CN105331811A - 一种提取多金属共伴生钽铌矿中钽铌及稀土元素的方法 - Google Patents

一种提取多金属共伴生钽铌矿中钽铌及稀土元素的方法 Download PDF

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Abstract

一种提取多金属共伴生钽铌矿中钽铌及稀土元素的方法，包括以下步骤：将多金属共伴生钽铌矿磨碎，并按钽铌矿∶浓硫酸∶硫酸钠∶硫酸铵＝1∶0.1～4∶0.1～4∶0.1～4的质量比配料；将配料混合均匀，在200～400℃下焙烧0.5～5h；将焙烧好的物料在30～100℃下进行水浸，浸取时间为0.5～4h，过滤，钽铌和稀土元素进入溶液；滤渣在30～100℃下利用草酸溶液进行酸浸，草酸溶液浓度为5～100g·L-1，浸取时间为0.5～4h，过滤并洗涤，滤渣中的钽和铌进入溶液。本发明能同时高效提取多金属共伴生钽铌矿中钽铌及稀土元素，钽和铌的浸出率均＞95％，稀土元素的浸出率接近100％。

Description

一种提取多金属共伴生钽铌矿中钽铌及稀土元素的方法
技术领域
本发明涉及多金属共伴生钽铌矿的分解提取，具体地，本发明涉及一种提取多金属共伴生钽铌矿中钽铌及稀土元素的方法。
背景技术
稀有金属钽和铌是一种重要的战略资源，钽铌及其化合物在钢铁冶金、电子技术、航空航天、低温超导及核工业领域一直有着广泛的应用。近些年来，随着经济的发展及科技的进步，市场对钽铌产品的需求量逐年增加。
我国钽铌资源较为丰富，多分布于内蒙古，江西，新疆，广西，四川，湖南等省份，钽的工业储量近4万吨，铌的储量约为12万吨。不过，我国的钽铌资源多为多金属共伴生矿，矿物组成多以钛铁金红石、铌铁矿等形态存在，嵌布粒度为20μm，大部分原矿品位＜0.02wt％，属于低品位难分解矿。我国是钽铌资源大国，更是钽铌需求大国。如何从我国现有的多金属共伴生钽铌矿中高效提取钽铌资源，一直是稀有金属冶金领域的研究热点。
处理钽铌矿主要方法有酸法，碱法和氯化法等。目前国内外工业最常用的是酸法，主要包括氢氟酸法和氢氟酸-硫酸法。利用氢氟酸及氢氟酸-硫酸混合酸分解钽铌矿，操作主要在90～100℃温度下进行。该工艺流程简单，钽铌的浸取率高(＞85％)。不过在操作过程中，氢氟酸的挥发(约10％)容易造成操作环境的危害，并且该法对实验器材的材质有着高的要求，这使得无氟化工艺的开发成为今后分解钽铌矿的主要研究方向。酸法中硫酸法可以分为硫酸溶液浸出和硫酸化焙烧两种方法，不过采用硫酸法钽铌的浸取率都不高(一般＜80％)。碱法主要以氢氧化钾和氢氧化钠为原料，利用钽铌的两性性质将其熔(溶)到碱溶液中，该法对于钽铌矿中硅的含量有着较高的要求。氯化法主要是利用各元素氯化衍生物的蒸汽压的差别，对钽铌矿中的主要组分加以分离。
值得注意的是，前述的方法大部分都只适用于钽铌精矿，对于低品位的钽铌矿来说并不适用。我国的钽铌资源多为低品位难处理多金属共伴生矿，而且较难富集。因此，寻求一种较为经济且对环境友好的处理多金属共伴生钽铌矿的方法势在必行。
发明内容
