CN105331102A - 增韧尼龙66材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种增韧尼龙66材料及其制备方法和应用；尼龙材料包含以下组分：100份尼龙66、4‐20份硅橡胶生胶、0.3‐0.8份抗氧剂和0.024‐0.3份硫化剂；制备方法包括：按照上述的重量份称取尼龙66、硅橡胶生胶、抗氧剂和硫化剂，混合均匀后加入到双螺杆挤出机进行熔融共混，经过冷却、牵引和切粒后得到增韧尼龙66材料；本发明以硅橡胶生胶作为增韧剂采用动态硫化工艺对尼龙66进行增韧，能够使硅橡胶以微米级的微小粒子形态均匀地分散于尼龙66基体中，从而得到了具有高韧性和良好耐热性的增韧尼龙66材料。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，涉及一种尼龙材料及其制备方法和应用。
背景技术
尼龙66由于具有耐磨性，耐溶剂性和宽广的使用温度等优异性能而得到了越来越广泛的应用，但是由于尼龙66含有极性基团，吸水性较大，若在潮湿的环境下使用，则容易导致弹性模量及强度的降低，从而影响其尺寸稳定性；同时，又由于尼龙66在低温和干燥状态下易脆化，从而导致其冲击性能变差，这些均限制了其进一步的应用。
为了拓展尼龙66的应用，使其具有较高的抗冲性、较低的吸水率或者较好的可加工性，需要使用改性剂对其进行改性。由于某些改性剂存在相容性差的问题，在对尼龙66进行改性后，虽然能提高其冲击强度，但却可能影响到终产品尼龙66复合材料的拉伸强度和弯曲强度；而虽然其他的改性剂能提高其韧性，但又会影响到其耐热性能。因此，探索出一种对尼龙66进行改性的方法以最终得到综合性能比较均匀的尼龙66复合材料就成为重要的研究课题。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种增韧尼龙66材料。
本发明的第二个目的在于提供上述的增韧尼龙66材料的制备方法。
本发明的第三个目的在于提供上述增韧尼龙66材料的应用。
为达到上述目的，本发明的解决方案是：
一种增韧尼龙66材料，其含有以下组分并且各组分具有以下重量份：
其中，硅橡胶生胶的重量份还可以优选为8‐12份；和/或，抗氧剂的重量份还可以优选为0.5‐0.6份；和/或，硫化剂的重量份还可以优选为0.065‐0.14份。
硅橡胶生胶可以为甲基乙烯基硅生胶、甲基苯基乙烯基硅生胶和氟硅生胶的任意一种或几种。
抗氧剂可以为亚磷酸脂类抗氧剂、受阻酚类抗氧剂或硫代酯类抗氧剂。
亚磷酸脂类抗氧剂可以为三(2，4‐二叔丁基苯基)亚磷酸酯或四(2，4‐二叔丁基苯基‐4，4‐联苯基)双磷酸酯。
受阻酚类抗氧剂可以N，N'‐双‐(3‐(3，5‐二叔丁基‐4‐羟基苯基)丙酰基)己二胺、3‐(3，5‐二叔丁基‐4‐羟基苯基)丙酸正十八烷醇酯或二缩三乙二醇双[β‐(3‐叔丁基‐4‐羟基‐5‐甲基苯基)‐丙酸酯。
硫代酯类抗氧剂可以为3，3‐硫代二丙酸双十四烷酯、硫代二丙酸二硬脂醇酯或硫代二丙酸双十二烷酯。
硫化剂可以选自过氧化二苯甲酰、2，4‐二氯过氧化苯甲酰和过氧化苯甲酸叔丁酯中的任意一种或几种。
一种制备上述的增韧尼龙66材料的方法，其包括如下步骤：
(1)、将100份干燥的尼龙66、4‐20份硅橡胶生胶、0.3‐0.8份抗氧剂和0.024‐0.3份硫化剂混合均匀，得到预混料；
(2)、将预混料加入到双螺杆挤出机进行熔融共混，经过冷却、牵引和切粒后得到增韧尼龙66材料。
其中，在步骤(2)中，双螺杆挤出机的温度为230‐280℃；在步骤(2)中，双螺杆挤出机的各区温度可以优选为：一区温度为230±10℃，二区温度为235±10℃，三区温度为240±10℃，四区温度为255±10℃，五区温度为260±10℃，六区温度为260±10℃，七区温度为265±10℃，八区温度为265±10℃，九区温度为265±10℃，十区温度为260±10℃，机头温度为260±10℃。在步骤(2)中，双螺杆挤出机的螺杆转速可以为180rpm。
上述的增韧尼龙66材料可以用于制作汽车零部件。
上述的增韧尼龙66材料还可以用于建筑材料、家具材料或装修材料。
由于采用上述方案，本发明的有益效果是：
第一、本发明采用硅橡胶生胶作为增韧剂对尼龙66进行增韧，同时在原料体系中又添加了硫化剂，在加工混合的过程中，硅橡胶生胶在硫化剂的作用下发生交联，在双螺杆挤出机的剪切作用下，硅橡胶被剪切成微米级颗粒而均匀分散于尼龙66基体中，很好地解决了交联固化好后的硅橡胶在尼龙66基体中难以均匀分散的问题，对尼龙66基体起到很好的增韧效果。
第二、交联后的硅橡胶在长时间的高温下仍具有很好的尺寸稳定性及强度稳定性，硅橡胶与尼龙66(PA66)的均匀混合可以改善尼龙66由于长时间吸水所导致的弹性模量及强度的降低，使得终产品在较高的温度下可以长时间使用，保证了本发明的增韧尼龙66材料良好的耐热性。
具体实施方式
本发明提供了一种增韧尼龙66材料及其制备方法和应用。
<增韧尼龙66材料>
一种增韧尼龙66材料，其含有以下组分并且各组分具有以下重量份：
其中，硅橡胶生胶的重量份可以优选为8‐12份；和/或，抗氧剂的重量份可以优选为0.5‐0.6份；和/或，硫化剂的重量份可以优选为0.065‐0.14份。
尼龙66的重量份为干燥后的重量(干重)，通过在100℃的干燥器中干燥12h而得。
硅橡胶生胶可以为甲基乙烯基硅生胶、甲基苯基乙烯基硅生胶和氟硅生胶的任意一种或几种。
抗氧剂可以为亚磷酸脂类抗氧剂、受阻酚类抗氧剂或硫代酯类抗氧剂。
上述的亚磷酸脂类抗氧剂可以为三(2，4‐二叔丁基苯基)亚磷酸酯或四(2，4‐二叔丁基苯基‐4，4‐联苯基)双磷酸酯。
上述的受阻酚类抗氧剂可以为N，N'‐双‐(3‐(3，5‐二叔丁基‐4‐羟基苯基)丙酰基)己二胺、3‐(3，5‐二叔丁基‐4‐羟基苯基)丙酸正十八烷醇酯或二缩三乙二醇双[β‐(3‐叔丁基‐4‐羟基‐5‐甲基苯基)‐丙酸酯。
上述的硫代酯类抗氧剂可以为3，3‐硫代二丙酸双十四烷酯、硫代二丙酸二硬脂醇酯或硫代二丙酸双十二烷酯。
上述的硫化剂可以选自过氧化二苯甲酰(BP)、2，4‐二氯过氧化苯甲酰(DCBP)和过氧化苯甲酸叔丁酯(TBPB)中的任意一种或几种。硫化剂的重量份占硅橡胶生胶的重量份的0.6‐1.5％。
<增韧尼龙66材料的制备方法>
一种增韧尼龙66材料的制备方法，其包括如下步骤：
(1)、将100份干燥的尼龙66、4‐20份硅橡胶生胶、0.3‐0.8份抗氧剂和0.024‐0.3份硫化剂混合均匀，得到预混料；
(2)、将预混料加入到双螺杆挤出机进行熔融共混，经过冷却、牵引和切粒后得到增韧尼龙66材料。
其中，在步骤(1)中，干燥的尼龙66由尼龙66在100℃的干燥器中干燥12h所得。
在步骤(1)中，混合是在高速混合机中进行的，混合的时间可以为3‐5min。
在步骤(1)中，硅橡胶生胶的重量份还可以优选为8‐12份；和/或，抗氧剂的重量份还可以优选为0.5‐0.6份；和/或，硫化剂的重量份还可以优选为0.065‐0.14份。
在步骤(2)中，双螺杆挤出机的温度可以为230‐280℃。
在步骤(2)中，双螺杆挤出机可以采用分区温度控制，其各区温度可以为：一区温度为230±10℃，二区温度为235±10℃，三区温度为240±10℃，四区温度为255±10℃，五区温度为260±10℃，六区温度为260±10℃，七区温度为265±10℃，八区温度为265±10℃，九区温度为265±10℃，十区温度为260±10℃，机头温度为260±10℃。
在上述各区的温度中，一区温度、二区温度、三区温度、四区温度和五区温度呈逐渐升高的趋势，即五区温度>四区温度>三区温度>二区温度>一区温度。上述各区温度逐渐升高，可以使得物料(即各原料组分构成的混合物)温度逐渐达到适宜加工温度。
七区温度、八区温度和九区温度保持一致。十区温度比九区温度略有降低，但等于机头温度。由于螺杆剪切使得物料温度继续升高，所以降低十区温度以避免物料温度过高而导致物料热分解的情况出现。
在步骤(2)中，双螺杆挤出机的螺杆转速可以为180rpm。
发明人在研究中发现，若尼龙66与橡胶直接熔融共混，由于尼龙66与橡胶的相容性较差并且橡胶在尼龙66基体中的分散性也较差，因此橡胶对尼龙66的增韧效果不佳。另外，由于橡胶和/或弹性体不耐高温，当采用橡胶和/或弹性体来增韧尼龙66时，会导致复合材料的耐热性能存在较显著的下降。
为了克服上述缺陷，本发明在将硅橡胶生胶与尼龙66共混时，在原料体系中添加了硫化剂，实现原料体系在双螺杆挤出机的动态硫化，改善了硅橡胶在尼龙66基体之间的分散性，提高了硅橡胶与尼龙66的相容性，不仅能大幅度地提高尼龙66基体的韧性，还能提高尼龙66基体的耐热性，从而得到具有较高韧性和耐热性的增韧尼龙66材料。
<增韧尼龙66材料的用途>
本发明的增韧尼龙66材料能够用于生产电气电子零件(如汽车零部件等)。
本发明的增韧尼龙66材料还能够作为建筑材料、家具材料或装修材料。
<实施例>
以下结合实施例对本发明作进一步的说明。
实施例一
本实施例的增韧尼龙66材料的各组分的含量如下表1所示。
表1实施例一的增韧尼龙66材料的组分含量表
在表1中，尼龙66的重量份为干燥后的重量(干重)，以下同。
本实施例中的增韧尼龙66材料的制备方法包括如下步骤：
(1)、将尼龙66在100℃的干燥器中干燥12h，得到干燥的尼龙66；
(2)、按照表1的重量份称取干燥的尼龙66、硅橡胶生胶、抗氧剂、硫化剂在高速混合机中混合5min，得到预混料；
(3)、将预混料加入到双螺杆挤出机进行熔融共混，经过冷却、牵引和切粒后得到增韧尼龙66材料。
其中，在步骤(3)中，双螺杆挤出机的各区温度为：一区温度为230℃，二区温度为235℃，三区温度为240℃，四区温度为255℃，五区温度为260℃，六区温度为260℃，七区温度为265℃，八区温度为265℃，九区温度为265℃，十区温度为260℃，机头温度为260℃，螺杆转速180r/min。
实施例二
本实施例的增韧尼龙66材料的各组分的含量如下表2所示。
表2实施例二的增韧尼龙66材料的组分含量表
本实施例中的增韧尼龙66材料的制备方法包括如下步骤：
(1)、将尼龙66在100℃的干燥器中干燥12h，得到干燥的尼龙66；
(2)、按照表2的重量份称取干燥的尼龙66、硅橡胶生胶、抗氧剂、硫化剂在高速混合机中混合5min，得到预混料；
(3)、将预混料加入到双螺杆挤出机进行熔融共混，经过冷却、牵引和切粒后得到增韧尼龙66材料。
其中，在步骤(3)中，双螺杆挤出机的各区温度为：一区温度为230℃，二区温度为235℃，三区温度为240℃，四区温度为255℃，五区温度为260℃，六区温度为260℃，七区温度为265℃，八区温度为265℃，九区温度为265℃，十区温度为260℃，机头温度为260℃，螺杆转速180r/min。
实施例三
本实施例的增韧尼龙66材料的各组分的含量如下表3所示。
表3实施例三的增韧尼龙66材料的组分含量表
本实施例中的增韧尼龙66材料的制备方法包括如下步骤：
(1)、将尼龙66在100℃的干燥器中干燥12h，得到干燥的尼龙66；
(2)、按照表3的重量份称取干燥的尼龙66、硅橡胶生胶、抗氧剂、硫化剂在高速混合机中混合3min，得到预混料；
(3)、将预混料加入到双螺杆挤出机进行熔融共混，经过冷却、牵引和切粒后得到增韧尼龙66材料。
其中，在步骤(3)中，双螺杆挤出机的各区温度为：一区温度为230℃，二区温度为235℃，三区温度为240℃，四区温度为255℃，五区温度为260℃，六区温度为260℃，七区温度为265℃，八区温度为265℃，九区温度为265℃，十区温度为260℃，机头温度为260℃，螺杆转速180r/min。
实施例四
本实施例的增韧尼龙66材料的各组分的含量如下表4所示。
表4实施例四的增韧尼龙66材料的组分含量表
本实施例中的增韧尼龙66材料的制备方法包括如下步骤：
(1)、将尼龙66在100℃的干燥器中干燥12h，得到干燥的尼龙66；
(2)、按照表4的重量份称取干燥的尼龙66、硅橡胶生胶、抗氧剂、硫化剂在高速混合机中混合5min，得到预混料；
(3)、将预混料加入到双螺杆挤出机进行熔融共混，经过冷却、牵引和切粒后得到增韧尼龙66材料。
其中，在步骤(3)中，双螺杆挤出机的各区温度为：一区温度为230℃，二区温度为235℃，三区温度为240℃，四区温度为255℃，五区温度为260℃，六区温度为260℃，七区温度为265℃，八区温度为265℃，九区温度为265℃，十区温度为260℃，机头温度为260℃，螺杆转速180r/min。
实施例五
本实施例的增韧尼龙66材料的各组分的含量如下表5所示。
表5实施例五的增韧尼龙66材料的组分含量表
在表5中，硅橡胶生胶为氟硅生胶与甲基苯基乙烯基硅生胶的混合物，二者的重量份之比为1︰1。
本实施例中的增韧尼龙66材料的制备方法包括如下步骤：
(1)、将尼龙66在100℃的干燥器中干燥12h，得到干燥的尼龙66；
(2)、按照表5的重量份称取干燥的尼龙66、硅橡胶生胶、抗氧剂、硫化剂在高速混合机中混合5min，得到预混料；
(3)、将预混料加入到双螺杆挤出机进行熔融共混，经过冷却、牵引和切粒后得到增韧尼龙66材料。
其中，在步骤(3)中，双螺杆挤出机的各区温度为：一区温度为230℃，二区温度为235℃，三区温度为240℃，四区温度为255℃，五区温度为260℃，六区温度为260℃，七区温度为265℃，八区温度为265℃，九区温度为265℃，十区温度为260℃，机头温度为260℃，螺杆转速180r/min。
实施例六
本实施例的增韧尼龙66材料的各组分的含量如下表6所示。
表6实施例六的增韧尼龙66材料的组分含量表
在表6中，硅橡胶生胶为甲基乙烯基硅生胶与甲基苯基乙烯基硅生胶的混合物，二者的重量份之比为1︰1。
本实施例中的增韧尼龙66材料的制备方法包括如下步骤：
(1)、将尼龙66在100℃的干燥器中干燥12h，得到干燥的尼龙66；
(2)、按照表6的重量份称取干燥的尼龙66、硅橡胶生胶、抗氧剂、硫化剂在高速混合机中混合5min，得到预混料；
(3)、将预混料加入到双螺杆挤出机进行熔融共混，经过冷却、牵引和切粒后得到增韧尼龙66材料。
其中，在步骤(3)中，双螺杆挤出机的各区温度为：一区温度为230℃，二区温度为235℃，三区温度为240℃，四区温度为255℃，五区温度为260℃，六区温度为260℃，七区温度为265℃，八区温度为265℃，九区温度为265℃，十区温度为260℃，机头温度为260℃，螺杆转速180r/min。
比较例
本比较例的尼龙66材料的各组分的含量如下表7所示。
表7比较例的尼龙66材料的组分含量表
本比较例中的尼龙66材料的制备方法包括如下步骤：
(1)、将尼龙66在100℃的干燥器中干燥12h，得到干燥的尼龙66；
(2)、按照表7的重量份称取干燥的尼龙66、硅橡胶生胶和抗氧剂在高速混合机中混合5min，得到预混料；
(3)、将预混料加入到双螺杆挤出机进行熔融共混，经过冷却、牵引和切粒后得到增韧尼龙66材料。
其中，在步骤(3)中，双螺杆挤出机的各区温度为：一区温度为230℃，二区温度为235℃，三区温度为240℃，四区温度为255℃，五区温度为260℃，六区温度为260℃，七区温度为265℃，八区温度为265℃，九区温度为265℃，十区温度为260℃，机头温度为260℃，螺杆转速180r/min。
实施例一至实施例六以及比较例的复合材料的性能测试结果如表8所示。
表8比较例和各实施例的复合材料的性能测试结果表
由表8可知，实施例一至六和比较例(均含有硅橡胶)的缺口冲击强度相对于纯尼龙66而言有了明显改善，但产品的拉伸强度和弯曲强度下降的并不明显，说明加入硅橡胶确实可以改善PA66的韧性，起到增韧的效果。
对比比较例和实施例一可知，实施例一添加了硫化剂，而比较例并未添加硫化剂，除了硫化剂外，二者其余的组分则完全相同。由表8的数据可知，通过动态硫化工艺制成的增韧尼龙66材料(实施例一所得)的增韧效果比通过简单熔融共混法制备的复合材料(比较例所得)的效果要的好的多，前者冲击强度比后者高55％左右，而且拉伸强度和弯曲强度也明显改善，这说明通过动态硫化工艺制备的增韧尼龙66材料时，硅橡胶的分散性变好，且与尼龙66基体间的相容性得到改善，产品性能变好；通过改变硅橡胶的用量，可以对产品的韧性进一步调整，从而满足不用应用场合的要求。
综上，本发明以硅橡胶生胶作为增韧剂采用动态硫化工艺对尼龙66进行增韧，能够使硅橡胶以微米级的微小粒子均匀地分散于尼龙66基体中，从而得到了具有高韧性和良好耐热性的增韧尼龙66材料。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种增韧尼龙66材料，其特征在于：含有以下组分并且各组分具有以下重量份：
2.根据权利要求1所述的增韧尼龙66材料，其特征在于：所述硅橡胶生胶的重量份为8‐12份；
和/或，所述抗氧剂的重量份为0.5‐0.6份；
和/或，所述硫化剂的重量份为0.065‐0.14份。
3.根据权利要求1所述的增韧尼龙66材料，其特征在于：所述硅橡胶生胶为甲基乙烯基硅生胶、甲基苯基乙烯基硅生胶和氟硅生胶的任意一种或几种。
4.根据权利要求1所述的增韧尼龙66材料，其特征在于：所述抗氧剂为亚磷酸脂类抗氧剂、受阻酚类抗氧剂或硫代酯类抗氧剂。
5.根据权利要求4所述的增韧尼龙66材料，其特征在于：所述亚磷酸脂类抗氧剂为三(2，4‐二叔丁基苯基)亚磷酸酯或四(2，4‐二叔丁基苯基‐4，4‐联苯基)双磷酸酯；
和/或，所述受阻酚类抗氧剂为N，N'‐双‐(3‐(3，5‐二叔丁基‐4‐羟基苯基)丙酰基)己二胺、3‐(3，5‐二叔丁基‐4‐羟基苯基)丙酸正十八烷醇酯或二缩三乙二醇双[β‐(3‐叔丁基‐4‐羟基‐5‐甲基苯基)‐丙酸酯；
和/或，所述硫代酯类抗氧剂为3，3‐硫代二丙酸双十四烷酯、硫代二丙酸二硬脂醇酯或硫代二丙酸双十二烷酯。
6.根据权利要求1所述的增韧尼龙66材料，其特征在于：所述硫化剂选自过氧化二苯甲酰、2，4‐二氯过氧化苯甲酰和过氧化苯甲酸叔丁酯中的任意一种或几种。
7.一种制备如权利要求1至6中任一所述的增韧尼龙66材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)、将100份干燥的尼龙66、4‐20份硅橡胶生胶、0.3‐0.8份抗氧剂和0.024‐0.3份硫化剂混合均匀，得到预混料；
(2)、将所述预混料加入到双螺杆挤出机进行熔融共混，经过冷却、牵引和切粒后得到增韧尼龙66材料。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：在步骤(2)中，所述双螺杆挤出机的温度为230‐280℃；
优选地，所述双螺杆挤出机的各区温度为：一区温度为230±10℃，二区温度为235±10℃，三区温度为240±10℃，四区温度为255±10℃，五区温度为260±10℃，六区温度为260±10℃，七区温度为265±10℃，八区温度为265±10℃，九区温度为265±10℃，十区温度为260±10℃，机头温度为260±10℃。
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：在步骤(2)中，所述双螺杆挤出机的螺杆转速为180rpm。
10.一种如权利要求1至6中任一所述的增韧尼龙66材料在制作汽车零部件的应用，或者作为建筑材料、家具材料或装修材料的应用。
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- 2015-12-15 CN CN201510937181.5A patent/CN105331102B/zh active Active
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Denomination of invention: Toughened nylon 66 material and preparation method and application thereof Effective date of registration: 20191202 Granted publication date: 20180116 Pledgee: Chuzhou economic and Technological Development Corporation Pledgor: Shanghai Jieshijie New Materials (Group) Co., Ltd. Registration number: Y2019980000815 |