CN105347390A - 降低硫酸法偏钛酸中铁含量的方法 - Google Patents

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袁立军
朱玉杰
刘琦
柳令
景建林
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周俊
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Abstract

本发明属于钛白粉制备领域，具体涉及降低硫酸法偏钛酸中铁含量的方法。本发明要解决的技术问题是现有方法制备的钛白粉中含铁量较高，影响白度。本发明解决上述技术问题的方案是提供一种降低硫酸法偏钛酸中铁含量的方法，包括以下步骤：a、在偏钛酸中加入脱盐水，得到浆料；调节浆料的pH值为3～7；b、将浆料的温度保持在30～60℃，加入EDTA，反应1～2小时；c、反应后的浆料经过滤、洗涤，得到低铁的偏钛酸。本发明提供的方法简单易行，为降低硫酸法钛白粉中的铁含量提供了新的选择。

Description

降低硫酸法偏钛酸中铁含量的方法
技术领域
本发明属于钛白粉制备领域，具体涉及降低硫酸法偏钛酸中铁含量的方法。
背景技术
钛白粉是一种性能卓越的白色颜料，能够广泛应用于涂料、塑料、造纸、油墨、催化剂以及高档化妆品等领域。在硫酸法钛白粉生产工艺中，水洗后偏钛酸中痕量铁杂质随着水洗时间的延长、酸度的降低，逐渐被氧化，以固体氢氧化高铁的形式存在，通过水洗已经无法进行去除，折成Fe2O3的质量分数在30PPM左右，其干粉的白度在92.5-94.0之间，若降低5个PPM的铁含量，干粉的白度将在94.5-96.5之间。对于生产高端涂料、高端装饰纸用钛白粉来说，它将严重地影响到钛白粉的白度。
发明内容
本发明要解决的技术问题是现有方法制备的钛白粉中含铁量较高，影响白度。
本发明解决上述技术问题的方案是提供一种降低硫酸法偏钛酸中铁含量的方法，包括以下步骤：
a、在偏钛酸中加入脱盐水，得到浆料；调节浆料的pH值为3～7；
b、将浆料的温度保持在30～60℃，加入EDTA(乙二胺四乙酸)，反应1～2小时；
c、反应后的浆料经过滤、洗涤，得到低铁的偏钛酸。
上述降低硫酸法偏钛酸中铁含量的方法中，步骤a所述的偏钛酸为硫酸法钛白粉生产工艺中水洗后的偏钛酸。
上述降低硫酸法偏钛酸中铁含量的方法中，步骤a所述偏钛酸的铁含量折成Fe2O3的质量分数计为30～100PPM。
上述降低硫酸法偏钛酸中铁含量的方法中，步骤a所述加入脱盐水是为了使浆料的浓度为200～260克/升(以TiO2计)。
上述降低硫酸法偏钛酸中铁含量的方法中，步骤a所述pH值是用硫酸进行调节的。
上述降低硫酸法偏钛酸中铁含量的方法中，步骤b所述EDTA的加入量为偏钛酸(以TiO2计)质量的0.1～1％。
上述降低硫酸法偏钛酸中铁含量的方法中，步骤c所述偏钛酸的固含量为50～60％。
本发明提供的方法简单易行，通过在水洗后的偏钛酸中，添加一定比例EDTA，使用一定浓度的酸性溶液进行洗涤偏钛酸，能够显著降低偏钛酸中的铁含量，同时，提高了钛白粉的白度。
具体实施方式
降低硫酸法偏钛酸中铁含量的方法，包括以下步骤：
a、在偏钛酸中加入脱盐水，得到浆料；调节浆料的pH值为3～7；
b、将浆料的温度保持在30～60℃，加入EDTA，反应1～2小时；
c、反应后的浆料经过滤、洗涤，得到低铁的偏钛酸。
上述降低硫酸法偏钛酸中铁含量的方法中，步骤a所述的偏钛酸为硫酸法钛白粉生产工艺中水洗后的偏钛酸。
上述降低硫酸法偏钛酸中铁含量的方法中，步骤a所述偏钛酸的铁含量折成Fe2O3的质量分数计为30～100PPM。
上述降低硫酸法偏钛酸中铁含量的方法中，步骤a所述加入脱盐水是为了使浆料的浓度为200～260克/升(以TiO2计)。
上述降低硫酸法偏钛酸中铁含量的方法中，步骤a所述pH值是用硫酸进行调节的。
上述降低硫酸法偏钛酸中铁含量的方法中，步骤b所述EDTA的加入量为偏钛酸(以TiO2计)质量的0.1～1％。
如果EDTA加入量过少达不到降低铁含量的效果，EDTA加入量过多，经济成本会增加，同时延长了洗涤工序的洗涤时间。
上述降低硫酸法偏钛酸中铁含量的方法中，步骤c所述偏钛酸的固含量为50～60％。
实施例1
硫酸法钛白粉生产工艺中水洗后的偏钛酸500g，铁含量(折成Fe2O3的质量分数计)为35PPM，加入脱盐水500g，得到浓度为260克/升(二氧化钛计)的浆料，使用硫酸控制浆料pH在5左右，温度保持30～60度，添加EDTA0.2g，充分搅拌反应1小时。
反应充分的浆料在用隔膜压榨机进行压滤，洗涤，得到产品，其偏钛酸固含量为55％。
实施例2
硫酸法钛白粉生产工艺中水洗后的偏钛酸500g，铁含量(折成Fe2O3的质量分数计)为35PPM，加入脱盐水500g，得到浓度为260克/升(二氧化钛计)的浆料，使用硫酸控制浆料pH在5.5左右，温度保持30～60度，添加EDTA1g，充分搅拌反应1小时。
反应充分的浆料在用隔膜压榨机进行压滤，洗涤，得到产品，其偏钛酸固含量为55％。
实施例3
硫酸法钛白粉生产工艺中水洗后的偏钛酸500g，铁含量(折成Fe2O3的质量分数计)为35PPM，加入脱盐水500g，得到浓度为260克/升(二氧化钛计)的浆料，使用硫酸控制浆料pH在6左右，温度保持30～60度，添加EDTA2g，充分搅拌反应1小时。
反应充分的浆料在用隔膜压榨机进行压滤，洗涤，得到产品，其偏钛酸固含量为55％。
将以上3个样品在同样条件下在890度高温煅烧2小时转型成金红石钛白粉样品，在进行干粉白度和微量元素的检测比较。
结论：
将实施例1～3制备得到的产品样品制成标准样板，用白度仪采用GB/T1706-2006的方法检测白度。
用X射线荧光仪器检测微量元素铁，该方法对钛白中微量元素的分析结果精密度和准确度均较好，能够满足钛白粉厂生产过程质量监控。结果见表1。
表1
表1中的Fe含量是折成Fe2O3的质量分数计算。
由表1可见，采用本发明方法制备得到的钛白粉，能够显著降低钛白粉中铁含量同时提高钛白粉的白度。

