CN105332166A - 一种两层变密度碳纤维针刺预制体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种两层变密度碳纤维针刺预制体，该预制体由上层预制体结构单元与下层预制体结构单元通过多角度逐层交叉连续针刺而成，并且下层预制体结构单元的体密度比上层预制体结构单元的体密度大。本发明预制体独特的结构及先进生产工艺使其在航空、航天、土木建筑、军事等领域中的广阔应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种耐高温、耐摩擦材料，尤其是涉及一种下层密度比上层密度大的碳纤维针刺预制体。
背景技术
高性能碳纤维针刺预制体，经高技术的炭/炭沉积工艺处理后，具有耐摩擦、耐高温、质量轻等性能，是现代发展新兴的高科技新型材料，是航空航天、交通、军事的人等领域应用广泛的新型材料。
碳纤维预制体的原有结构是采用碳纤维无纬布与碳纤维网胎经多层针刺制成密度恒密度的预制体。工艺步骤主要包括：1.将长度为50-60mm的短纤维梳理成厚为1-2mm、面密度为40-600g/m2的网胎：2.将网胎与碳纤维复合，并连续针刺成立体预制体。
上述原有碳纤维针刺预制体在后续化学气相渗透(CVI)、石墨化等沉积工艺中存在预制体表面孔隙容易封闭的问题，为保证制件的高密度和均匀性，只能通过机械加工方式来打开孔隙，增进渗透作用，导致致密化周期很长，生产成本很高。
专利号为CN201410159117.4的专利公开了一种体密度梯度变化的碳纤维针刺预制体，该预制体的中间层比上下两层的密度大，针刺后续沉积工艺中，可有效解决预制体表面孔隙容易封闭的问题；但是三层预制体的沉积速度慢，制备工艺复杂，在沉积过程中还需进行翻面沉积。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题，本申请人提供了一种两层变密度碳纤维针刺预制体及其制备方法。本发明碳纤维针刺预制体下层密度比上层密度高，该碳纤维针刺预制体可有效地解决后续沉积工艺中预制体表面孔隙容易封闭的问题，不仅保证了产品的高密度和均匀性，而且大大缩短了制备周期，从而大幅度降低了生产成本；本发明预制体独特的结构及先进生产工艺使其在航空、航天、土木建筑、军事等领域中的广阔应用前景。
本发明的技术方案如下：
一种两层变密度碳纤维针刺预制体，该预制体由上层预制体结构单元与下层预制体结构单元通过多角度逐层交叉连续针刺而成，下层预制体结构单元的体密度比上层预制体结构单元的体密度大。
所述预制体的制备方法为：
(1)将碳纤维切制成长度为35-45mm，密度30-38g/m2的短纤维，喷洒水使短纤维保持3-5％湿度，之后放入烘箱内加热到35摄氏度，保温24-28小时，取出短纤维后经开松机开松形成分离物料，再将分离后的短纤维铺设成网胎；
(2)在0°无纬布上铺设一层步骤(1)制得的网胎，网胎层上再铺设一层90°无纬布，最后再在90°无纬布层上铺设一层步骤(1)制得的网胎，形成上层预制体结构单元；
(3)在0°无纬布上铺设一层步骤(1)制得的网胎，网胎层上再铺设一层90°无纬布，最后再在90°无纬布层上铺设一层步骤(1)制得的网胎，形成下层预制体结构单元；
(4)将步骤(2)制得的上层预制体结构单元叠加在步骤(3)制得的下层预制体结构单元上，再对两层结构由上而下进行多角度逐层交叉连续针刺；制得所述针刺预制体。
所述步骤(2)中网胎层的面密度为80-120g/m2。
所述步骤(2)中上层预制体结构单元的厚度为5-50mm，体密度为0.30-0.45g/cm3；所述0°或90°无纬布的面密度为120-200g/cm2；所述上层预制体结构单元中网胎占有率为28-52％。
所述步骤(3)中网胎的面密度为120-140g/m2。
所述步骤(3)中下层预制体结构单元的厚度为5-50mm，体密度为0.40-0.55g/cm3；所述0°或90°无纬布的面密度为120-200g/cm2；所述下层预制体结构单元中网胎占有率为15-28％。
所述步骤(4)中，针刺采用倒三角形刺针，针刺密度为40-45针/cm2，针刺的深度为15-150mm。
本发明有益的技术效果在于：
1、本发明采用碳纤维网胎有益于预制体形成良好的孔隙结构，有利于CVI过程；通过交叉针刺使预制体上下层一体化，确保CVI工艺中渗碳率高，结构均匀，而达到相同的密度，变密度预制体所需要的时间最短，普通预制体所需时间最多；变密度预制体沉积得到的最终密度比普通预制体的高。
2、本发明变密度碳纤维针刺预制体在后续CVI过程中，由于变密度预制体下层密度大，纤维含量多，发生热解反应的比表面积较大，因而热解炭首先是在预制体密度大的下层沉积且沉积速率较快，随后向密度小的上层发展，致密一段时间之后，由于材料上层的孔隙较大，不易堵塞，反应气体能够继续向材料密度大的下层扩散并热解沉积直至增密过程结束，因此变密度预制体沉积速率最大；又可有效地解决预制体表面孔隙容易封闭的问题，使用这种预制体比旧工艺生产成本节约20％左右，不但节约了人力、物力，而且大大缩短了生产周期。在保证产品质量的前提下，价格与国外的同类产品具有竞争力。