针对现有多金属共伴生钽铌矿分解提取铌钽工艺技术的不足，本发明提供一种提取多金属共伴生钽铌矿中有价金属元素的方法，如钽铌和稀土元素(钇、铈等)。该法既可以高效的提取多金属共伴生钽铌矿中有价金属元素，又可以有效地降低成本的无氟化工艺流程，所需原料浓硫酸、硫酸钠和硫酸铵来源广泛且成本低，实验易于操作，而且对设备要求低，对环境友好，满足绿色冶金对清洁生产的要求。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种提取多金属共伴生钽铌矿中钽铌及稀土元素的方法，该方法包括以下步骤：
1)将多金属共伴生钽铌矿磨碎，至粒度为-200目～-500目，并按钽铌矿∶浓硫酸∶硫酸钠∶硫酸铵＝1∶0.1～4∶0.1～4∶0.1～4的质量比配料；
2)将步骤1)中的配料混合均匀，在200～400℃下焙烧0.5～5h，得到焙烧好的物料；
3)将步骤2)中焙烧好的物料在30～100℃下进行水浸，水浸时间为0.5～4h；过滤得到滤渣及含有钽铌和稀土元素的滤液；
4)将过滤之后得到的滤渣在30～100℃下利用草酸进行酸浸，草酸溶液浓度为5～100g·L-1，浸取时间为0.5～4h，过滤并洗涤；得到含有钽和铌的滤液。
如上所述的提取多金属共伴生钽铌矿中钽铌及稀土元素的方法，优选地，所述的步骤1)中的钽铌矿、浓硫酸、硫酸钠和硫酸铵的质量比为1∶0.5～2∶0.5～2∶0.5～2。
如上所述的提取多金属共伴生钽铌矿中钽铌及稀土元素的方法，优选地，所述步骤2)中的焙烧为在200～330℃下焙烧1～3h。
如上所述的提取多金属共伴生钽铌矿中钽铌及稀土元素的方法，优选地，所述的步骤3)中进行水浸时固液比(g/mL)为1∶4～1∶5，温度为50～90℃，浸取时间为0.5～2.5h。
如上所述的提取多金属共伴生钽铌矿中钽铌及稀土元素的方法，优选地，所述的步骤4)中进行酸浸时固液比(g/mL)为1∶4～1∶5，草酸浓度为10～50g·L-1，温度为70～90℃，浸取时间为0.5～2h。
如上所述的提取多金属共伴生钽铌矿中钽铌及稀土元素的方法，优选地，所述多金属共伴生钽铌矿中(Nb，Ta)2O5含量大于0.028wt％。
本发明所涉及的可能的主要反应机理如下：
(Ta，Nb)2O5+H2SO4→(Ta，Nb)2O4SO4+H2O
(Ta，Nb)2O5+2H2SO4→(Ta，Nb)2O3(SO4)2+2H2O
Ta2O5+5H2SO4→Ta2(SO4)5+5H2O
(Ta，Nb)2O5+5H2SO4+3(NH4)2SO4→2(NH4)3(Ta，Nb)(SO4)4+5H2O
(Ta，Nb)2O5+5H2SO4+3Na2SO4→2Na3(Ta，Nb)(SO4)4+5H2O
(RE)2O3+3H2SO4→(RE)2(SO4)3+3H2O
(Ta，Nb)2O3(SO4)2+5H2O→2(Ta，Nb)O(OH)3+2H2SO4
(Ta，Nb)O(OH)3+3H2C2O4→H3[(Ta，Nb)O(C2O4)3]+3H2O
本发明方法中影响钽铌及稀土元素浸出率的关键参数有钽铌矿∶浓硫酸∶硫酸钠∶硫酸铵的质量比、煅烧温度、煅烧时间、酸浸浓度、酸浸温度、酸浸时间及固液比等。特别的，钽铌矿∶浓硫酸∶硫酸钠∶硫酸铵的质量比、煅烧温度和煅烧时间在参数限定范围内变化时能对浸出率有着先增大后略微降低的影响；酸浸浓度、酸浸温度、酸浸时间及固液比各参数的优选配合能起到增大钽铌及稀土元素浸出率的作用。
本发明的有益效果在于：该方法实现了对多金属共伴生钽铌矿中铌钽及稀土元素的高效浸出，尤其是针对低品位的难分解矿，铌和钽的浸出率在95％以上，稀土元素的浸出率接近100％，极大提高了资源的利用率。工艺过程流程简单，操作简便，原料成本低且对环境无污染，有效的避免了氢氟酸法分解钽铌矿带来的环境危害，具有巨大的环境效益和经济效益，满足当前绿色冶金对清洁化生产的要求。
附图说明
图1为本发明的提取多金属共伴生钽铌矿中钽铌及稀土元素的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例详细介绍本发明。但以下的实施例仅限于解释本发明，本发明的保护范围应包括权利要求的全部内容，不仅仅限于本实施例。
实施例1
工艺流程如图1所示，将四川攀西地区某钽铌原矿100g(主要化学成分如表1所示)，磨碎至粒度为-200目～-500目，与浓硫酸(含量98wt％)50g、硫酸钠50g和硫酸铵50g进行配料并混合均匀，放入马弗炉中进行焙烧，控制焙烧温度为330℃，焙烧时间为1h。焙烧完后将得到的物料加入到水中，固液比(g/mL)为1∶4，在90℃下搅拌0.5h后进行过滤，得到含有钽铌和稀土元素的滤液。将滤渣置于浓度为10g·L-1草酸溶液中进行酸浸，固液比(g/mL)为1∶5，在70℃下搅拌1h，过滤并洗涤，得到含有钽铌的滤液。将得到的两份滤液分别移至容量瓶中进行定容，并对其中钽铌和稀土元素的含量进行检测。此外还需要对滤渣中的钽铌及稀土元素进行检测。
经计算，钽的浸出率为96.8％，铌的浸出率为96.1％，稀土元素的浸出率为98.7％。
表1.四川攀西地区某钽铌原矿成分，wt％
实施例2
将四川攀西地区某钽铌原矿100g(主要化学成分如表1所示)，磨碎至粒度为-200目～-500目，与浓硫酸(含量98wt％)50g、硫酸钠100g和硫酸铵100g进行配料并混合均匀，放入马弗炉中进行焙烧，控制焙烧温度为300℃，焙烧时间为2h。焙烧完后将得到的物料加入到水中，固液比(g/mL)为1∶4，在90℃下搅拌1h后进行过滤，得到含有钽铌和稀土元素的滤液。将滤渣置于浓度为20g·L-1草酸溶液中进行酸浸，固液比(g/mL)为1∶4，在70℃下搅拌1.5h，过滤并洗涤，得到含有钽铌的滤液。将得到的两份滤液分别移至容量瓶中进行定容，并对其中铌钽和稀土元素的含量进行检测。此外还需要对滤渣中的钽铌及稀土元素进行检测。
经计算，钽的浸出率为98.2％，铌的浸出率为96.7％，稀土元素的浸出率为99.0％。
实施例3
将四川攀西地区某钽铌原矿(主要化学成分如表1所示)100g磨碎至粒度为-200目～-500目，与浓硫酸(含量98％)100g、硫酸钠50g和硫酸铵50g进行配料并混合均匀，放入马弗炉中进行焙烧，控制焙烧温度为300℃，焙烧时间为2h。焙烧完后将得到的物料加入到水中，固液比(g/mL)为1∶4，在90℃下搅拌2h后进行过滤，得到含有钽铌和稀土元素的滤液。将滤渣置于浓度为30g·L-1草酸溶液中进行酸浸，固液比(g/mL)为1∶4，在80℃下搅拌2h，过滤并洗涤，得到含有钽铌的滤液。将得到的两份滤液分别移至容量瓶中进行定容，并对其中铌钽和稀土元素的含量进行检测。此外还需要对滤渣中的钽铌及稀土元素进行检测。
经计算，钽的浸出率为95.8％，铌的浸出率为97.1％，稀土元素的浸出率为98.9％。
实施例4
将四川攀西地区某钽铌原矿100g(主要化学成分如表1所示)，磨碎至粒度为-200目～-500目，与浓硫酸(含量98wt％)100g、硫酸钠100g和硫酸铵100g进行配料并混合均匀，放入马弗炉中进行焙烧，控制焙烧温度为250℃，焙烧时间为1.5h。焙烧完后将得到的物料加入到水中，固液比(g/mL)为1∶5，在70℃下搅拌2.5h后进行过滤，得到含有钽铌和稀土元素的滤液。将滤渣置于浓度为40g·L-1草酸溶液中进行酸浸，固液比(g/mL)为1∶5，在80℃下搅拌0.5h，过滤并洗涤，得到含有钽铌的滤液。将得到的两份滤液分别移至容量瓶中进行定容，并对其中钽铌和稀土元素的含量进行检测。此外还需要对滤渣中的钽铌及稀土元素进行检测。
经计算，钽的浸出率为97.9％，铌的浸出率为95.6％，稀土元素的浸出率为99.3％。
实施例5
将内蒙古白云鄂博某钽铌原矿100g(主要化学成分如表2所示)，磨碎至粒度为-200目～-500目，与浓硫酸(含量98wt％)200g、硫酸钠50g和硫酸铵50g进行配料并混合均匀，放入马弗炉中进行焙烧，控制焙烧温度为250℃，焙烧时间为1.5h。焙烧完后将得到的物料加入到水中，固液比(g/mL)为1∶5，在70℃下搅拌2h后进行过滤，得到含有钽铌和稀土元素的滤液。将滤渣置于浓度为40g.L-1草酸溶液中进行酸浸，固液比(g/mL)为1∶5，在90℃下搅拌1.5h，过滤并洗涤，得到含有钽铌的滤液。将得到的两份滤液分别移至容量瓶中进行定容，并对其中钽铌和稀土元素的含量进行检测。此外还需要对滤渣中的钽铌及稀土元素进行检测。
经计算，钽的浸出率为97.1％，铌的浸出率为96.4％，稀土元素的浸出率为98.5％。
表2.内蒙古白云鄂博某钽铌原矿成分，wt％
实施例6
将内蒙古白云鄂博某钽铌原矿100g(主要化学成分如表2所示)，磨碎至粒度为-200目～-500目，与浓硫酸(含量98wt％)200g、硫酸钠100g和硫酸铵100g进行配料并混合均匀，放入马弗炉中进行焙烧，控制焙烧温度为200℃，焙烧时间为3h。焙烧完后将得到的物料加入到水中，固液比(g/mL)为1∶5，在50℃下搅拌2.5h后进行过滤，得到含有钽铌和稀土元素的滤液。将滤渣置于浓度为50g·L-1草酸溶液中进行酸浸，固液比(g/mL)为1∶5，在90℃下搅拌2h，过滤并洗涤，得到含有钽铌的滤液。将得到的两份滤液分别移至容量瓶中进行定容，并对其中铌钽和稀土元素的含量进行检测。此外还需要对滤渣中的钽铌及稀土元素进行检测。
经计算，钽的浸出率为96.9％，铌的浸出率为97.4％，稀土元素的浸出率为99.1％。
实施例7
将内蒙古白云鄂博某钽铌原矿100g(主要化学成分如表2所示)，磨碎至粒度为-200目～-500目，与浓硫酸(含量98wt％)200g、硫酸钠200g和硫酸铵200g进行配料并混合均匀，放入马弗炉中进行焙烧，控制焙烧温度为200℃，焙烧时间为3h。焙烧完后将得到的物料加入到水中，固液比(g/mL)为1∶5，在50℃下搅拌2.5h后进行过滤，得到含有钽铌和稀土元素的滤液。将滤渣置于浓度为50g·L-1草酸溶液中进行酸浸，固液比(g/mL)为1∶5，在90℃下搅拌1h，过滤并洗涤，得到含有钽铌的滤液。将得到的两份滤液分别移至容量瓶中进行定容，并对其中铌钽和稀土元素的含量进行检测。此外还需要对滤渣中的钽铌及稀土元素进行检测。
经计算，钽的浸出率为98.5％，铌的浸出率为98.0％，稀土元素的浸出率为99.5％。