Claims (7)

1.降低硫酸法偏钛酸中铁含量的方法，包括以下步骤：
a、在偏钛酸中加入脱盐水，得到浆料；调节浆料的pH值为3～7；
b、将浆料的温度保持在30～60℃，加入乙二胺四乙酸，反应1～2小时；
c、反应后的浆料经过滤、洗涤，得到低铁的偏钛酸。
2.根据权利要求1所述的降低硫酸法偏钛酸中铁含量的方法，其特征在于：步骤a所述的偏钛酸为硫酸法钛白粉生产工艺中水洗后的偏钛酸。
3.根据权利要求1所述的降低硫酸法偏钛酸中铁含量的方法，其特征在于：步骤a所述偏钛酸的铁含量折成Fe2O3的质量分数计为30～100PPM。
4.根据权利要求1所述的降低硫酸法偏钛酸中铁含量的方法，其特征在于：步骤a所述加入脱盐水是为了使浆料的浓度为200～260克/升(以TiO2计)。
5.根据权利要求1所述的降低硫酸法偏钛酸中铁含量的方法，其特征在于：步骤a所述pH值是用硫酸进行调节的。
6.根据权利要求1所述的降低硫酸法偏钛酸中铁含量的方法，其特征在于：步骤b所述乙二胺四乙酸的加入量为偏钛酸(以TiO2计)质量的0.1～1％。
7.根据权利要求1所述的降低硫酸法偏钛酸中铁含量的方法，其特征在于：步骤c所述的偏钛酸的固含量为50～60％。
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