CN105344993B - 一种温压制备铁硅铝软磁磁粉芯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种温压制备铁硅铝软磁磁粉芯的方法，所述方法包括以下步骤：(1)利用钝化剂对初始软磁合金粉末进行钝化处理，干燥；(2)将干燥后的软磁合金粉末与粘结剂均匀混合；(3)将混合粉末干燥过筛，然后添加绝缘剂混合包覆；(4)将包覆好的软磁合金粉末与润滑剂混合，并装入模具内，然后在加压的同时进行加热，温压压制成形；(5)对温压压制成形的磁粉芯进行退火处理；所述初始软磁合金粉末的重量百分含量为：硅8.5～10.5％、铝4.5～6.5％、余量为铁；步骤(4)中的润滑剂为硬脂酸锌和聚乙二醇的混合物。本发明公开的方法，能够有效提高制备所得软磁磁粉芯的密度和磁导率，显著降低磁损耗。
Description
技术领域
本发明涉及金属材料粉末冶金制造领域，尤其是一种铁硅铝软磁磁粉芯的制备方法及采用此方法制备得到的软磁磁粉芯。
背景技术
磁粉芯是一种通过粉末冶金工艺，将软磁合金粉末与绝缘介质混合压制而成的、具有磁电转换特种功能的新型软磁功能材料。由于磁粉粒度非常小，且在铁磁性粉末颗粒的表面均匀包覆着一层绝缘介质膜，提高了磁粉芯的电阻率，阻碍了磁粉之间的涡流作用，因而涡流损耗很低，适合于较高频率应用(20kHz以上)。此外，磁粉芯还具有较高的饱和磁感应强度、良好的频率特性、较低矫顽力和恒导磁与温度稳定性等优点，使得磁粉芯作为电感滤波器，遏流线圈广泛应用于电子通讯、雷达、电源开关等领域，已经成为软磁材料重要的组成部分。
铁硅铝磁粉芯成分为Fe-(8～13％)Si-(4～7％)Al，是一种具备磁电转换功能的新型软磁材料。因其优越的软磁性能和适当的价格，被广泛应用于脉冲变压器、回归变压器、线路噪音滤波器、储能性电感器等的电子器件中。目前铁硅铝磁粉芯处于大规模应用及进一步开发阶段。
一般来说，压力愈大，压坯的密度越高，磁粉的磁导率越大。但增大压力，对磁粉芯密度的提高是有极限的，压力过大也会导致绝缘层破裂，从而减低绝缘效果。
金属粉末温压成形技术是通过改造传统的粉末冶金压机，采用特制的粉末加热、粉末输送和模具的加热***，将混有温压专用的润滑剂、粘结剂的混合粉末加热到一个特定的温度进行压制，再采用传统工艺进行烧结，以获得较高的密度和性能的产品。目前，温压主要用于制备结构材料改善力学性能，应用于研制粉末磁性材料改善软磁磁粉芯性能的研究还很少见。在已公开的专利方面，仅有浙江大学“一种温压成形制备金属软磁复合材料的方法(申请号CN201410246527.2)”和广东工业大学“一种非晶软磁磁粉芯的制备方法(申请号CN201410013455.7)”。诸涛(诸涛.粉末温压成形复合润滑剂及其在制备Fe-Si软磁材料中的应用研究[D].合肥：合肥理工大学，2012)研究了温压应用于Fe-Si软磁合金对其组织结构和力学性能的作用，采用胺基聚合物、硬脂酸盐和乙二醇基聚合物的混合物作为温压润滑剂。H.Shokrollahi等人(H.Shokrollahi.et al..Journal of Magnetism andMagnetic Materials.2007,313：182-186)研究了室温下压制参数对以纯铁粉为主软磁复合材料磁粉芯磁性能的影响，所用润滑剂为硬脂酸锌，结果表明，随着压制压力的增大，粉芯的密度有所增加，磁导率和磁感应强度提高，但同时压力增大引入的位错等缺陷和内应力也增加，因而矫顽力也有所增加。
