CN105368362A - 一种双组份环氧树脂灌封胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种双组份环氧树脂灌封胶，由A组份和B组份组成，按重量份数计，A组份的组成为：环氧树脂100份，稀释剂10～15份，消泡剂1～3份，填料50～70份，阻燃剂5～8份，色浆1～1.5份，纳米氧化铁20～30份，LIR？10～15份；按重量份数计，B组份的组成为：固化剂100份，促进剂2～4份；A组份与B组份的重量比为2:1。本发明还提供了该双组份环氧树脂灌封胶的制备方法。本发明提供的双组份环氧树脂灌封胶的力学性能较好，韧性较强。
Description
技术领域：
本发明涉及一种灌封胶，特别是涉及一种双组份环氧树脂灌封胶及其制备方法。
背景技术：
灌封胶，英文名为Pottingofsmidahk，又称电子胶，是一个广泛的称呼，主要用于电子元器件的粘接，密封，灌封和涂覆保护。灌封胶在未固化前属于液体状，具有流动性，胶液黏度根据产品的材质、性能、生产工艺的不同而有所区别，灌封胶完全固化后才能实现它的使用价值，固化后可以起到防水防潮、防尘、绝缘、导热、保密、防腐蚀、耐温、防震的作用。电子灌封胶的种类非常多，从材质类型来分，目前使用最多最常见的主要为3种，即环氧树脂灌封胶、有机硅树脂灌封胶、聚氨酯灌封胶，而这三种材质灌封胶又可细分几百种不同的产品。其中，环氧树脂灌封胶一般采用双组份胶，由双酚A环氧树脂、固化剂(胺类或酸酐)、补强助剂和填料等组成，室温固化时间较长，可以加热固化，固化后粘接强度大，而且硬度一般也比较大，可以做成透明的灌封胶，用于封装电器模块和二极管等。双组份环氧树脂灌封胶存在的问题是力学性能比较一般，特别是韧性方面比较差，限制了其应用范围。
公开号为CN102875969B、公开日为2015.02.25、申请人为深圳塑镕电容器有限公司的中国专利申请公开了“一种抗潮湿环氧树脂灌封料及其制备方法”，所述灌封料由A组分和B组分组成，其中，所述A组分按重量比包括：环氧树脂∶液体阻燃剂∶填充料∶色膏∶稀释剂∶消泡剂＝100∶5-20∶50-200∶4-15∶0-20∶0.1-3；所述B组分为固化剂，并且A组分与B组分的重量比为100∶30-45。该灌封料粘度较小，阻燃效果很好，固化后具有较强的附着力和良好的防潮性能，可使用时间长达4小时以上，不过，该灌封料同样存在力学性能以及韧性不佳的问题。
发明内容：
本发明要解决的技术问题是提供一种双组份环氧树脂灌封胶，其力学性能较好，韧性较强。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种双组份环氧树脂灌封胶，由A组份和B组份组成，
按重量份数计，A组份的组成为：环氧树脂100份，稀释剂10～15份，消泡剂1～3份，填料50～70份，阻燃剂5～8份，色浆1～1.5份，纳米氧化铁20～30份，LIR10～15份；
按重量份数计，B组份的组成为：固化剂100份，促进剂2～4份；
A组份与B组份的重量比为2:1。
优选地，本发明所述环氧树脂为环氧树脂E-51或环氧树脂E-44。
优选地，本发明所述稀释剂为1,4-丁二醇二缩水甘油醚。
优选地，本发明所述消泡剂为甲基硅油。
优选地，本发明所述填料为碳酸钙。
优选地，本发明所述阻燃剂为磷系阻燃剂。
优选地，本发明所述色浆为黑色浆。
优选地，本发明所述固化剂为甲基四氢苯酐。
优选地，本发明所述促进剂为2-甲基咪唑。
本发明要解决的另一技术问题是提供上述双组份环氧树脂灌封胶的制备方法。
为解决上述技术问题，技术方案是：
一种双组份环氧树脂灌封胶的制备方法，其步骤如下：
(1)将纳米氧化铁粉体加入乙醇中，超声分散40分钟得到质量浓度为5％的混合液，将六甲基二硅胺烷加入混合液中，加热至70℃后回流反应4小时，反应结束后将混合液用乙醇离心洗涤5次，移至烘箱中100℃下干燥至恒重，得到改性纳米氧化铁；
(2)按配方量将环氧树脂、LIR、步骤(1)所得改性纳米氧化铁加入高混机中混合12分钟，移至双螺杆挤出机中熔融挤出，螺杆转速为400r/min，挤出温度为160-190℃，得到预混料；
(3)按配方量将稀释剂、消泡剂、步骤(2)所得预混料加入搅拌釜，搅拌至混合均匀后加入填料、阻燃剂、色浆，搅拌至混合均匀后真空脱泡，得到A组份；
(4)按配方量将固化剂、促进剂加入搅拌釜，搅拌至混合均匀后真空脱泡，得到B组份；
(5)将A组份和B组分按照2:1的重量比进行搅拌，搅拌至混合均匀后真空脱泡，得到双组份环氧树脂灌封胶。
由上可见，与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1)纳米氧化铁是一种无机刚性纳米材料，可用于对环氧树脂的增强增韧，不过其表面存在大量羟基，亲水性较强，与亲油性的环氧树脂之间的相容性较差，因此本发明通过六甲基二硅胺烷对其进行改性处理，六甲基二硅胺烷与纳米氧化铁表面的羟基发生化学反应，大大减少了羟基数量，且形成了有机包覆层，将纳米氧化铁表面的亲水性改变为亲油性，使得纳米氧化铁能均匀分散于环氧树脂基体中并产生比较强的界面结合力，当灌封胶受到外力作用时，纳米氧化铁会吸收大部分能量，银纹在环氧树脂基体中的扩散会受到刚性纳米氧化铁粒子的阻碍而中断，避免了破坏性开裂，从而对环氧树脂基体起到很好的增强增韧作用，有效提高灌封胶的力学性能和韧性；此外，纳米氧化铁还具有很强的紫外线吸收能力，可有效延缓紫外线对环氧树脂基体引起的光降解过程，从而提高灌封胶的抗老化性能。
2)LIR是液体异戊二烯橡胶的英文简写，具有很好的弹性，与环氧树脂共混后在环氧树脂基体中形成不连续的橡胶分散相，即“海岛”结构，可中止分散裂纹、诱导剪切形变、吸收冲击能量，降低灌封胶的弹性模量、内应力，从而对环氧树脂基体起到很好的增强增韧作用，进一步提高了灌封胶的力学性能和韧性。
具体实施方式：
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1
双组份环氧树脂灌封胶，由A组份和B组份组成，按重量份数计，A组份的组成为：环氧树脂E-51100份，1,4-丁二醇二缩水甘油醚12份，甲基硅油1.5份，碳酸钙60份，磷系阻燃剂5.5份，黑色浆1份，纳米氧化铁30份，LIR11份；按重量份数计，B组份的组成为：甲基四氢苯酐100份，2-甲基咪唑2.5份；A组份与B组份的重量比为2:1。
其制备方法的步骤如下：
(1)将纳米氧化铁粉体加入乙醇中，超声分散40分钟得到质量浓度为5％的混合液，将六甲基二硅胺烷加入混合液中，加热至70℃后回流反应4小时，反应结束后将混合液用乙醇离心洗涤5次，移至烘箱中100℃下干燥至恒重，得到改性纳米氧化铁；
(2)按配方量将环氧树脂E-51、LIR、步骤(1)所得改性纳米氧化铁加入高混机中混合12分钟，移至双螺杆挤出机中熔融挤出，螺杆转速为400r/min，挤出温度为160-190℃，得到预混料；