综上所述，本发明提出的提取多金属共伴生矿中钽铌及稀土元素的方法，实现了对多金属共伴生矿中钽铌及稀土元素的高效浸出，尤其是针对低品位的难分解矿，钽和铌的浸出率均在95％以上，稀土元素的浸出率接近100％，极大提高了资源的利用率。工艺工程操作简单，对环境无污染，有效的避免了氢氟酸法分解多金属共伴生矿带来的环境危害，具有巨大的环境效益，满足当前绿色冶金对清洁化生产的要求。
本发明未详细阐述部分属于本领域技术人员的公知技术。

Claims (7)

1.一种提取多金属共伴生钽铌矿中钽铌及稀土元素的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
1)将多金属共伴生钽铌矿磨碎，至粒度为-200目～-500目，并按钽铌矿∶浓硫酸∶硫酸钠∶硫酸铵＝1∶0.1～4∶0.1～4∶0.1～4的质量比配料；
2)将步骤1)中的配料混合均匀，在200～400℃下焙烧0.5～5h，得到焙烧好的物料；
3)将步骤2)中焙烧好的物料在30～100℃下进行水浸，水浸时间为0.5～4h；过滤得到滤渣及含有钽铌和稀土元素的滤液；
4)将过滤之后得到的滤渣在30～100℃下利用草酸进行酸浸，草酸溶液浓度为5～100g·L-1，浸取时间为0.5～4h，过滤并洗涤；得到含有钽和铌的滤液。
2.根据权利要求1所述的提取多金属共伴生钽铌矿中钽铌及稀土元素的方法，其特征在于，所述的步骤1)中的钽铌矿、浓硫酸、硫酸钠和硫酸铵的质量比为1∶0.5～2∶0.5～2∶0.5～2。
3.根据权利要求1所述的提取多金属共伴生钽铌矿中钽铌及稀土元素的方法，其特征在于，所述步骤2)中的焙烧为在200～330℃下焙烧1～3h。
4.根据权利要求1所述的提取多金属共伴生钽铌矿中钽铌及稀土元素的方法，其特征在于，所述的步骤3)中进行水浸时固液比(g/mL)为1∶4～1∶5，温度为50～90℃，浸取时间为0.5～2.5h。
5.根据权利要求1所述的提取多金属共伴生钽铌矿中钽铌及稀土元素的方法，其特征在于，所述的步骤4)中进行酸浸时固液比(g/mL)为1∶4～1∶5，草酸浓度为10～50g·L-1，温度为70～90℃，浸取时间为0.5～2h。
6.根据权利要求1所述的提取多金属共伴生钽铌矿中钽铌及稀土元素的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
1)将多金属共伴生钽铌矿磨碎，至粒度为-200目～-500目，并按钽铌矿∶浓硫酸∶硫酸钠∶硫酸铵＝1∶0.5～2∶0.5～2∶0.5～2的质量比配料；
2)将步骤1)中的配料混合均匀，在200～330℃下焙烧1～3h，得到焙烧好的物料；
3)将步骤2)中焙烧好的物料在30～100℃下进行水浸，固液比(g/mL)为1∶4～1∶5，温度为50～90℃，浸取时间为0.5～2.5h；过滤得到滤渣及含有钽铌和稀土元素的滤液；
4)将过滤之后得到的滤渣在70～90℃下利用草酸进行酸浸，固液比(g/mL)为1∶4～1∶5，草酸浓度为10～50g·L-1，浸取时间为0.5～2h，过滤并洗涤；得到含有钽和铌的滤液。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的提取多金属共伴生钽铌矿中钽铌及稀土元素的方法，其特征在于，所述多金属共伴生钽铌矿中(Nb，Ta)2O5含量大于0.028wt％。
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