CN105332055A - 锰掺杂铽铁氧化物的磁性温敏材料及其单晶和多晶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锰掺杂铽铁氧化物的磁性温敏材料及其单晶和多晶的制备方法，由Tb4O7、MnO2和Fe2O3粉末以固相反应法合成TbFe1-xMnxO3多晶材料，再由多晶材料用光学浮区炉法生长成单晶材料。本发明磁性温敏材料无须外加磁场辅助，磁转变温度敏感度高，磁转变临界温度可调节且可达到室温的材料，应用于磁温敏器件。本发明磁性温敏材料可通过改变配比获得磁转变临界温度范围在-264.65℃到25.85℃的不同材料，这种相变使得磁转变速度比传统的居里温度附近发生磁转变迅速得多，且在临界温度以上具有自发磁化，因此转变前后无需外加磁场诱导，本发明材料优于传统的依赖于居里温度附近磁转变的磁敏温度器件材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种磁性材料，特别是涉及一种铁氧体温敏材料，应用于感温功能材料和温敏电子器件技术领域。
背景技术
现有的磁温敏开关主要以软磁铁氧体材料作为感温磁材料，主要应用于磁性传感器及电子器件上，尤其在通讯、家电、汽车、工业、医疗、安防等领域具有广泛的应用。这种传统的铁氧体温敏材料是利用该磁性材料在居里温度附近会发生明显的铁磁-顺磁转变。这种磁转变的转变临界温度点范围较窄，在一定程度上限制了这类材料的实际应用价值。此外，这种磁性温敏材料必须受到磁场的诱导作用才能产生磁性，往往需要和永磁体搭配使用。在小型器件中可以使用小的永磁体提供磁场，而要应用到大型器件则比较困难。
发明内容
为了解决现有技术问题，本发明的目的在于克服已有技术存在的不足，提供一种锰掺杂铽铁氧化物的磁性温敏材料及其单晶和多晶的制备方法，以钙钛矿型稀土铽的过渡金属氧化物作为感温磁材料，应用于磁温敏器件中，以丰富这类器件的应用范围。
为达到上述发明创造目的，采用下述技术方案：
一种锰掺杂铽铁氧化物的磁性温敏材料，具有单晶或多晶的材料形式，化学式为TbFe1-xMnxO3，其中R为稀土元素Tb，0＜x≤0.8。
作为本发明优选的技术方案，0.25≤x≤0.8，临界温度易于实现，在日常工业生产和生活中较为常见，因此可用于制备相关电子器件。
作为本发明进一步优选的技术方案，0.4≤x≤0.8，临界温度在室温附近，在日常工业生产和生活中较为常见，因此可用于制备相关电子器件。
作为本发明进一步优选的技术方案，0.5≤x≤0.8，临界温度更加接近室温，在日常工业生产和生活中较为常见，因此可用于制备相关电子器件。
一种锰掺杂铽铁氧化物的磁性温敏材料的多晶体制备方法，采用RmOn、MnO2和Fe2O3作为原料，其中R为稀土元素Tb，RmOn为铽铁氧化物，按照Tb:Fe:Mn:O的原子摩尔比例为1:(1-x):x:3的原料配比，以固相反应法合成TbFe1-xMnxO3多晶材料，其中m=4，n=7，0＜x≤0.8。
一种锰掺杂铽铁氧化物的磁性温敏材料的单晶体制备方法，首先采用RmOn、MnO2和Fe2O3作为原料，其中R为稀土元素Tb，RmOn为铽铁氧化物，按照Tb:Fe:Mn:O的原子摩尔比例为1:(1-x):x:3的原料配比，以固相反应法合成TbFe1-xMnxO3多晶材料，其中m=4，n=7；然后再以TbFe1-xMnxO3多晶材料为原料，采用光学浮区炉法生长成TbFe1-xMnxO3单晶材料，其中0＜x≤0.8。在制备单晶时，将多晶样品塑形成棒状，挂入光学浮区炉中，通过调节生长速度和炉体内灯泡的功率，在氩气的气氛中进行生长。生长完成后利用劳厄晶体定向仪给单晶确定晶体中a，b，c轴的方向。