软磁材料在电力电子领域得到了广泛应用，目前合金的应用产品大都用冷淬薄带卷绕成磁芯后退火处理。但高频段的损耗特性限制了薄带卷芯应用场合，且经过热处理后的薄带脆性大，在工业领域中，多数情况下需要用此种材料制成满足各种需要的特殊形状。在不损害这种材料优异软磁性能这一优点的前提下，应当明显地降低磁芯的损耗值，将合金带材破碎成磁粉，压制成磁粉芯便可以实现这一目的。目前采用温压制备FeSiAl软磁磁粉芯还未见报道。
发明内容
本发明的目的在于基于上述背景而提供一种采用温压成形工艺制备软磁磁粉芯的方法；同时，本发明还提供了采用所述方法制备得到的软磁磁粉芯，所述软磁磁粉芯具有较高的磁导率和较低的磁损耗。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种温压制备铁硅铝软磁磁粉芯的方法，包括以下步骤：
(1)利用钝化剂对初始软磁合金粉末进行钝化处理，干燥；
(2)将步骤(1)干燥后的软磁合金粉末与粘结剂均匀混合；
(3)将步骤(2)得到的混合粉末干燥过筛，然后添加绝缘剂混合包覆；
(4)将步骤(3)中包覆好的软磁合金粉末与润滑剂混合，并装入模具内，然后在加压的同时进行加热，温压压制成形；
(5)对步骤(4)中温压压制成形的磁粉芯进行退火处理；
所述初始软磁合金粉末的重量百分含量为：硅8.5～10.5％、铝4.5～6.5％、余量为铁；
所述步骤(4)中的润滑剂为硬脂酸锌和聚乙二醇的混合物。
本发明所述温压制备铁硅铝软磁磁粉芯的方法中，采用特殊润滑剂温压，可以大大改善制备所得磁粉芯的磁导率、磁损耗等软磁性能，进一步提高软磁磁粉芯的性价比，有望在短期内取得可观的经济效益。
作为本发明所述温压制备铁硅铝软磁磁粉芯的方法的优选实施方式，所述初始软磁合金粉末的重量百分含量为：硅9.9％、铝5.5％、余量为铁，采用此成分的初始软磁合金粉末时，制备得到的为FeSiAl软磁磁粉芯，其具有较高的磁导率和较高的性价比。本发明所述软磁合金粉末可采用现有技术手段获得，可直接从市场购买等。本发明中软磁合金粉末优选但不限于上述所述成分的软磁合金粉末，上述成分的软磁合金粉末获得来源广泛，而且具有较高的性价比。
作为本发明所述温压制备铁硅铝软磁磁粉芯的方法的优选实施方式，所述步骤(4)的润滑剂中，硬脂酸锌和聚乙二醇的质量比为(0.02～5)：1。作为本发明所述温压制备铁硅铝软磁磁粉芯的方法的更优选实施方式，所述步骤(4)的润滑剂中，硬脂酸锌和聚乙二醇的质量比为(3～1)：2。作为本发明所述温压制备铁硅铝软磁磁粉芯的方法的最优选实施方式，所述步骤(4)的润滑剂中，硬脂酸锌和聚乙二醇的质量比为2:3。本发明所述温压制备铁硅铝软磁磁粉芯的方法，采用特殊的润滑剂，即所述润滑剂由两种物质组成，分别为硬脂酸锌和聚乙二醇，而且二者的质量比为(0.02～5)：1。本申请发明人经过大量研究发现，当所述润滑剂采用所述特定配比的硬脂酸锌和聚乙二醇时，采用本发明所述方法制备得到的铁硅铝软磁磁粉芯具有较高的磁导率和很低的磁损耗。尤其是当所述润滑剂中，硬脂酸锌和聚乙二醇的质量比为2:3时，所得到的铁硅铝软磁磁粉芯具有最高的磁导率和最低的磁损耗。
作为本发明所述温压制备铁硅铝软磁磁粉芯的方法的优选实施方式，所述步骤(4)中润滑剂与初始软磁合金粉末的质量比为0.4～2％。作为本发明所述温压制备铁硅铝软磁磁粉芯的方法的更优选实施方式，所述步骤(4)中润滑剂与初始软磁合金粉末的质量比为0.5～1.5％。本申请发明人经过研究发现，本申请中所得软磁磁粉芯的性能不仅与所述润滑剂中硬脂酸锌和聚乙二醇的比例有关，而且还与润滑剂的添加量有关，本申请发明人经过试验发现，当所述润滑剂与初始软磁合金粉末的质量比为0.4～2％时，所得软磁磁粉芯具有较高的密度、磁导率和较低的磁损耗；尤其是当所述润滑剂与初始软磁磁粉芯的质量比为0.5～1.5％时，所得软磁磁粉芯具有更好的密度、磁导率和更低的磁损耗。