3、本发明采用的两层结构通透性好沉积速度快，在达到相同效果时，时间短，而且成本低，缩短生产时间周期。可以节约大量的人力物力。
附图说明
图1为两层变密度碳纤维针刺预制体结构示意图。
图2为CVI***结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明进行具体描述。
实施例1
一种两层变密度碳纤维针刺预制体，该预制体由上层预制体结构单元与下层预制体结构单元通过多角度逐层交叉连续针刺而成，下层预制体结构单元的体密度比上层预制体结构单元的体密度大。
所述预制体的制备方法为：
(1)将碳纤维切制成长度为35mm，而密度38g/m2的短纤维，喷洒水使短纤维保持5％湿度，之后放入烘箱内加热到35摄氏度，保温24小时，取出短纤维后经开松机开松形成分离物料，再将分离后的短纤维铺设成网胎；
(2)在0°无纬布上铺设一层步骤(1)制得的网胎(面密度为80/m2)，网胎层上再铺设一层90°无纬布(面密度为120g/cm2)，最后再在90°无纬布层上铺设一层步骤(1)制得的网胎，形成厚度为10mm，体密度为0.30g/cm3的上层预制体结构单元；所述上层预制体结构单元中网胎占有率为28％；
(3)在0°无纬布(面密度为120g/cm2)上铺设一层步骤(1)制得的网胎(面密度为140g/m2)，网胎层上再铺设一层90°无纬布(面密度为140g/cm2)，最后再在90°无纬布层上铺设一层步骤(1)制得的网胎，形成厚度为10mm，体密度为0.45g/cm3的下层预制体结构单元；所述下层预制体结构单元中网胎占有率为55％；
(4)将步骤(2)制得的上层预制体结构单元叠加在步骤(3)制得的下层预制体结构单元上，再采用倒三角形刺针对两层结构由上而下进行多角度逐层交叉连续针刺；制得所述针刺预制体；针刺密度为45针/cm2，针刺的深度为50mm。
如图2所示，将制得的针刺预制体置于CVI***中，其中预制体以低密度层对着进气口，以保证热解碳先在高密度层沉积，然后关闭炉门，先通入氮气以排除炉内空气确保惰性气氛，再将炉温按一定的升温程序加热使其升到950℃，通入稀释气体氮气和前驱体丙烯，沉积分四个周期进行，每个周期沉积时间为120h，每个沉积周期结束后待炉内温度降到室温后取出样品测试密度。
该针刺预制体在平均密度为0.4g/cm3的时候开始进行沉积，当沉积100小时时，达到1.0g/cm3；随着沉积继续，在250小时以后趋于平缓，达到了1.58g/cm3，在沉积500小时后，两层密度体密度为1.62g/cm3。
实施例2
一种两层变密度碳纤维针刺预制体，该预制体由上层预制体结构单元与下层预制体结构单元通过多角度逐层交叉连续针刺而成，下层预制体结构单元的体密度比上层预制体结构单元的体密度大。
所述预制体的制备方法为：
(1)将碳纤维切制成长度为45mm，而密度35g/m2的短纤维，喷洒水使短纤维保持3％湿度，之后放入烘箱内加热到35摄氏度，保温28小时，取出短纤维后经开松机开松形成分离物料，再将分离后的短纤维铺设成网胎；
(2)在0°无纬布上铺设一层步骤(1)制得的网胎(面密度为120g/m2)，网胎层上再铺设一层90°无纬布(面密度为140g/cm2)，最后再在90°无纬布层上铺设一层步骤(1)制得的网胎，形成厚度为10mm，体密度为0.40g/cm3的上层预制体结构单元；所述上层预制体结构单元中网胎占有率为30％；
(3)在0°无纬布(面密度为140g/cm2)上铺设一层步骤(1)制得的网胎(面密度为140g/m2)，网胎层上再铺设一层90°无纬布(面密度为160g/cm2)，最后再在90°无纬布层上铺设一层步骤(1)制得的网胎，形成厚度为10mm，体密度为0.50g/cm3的下层预制体结构单元；所述下层预制体结构单元中网胎占有率为28％；
(4)将步骤(2)制得的上层预制体结构单元叠加在步骤(3)制得的下层预制体结构单元上，再采用倒三角形刺针对两层结构由上而下进行多角度逐层交叉连续针刺；制得所述针刺预制体；针刺密度为45针/cm2，针刺的深度为150mm。
采用实施例1所述的CVI沉积条件对本实施例针刺预制体进行沉积，本实施例预制体在密度为0.45g/cm3时开始沉积，沉积90小时后，密度到达1.0，在240小时后预制体密度曲线趋于平缓，在沉积500小时后，两层变密度体密度达到1.64g/cm3。
实施例3
一种两层变密度碳纤维针刺预制体，该预制体由上层预制体结构单元与下层预制体结构单元通过多角度逐层交叉连续针刺而成，下层预制体结构单元的体密度比上层预制体结构单元的体密度大。
所述预制体的制备方法为：
(1)将碳纤维切制成长度为40mm，而密度38g/m2的短纤维，喷洒水使短纤维保持5％湿度，之后放入烘箱内加热到35摄氏度，保温28小时，取出短纤维后经开松机开松形成分离物料，再将分离后的短纤维铺设成网胎；
(2)在0°无纬布上铺设一层步骤(1)制得的网胎(面密度为120g/m2)，网胎层上再铺设一层90°无纬布(面密度为160g/cm2)，最后再在90°无纬布层上铺设一层步骤(1)制得的网胎，形成厚度为10mm，体密度为0.45g/cm3的上层预制体结构单元；所述上层预制体结构单元中网胎占有率为42％；