本发明合成钙钛矿型稀土过渡金属氧化物，即锰掺杂的铽铁氧化物磁性材料，利用这类材料特有的自旋重取向相变的转变温度作为临界温度点，取代之前依赖于软磁铁氧体材料在居里温度附近的磁转变，这种材料可以根据应用的需要做成块材或薄膜材料。通过掺杂锰替换母相中的铁元素形成新的材料，其自旋重取向相变的转变温度比母相TbFeO3有明显的提高，随着掺杂锰的浓度变化，其临界转变温度可调。本发明中的材料在其自旋重取向转变温度以上具有自发磁化的特性，因此这种材料只需要温度诱导而无需外加磁场的诱导就可表现出本征的磁性。本发明涉及多晶材料和单晶材料两种系列材料。在纯相的TbFeO3中掺杂Mn3+离子，分别用固相反应法和光学浮区炉法合成出TbFe1-xMnxO3（0＜x≤0.8）多晶和单晶材料，并用X射线粉末衍射和劳厄照相法分别对多晶和单晶材料进行纯度分析和定向分析，再通过磁性测试来检验自旋重取向温度的变化。
本发明与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点：
1.本发明TbFe1-xMnxO3（0＜x≤0.8）无须外加磁场辅助即能产生磁性，磁转变温度敏感度高，磁转变临界温度可调节且可达到室温，适合应用于磁温敏器件的制备；
2.本发明TbFe1-xMnxO3（0＜x≤0.8）通过改变配比获得磁转变临界温度范围在-264.65℃到25.85℃的不同材料，其磁转变基于钙钛矿型稀土过渡金属氧化物中存在的自旋重取向相变的原理，这种相变使得磁转变速度比传统的居里温度附近发生磁转变迅速得多，且在临界温度以上具有自发磁化，因此转变前后无需外加磁场诱导，这些特性使得TbFe1-xMnxO3（0＜x≤0.8）材料优于传统的依赖于居里温度附近磁转变的磁敏温度器件材料；
3.本发明TbFe1-xMnxO3（0＜x≤0.8）是具有有高自旋重取向临界温度的材料，其临界温度由掺杂配比的不同而从-264.65℃到25.85℃范围内变化。个别配比材料的自旋重取向临界温度可达到室温以上，这使得TbFe1-xMnxO3（0≤x≤0.8）这一系列材料具有很好的应用价值，可广泛应用于磁温敏开关中，并且多种自旋重取向临界温度可以适用于对温度有不同要求的器件中。
附图说明
图1是本发明实施例一制备的TbFe0.4Mn0.6O3多晶材料的磁热曲线图。
图2是本发明实施例一制备的TbFe0.4Mn0.6O3多晶材料的磁化强度-时间和温度-时间曲线图。
图3是本发明实施例二制备的TbFe0.75Mn0.25O3单晶材料的磁热曲线图。
图4是本发明实施例二制备的TbFe0.75Mn0.25O3单晶材料的磁化强度-时间和温度-时间曲线图。
具体实施方式
本发明的优选实施例详述如下：
实施例一：
在本实施例中，一种锰掺杂铽铁氧化物的磁性温敏材料的TbFe0.4Mn0.6O3多晶体制备方法，采用Tb4O7、MnO2和Fe2O3作为原料，按照Tb:Fe:Mn:O的原子摩尔比例为1:0.4:0.6:3的原料配比，以固相反应法合成TbFe0.4Mn0.6O3多晶材料。
在本实施例中，制备TbFe0.4Mn0.6O3多晶体材料的合成具体步骤为：
a.将纯度为99.99%的Tb4O7、MnO2和Fe2O3按照Tb:Fe:Mn:O的原子摩尔比例为1:0.0.4:0.6:3的原料配比进行称重，研磨8h混合均匀，在1000℃温度下预烧24h，得到多晶料粉；
b.将在所述步骤a中制备的多晶料粉装入模具中，在20MP压强下压为直径25mm的圆片，在高温炉中在1350℃下烧结48h，得到TbFe0.4Mn0.6O3多晶材料。
将在所述步骤b中得到的多晶片切下一小块，用X射线衍射验证所得样品的单相性。