作为本发明温压制备铁硅铝所述软磁磁粉芯的方法的优选实施方式，所述步骤(2)中的粘结剂为硅酸钠、耐高温有机硅树脂的混合物；所述步骤(3)中的绝缘剂为纳米二氧化硅。
作为本发明所述温压制备铁硅铝软磁磁粉芯的方法的优选实施方式，所述步骤(2)的粘结剂中，硅酸钠和耐高温有机硅树脂的质量比为(4～1)：2。作为本发明所述温压制备铁硅铝软磁磁粉芯的方法的更优选实施方式，所述步骤(2)的粘结剂中，硅酸钠和耐高温有机硅树脂的质量比为3:2。本发明所述铁硅铝软磁磁粉芯的制备方法中，所述粘结剂采用特定的两种物质组成，即硅酸钠和耐高温有机硅酸树脂，并且二者的质量比为(4～1)：2，本申请发明人经过大量研究发现，当所述粘结剂采用特定配比的硅酸钠和耐高温有机硅树脂组成时，配合所述特定配比的润滑剂及工艺条件，能够得到较高磁导率和很低磁损耗的铁硅铝软磁磁粉芯。
作为本发明所述温压制备铁硅铝软磁磁粉芯的方法的优选实施方式，所述步骤(2)中的粘结剂与初始软磁合金粉末的质量比为1～2％；所述步骤(3)中绝缘剂与初始软磁合金粉末的质量比为0～0.4％。作为本发明所述温压制备铁硅铝软磁磁粉芯的方法的更优选实施方式，所述步骤(2)中的粘结剂与初始软磁合金粉末的质量比为1.5％；所述步骤(3)中绝缘剂与初始软磁合金粉末的质量比为0.1～0.4％。作为本发明所述温压制备铁硅铝软磁磁粉芯的方法的更优选实施方式，所述步骤(3)中绝缘剂与初始软磁合金粉末的质量比为0.2％。
作为本发明所述温压制备铁硅铝软磁磁粉芯的方法的优选实施方式，所述步骤(1)中采用的钝化剂为磷酸溶液，所述磷酸溶液的质量百分浓度为0.4～3％(其余为水)，所述磷酸溶液与初始软磁合金粉末的质量比为(0.5～1.5)：1。当磷酸溶液钝化剂浓度很低时，在粉末颗粒表面生成的磷化膜的厚度很薄，钝化效果不太完全。随着钝化剂浓度的增加和钝化程度的加深，粉末颗粒表面可生成完整、均匀覆盖的磷化膜。但是磷酸溶液钝化剂浓度过高时，磷化膜厚度过大又容易造成其开裂及脱落。作为本发明所述温压制备铁硅铝软磁磁粉芯的方法的更优选实施方式，所述步骤(1)中采用的钝化剂为磷酸溶液，所述磷酸溶液的质量百分浓度为0.7％。当所述磷酸溶液钝化剂的质量百分浓度为0.7％时，能够达到最佳的成膜状态。
作为本发明所述温压制备铁硅铝软磁磁粉芯的方法的优选实施方式，所述步骤(4)中温压压制成形的压制压力为500～1200MPa，压制温度为60～150℃。压制压力过小时，磁粉芯密度不够高、性能不好，压制压力过大时，模具容易损坏。压制温度过低时，固体润滑剂尚未熔化造成温压密度提高效果不明显；温压温度过高时，润滑膜粘度降低，造成粉末颗粒间直接接触，导致密度反而下降，而且内应力高，不利于改善软磁性能。本发明所述软磁磁粉芯的制备方法，所述温压压制过程中，采用所述的压制压力和压制温度，能够在温压温度下以较小的压制压力获得较高的密度，而且所得的磁粉芯内应力低，有利于获得较高的磁导率和较低的损耗，另外可以降低压制压力，较少模具损耗，经济效应显著。
作为本发明所述温压制备铁硅铝软磁磁粉芯的方法的优选实施方式，所述步骤(5)中退火处理的退火温度为550～750℃，退火时间为0.5～1.5小时。退火温度较低、时间较短，则消除内应力效果不明显，不利于改善磁性能；退火温度过高，则磁粉芯易于氧化变质、耗费能源，而且还可能造成粉末颗粒之间绝缘层破坏，恶化磁性能。
