CN105349952A - 金属锂靶材铸造制备方法 - Google Patents

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Abstract

金属锂靶材铸造制备方法，根据所需尺寸准备金属锂的浇铸模具，其中，模具中部为不锈钢衬管，不锈钢衬管内用于注入冷却液，在模具和不锈钢衬管之间的夹层中有用于液态金属锂的注入，凝固成型后经外形加工形成目标尺寸的金属锂旋转靶；采用自下而上定向凝固的手段，工艺简单方便，有利于消除金属锂靶材中的气孔和缩孔，制备晶粒尺寸细小且致密度高的高纯金属锂靶材，在铸造过程中优化铸造条件，可提高金属锂靶材的探伤合格率，使其更好地应用于电致变色玻璃。

Description

金属锂靶材铸造制备方法
技术领域
本发明涉及IPC分类中C23C溅射法镀覆靶材技术采用浇铸工艺制备高纯金属锂溅射靶材，应用于电致变色玻璃的生产，尤其是金属锂靶材铸造制备方法。
背景技术
金属锂是一种稀有元素，密度0.534g/cm3，是最轻的金属。熔点180.54℃，沸点1317℃。软，韧性大，延展性好，化学活性好，负电位高、比能量大，可与大量无机试剂和有机试剂发生反应，与水的反应非常剧烈，所以只能保存在石蜡油中。在500℃左右容易与氢发生反应，是唯一能生成稳定的足以熔融而不分解的氢化物的碱金属，电离能5.392电子伏特，与氧、氮、硫等均能化合，是唯一的与氮在室温下反应，生成氮化锂(Li3N)的碱金属。
金属锂靶材可以通过溅射至玻璃上从而获得电致变色玻璃，在建筑、飞机、汽车等领域广泛应用，有助于节能和环保。金属锂熔点低，不稳定，难以控制，不能使用传统的粉末冶金、喷涂等方法制备靶材。
电致变色玻璃(electrochromic，EC)是指玻璃的颜色和透过率在外加电场作用下，发生连续可逆变化。它具有许多优越特性，例如：透过率可在较大范围内连续变化，并可由人工随意调节，无视角差，驱动变色所需电压低，耗电省，可以通过采用太阳能光伏发电供应所需电力，具有记忆存储功能等，因此，在调光玻璃智能窗、无眩反光镜等领域有着广泛的应用前景。其中，电致变色智能窗是具有选择性可调太阳光谱特性的多层膜器件，根据需要，通过所加电压电流的变化，可主动地改变窗的光学性质，动态地调节太阳光在可见光区的透射光谱，实现光密度连续可逆地调节，而且低功耗，可广泛地用于建筑、汽车、飞机及宇宙飞船等领域，对于节能和环保都具有重要意义。
目前，电致变色玻璃在建筑、飞机、汽车等领域得到了广泛的应用。以电致变色材料为核心的全固态灵巧窗(SW)可动态地调节太阳能的输出或输入以及可见光谱，还可作为汽车等交通工具的挡风玻璃和大面积显示器，在建筑、运输及电子等工业领域有着广泛的应用前景。但是，使用传统铸造方法制备出的产品会出现气孔、缩孔等现象，使得探伤合格率不高。
相关专利文献公开较少，中国专利申请号201110167921.3公开了一种钴酸锂靶材及其制备方法，该靶材的纯度大于等于99.9％、相对密度大于等于98％、平均晶粒尺寸小于等于50微米。该靶材制备方法包括以下步骤：(1)提供钴酸锂粉末，并将其液压成型为坯件；(2)对所述的坯件进行冷等静压加工；(3)将经过步骤(2)的坯件置于炉中进行烧结，烧结过程采用了多阶段升温加压的方式。
发明内容
本发明的目的是提供一种金属锂靶材铸造制备方法，采用铸造技术制备高纯金属锂旋转靶材，为电致变色玻璃的推广提供高性能原料支持。
本发明的目的将通过以下技术措施来实现：制备方法包括：
1)根据所需尺寸准备金属锂的浇铸模具，其中，模具中部为不锈钢衬管，不锈钢衬管内用于注入冷却液，在模具和不锈钢衬管之间的夹层中有用于液态金属锂的注入浇铸金属锂，凝固成型后外形加工形成目标尺寸的金属锂旋转靶；
2)取所需质量的固态金属锂为原料，对其进行加热，使其融化呈液态，为浇铸工艺做准备；
3)在200～230℃的温度范围内，从模具上方缓慢浇入液态浇铸金属锂，在浇入金属锂的过程中，在中心不锈钢衬管内缓慢注入冷却液，液态金属锂以0.5-1m/min的速度自下而上定向冷却凝固，使得下方气孔和缩孔不多于0.1％；
4)待液态金属锂全部凝固完成后，取出金属锂靶材，测其探伤合格率，对其进行必要的机械加工，即得成品金属锂靶材。
尤其是，模具与不锈钢衬管为套接安装的同轴的圆管，不锈钢衬管位于模具内中部，模具与不锈钢衬管上端开放且底部固定底座，不锈钢衬管1壁厚固定为4mm，模具2内径与不锈钢衬管1内径之比在1.15-1.3之间，根据客户图纸要求确定具体数值。