参见图1和图2，将在所述步骤b中得到的多晶片切下小块，称重，用综合物性测量仪（PPMS）测试磁性质，并得到其自旋重取向温度。测得其自旋重取向温度为23.52℃。图1为该样品的磁热曲线，反应了材料的磁化强度与温度的关系。由图1可知，此时材料的自旋重取向温度比x=0时提高了288.17℃，即从-264.65℃提高到23.52℃。磁热测试结果显示，当温度低于23.52℃时材料的磁性迅速降低，在2.35℃时磁性完全消失。图2为TbFe0.4Mn0.6O3多晶材料的磁化强度-时间和温度-时间曲线，反映了当温度在-26.48℃和76.85℃之间反复变化，当温度在-26.48℃和76.85℃之间反复变化时，其对应的磁化强度的变化呈现出非常规律的周期性，证明这种磁性温敏材料可以反复升降温而其磁化强度始终保持极好的可重复性，可以作为磁温敏器件材料。由于单晶具有强烈的各向异性和完美的晶体学特性，其应用更有针对性。在图2中，临界温度为23.52℃，在室温附近，在日常工业生产和生活中较为常见，因此可以采用本实施例TbFe0.4Mn0.6O3多晶体材料制备相关电子器件，尤其适合于制备磁敏温度开关。
实施例二：
本实施例与实施例一基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种锰掺杂铽铁氧化物的磁性温敏材料的TbFe0.75Mn0.25O3多晶体制备方法，采用Tb4O7、MnO2和Fe2O3作为原料，按照Tb:Fe:Mn:O的原子摩尔比例为1:0.75:0.25:3的原料配比，以固相反应法合成TbFe0.75Mn0.25O3多晶材料片；然后将TbFe0.75Mn0.25O3多晶材料片研磨成粉末，再塑形成直径约7.5mm的棒状，挂入光学浮区炉中，抽真空并通入氩气，打开聚焦灯并调节灯泡功率进行升温，设定初始上下棒旋转速度，当功率达到特定值时，棒的顶端出现融化迹象，继续升功率直到上下端刚刚融化为液体，此时缓缓将上棒向下移动，使上下棒对接在一体，此时即可开始晶体生长。在生长过程中，根据具体情况调节灯泡功率、氩气的流量以及生长速度，这三者的平衡将使熔区维持在相对稳定的状态，直到TbFe0.75Mn0.25O3单晶生长结束。在本实施例中，生长结束后，将得到的单晶切下小块，用X射线衍射验证所得样品的单相性。
参见图3和图4，将本实施例制备的单晶材料切下小块，称重，用综合物性测量仪（PPMS）测试磁性质，并得到其自旋重取向温度。图3为该样品的磁热曲线，反应了材料的磁化强度与温度的关系。由图3，测得其自旋重取向温度为-23.15℃，比未掺杂Mn的TbFeO3单晶的自旋重取向温度提高了241.5℃。磁热测试结果显示，当温度低于-23.15℃时材料的磁性迅速降低。进一步做在相变附近的温度区间内反复升降温的测试，可见在这个过程中磁化强度的变化趋势几乎每次都完全相同，具有很好的可重复性，本实施例生长出了TbFe0.75Mn0.25O3单晶材料对应的临界温度与相对应的多晶材料相同，由于单晶具有强烈的各向异性和完美的晶体学特性，其应用更有针对性，因此可作为磁温敏器件材料。图4为TbFe0.75Mn0.25O3单晶材料的磁化强度-时间和温度-时间曲线，反映了当温度在-76.15℃和26.85℃之间反复变化时，其对应的磁化强度的变化呈现出非常规律的周期性，证明这种磁性温敏材料可以反复升降温而其磁化强度始终保持极好的可重复性。本实施例TbFe0.75Mn0.25O3临界温度为-23.15℃，虽然温度较低，在日常工业生产和生活中仍然较为常见，因此可以采用本实施例TbFe0.75Mn0.25O3多晶体材料制备相关电子器件。
实施例三：