同时，本发明还提供一种具有较高磁导率和较低磁损耗的铁硅铝软磁磁粉芯，为实现此目的，本发明采取的技术方案为：一种铁硅铝软磁磁粉芯，其采用如上所述方法制备得到。
本发明所述铁硅铝软磁磁粉芯的制备方法，将粉末冶金温压新技术应用于非晶软磁磁粉芯的制备，通过大量试验摸索，最终选择所述特定的润滑剂和其他加料选择及加料顺序、压制压力、压制温度等的结合，这些整体结合组成的方法技术方案，制备出的非晶软磁磁粉芯具有较高的密度和较低的内应力，所得磁粉芯具有较高的磁导率和很低的磁损耗。本发明所述软磁磁粉芯的制备方法，与现有的软磁磁粉芯制备技术相比，本发明方法能在温压温度下以较小的压制压力获得较高的密度，而且磁粉芯内应力低，从而有利于磁畴壁移动和磁畴转动，有利获得较高的磁导率和较低的损耗。而且本发明的方法可降低压制压力，减少模具损耗，具有较显著的经济效应。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
以下实施例中，所述初始软磁合金粉末的重量百分含量均为：硅8.5～10.5％、铝4.5～6.5％、余量为铁。更佳地，以下实施例中，所述初始软磁合金粉末的重量百分含量均为：硅9.9％、铝5.5％、余量为铁。
实施例1
本发明温压制备铁硅铝软磁磁粉芯的方法的一种实施例，本实施例所述软磁磁粉芯的制备方法包括以下步骤：
(1)利用质量百分浓度为0.4％的磷酸溶液对初始软磁合金粉末进行钝化处理，干燥；所述磷酸溶液与初始软磁合金粉末的质量比为0.5:1；
(2)将步骤(1)干燥后的软磁合金粉末与粘结剂均匀混合，所述粘结剂与初始软磁合金粉末的质量比为2％，所述粘结剂为硅酸钠、耐高温有机硅树脂的混合物，且所述硅酸钠、耐高温有机硅树脂的质量比为2:1；
(3)将步骤(2)得到的混合粉末干燥过筛，然后添加纳米二氧化硅混合包覆，所述纳米二氧化硅与初始软磁合金粉末的质量比为0.1％；
(4)将步骤(3)中包覆好的软磁合金粉末与润滑剂混合，并装入模具内，然后在加压的同时进行加热，在压力为500MPa、温度为150℃下温压压制成形；所述润滑剂与初始软磁合金粉末的质量比为1％，所述润滑剂为硬脂酸锌和聚乙二醇的混合物，且所述硬脂酸锌和聚乙二醇的质量比为0.02:1；
(5)对步骤(4)中温压压制成形的磁粉芯进行退火处理，退火温度为550℃，退火时间为0.5h。
实施例2
本发明温压制备铁硅铝软磁磁粉芯的方法的一种实施例，本实施例所述软磁磁粉芯的制备方法包括以下步骤：
(1)利用质量百分浓度为1％的磷酸溶液对初始软磁合金粉末进行钝化处理，干燥；所述磷酸溶液与初始软磁合金粉末的质量比为0.6:1；
(2)将步骤(1)干燥后的软磁合金粉末与粘结剂均匀混合，所述粘结剂与初始软磁合金粉末的质量比为1.8％，所述粘结剂为硅酸钠、耐高温有机硅树脂的混合物，且所述硅酸钠、耐高温有机硅树脂的质量比为3:2；
(3)将步骤(2)得到的混合粉末干燥过筛，然后添加纳米二氧化硅混合包覆，所述纳米二氧化硅与初始软磁合金粉末的质量比为0.15％；
(4)将步骤(3)中包覆好的软磁合金粉末与润滑剂混合，并装入模具内，然后在加压的同时进行加热，在压力为800MPa、温度为90℃下温压压制成形；所述润滑剂与初始软磁合金粉末的质量比为2％，所述润滑剂为硬脂酸锌和聚乙二醇的混合物，且所述硬脂酸锌和聚乙二醇的质量比为0.4:1；
(5)对步骤(4)中温压压制成形的磁粉芯进行退火处理，退火温度为600℃，退火时间为0.6h。
实施例3
本发明温压制备铁硅铝软磁磁粉芯的方法的一种实施例，本实施例所述软磁磁粉芯的制备方法包括以下步骤：
