CN105368060B - 有机硅发热层材料、红外辐射加热体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种有机硅发热层材料、红外辐射加热体及其制备方法。所述有机硅发热层材料包括红外发射导电材料和/或红外发射绝缘材料。该红外发射导电材料包括有机硅树脂、气相法二氧化硅、半补强填料、分散剂、有机硅粘结剂、石墨烯、碳纤维、交联剂、抑制剂和催化剂等。该红外发射绝缘材料包括有机硅树脂、气相法二氧化硅、有机硅粘结剂、纳米二氧化钛、氮化硼、交联剂、抑制剂和催化剂等。本发明提供的红外辐射体红外辐射效率高，发热效果好，安全性能高，尤其是3μm～8μm的波段范围内，其红外发射率在95％左右，在接通低压电源以后，可以提高冬季室内温度的保暖供暖效果，同时所述红外辐射体的制备方法简单，适合于工业化生产。

Description

有机硅发热层材料、红外辐射加热体及其制备方法
技术领域
本发明具体涉及一种有机硅发热层材料的制备以及基于该发热层材料的红外辐射加热体及其制备方法。
背景技术
随着工业生产的迅猛发展，能源问题愈来愈成为困扰社会经济发展的突出矛盾。人们在强调提高生产力的同时愈来愈关注能源的消耗问题，节能降耗、节能环保、能效比等已经成为社会热点词汇。
我国红外辐射涂料的研究主要以红外辐射涂料的功能性填料复配技术以及节能效果为主。从黏合剂上分，第一类是以无机物为黏合剂的具有热辐射功能的涂料。如中国专利CN200710113479以钾水玻璃为基体黏合剂，通过纤维素增强配用金属氧化物、石墨、白炭黑等为热辐射填料，制备用于远红外取暖器上的红外辐射涂料。中国专利CN02827722.8以黏土为黏合剂，利用钛铁矿为功能填料，制备涂料的热辐射系数在0.85～0.95之间，应用于1000℃或更高温度的工业炉中。中国专利CN200710118441.1以无机物配合纤维棉为黏合剂，利用碳化硅、金属氧化物作为热辐射功能填料，制备的涂料具有较高的发射率，从而提高热的使用率，达到节能的效果。第二类是以有机物为黏合剂的具有热辐射功能的涂料。如中国专利CN200710059888.6以有机乳液为基料，利用二氧化硅粉、红外辐射功能添加剂、硅酸盐复合粉体、天然矿物粉体为功能填料，制备了在低温条件下具有高效辐射功能的红外辐射涂料。中国专利CN 200910114432.4以高分子材料为成膜物，利用专用的远红外颜料与金属氧化物为功能填料，制备了具有热反射和热辐射功能的涂料。但前述的这些红外辐射组合物最大缺点在于耐候性较差，涂层容易皲裂，红外辐射发射率低。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种有机硅发热层材料、基于该发热层材料的红外辐射加热体及其制备方法。
为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：
一种有机硅发热层材料，其包括红外发射导电材料和/或红外发射绝缘材料；
其中，所述红外发射导电材料包括按照重量份计算的如下组分：有机硅树脂100份，气相法二氧化硅3～5份，半补强填料5～8份，分散剂2～5份，有机硅粘结剂2～5份，第一导电导热发热材料40～55份，第二导电导热发热材料20～35份，交联剂1～2份，抑制剂0.1～0.3份，催化剂0.1～0.5份；
所述红外发射绝缘材料包括按照重量份计算的如下组分：有机硅树脂100份，气相法二氧化硅5～8份，有机硅粘结剂2～5份，纳米二氧化钛5～15份，氮化硼55～75份，交联剂1～2份，抑制剂0.1～0.3份，催化剂0.1～0.5份。
进一步的，所述有机硅树脂的通式为(RnSiO4-n/2)m，R为有机基团，所述有机基团包括Me、Ph、Vi或Et，n为硅原子上连接的有机基团个数，且n选自1、2或3，m为聚合度，且m≥5，其中乙烯基的质量百分含量为0.03％～3％，所述有机硅树脂的平均分子量为500～1000。
进一步的，所述二氧化硅的比表面积为150m2/g。
进一步的，所述半补强填料包括平均粒径为20nm的轻质碳酸钙。
进一步的，所述分散剂包括长链型的聚醚硅油。
进一步的，所述有机硅粘接剂包括质量比为1:2～1:1的γ-氨丙基三乙氧基硅烷和γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷。
进一步的，所述第一导电导热发热材料选自经过γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷改性处理的碳纤维，所述第一导电导热发热材料选自经过γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷改性处理的石墨烯。
进一步的，所述第一导电导热发热材料与第二导电导热发热材料的质量比为0.5～1.2。
进一步的，所述纳米二氧化钛和纳米氮化硼选自经过γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷改性处理的纳米二氧化钛和纳米氮化硼。
进一步的，所述纳米二氧化钛的粒径为30nm～50nm，晶体结构为金红石型。
进一步的，所述纳米氮化硼选自粒径为20nm～30nm的六方氮化硼。进一步的，所述交联剂的通式为(HnSiO4-n/2)m，并选自含氢量为0.01～0.02mol％的低含氢直链状硅氧烷。
进一步的，所述抑制剂包括乙炔基环己醇。
进一步的，所述催化剂包括铂催化剂，所述铂催化剂包括二氧化铂、氯铂酸或铂的络合物。
一种有机硅发热层材料，其包括由所述的红外发射导电材料热硫化形成的红外发射导电 层和/或由所述的红外发射绝缘材料热硫化形成的红外发射绝缘层。
进一步的，所述的有机硅发热层材料包括层叠设置的红外发射导电层和红外发射绝缘层。
一种红外辐射加热体，其包括：前述的任一种有机硅发热层材料；以及，与所述有机硅发热层材料中的红外发射导电层电性连接的导电网络，所述导电网络与低压电源电连接。
进一步的，所述的红外辐射加热体包括：沿设定方向依次叠设的红外发射绝缘层、红外发射导电层、导电网络层和红外反射层，所述红外发射导电层直接形成于所述导电网络层上，而所述红外发射绝缘层直接覆设在所述红外发射导电层上。
进一步的，所述红外发射导电层的厚度为0.2mm～0.5mm。
进一步的，所述红外发射绝缘层的厚度为0.2mm～0.5mm。
进一步的，所述导电网络层与红外反射层粘接固定。
进一步的，所述导电网络层采用镀镍导电网纱。
一种红外辐射加热体的制备方法，所述红外辐射加热体为前述的任一种红外发射导电层，且所述制备方法包括如下步骤：
(1)将碳纤维粉、石墨粉、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和去离子水在50～55℃除油液中搅拌30～40min，然后用去离子水冲洗至中性，抽滤后，置于180～200℃红外辐射干燥性中干燥处理2h，之后将干燥处理后的碳纤维和石墨烯置于行星式球磨机中以1800r/min的转速研磨处理2h～2.5h，其后将粉碎研磨后的石墨烯和碳纤维复合粉置于100℃真空干燥箱内干燥处理1h，完成碳纤维和石墨烯的表面处理；
(2)将步骤(1)所获的碳纤维和石墨烯与有机硅树脂，填料，聚醚硅油以及有机硅粘接剂加入聚合釜中进行初步混合搅拌30min；
(3)将步骤(2)所获物料通过泵加入研磨机中研磨到细度为5um；
(4)将交联剂、抑制剂加入到步骤(3)所获物料中，充分混合均匀后，再加入催化剂并搅拌至均匀，之后过滤、除泡。
本发明主要是以有机硅高分子材料作为成膜物质与粘合剂，气相二氧化硅作为消光剂，轻质碳酸钙作为半补强填料，利用碳纤维作为低压导电导热发热材料，复配以石墨烯增强导电导热发热效率，按照一定的配比，制备了高红外发射率的复合材料。这些填料能使涂料成膜后呈现宏观光洁而且微观波浪状的辐射结构单元，这样的构造可以大大增加散热面积和传导率，显著提升热量交换的效果，提高物体红外辐射系数，又保持了相应的热稳定性、耐热 性、高强度、耐腐蚀性、耐磨性等优异性能。该材料经测试，红外发射率平均在90％以上，尤其是3um-8um的波段范围内，其红外发射率在95％以上。
一种红外辐射加热体的制备方法，所述红外辐射加热体为前述的任一种红外发射绝缘层，且所述制备方法包括如下步骤：
Ⅰ、将纳米二氧化钛、纳米氮化硼与γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷及去离子水在50～55℃除油液中搅拌30～40min，然后用去离子水冲洗至中性，抽滤后，置于180～200℃红外辐射干燥性中干燥处理2h，之后将干燥处理后的纳米二氧化钛和纳米氮化硼置于行星式球磨机中以1800r/min的转速研磨处理2h～2.5h，其后将粉碎研磨后的纳米二氧化钛和纳米氮化硼再置于100℃真空干燥箱内干燥处理1h，完成对纳米二氧化钛和纳米氮化硼的表面处理；
Ⅱ、将步骤Ⅰ所获的纳米二氧化钛和纳米氮化硼与有机硅树脂、填料、聚醚硅油以及有机硅粘接剂加入聚合釜中进行初步混合搅拌30min；
Ⅲ、将步骤Ⅱ所获物料通过泵加入研磨设备中研磨到细度为5～10nm；
Ⅳ、将交联剂，抑制剂加入到步骤Ⅲ所获物料中，充分混合均匀，再加入催化剂搅拌至均匀，之后过滤、除泡。
本发明以有机硅高分子材料作为成膜物质与粘合剂，气相二氧化硅作为补强剂，利用金红石型纳米二氧化钛作为绝缘发热材料，配以纳米六方氮化硼增强绝缘发热效率，按照一定的配比，制备了绝缘性能优异的红外发射绝缘材料。少量的纳米二氧化钛配以大量的六方氮化硼，不仅赋予材料良好的电绝缘性能，同时能使材料保持很高的导热系数，相应的热稳定性、耐热性、高强度、耐腐蚀性、耐磨性等性能也比较有异。
该材料经测试，介电常数可以达到15kV/mm以上，导热系数可以达到2.2W·(m·K)-1,完全满足红外发射绝缘层的性能要求。
与现有技术相比，本发明的优点包括：
(1)提供的红外辐射加热体(简称“红外辐射体”)具有可见光条件下的低反射特性和红外光条件下的高发射特性，最外层可以根据不同的用户需求，设计出不同种类的墙纸，适用于建筑内墙用装饰，节能降耗、节能环保、能效比高。
(2)提供的红外辐射体制备工艺简单，适用于工业化生产，且耐候性好，较常规的红外发射体材料寿命高200％-300％，同上红外辐射发射率高，发热效果好，安全性能高，尤其是3um-8um的波段范围内，其红外发射率在95％左右。较常规的红外辐射体，红外发射率增加了10％-15％。
(3)提供的红外辐射体在与低压电源电连接后，可以提高冬季室内温度的保暖供暖效果。
附图说明
图1是本发明一实施例中一种红外辐射加热器件的结构示意图。
具体实施方式
以下结合若干实施例对本发明的技术方案作进一步的说明。
请参阅表1是本发明实施例1-实施例4制备的四种红外发射导电材料和红外发射绝缘材料样品。
表1
对前述的红外发射导电层材料进行相关的红外平均发射率进行测试，通过傅里叶变换红外光谱仪外加积分球附件测量出，在3-5um，5-8um，8-14um波段的光谱反射值，采用所测的光谱反射值按照普朗克公式计算出所测样品在室温下的总的发射率与同温度下黑体的发射率之比，即可得该复合材料的红外平均发射率。表2是相应的实施案例在不同的红外线波段内得到的红外平均发射率。
表2
样品 3-5um 5-8um 8-14um 14-20um
实施例1 0.9356 0.9432 0.8823 0.8356
实施例2 0.9478 0.9498 0.8932 0.8532
实施例3 0.9498 0.9524 0.8948 0.8587
实施例4 0.9533 0.9553 0.9065 0.8656
综上所述，本发明提供的前述红外辐射体，在热红外波段3-8um波段平均发射率为0.94，平均发射率较高，较市场上常规的红外发射体平均发射率高出10％-15％，并且本发明制备工艺简单可行，能够实现工业化生产。
通过对前述的红外发射绝缘样品进行相关的测试，得到表3的测试数据。
表3
样品 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
导热系数W·(m·K)<sup>-1</sup> 0.9 1.2 1.8 2.2
介电强度(kV/mm) ≥15 ≥15 ≥15 ≥15
抗拉强度(MPa) ≥2 ≥2 ≥2 ≥2
伸长率(％) ≥80 ≥80 ≥80 ≥80
线收缩率(％) ≤0.3 ≤0.3 ≤0.3 ≤0.3
通过数据分析可以得知，按照实施例制得的样品，其导热系数可以达到2.2W·(m·K)-1，介电强度在15kV/mm以上，满足红外发射绝缘层的性能要求。
前述的红外发射导电层可采用以下方法制备：
A.将碳纤维和石墨烯表面处理，所述表面处理为：取适量碳纤维粉、石墨粉以及γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和适量的去离子水，在50～55℃除油液中电磁搅拌30～40min，然后用去离子水冲洗至中性，抽滤后，置于180～200℃红外辐射干燥性中干燥处理2h；将所述的干燥处理好的碳纤维和石墨烯置于行星式球磨机中以1800r/min的转速研磨处理2h-2.5h；将上述粉碎研磨后的石墨烯和碳纤维复合粉再置于100℃真空干燥箱内干燥处理1h。
B.将配方中的有机硅树脂，填料，聚醚硅油，碳纤维和石墨烯以及有机硅粘接剂加入 聚合釜中，进行初步混合搅拌30min；
C.通过泵将物料加入三辊研磨机中，研磨到细度为5um。
D.将交联剂，抑制剂加入到研磨好的物料中，充分混合均匀，再将催化剂添加到物料中，搅拌至均匀。
E.出料过滤，除泡，包装。
前述的红外发射绝缘层可采用以下方法制备：
A.将纳米二氧化钛和纳米氮化硼表面处理，所述表面处理为：取适量纳米二氧化钛和纳米氮化硼以及γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和适量的去离子水，在50～55℃除油液中电磁搅拌30～40min，然后用去离子水冲洗至中性，抽滤后，置于180～200℃红外辐射干燥性中干燥处理2h；将所述的干燥处理好的纳米二氧化钛和纳米氮化硼置于行星式球磨机中以1800r/min的转速研磨处理2h-2.5h；将上述粉碎研磨后的纳米二氧化钛和纳米氮化硼再置于100℃真空干燥箱内干燥处理1h。
B.将配方中的有机硅树脂，填料，聚醚硅油，纳米二氧化钛和纳米氮化硼以及有机硅粘接剂加入聚合釜中，进行初步混合搅拌30min；
C.通过泵将物料加入三辊研磨机中，研磨到细度为5-10nm。
D.将交联剂，抑制剂加入到研磨好的物料中，充分混合均匀，再将催化剂添加到物料中，搅拌至均匀。
E.出料过滤，除泡，包装。
其中，有机硅树脂、气相法二氧化硅、半补强填料、分散剂、有机硅粘接剂、碳纤维、石墨烯、纳米二氧化钛、纳米氮化硼、交联剂、抑制剂、催化剂等可选自前文所列举的任一种相应物质，此处不再赘述。
利用前述红外发射导电层和红外发射绝缘层可制备出一种红外辐射加热器件，请参阅图1，其可包括：红外发射导电层1，厚度可以设计在0.2mm-0.5mm；红外发射绝缘层2，厚度可以设计在0.2mm-0.5mm；红外反射层3；镀镍导电网纱4；低压电源5。
其中，镀镍导电网纱可粘接于红外反射层3上，镀镍导电网纱与低压电源5接通。
其中，将红外发射导电层1可以是通过刮涂或者辊涂的方式涂覆于镀镍导电网纱上面，经过热硫化成型。之后，在红外发射导电层1上，可通过刮涂或者辊涂的方式涂覆红外发射绝缘层2。
该红外辐射加热器件制备工艺简单可行，能够实现工业化生产。将该红外辐射加热器件 钉在建筑房屋的内墙壁上，通上低压电源，可以提高冬季室内温度的保暖供暖效果。
本发明的描述和应用是说明性的，并非想将本发明的范围限制在上述实施例中，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。因此，本发明不受本实施例的限制，任何采用等效替换取得的技术方案均在本发明保护的范围内。

Claims (5)

1.一种红外辐射加热体，其特征在于包括：有机硅发热层材料；所述有机硅发热层材料包括红外发射导电材料热硫化形成的红外发射导电层和所述的红外发射绝缘材料热硫化形成的红外发射绝缘层，以及，与所述有机硅发热层材料中的红外发射导电层电性连接的导电网络，所述导电网络与低压电源电连接；沿设定方向依次叠设的红外发射绝缘层、红外发射导电层、导电网络层和红外反射层，所述红外发射导电层直接形成于所述导电网络层上，而所述红外发射绝缘层直接覆设在所述红外发射导电层上；
其中，所述红外发射导电材料包括按照重量份计算的如下组分：有机硅树脂100份，气相法二氧化硅3～5份，半补强填料5～8份，分散剂2～5份，有机硅粘结剂2～5份，第一导电导热发热材料40～55份，第二导电导热发热材料20～35份，交联剂1～2份，抑制剂0.1～0.3份，催化剂0.1～0.5份；
所述红外发射绝缘材料包括按照重量份计算的如下组分：有机硅树脂100份，气相法二氧化硅5～8份，有机硅粘结剂2～5份，纳米二氧化钛5～15份，纳米氮化硼55～75份，交联剂1～2份，抑制剂0.1～0.3份，催化剂0.1～0.5份；
所述有机硅树脂的通式为(RnSiO4-n/2)m，R为有机基团，所述有机基团包括Me、Ph、Vi或Et，n为硅原子上连接的有机基团个数，且n选自1、2或3，m为聚合度，且m≥5，其中乙烯基的质量百分含量为0.03％～3％，所述有机硅树脂的平均分子量为500～1000；
所述二氧化硅的比表面积为150m2/g；
所述半补强填料包括平均粒径为20nm的轻质碳酸钙；
所述分散剂包括长链型的聚醚硅油；
所述有机硅粘结剂包括质量比为1:2～1:1的γ-氨丙基三乙氧基硅烷和γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷；
所述第一导电导热发热材料选自经过γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷改性处理的碳纤维，所述第二导电导热发热材料选自经过γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷改性处理的石墨烯，且所述第一导电导热发热材料与第二导电导热发热材料的质量比为0.5～1.2；
所述纳米二氧化钛和纳米氮化硼选自经过γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷改性处理的纳米二氧化钛和纳米氮化硼，其中所述纳米二氧化钛的粒径为30nm～50nm，晶体结构为金红石型，所述纳米氮化硼选自粒径为20nm～30nm的六方氮化硼；
所述交联剂的通式为(HnSiO4-n/2)m，并选自含氢量为0.01～0.02mol％的低含氢直链状硅氧烷；
所述抑制剂包括乙炔基环己醇；
所述催化剂包括铂催化剂，所述铂催化剂包括二氧化铂、氯铂酸或铂的络合物。
2.根据权利要求1所述的红外辐射加热体，其特征在于：所述红外发射导电层的厚度为0.2mm～0.5mm；和/或，所述红外发射绝缘层的厚度为0.2mm～0.5mm。
3.根据权利要求1所述的红外辐射加热体，其特征在于：所述导电网络层与红外反射层粘接固定。
4.根据权利要求2或3所述的红外辐射加热体，其特征在于：所述导电网络层采用镀镍导电网纱。
5.根据权利要求1所述一种红外辐射加热体的制备方法，其特征在于所述红外发射导电层的制备方法包括如下步骤：
(1)将碳纤维粉、石墨烯、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和去离子水在50～55℃除油液中搅拌30～40min，然后用去离子水冲洗至中性，抽滤后，置于180～200℃红外辐射干燥性中干燥处理2h，之后将干燥处理后的碳纤维和石墨烯置于行星式球磨机中以1800r/min的转速研磨处理2h～2.5h，其后将粉碎研磨后的石墨烯和碳纤维复合粉置于100℃真空干燥箱内干燥处理1h，完成碳纤维和石墨烯的表面处理；
(2)将步骤(1)所获的碳纤维和石墨烯与有机硅树脂，填料，聚醚硅油以及有机硅粘结剂加入聚合釜中进行初步混合搅拌30min；
(3)将步骤(2)所获物料通过泵加入研磨机中研磨到细度为5um；
(4)将交联剂、抑制剂加入到步骤(3)所获物料中，充分混合均匀后，再加入催化剂并搅拌至均匀，之后过滤、除泡。
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