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种锰掺杂铽铁氧化物的磁性温敏材料的TbFe0.2Mn0.8O3多晶体制备方法，采用Tb4O7、MnO2和Fe2O3作为原料，按照Tb:Fe:Mn:O的原子摩尔比例为1:0.2:0.8:3的原料配比，以固相反应法合成TbFe0.2Mn0.8O3多晶材料。
将本实施例制备的多晶材料切下一小块，用X射线衍射验证所得样品的单相性。
将本实施例制备的多晶材料切下小块，称重，用综合物性测量仪（PPMS）测试磁性质，并得到其自旋重取向温度，测得其自旋重取向温度为25.80℃。磁热测试结果显示，当温度低于25.80℃时材料的磁性迅速降低。临界温度为25.80℃，在室温附近，在日常工业生产和生活中较为常见，因此可以采用本实施例TbFe0.2Mn0.8O3多晶体材料制备相关电子器件。
实施例四：
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种锰掺杂铽铁氧化物的磁性温敏材料的TbFe0.5Mn0.5O3多晶体制备方法，采用Tb4O7、MnO2和Fe2O3作为原料，按照Tb:Fe:Mn:O的原子摩尔比例为1:0.5:0.5:3的原料配比，以固相反应法合成TbFe0.5Mn0.5O3多晶材料。
将本实施例制备的多晶材料切下一小块，用X射线衍射验证所得样品的单相性。
将本实施例制备的多晶材料切下小块，称重，用综合物性测量仪（PPMS）测试磁性质，并得到其自旋重取向温度，测得其自旋重取向温度为25.85℃。磁热测试结果显示，当温度低于25.85℃时材料的磁性迅速降低。临界温度为25.85℃，在室温附近，在日常工业生产和生活中较为常见，因此可以采用本实施例TbFe0.5Mn0.5O3多晶体材料制备相关电子器件。
实施例五：
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种锰掺杂铽铁氧化物的磁性温敏材料的TbFe0.6Mn0.4O3多晶体制备方法，采用Tb4O7、MnO2和Fe2O3作为原料，按照Tb:Fe:Mn:O的原子摩尔比例为1:0.6:0.4:3的原料配比，以固相反应法合成TbFe0.6Mn0.4O3多晶材料。
将本实施例制备的多晶材料切下一小块，用X射线衍射验证所得样品的单相性。
将本实施例制备的多晶材料切下小块，称重，用综合物性测量仪（PPMS）测试磁性质，并得到其自旋重取向温度，测得其自旋重取向温度为11.84℃。磁热测试结果显示，当温度低于11.84℃时材料的磁性迅速降低。临界温度为11.84℃，在室温附近，在日常工业生产和生活中较为常见，因此可以采用本实施例TbFe0.6Mn0.4O3多晶体材料制备相关电子器件。
实施例六：
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种锰掺杂铽铁氧化物的磁性温敏材料的TbFe0.9Mn0.1O3多晶体制备方法，采用Tb4O7、MnO2和Fe2O3作为原料，按照Tb:Fe:Mn:O的原子摩尔比例为1:0.9:0.1:3的原料配比，以固相反应法合成TbFe0.9Mn0.1O3多晶材料。
将本实施例制备的多晶材料切下一小块，用X射线衍射验证所得样品的单相性。
将本实施例制备的多晶材料切下小块，称重，用综合物性测量仪（PPMS）测试磁性质，并得到其自旋重取向温度，测得其自旋重取向温度为-90.15℃。磁热测试结果显示，当温度低于-90.15℃时材料的磁性迅速降低。
对比例：
本对比例与实施例一基本相同，特别之处在于：