(1)利用质量百分浓度为2％的磷酸溶液对初始软磁合金粉末进行钝化处理，干燥；所述磷酸溶液与初始软磁合金粉末的质量比为0.8:1；
(2)将步骤(1)干燥后的软磁合金粉末与粘结剂均匀混合，所述粘结剂与初始软磁合金粉末的质量比为1.6％，所述粘结剂为硅酸钠、耐高温有机硅树脂的混合物，且所述硅酸钠、耐高温有机硅树脂的质量比为3:2；
(3)将步骤(2)得到的混合粉末干燥过筛，然后添加纳米二氧化硅混合包覆，所述纳米二氧化硅与初始软磁合金粉末的质量比为0.2％；
(4)将步骤(3)中包覆好的软磁合金粉末与润滑剂混合，并装入模具内，然后在加压的同时进行加热，在压力为600MPa、温度为120℃下温压压制成形；所述润滑剂与初始软磁合金粉末的质量比为0.5％，所述润滑剂为硬脂酸锌和聚乙二醇的混合物，且所述硬脂酸锌和聚乙二醇的质量比为1:2；
(5)对步骤(4)中温压压制成形的磁粉芯进行退火处理，退火温度为630℃，退火时间为1h。
实施例4
本发明温压制备铁硅铝软磁磁粉芯的方法的一种实施例，本实施例所述软磁磁粉芯的制备方法包括以下步骤：
(1)利用质量百分浓度为0.7％的磷酸溶液对初始软磁合金粉末进行钝化处理，干燥；所述磷酸溶液与初始软磁合金粉末的质量比为1:1；
(2)将步骤(1)干燥后的软磁合金粉末与粘结剂均匀混合，所述粘结剂与初始软磁合金粉末的质量比为1.5％，所述粘结剂为硅酸钠、耐高温有机硅树脂的混合物，且所述硅酸钠、耐高温有机硅树脂的质量比为3:2；
(3)将步骤(2)得到的混合粉末干燥过筛，然后添加纳米二氧化硅混合包覆，所述纳米二氧化硅与初始软磁合金粉末的质量比为0.2％；
(4)将步骤(3)中包覆好的软磁合金粉末与润滑剂混合，并装入模具内，然后在加压的同时进行加热，在压力为1100MPa、温度为100℃下温压压制成形；所述润滑剂与初始软磁合金粉末的质量比为1.3％，所述润滑剂为硬脂酸锌和聚乙二醇的混合物，且所述硬脂酸锌和聚乙二醇的质量比为2:3；
(5)对步骤(4)中温压压制成形的磁粉芯进行退火处理，退火温度为680℃，退火时间为1h。
实施例5
本发明温压制备铁硅铝软磁磁粉芯的方法的一种实施例，本实施例所述软磁磁粉芯的制备方法包括以下步骤：
(1)利用质量百分浓度为3％的磷酸溶液对初始软磁合金粉末进行钝化处理，干燥；所述磷酸溶液与初始软磁合金粉末的质量比为1.2:1；
(2)将步骤(1)干燥后的软磁合金粉末与粘结剂均匀混合，所述粘结剂与初始软磁合金粉末的质量比为1.2％，所述粘结剂为硅酸钠、耐高温有机硅树脂的混合物，且所述硅酸钠、耐高温有机硅树脂的质量比为2:3；
(3)将步骤(2)得到的混合粉末干燥过筛，然后添加纳米二氧化硅混合包覆，所述纳米二氧化硅与初始软磁合金粉末的质量比为0.3％；
(4)将步骤(3)中包覆好的软磁合金粉末与润滑剂混合，并装入模具内，然后在加压的同时进行加热，在压力为1000MPa、温度为80℃下温压压制成形；所述润滑剂与初始软磁合金粉末的质量比为1.5％，所述润滑剂为硬脂酸锌和聚乙二醇的混合物，且所述硬脂酸锌和聚乙二醇的质量比为3:2；
(5)对步骤(4)中温压压制成形的磁粉芯进行退火处理，退火温度为700℃，退火时间为1.3h。
实施例6
本发明温压制备铁硅铝软磁磁粉芯的方法的一种实施例，本实施例所述软磁磁粉芯的制备方法包括以下步骤：
(1)利用质量百分浓度为1.5％的磷酸溶液对初始软磁合金粉末进行钝化处理，干燥；所述磷酸溶液与初始软磁合金粉末的质量比为1.5:1；
(2)将步骤(1)干燥后的软磁合金粉末与粘结剂均匀混合，所述粘结剂与初始软磁合金粉末的质量比为1％，所述粘结剂为硅酸钠、耐高温有机硅树脂的混合物，且所述硅酸钠、耐高温有机硅树脂的质量比为1:2；
(3)将步骤(2)得到的混合粉末干燥过筛，然后添加纳米二氧化硅混合包覆，所述纳米二氧化硅与初始软磁合金粉末的质量比为0.4％；
(4)将步骤(3)中包覆好的软磁合金粉末与润滑剂混合，并装入模具内，然后在加压的同时进行加热，在压力为1200MPa、温度为60℃下温压压制成形；所述润滑剂与初始软磁合金粉末的质量比为0.4％，所述润滑剂为硬脂酸锌和聚乙二醇的混合物，且所述硬脂酸锌和聚乙二醇的质量比为5:1；
(5)对步骤(4)中温压压制成形的磁粉芯进行退火处理，退火温度为750℃，退火时间为1.5h。
实施例7
本发明所述方法制备得到的铁硅铝软磁磁粉芯的性能试验
分别对实施例1～6制备得到的铁硅铝软磁磁粉芯的性能进行测试，分别测试每组所得铁硅铝软磁磁粉芯的密度、磁导率(50kHz时和1000kHz时)、磁损耗(50kHz/0.05T)，测试结果见表1。
表1铁硅铝软磁磁粉芯的性能结果
由上述结果可看出，上述实施例1～6制备得到的铁硅铝软磁磁粉芯，具有较高的密度、较高的磁导率和较低的磁损耗，尤其是实施例4制备得到的铁硅铝软磁磁粉芯，具有特别高的磁导率和很低的磁损耗。
实施例8
本发明所述制备方法中，润滑剂中硬脂酸锌和聚乙二醇的质量比对所得铁硅铝软磁磁粉芯的性能影响试验
本实施例试验共设9组，每组的润滑剂中，硬脂酸锌与聚乙二醇的质量比见表2所示。
表2硬脂酸锌与聚乙二醇的质量比
| 组别 | 硬脂酸锌：聚乙二醇 |
| 试验组1 | 0.02:1 |
| 试验组2 | 0.1:1 |
| 试验组3 | 1:5 |
| 试验组4 | 2:3 |
| 试验组5 | 1:1 |
| 试验组6 | 3:2 |
| 试验组7 | 3:1 |
| 试验组8 | 4:1 |
| 试验组9 | 5:1 |
本实施例中，试验组1～9均采用本发明所述方法制备铁硅铝软磁磁粉芯，试验组1～9中，除润滑剂中硬脂酸锌、聚乙二醇的质量比不同外，其余条件均相同。
分别测试试验组1～9制备得到的铁硅铝软磁磁粉芯的密度、磁导率(50kHz时和1000kHz时)、磁损耗(50kHz/0.05T)，测试结果见表3所示。
表3铁硅铝软磁磁粉芯的性能测试结果
由表3结果可看出，本发明所述铁硅铝软磁磁粉芯的制备方法中，润滑剂中硬脂酸锌与聚乙二醇的质量比对所得软磁磁粉芯的密度、磁导率和磁损耗有直接的影响。当所述润滑剂中，硬脂酸锌和聚乙二醇的质量比为(3～1)：2时，所得铁硅铝软磁磁粉芯具有较高的密度、较高的磁导率和较低的磁损耗。尤其是当所述润滑剂中，硬脂酸锌和聚乙二醇的质量比为2:3时，所得铁硅铝软磁磁粉芯具有更高的密度、更高的磁导率和更低的磁损耗。
实施例9
本发明所述制备方法中，润滑剂的含量对所得铁硅铝软磁磁粉芯的性能影响试验
本实施例试验共设7组，每组的润滑剂中，硬脂酸锌与聚乙二醇的质量比均为2:3。本实施例中，试验组1～7均采用本发明所述方法制备铁硅铝软磁磁粉芯，试验组1～7中，除润滑剂与初始软磁合金粉末的质量比不同外，其余条件均相同。每组中润滑剂与初始软磁合金粉末的质量比见表4所示。
表4润滑剂与初始软磁合金粉末的质量比
| 组别 | 润滑剂：初始软磁合金粉末 |
| 试验组1 | 0.4％ |
| 试验组2 | 0.6％ |
| 试验组3 | 0.8％ |
| 试验组4 | 1％ |
| 试验组5 | 1.3％ |
| 试验组6 | 1.6％ |
| 试验组7 | 2％ |
分别测试试验组1～7制备得到的软磁磁粉芯的密度、磁导率(50kHz时和1000kHz时)、磁损耗(50kHz/0.05T)，测试结果见表5所示.