(3)按配方量将1,4-丁二醇二缩水甘油醚、甲基硅油、步骤(2)所得预混料加入搅拌釜，搅拌至混合均匀后加入碳酸钙、磷系阻燃剂、黑色浆，搅拌至混合均匀后真空脱泡，得到A组份；
(4)按配方量将甲基四氢苯酐、2-甲基咪唑加入搅拌釜，搅拌至混合均匀后真空脱泡，得到B组份；
(5)将A组份和B组分按照2:1的重量比进行搅拌，搅拌至混合均匀后真空脱泡，得到双组份环氧树脂灌封胶。
实施例2
双组份环氧树脂灌封胶，由A组份和B组份组成，按重量份数计，A组份的组成为：环氧树脂E-44100份，1,4-丁二醇二缩水甘油醚15份，甲基硅油1份，碳酸钙55份，磷系阻燃剂6份，黑色浆1.2份，纳米氧化铁34份，LIR13份；按重量份数计，B组份的组成为：甲基四氢苯酐100份，2-甲基咪唑2份；A组份与B组份的重量比为2:1。
其制备方法的步骤如下：
(1)将纳米氧化铁粉体加入乙醇中，超声分散40分钟得到质量浓度为5％的混合液，将六甲基二硅胺烷加入混合液中，加热至70℃后回流反应4小时，反应结束后将混合液用乙醇离心洗涤5次，移至烘箱中100℃下干燥至恒重，得到改性纳米氧化铁；
(2)按配方量将环氧树脂E-44、LIR、步骤(1)所得改性纳米氧化铁加入高混机中混合12分钟，移至双螺杆挤出机中熔融挤出，螺杆转速为400r/min，挤出温度为160-190℃，得到预混料；
(3)按配方量将1,4-丁二醇二缩水甘油醚、甲基硅油、步骤(2)所得预混料加入搅拌釜，搅拌至混合均匀后加入碳酸钙、磷系阻燃剂、黑色浆，搅拌至混合均匀后真空脱泡，得到A组份；
(4)按配方量将甲基四氢苯酐、2-甲基咪唑加入搅拌釜，搅拌至混合均匀后真空脱泡，得到B组份；
(5)将A组份和B组分按照2:1的重量比进行搅拌，搅拌至混合均匀后真空脱泡，得到双组份环氧树脂灌封胶。
实施例3
双组份环氧树脂灌封胶，由A组份和B组份组成，按重量份数计，A组份的组成为：环氧树脂E-51100份，1,4-丁二醇二缩水甘油醚10份，甲基硅油3份，碳酸钙65份，磷系阻燃剂7.5份，黑色浆1.4份，纳米氧化铁35份，LIR15份；按重量份数计，B组份的组成为：甲基四氢苯酐100份，2-甲基咪唑3.5份；A组份与B组份的重量比为2:1。
其制备方法的步骤如下：
(1)将纳米氧化铁粉体加入乙醇中，超声分散40分钟得到质量浓度为5％的混合液，将六甲基二硅胺烷加入混合液中，加热至70℃后回流反应4小时，反应结束后将混合液用乙醇离心洗涤5次，移至烘箱中100℃下干燥至恒重，得到改性纳米氧化铁；
(2)按配方量将环氧树脂E-51、LIR、步骤(1)所得改性纳米氧化铁加入高混机中混合12分钟，移至双螺杆挤出机中熔融挤出，螺杆转速为400r/min，挤出温度为160-190℃，得到预混料；
(3)按配方量将1,4-丁二醇二缩水甘油醚、甲基硅油、步骤(2)所得预混料加入搅拌釜，搅拌至混合均匀后加入碳酸钙、磷系阻燃剂、黑色浆，搅拌至混合均匀后真空脱泡，得到A组份；
(4)按配方量将甲基四氢苯酐、2-甲基咪唑加入搅拌釜，搅拌至混合均匀后真空脱泡，得到B组份；
(5)将A组份和B组分按照2:1的重量比进行搅拌，搅拌至混合均匀后真空脱泡，得到双组份环氧树脂灌封胶。
实施例4
双组份环氧树脂灌封胶，由A组份和B组份组成，按重量份数计，A组份的组成为：环氧树脂E-44100份，1,4-丁二醇二缩水甘油醚14份，甲基硅油2.5份，碳酸钙70份，磷系阻燃剂5份，黑色浆1.1份，纳米氧化铁33份，LIR10份；按重量份数计，B组份的组成为：甲基四氢苯酐100份，2-甲基咪唑3份；A组份与B组份的重量比为2:1。
其制备方法的步骤如下：
(1)将纳米氧化铁粉体加入乙醇中，超声分散40分钟得到质量浓度为5％的混合液，将六甲基二硅胺烷加入混合液中，加热至70℃后回流反应4小时，反应结束后将混合液用乙醇离心洗涤5次，移至烘箱中100℃下干燥至恒重，得到改性纳米氧化铁；
(2)按配方量将环氧树脂E-44、LIR、步骤(1)所得改性纳米氧化铁加入高混机中混合12分钟，移至双螺杆挤出机中熔融挤出，螺杆转速为400r/min，挤出温度为160-190℃，得到预混料；
(3)按配方量将1,4-丁二醇二缩水甘油醚、甲基硅油、步骤(2)所得预混料加入搅拌釜，搅拌至混合均匀后加入碳酸钙、磷系阻燃剂、黑色浆，搅拌至混合均匀后真空脱泡，得到A组份；
(4)按配方量将甲基四氢苯酐、2-甲基咪唑加入搅拌釜，搅拌至混合均匀后真空脱泡，得到B组份；
(5)将A组份和B组分按照2:1的重量比进行搅拌，搅拌至混合均匀后真空脱泡，得到双组份环氧树脂灌封胶。
实施例5
双组份环氧树脂灌封胶，由A组份和B组份组成，按重量份数计，A组份的组成为：环氧树脂E-44100份，1,4-丁二醇二缩水甘油醚11份，甲基硅油2.4份，碳酸钙50份，磷系阻燃剂8份，黑色浆1.3份，纳米氧化铁36份，LIR12份；按重量份数计，B组份的组成为：甲基四氢苯酐100份，2-甲基咪唑4份；A组份与B组份的重量比为2:1。
其制备方法的步骤如下：
(1)将纳米氧化铁粉体加入乙醇中，超声分散40分钟得到质量浓度为5％的混合液，将六甲基二硅胺烷加入混合液中，加热至70℃后回流反应4小时，反应结束后将混合液用乙醇离心洗涤5次，移至烘箱中100℃下干燥至恒重，得到改性纳米氧化铁；
(2)按配方量将环氧树脂E-44、LIR、步骤(1)所得改性纳米氧化铁加入高混机中混合12分钟，移至双螺杆挤出机中熔融挤出，螺杆转速为400r/min，挤出温度为160-190℃，得到预混料；
(3)按配方量将1,4-丁二醇二缩水甘油醚、甲基硅油、步骤(2)所得预混料加入搅拌釜，搅拌至混合均匀后加入碳酸钙、磷系阻燃剂、黑色浆，搅拌至混合均匀后真空脱泡，得到A组份；
(4)按配方量将甲基四氢苯酐、2-甲基咪唑加入搅拌釜，搅拌至混合均匀后真空脱泡，得到B组份；
(5)将A组份和B组分按照2:1的重量比进行搅拌，搅拌至混合均匀后真空脱泡，得到双组份环氧树脂灌封胶。
实施例6
双组份环氧树脂灌封胶，由A组份和B组份组成，按重量份数计，A组份的组成为：环氧树脂E-51100份，1,4-丁二醇二缩水甘油醚13份，甲基硅油2份，碳酸钙66份，磷系阻燃剂7份，黑色浆1.5份，纳米氧化铁20份，LIR14份；按重量份数计，B组份的组成为：甲基四氢苯酐100份，2-甲基咪唑2.4份；A组份与B组份的重量比为2:1。
其制备方法的步骤如下：
(1)将纳米氧化铁粉体加入乙醇中，超声分散40分钟得到质量浓度为5％的混合液，将六甲基二硅胺烷加入混合液中，加热至70℃后回流反应4小时，反应结束后将混合液用乙醇离心洗涤5次，移至烘箱中100℃下干燥至恒重，得到改性纳米氧化铁；
(2)按配方量将环氧树脂E-51、LIR、步骤(1)所得改性纳米氧化铁加入高混机中混合12分钟，移至双螺杆挤出机中熔融挤出，螺杆转速为400r/min，挤出温度为160-190℃，得到预混料；
(3)按配方量将1,4-丁二醇二缩水甘油醚、甲基硅油、步骤(2)所得预混料加入搅拌釜，搅拌至混合均匀后加入碳酸钙、磷系阻燃剂、黑色浆，搅拌至混合均匀后真空脱泡，得到A组份；
(4)按配方量将甲基四氢苯酐、2-甲基咪唑加入搅拌釜，搅拌至混合均匀后真空脱泡，得到B组份；
(5)将A组份和B组分按照2:1的重量比进行搅拌，搅拌至混合均匀后真空脱泡，得到双组份环氧树脂灌封胶。
经测试，实施例1-6以及对比例的力学性能、韧性如下表所示，其中，
对比例为公开号为CN102875969B的中国专利；
力学性能参考GB/T8165-2008测试各灌封胶的剪切强度，参考GB/T16421-1996测试各灌封胶的拉伸强度，两者数值越高，表明力学性能越好；
韧性测试参考ASTMD5045用万能材料试验机测试各灌封胶的断裂韧性，数值越高，表明韧性越好：
由上表可见，本发明实施例1-6的剪切强度、拉伸强度以及断裂韧性均明显高于对比例，表明本发明的力学性能、韧性均较好。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (10)
1.一种双组份环氧树脂灌封胶，其特征在于：由A组份和B组份组成，
按重量份数计，A组份的组成为：环氧树脂100份，稀释剂10～15份，消泡剂1～3份，填料50～70份，阻燃剂5～8份，色浆1～1.5份，纳米氧化铁20～30份，LIR10～15份；
按重量份数计，B组份的组成为：固化剂100份，促进剂2～4份；
A组份与B组份的重量比为2:1。
2.根据权利要求1所述的一种双组份环氧树脂灌封胶，其特征在于：所述环氧树脂为环氧树脂E-51或环氧树脂E-44。
3.根据权利要求1所述的一种双组份环氧树脂灌封胶，其特征在于：所述稀释剂为1,4-丁二醇二缩水甘油醚。
4.根据权利要求1所述的一种双组份环氧树脂灌封胶，其特征在于：所述消泡剂为甲基硅油。
5.根据权利要求1所述的一种双组份环氧树脂灌封胶，其特征在于：所述填料为碳酸钙。
6.根据权利要求1所述的一种双组份环氧树脂灌封胶，其特征在于：所述阻燃剂为磷系阻燃剂。
7.根据权利要求1所述的一种双组份环氧树脂灌封胶，其特征在于：所述色浆为黑色浆。
8.根据权利要求1所述的一种双组份环氧树脂灌封胶，其特征在于：所述固化剂为甲基四氢苯酐。
9.根据权利要求1所述的一种双组份环氧树脂灌封胶，其特征在于：所述促进剂为2-甲基咪唑。
10.根据权利要求1～9任意一项所述的一种双组份环氧树脂灌封胶的制备方法，其特征在于：其步骤如下：
(1)将纳米氧化铁粉体加入乙醇中，超声分散40分钟得到质量浓度为5％的混合液，将六甲基二硅胺烷加入混合液中，加热至70℃后回流反应4小时，反应结束后将混合液用乙醇离心洗涤5次，移至烘箱中100℃下干燥至恒重，得到改性纳米氧化铁；
(2)按配方量将环氧树脂、LIR、步骤(1)所得改性纳米氧化铁加入高混机中混合12分钟，移至双螺杆挤出机中熔融挤出，螺杆转速为400r/min，挤出温度为160-190℃，得到预混料；
(3)按配方量将稀释剂、消泡剂、步骤(2)所得预混料加入搅拌釜，搅拌至混合均匀后加入填料、阻燃剂、色浆，搅拌至混合均匀后真空脱泡，得到A组份；
(4)按配方量将固化剂、促进剂加入搅拌釜，搅拌至混合均匀后真空脱泡，得到B组份；
(5)将A组份和B组分按照2:1的重量比进行搅拌，搅拌至混合均匀后真空脱泡，得到双组份环氧树脂灌封胶。
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