(3)在0°无纬布(面密度为180g/cm2)上铺设一层步骤(1)制得的网胎(面密度为140g/m2)，网胎层上再铺设一层90°无纬布(面密度为180g/cm2)，最后再在90°无纬布层上铺设一层步骤(1)制得的网胎，形成厚度为10mm，体密度为0.55g/cm3的下层预制体结构单元；所述下层预制体结构单元中网胎占有率为27％；
(4)将步骤(2)制得的上层预制体结构单元叠加在步骤(3)制得的下层预制体结构单元上，再采用倒三角形刺针对两层结构由上而下进行多角度逐层交叉连续针刺；制得所述针刺预制体；针刺密度为45针/cm2，针刺的深度为100mm。
采用实施例1所述的CVI沉积条件对本实施例针刺预制体进行沉积，本实施例预制体在密度为0.55g/cm3时开始沉积，在沉积100小时后，密度率先到达1.2，在240小时后三个预制体密度曲线趋于平缓，在沉积500小时后，两层变密度体密度达到1.58g/cm3。
对比例
三层变密度针刺预制体，其密度由上而下逐层增加，总厚度为20mm(上中下三层的厚度分别为5mm、10mm、5mm)，平均密度为0.40g/cm3、0.45g/cm3和0.55g/cm3。
采用实施例1所述的CVI沉积条件对对比例的三层变密度针刺预制体进行沉积，在密度为0.45g/cm3时开始沉积，在沉积110小时后，密度达到1.0g/cm3。在240小时预制体密度曲线趋于平缓，在沉积500小时后，预制体为1.62g/cm3。
Claims (7)
1.一种两层变密度碳纤维针刺预制体，该预制体由上层预制体结构单元与下层预制体结构单元通过多角度逐层交叉连续针刺而成，其特征在于下层预制体结构单元的体密度比上层预制体结构单元的体密度大。
2.一种权利要求1所述的碳纤维针刺预制体的制备方法，其特征在于所述方法包括如下步骤：
(1)将碳纤维切制成长度为35-45mm，而密度30-38g/m2的短纤维，喷洒水使短纤维保持3-5％湿度，之后放入烘箱内加热到35摄氏度，保温24-28小时，取出短纤维后经开松机开松形成分离物料，再将分离后的短纤维铺设成网胎；
(2)在0°无纬布上铺设一层步骤(1)制得的网胎，网胎层上再铺设一层90°无纬布，最后再在90°无纬布层上铺设一层步骤(1)制得的网胎，形成上层预制体结构单元；
(3)在0°无纬布上铺设一层步骤(1)制得的网胎，网胎层上再铺设一层90°无纬布，最后再在90°无纬布层上铺设一层步骤(1)制得的网胎，形成下层预制体结构单元；
(4)将步骤(2)制得的上层预制体结构单元叠加在步骤(3)制得的下层预制体结构单元上，再对两层结构由上而下进行多角度逐层交叉连续针刺；制得所述针刺预制体。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于所述步骤(2)中网胎层的面密度为80～120g/m2。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于所述步骤(2)中上层预制体结构单元的厚度为5-50mm，体密度为0.30～0.45g/cm3；所述0°或90°无纬布的面密度为120～200g/cm2；所述上层预制体结构单元中网胎占有率为28～52％。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于所述步骤(3)中网胎的面密度为120～140g/m2。
6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于所述步骤(3)中下层预制体结构单元的厚度为5-50mm，体密度为0.40-0.55g/cm3；所述0°或90°无纬布的面密度为120-200g/cm2；所述下层预制体结构单元中网胎占有率为15-28％。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(4)中，针刺采用倒三角形刺针，针刺密度为40-45针/cm2，针刺的深度为15-150mm。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20190509 Address after: 214212 Dajian Village 119, Wanshi Town, Yixing City, Jiangsu Province Patentee after: Yixing Xinli Weaving Co., Ltd. Address before: 214122 1800 Lihu Avenue, Binhu District, Wuxi, Jiangsu Patentee before: Jiangnan University |
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| TR01 | Transfer of patent right |