表5软磁磁粉芯的性能测试结果
由表5结果可看出，本发明所述软磁磁粉芯的制备方法中，润滑剂的用量也对软磁磁粉芯的密度、磁导率和磁损耗有直接的影响。当所述润滑剂与初始软磁合金粉末的质量比为0.5～1.5％时，所得软磁磁粉芯具有较高的密度、磁导率和较低的磁损耗。尤其是当所述润滑剂与初始软磁合金粉末的质量比为1.3％时，所得软磁磁粉芯具有更高的密度、磁导率和更低的磁损耗。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (9)
1.一种温压制备铁硅铝软磁磁粉芯的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)利用钝化剂对初始软磁合金粉末进行钝化处理，干燥；
(2)将步骤(1)干燥后的软磁合金粉末与粘结剂均匀混合；
(3)将步骤(2)得到的混合粉末干燥过筛，然后添加绝缘剂混合包覆；
(4)将步骤(3)中包覆好的软磁合金粉末与润滑剂混合，并装入模具内，然后在加压的同时进行加热，温压压制成形；
(5)对步骤(4)中温压压制成形的磁粉芯进行退火处理；
所述初始软磁合金粉末的重量百分含量为：硅8.5～10.5％、铝4.5～6.5％、余量为铁；
所述步骤(4)中的润滑剂为硬脂酸锌和聚乙二醇的混合物；硬脂酸锌和聚乙二醇的质量比为(0.02～5)：1；
所述步骤(4)中润滑剂与初始软磁合金粉末的质量比为0.5～1.5％；
所述步骤(1)中采用的钝化剂为磷酸溶液；
所述步骤(2)中的粘结剂为硅酸钠、耐高温有机硅树脂的混合物；
所述步骤(3)中的绝缘剂为纳米二氧化硅；
所述步骤(4)中温压压制成形的压制压力为500～1200MPa，压制温度为60～150℃；所述步骤(5)中退火处理的退火温度为550～750℃，退火时间为0.5～1.5小时。
2.如权利要求1所述的温压制备铁硅铝软磁磁粉芯的方法，其特征在于，所述步骤(4)的润滑剂中，硬脂酸锌和聚乙二醇的质量比为(3～1)：2。
3.如权利要求1所述的温压制备铁硅铝软磁磁粉芯的方法，其特征在于，所述步骤(4)的润滑剂中，硬脂酸锌和聚乙二醇的质量比为2:3。
4.如权利要求1所述的温压制备铁硅铝软磁磁粉芯的方法，其特征在于，所述步骤(2)的粘结剂中，硅酸钠和耐高温有机硅树脂的质量比为(4～1)：2。
5.如权利要求1所述的温压制备铁硅铝软磁磁粉芯的方法，其特征在于，所述步骤(2)的粘结剂中，硅酸钠和耐高温有机硅树脂的质量比为3:2。
6.如权利要求1所述的温压制备铁硅铝软磁磁粉芯的方法，其特征在于，所述步骤(2)中的粘结剂与初始软磁合金粉末的质量比为1～2％。
7.如权利要求6所述的温压制备铁硅铝软磁磁粉芯的方法，其特征在于，所述步骤(2)中的粘结剂与初始软磁合金粉末的质量比为1.5％；所述步骤(3)中绝缘剂与初始软磁合金粉末的质量比为0.1～0.4％。
8.如权利要求1所述的温压制备铁硅铝软磁磁粉芯的方法，其特征在于，所述磷酸溶液的质量百分浓度为0.4～3％，所述磷酸溶液与初始软磁合金粉末的质量比为(0.5～1.5)：1。
9.一种采用如权利要求1～8任一所述方法制备得到的铁硅铝软磁磁粉芯。
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