光电压)之比，它体现电池的输出功率随负载的变动特性。光电转换效率(η)则是Iopt×Vopt与输入的光功率Pin之比。
表1组装染料敏化太阳能电池的光电参数
因此石墨相C3N4/碳纳米管复合对电极可以代替Pt用于染料敏化太阳能电池。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。
Claims (8)
1.一种石墨相C3N4/碳纳米管复合对电极的制备方法，其特征是包括步骤如下：
(1)将碳纳米管加入单氰胺或双氰胺溶液中，所述碳纳米管与单氰胺或双氰胺溶液中的单氰胺或双氰胺重量比为1:10～1:30，加热回流后过滤，并在真空条件下干燥，得到表面吸附有单氰胺或双氰胺的碳纳米管；
(2)将步骤(1)所制备的碳纳米管放入管式炉中，升温到500℃～600℃，在氮气气氛下热处理2小时～6小时；冷却到室温，得到石墨相C3N4/碳纳米管复合材料；
(3)将步骤(2)得到的复合材料与溶剂和添加剂混合，形成分散液；所述溶剂为乙醇、正丁醇、异丙醇中的一种或其中一种与水的混合溶液；所述添加剂为钛酸丁酯、异丙氧醇钛、四氯化钛中的一种或二种任意比例的混合物，分散液中石墨相C3N4/碳纳米管复合材料的质量份数为20～60份，添加剂的质量份数为0.1份～1份，其余为溶剂；
(4)将步骤(3)中形成的分散液均匀涂到电极基底表面，制成表面覆盖石墨相C3N4/碳纳米管复合材料薄膜的电极基板；
(5)将步骤(4)中制备的电极基板在真空条件下干燥处理0.5小时～2小时后，制备出所述石墨相C3N4/碳纳米管复合对电极。
2.根据权利要求1所述的石墨相C3N4/碳纳米管复合对电极的制备方法，其特征是所述步骤(1)中加热温度为90℃～100℃，加热回流时间为1小时～6小时。
3.根据权利要求1所述的石墨相C3N4/碳纳米管复合对电极的制备方法，其特征是所述步骤(2)中的升温速率为2℃/min～6℃/min。
4.根据权利要求1所述的石墨相C3N4/碳纳米管复合对电极的制备方法，其特征是所述步骤(3)中混合的方法为研磨或搅拌。
5.根据权利要求1所述的石墨相C3N4/碳纳米管复合对电极的制备方法，其特征是所述步骤(4)中分散液涂层厚度为3μm～15μm。
6.根据权利要求1所述的石墨相C3N4/碳纳米管复合对电极的制备方法，其特征是所述步骤(5)中的干燥处理温度为100℃～200℃。
7.根据权利要求1或2所述的石墨相C3N4/碳纳米管复合对电极的制备方法，其特征是所述步骤(1)中所述单氰胺或双氰胺溶液的浓度为20wt％～50wt％。
8.根据权利要求1或4所述的石墨相C3N4/碳纳米管复合对电极的制备方法，其特征是所述步骤(3)中混合溶液中水的质量百分含量为2％～10％。
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Legal Events
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
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Granted publication date: 20180223 Termination date: 20191103 |