在本对比例中，一种磁性温敏材料TbFeO3的多晶体制备方法，采用Tb4O7、MnO2和Fe2O3作为原料，按照Tb:Fe:O的原子摩尔比例为1:1:3的原料配比，以固相反应法合成TbFeO3多晶材料。
将本实施例制备的多晶材料切下一小块，用X射线衍射验证所得样品的单相性。
将本实施例制备的多晶材料切下小块，称重，用综合物性测量仪（PPMS）测试磁性质，并得到其自旋重取向温度，测得其自旋重取向温度为-264.65℃。磁热测试结果显示，当温度低于-264.65℃时材料的磁性迅速降低。
综上所述，参见图1～4，由上述实施例和对比例可知：
磁性温敏材料TbFeO3和作为TbFe1-xMnxO3（0＜x≤0.8）系列多晶材料的TbFe0.2Mn0.8O3、TbFe0.4Mn0.6O3、TbFe0.5Mn0.5O3、TbFe0.6Mn0.4O3、TbFe0.75Mn0.25O3、TbFe0.9Mn0.1O3和TbFeO3其对应的临界温度分别为：25.80℃，23.52℃，25.85℃，11.84℃，-23.15℃，-90.15℃和-264.65℃。可通过改变配比获得磁转变临界温度范围在-264.65℃到25.85℃的不同材料，其磁转变基于钙钛矿型稀土过渡金属氧化物中存在的自旋重取向相变的原理，这种相变使得磁转变速度比传统的居里温度附近发生磁转变迅速得多，且在临界温度以上具有自发磁化，因此转变前后无需外加磁场诱导，这些特性使得TbFe1-xMnxO3（0＜x≤0.8）材料优于传统的依赖于居里温度附近磁转变的磁敏温度器件材料。
上面结合附图对本发明实施例进行了说明，但本发明不限于上述实施例，还可以根据本发明的发明创造的目的做出多种变化，凡依据本发明技术方案的精神实质和原理下做的改变、修饰、替代、组合或简化，均应为等效的置换方式，只要符合本发明的发明目的，只要不背离本发明锰掺杂铽铁氧化物的磁性温敏材料及其单晶和多晶的制备方法的技术原理和发明构思，都属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种锰掺杂铽铁氧化物的磁性温敏材料，其特征在于：具有单晶或多晶的材料形式，化学式为TbFe1-xMnxO3，其中R为稀土元素Tb，0＜x≤0.8。
2.根据权利要求1所述锰掺杂铽铁氧化物的磁性温敏材料，其特征在于：0.25≤x≤0.8。
3.根据权利要求2所述锰掺杂铽铁氧化物的磁性温敏材料，其特征在于：0.4≤x≤0.8。
4.根据权利要求2所述锰掺杂铽铁氧化物的磁性温敏材料，其特征在于：0.5≤x≤0.8。
5.一种锰掺杂铽铁氧化物的磁性温敏材料的多晶体制备方法，其特征在于：采用RmOn、MnO2和Fe2O3作为原料，其中R为稀土元素Tb，RmOn为铽铁氧化物，按照Tb:Fe:Mn:O的原子摩尔比例为1:(1-x):x:3的原料配比，以固相反应法合成TbFe1-xMnxO3多晶材料，其中m=4，n=7，0＜x≤0.8。
6.一种锰掺杂铽铁氧化物的磁性温敏材料的单晶体制备方法，其特征在于：首先采用RmOn、MnO2和Fe2O3作为原料，其中R为稀土元素Tb，RmOn为铽铁氧化物，按照Tb:Fe:Mn:O的原子摩尔比例为1:(1-x):x:3的原料配比，以固相反应法合成TbFe1-xMnxO3多晶材料，其中m=4，n=7；然后再以TbFe1-xMnxO3多晶材料为原料，采用光学浮区炉法生长成TbFe1-xMnxO3单晶材料，其中0＜x≤0.8。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20160217 |
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |