CN105329934A - 一种用于电泳漆的类水滑石的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种用于电泳漆的类水滑石的制备方法，包括如下步骤：(1)将镁锌铝的硝酸盐在水中溶解，标为A液；(2)将碳酸钠和氢氧化钠混合溶解，标为B液；(3)同时滴加A液、B液通过共沉淀法合成类水滑石，在150-200℃的高压反应釜中晶化8-10h，或者在80-100℃的高压反应釜中晶化60-90h；(4)加入1.5-3％硬脂酸钠改性；(5)将浆料过滤、干燥、粉碎，可得到类水滑石白色粉末。与现有技术相比，本发明的用于电泳漆的类水滑石的制备方法，操作简单，降低能耗，工业化生产易于实现，得到的产品在电泳漆中能很好的起到防腐、耐候、增韧等作用。
Description
技术领域
本发明涉及类水滑石化合物的制备领域，确切地说是指一种用于电泳漆的类水滑石的制备方法。
背景技术
类水滑石化合物(Hydrotalcite－likecompounds，HTlc)是由带正电荷的金属氢氧化物层和层间电荷平衡阴离子构成的层状双金属氢氧化物。可用通式表示为[M2+(1-x)M3+x(OH)2]x+[An-x/n]·mH2O，其中M2+是二价金属阳离子，可以有Fe2+，Co2+，Cu2+，Zn2+，Mn2+等；M3+是三价金属阳离子，可以有Fe3+，Cr3+等，由这些二价和三价金属离子的有效组合，可形成二、三元甚至四元的HTlcs。An-为层间阴离子，可为无机阴离子如Cl-、CO3 2-等；也可以是有机阴离子等；A是价数为-n的阴离子，X是M3+与{M3++M2+}的摩尔比。HTlc单元晶层相互平行重叠形成层状结构，层状结构中的每一层的结构和水镁石Mg(OH)2类似(水镁石为正八面体结构，结构中心为Mg2+，六个顶点为OH-，相邻的正八面体通过羟基共用边相互连接形成片层)，是由金属(氢)氧八面体靠共用边相互连接而成，但化学组成与水镁石不同，其中部分二价金属离子被三价金属离子代替(称为同晶置换)，称为类水镁石层。
HTlc具有片层化学组成的可调节性、交换和吸附性能，酸碱性，热分解性能、一定的热稳定性。加热到一定温度时，HTlc开始分解，热分解过程包括层间水、片层羟基、层间阴离子的脱除及新相的形成。HTlc热分解可形成具有催化活性的金属氧化物固态溶液，这是HTlc一个非常重要的性质。不同金属组成的HTlc热稳定性各有不同。
目前，现有的HTlc的合成方法步骤繁杂，操作困难，耗能严重，工业化生产不易于实现，需要改进。
发明内容
针对上述缺陷，本发明解决的技术问题在于提供一种用于电泳漆的类水滑石的制备方法，操作简单，降低能耗，工业化生产易于实现，得到的产品在电泳漆中能很好的起到防腐、耐候、增韧等作用。
为了解决以上的技术问题，本发明提供的用于电泳漆的类水滑石的制备方法，包括如下步骤：
(1)将镁锌铝的硝酸盐在水中溶解，标为A液；
(2)将氢氧化钠和碳酸钠混合溶解，标为B液；
(3)同时滴加A液、B液通过共沉淀法合成类水滑石，在150-200℃的高压反应釜中晶化8-10h；
(4)加入硬脂酸钠改性；
(5)将浆料过滤、干燥、粉碎，可得到类水滑石白色粉末。
优选地，步骤(1)中，将镁锌铝的硝酸盐按照1.9-2.1：0.2-0.4：1的摩尔比在水中溶解，标为A液，以硝酸镁的浓度为0.55-0.65mol/l。
优选地，步骤(2)中，将氢氧化钠和碳酸钠按摩尔比3.5-4.5:1混合溶解，标为B液，碳酸钠的浓度为0.35-0.45mol/l。
优选地，步骤(4)中，加入质量分数为1.5-3％硬脂酸钠改性。
优选地，步骤(5)中，将浆料过滤、干燥、粉碎，可得到平均粒在1.5-3微米的类水滑石白色粉末。另外，本发明在提供一种用于电泳漆的类水滑石的制备方法，包括如下步骤：
(1)将镁锌铝的硝酸盐在水中溶解，标为A液；
(2)将氢氧化钠和碳酸钠混合溶解，标为B液；
(3)同时滴加A液、B液通过共沉淀法合成类水滑石，在80-100℃的高压反应釜中晶化60-90h；
(4)加入硬脂酸钠改性；
(5)将浆料过滤、干燥、粉碎，可得到类水滑石白色粉末。
优选地，步骤(1)中，将镁锌铝的硝酸盐按照1.9-2.1：0.2-0.4：1的摩尔比在水中溶解，标为A液，以硝酸镁的浓度为0.55-0.65mol/l。
优选地，步骤(2)中，将氢氧化钠和碳酸钠按摩尔比3.5-4.5:1混合溶解，标为B液，碳酸钠的浓度为0.35-0.45mol/l。
优选地，步骤(4)中，加入质量分数为1.5-3％硬脂酸钠改性。
优选地，步骤(5)中，将浆料过滤、干燥、粉碎，可得到平均粒在1.5-3微米的类水滑石白色粉末。
与现有技术相比，本发明的用于电泳漆的类水滑石的制备方法，具有以下优点：
1、工艺步骤简单，原料廉价易得，产品粒度分布均匀，降低能耗，工业化生产易于实现；
2、得到的产品在电泳漆中能很好的起到防腐、耐候、增韧等作用。
附图说明
图1为本发明实施例中用于电泳漆的类水滑石的制备方法的流程图。
具体实施方式
为了本领域的技术人员能够更好地理解本发明所提供的技术方案，下面结合具体实施例进行阐述。
请参见图1，该图为本发明实施例中用于电泳漆的类水滑石的制备方法的流程图。
本发明的用于电泳漆的类水滑石的制备方法，包括如下步骤：
(1)将镁锌铝的硝酸盐按照1.9-2.1：0.2-0.4：1的摩尔比在水中溶解，标为A液，硝酸镁的浓度为0.55-0.65mol/l；
(2)将氢氧化钠和碳酸钠按摩尔比3.5-4.5:1混合溶解，标为B液，碳酸钠的浓度为0.35-0.45mol/l；
(3)同时滴加A液、B液通过共沉淀法合成类水滑石，在150-200℃的高压反应釜中晶化8-10h；
(4)加入质量分数为1.5-3％硬脂酸钠改性；
(5)将浆料过滤、干燥、粉碎，可得到类水滑石白色粉末。
另外，本发明再提供一种用于电泳漆的类水滑石的制备方法，包括如下步骤：
(1)将镁锌铝的硝酸盐按照1.9-2.1：0.2-0.4：1的摩尔比在水中溶解，标为A液，硝酸镁的浓度为0.55-0.65mol/l；
(2)将氢氧化钠和碳酸钠按摩尔比3.5-4.5:1混合溶解，标为B液，碳酸钠的浓度为0.35-0.45mol/l；
(3)同时滴加A液、B液通过共沉淀法合成类水滑石，在80-100℃的高压反应釜中晶化60-90h；
(4)加入质量分数为1.5-3％硬脂酸钠改性；
(5)将浆料过滤、干燥、粉碎，可得到类水滑石白色粉末。
实施例1
在本实施例中，称量31.6g硝酸镁Mg(NO3)2·6H2O、22.5g硝酸铝Al(NO3)3·9H2O和5.0g硝酸锌Zn(NO3)2·6H2O溶于133-150g纯水中，称量12.7g无水碳酸钠、20g氢氧化钠充分溶于133-150g纯水中。同时滴加硝酸盐溶液和碱液。在滴加的过程中，PH值控制在9.5之间，加完后将保持温度、和搅拌不变陈化1小时。再移至高压反应釜中180℃保温8小时，同时搅拌保温结束后自然冷却，取出陈化好的水滑石浆液，加入一定量的硬脂酸钠，在80℃温度下反应2小时，抽滤，洗涤至电导率小于干燥，粉碎(得到的样品做初步分析，包括成分、XRD、粒度、BET)。得到的类水滑石按一定比例添加到电泳漆中。
实施例2
在本实施例中，称量83g硝酸镁Mg(NO3)2·6H2O、75g硝酸铝Al(NO3)3·9H2O和14g硝酸锌Zn(NO3)2·6H2O溶于450-600g纯水中，称量32g无水碳酸钠、48g氢氧化钠充分溶于450-600g纯水中。同时滴加硝酸盐溶液和碱液。在滴加的过程中，PH值控制在10之间，加完后将保持温度、和搅拌不变陈化1小时。再移至高压反应釜中150℃保温10小时，同时搅拌保温结束后自然冷却，取出陈化好的水滑石浆液，加入一定量的硬脂酸钠，在80℃温度下反应2小时，抽滤，洗涤至电导率小于干燥，粉碎(得到的样品做初步分析，包括成分、XRD、粒度、BET)。得到的类水滑石按一定比例添加到电泳漆中。
实施例3
在本实施例中，称量83g硝酸镁Mg(NO3)2·6H2O、75g硝酸铝Al(NO3)3·9H2O和14g硝酸锌Zn(NO3)2·6H2O溶于450-600g纯水中，称量32g无水碳酸钠、48g氢氧化钠充分溶于450-600g纯水中。同时滴加硝酸盐溶液和碱液。在滴加的过程中，PH值控制在9.5之间，加完后将保持温度、和搅拌不变陈化1小时。再移至高压反应釜中80℃保温70小时，同时搅拌保温结束后自然冷却，取出陈化好的水滑石浆液，加入一定量的硬脂酸钠，在80℃温度下反应2小时，抽滤，洗涤至电导率小于干燥，粉碎(得到的样品做初步分析，包括成分、XRD、粒度、BET)。得到的类水滑石按一定比例添加到电泳漆中。
实施例4
在本实施例中，称量31.6g硝酸镁Mg(NO3)2·6H2O、22.5g硝酸铝Al(NO3)3·9H2O和5.0g硝酸锌Zn(NO3)2·6H2O溶于133-150g纯水中，称量12.7g无水碳酸钠、20g氢氧化钠充分溶于133-150g纯水中。同时滴加硝酸盐溶液和碱液。在滴加的过程中，PH值控制在10之间，加完后将保持温度、和搅拌不变陈化1小时。再移至高压反应釜中100℃保温60小时，同时搅拌保温结束后自然冷却，取出陈化好的水滑石浆液，加入一定量的硬脂酸钠，在80℃温度下反应2小时，抽滤，洗涤至电导率小于干燥，粉碎(得到的样品做初步分析，包括成分、XRD、粒度、BET)。得到的类水滑石按一定比例添加到电泳漆中。
与现有技术相比，本发明的用于电泳漆的类水滑石的制备方法，具有以下优点：
1、工艺步骤简单，原料廉价易得，产品粒度分布均匀，降低能耗，工业化生产易于实现；
2、得到的产品在电泳漆中能很好的起到防腐、耐候、增韧等作用。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种用于电泳漆的类水滑石的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将镁锌铝的硝酸盐在水中溶解，标为A液；
(2)将氢氧化钠和碳酸钠混合溶解，标为B液；
(3)同时滴加A液、B液通过共沉淀法合成类水滑石，在150-200℃的高压反应釜中晶化8-10h；
(4)加入硬脂酸钠改性；
(5)将浆料过滤、干燥、粉碎，可得到类水滑石白色粉末。
2.根据权利要求1所述的用于电泳漆的类水滑石的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，将镁锌铝的硝酸盐按照1.9-2.1：0.2-0.4：1的摩尔比在水中溶解，标为A液，以硝酸镁的浓度为0.55-0.65mol/l。
3.根据权利要求1所述的用于电泳漆的类水滑石的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，将氢氧化钠和碳酸钠按摩尔比3.5-4.5:1混合溶解，标为B液，碳酸钠的浓度为0.35-0.45mol/l。
4.根据权利要求1所述的用于电泳漆的类水滑石的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，加入质量分数为1.5-3％硬脂酸钠改性。
5.根据权利要求1所述的用于电泳漆的类水滑石的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，将浆料过滤、干燥、粉碎，可得到平均粒在1.5-3微米的类水滑石白色粉末。
6.一种用于电泳漆的类水滑石的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将镁锌铝的硝酸盐在水中溶解，标为A液；
(2)将氢氧化钠和碳酸钠混合溶解，标为B液；
(3)同时滴加A液、B液通过共沉淀法合成类水滑石，在80-100℃的高压反应釜中晶化60-90h；
(4)加入硬脂酸钠改性；
(5)将浆料过滤、干燥、粉碎，可得到类水滑石白色粉末。
7.根据权利要求6所述的用于电泳漆的类水滑石的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，将镁锌铝的硝酸盐按照1.9-2.1：0.2-0.4：1的摩尔比在水中溶解，标为A液，以硝酸镁的浓度为0.55-0.65mol/l。
8.根据权利要求6所述的用于电泳漆的类水滑石的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，将氢氧化钠和碳酸钠按摩尔比3.5-4.5:1混合溶解，标为B液，碳酸钠的浓度为0.35-0.45mol/l。
9.根据权利要求6所述的用于电泳漆的类水滑石的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，加入质量分数为1.5-3％硬脂酸钠改性。
10.根据权利要求6所述的用于电泳漆的类水滑石的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，将浆料过滤、干燥、粉碎，可得到平均粒在1.5-3微米的类水滑石白色粉末。
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