尤其是，注入冷却液的速度为5-10L/min，浇入液态金属锂的速度为5-10kg/min，时滞不大于2min，液态浇铸金属锂自下而上冷却凝固的速度为0.5-1m/min。
尤其是，不锈钢衬管内径为125mm，外径133mm，模具内径为151mm，在200℃的温度下进行浇铸，浇铸速度为8kg/min，冷却液注入速度为10L/min，液态浇铸金属锂冷却凝固后测其探伤合格率为99％。
尤其是，不锈钢衬管内径为125mm，外径133mm，模具内径为160mm，在250℃的温度下进行浇铸，浇铸速度为8kg/min，冷却液注入速度为8L/min，液态浇铸金属锂冷却凝固后测其探伤合格率为98.7％。
尤其是，不锈钢衬管内径为125mm，外径133mm，模具内径为155mm，在220℃的温度下进行浇铸，浇铸速度为6kg/min，冷却液注入速度为8L/min，液态浇铸金属锂冷却凝固后测其探伤合格率为99.1％。
本发明的优点和效果：采用自下而上定向凝固手段，工艺简单方便，有利于消除金属锂靶材中的气孔和缩孔，制备高纯金属锂靶材，晶粒尺寸细小且致密度高，在铸造过程中优化铸造条件，提高金属锂靶材的探伤合格率，可更好地应用于电致变色玻璃。
附图说明
图1为本发明中应用的浇铸模具结构示意图。
附图标记包括：不锈钢衬管1、模具2、底座3、冷却液4、浇铸金属锂5。
具体实施方式
本发明中，制备方法包括：
1)根据所需尺寸准备金属锂的浇铸模具，如附图1所示，其中，模具2中部为不锈钢衬管1，不锈钢衬管1内用于注入冷却液4，在模具2和不锈钢衬管1之间的夹层中有用于液态金属锂的注入浇铸金属锂5，凝固成型后外形加工形成目标尺寸的金属锂旋转靶；
2)取所需质量的固态金属锂为原料，对其进行加热，使其融化呈液态，为浇铸工艺做准备；
3)在200～230℃的温度范围内，从模具上方缓慢浇入液态浇铸金属锂，在浇入金属锂的过程中，在中心不锈钢衬管内缓慢注入冷却液，目的是使液态浇铸金属锂自下而上缓慢定向冷却凝固，这有利于消除下方气孔和缩孔；
4)待液态金属锂全部凝固完成后，取出金属锂靶材，测其探伤合格率，对其进行必要的机械加工，即得成品金属锂靶材。
前述中，模具2与不锈钢衬管1为套接安装的同轴的圆管，不锈钢衬管1位于模具2内中部，模具2与不锈钢衬管1上端开放且底部固定底座3，不锈钢衬管1壁厚固定为4mm，模具2内径与不锈钢衬管1内径之比根据客户图纸要求决定，在1.15-1.3之间。
前述中，不锈钢衬管1具有良好的导热性。
前述中，注入冷却液的速度和浇入液态金属锂的速度分别为5-10L/min和5-10kg/min，时滞不大于2min，液态浇铸金属锂自下而上的冷却凝固的速度为0.5-1m/min。
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
根据所需尺寸，不锈钢衬管1内径为125mm，外径为133mm，模具2内径为151mm，取所需质量的固态金属锂为原料，对其进行加热使其融化呈液态，在200℃的温度下进行浇铸，即从模具上方，向不锈钢衬管1和模具2之间的夹层中缓慢浇入液态的浇筑金属锂，速度为8kg/min，在浇入金属锂的过程中，在不锈钢衬管内缓慢浇入冷却液，时滞不超过2min，冷却液注入速度为10L/min，液态的浇铸金属锂凝固成型后形成金属锂靶材，目的是使液态金属锂自下而上缓慢定向冷却凝固，这有利于消除下方气孔和缩孔；待全部凝固完成后，取出金属锂靶材，测其探伤合格率为99％，再对其进行必要的机械加工，即得成品金属锂靶材。
实施例2：
根据所需尺寸，不锈钢衬管1内径为125mm，外径133mm，模具2内径为160mm，取所需质量的固态金属锂为原料，对其进行加热使其融化呈液态，在250℃的温度下进行浇铸，即从模具上方，向不锈钢衬管1和模具2之间的夹层中缓慢浇入液态的浇筑金属锂，速度为8kg/min，在浇入金属锂的过程中，在不锈钢衬管内缓慢浇入冷却液，时滞不超过2min，冷却液注入速度为8L/min，液态的浇铸金属锂凝固成型后形成金属锂靶材，目的是使液态金属锂自下而上缓慢定向冷却凝固，这有利于消除下方气孔和缩孔；待全部凝固完成后，取出金属锂靶材，测其探伤合格率为98.7％，再对其进行必要的机械加工，即得成品金属锂靶材。
实施例3：
根据所需尺寸，准备内、外径分别为125mm、133mm的不锈钢内衬管和内径为155mm的金属锂的浇铸模具，根据上述步骤，在220℃的温度下对金属锂进行浇铸，浇入金属锂速度为6kg/min，注入冷却液速度为8L/min，待全部凝固完成后，取出金属锂靶材，测其探伤合格率为99.1％，再对其进行必要的机械加工，即得成品金属锂靶材。

Claims (6)

1.金属锂靶材铸造制备方法，其特征在于，制备方法包括：
1)根据所需尺寸准备金属锂的浇铸模具，其中，模具中部为不锈钢衬管，不锈钢衬管内用于注入冷却液，在模具和不锈钢衬管之间的夹层中有用于液态金属锂的注入，凝固成型后经外形加工形成目标尺寸的金属锂旋转靶；
2)取所需质量的固态金属锂为原料，对其进行加热，使其融化呈液态，为浇铸工艺做准备；
3)在200～230℃的温度范围内，从模具上方缓慢浇入液态浇铸金属锂，在浇入金属锂的过程中，在中心不锈钢衬管内缓慢注入冷却液，使液态浇铸金属锂以0.5-1m/min的速度自下而上定向冷却凝固，使得下方气孔和缩孔不多于0.1％；
4)待液态金属锂全部凝固完成后，取出金属锂靶材，测其探伤合格率，对其进行必要的机械加工，即得成品金属锂靶材。
2.如权利要求1所述的金属锂靶材铸造制备方法，其特征在于，模具与不锈钢衬管为套接安装的同轴的圆管，不锈钢衬管位于模具内中部，模具与不锈钢衬管上端开放且底部固定底座，不锈钢衬管1壁厚固定为4mm，模具2内径与不锈钢衬管1内径之比在1.15-1.3之间，具体数值根据客户图纸决定。
3.如权利要求1所述的金属锂靶材铸造制备方法，其特征在于，注入冷却液的速度为5-10L/min，浇入液态金属锂的速度为5-10kg/min，时滞不大于2min，液态浇铸金属锂自下而上的冷却凝固的速度为0.5-1m/min。
4.如权利要求1所述的金属锂靶材铸造制备方法，其特征在于，不锈钢衬管内径为125mm，外径133mm，模具内径为151mm，在200℃的温度下进行浇铸，浇铸速度为8kg/min，冷却液注入速度为10L/min，液态浇铸金属锂冷却凝固后测其探伤合格率为99％。
5.如权利要求1所述的金属锂靶材铸造制备方法，其特征在于，不锈钢衬管内径为125mm，外径为133mm，模具内径为160mm，在250℃的温度下进行浇铸，浇铸速度为8kg/min，冷却液注入速度为8L/min，液态浇铸金属锂冷却凝固后测其探伤合格率为98.7％。
6.如权利要求1所述的金属锂靶材铸造制备方法，其特征在于，不锈钢衬管内径为125mm，外径为133mm，模具内径为155mm，在220℃的温度下进行浇铸，浇铸速度为6kg/min，冷却液注入速度为8L/min，液态浇铸金属锂冷却凝固后测其探伤合格率为99.1％。
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