CN105329896A - 制备碳化硼和碳化硼元件的新工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种制备碳化硼和碳化硼元件的新工艺，包括如下制作步骤：原材料混合；材料的压制预处理、造粒；热处理；压制冷切成型等步骤，其中热处理使用中频烧结炉加热，将功率调至120kw/h加热，加热时间为1小时35分钟，保证120kw/h的功率，达到2200℃时开始保温，每5分钟将功率下调10kw/h,保温时间为20分钟；压制冷切成型：保温结束后开始加压，通过远程控制阀给中频烧结炉加压，加压前10分钟匀速加压到10MPa，然后5分钟保持匀速加压到15MPa，开始保压5分钟，最后通过循环水给炉体冷却成型。本发明的新工艺制备的碳化硼元件硬度和致密度较高，适应海洋设备、高精度设备的需求。

Description

制备碳化硼和碳化硼元件的新工艺

技术领域

本发明涉及碳化硼元件制备，具体涉及制备碳化硼和碳化硼元件的新工艺。

背景技术

碳化硼是自然界中硬度仅次于金刚石和立方氮化硼的重要超硬材料。它具有高熔点、高模量、比重小、自润滑性好、耐磨、耐酸碱腐蚀、耐辐射、吸收中子等特点，是一种综合性能十分突出的新型高性能工程陶瓷材料，在高端液气密封材料、航天航空发动机喷头、高端陶瓷轴承、高端防弹装甲材料、硬质材料的抛光和精研磨料等方面具有重要应用。另外，碳化硼陶瓷在核电反应堆中子吸收及屏蔽部件等方面具有不可替代的作用。

碳化硼结构中的共价键极强，晶界阻力大，是一种极难烧结陶瓷材料，常规的常压烧结法只能达到80％左右的致密度，所得碳化硼陶瓷性能较差。为了提高碳化硼陶瓷的烧结致密度和性能，通常采用热压烧结法(专利：CN1803714A、CN1541981A等)和液相烧结法(专利：CN1552667A、CN1438201A等)。热压烧结法是指在烧结过程中加载几十兆帕的压力，促进碳化硼烧结致密化。热压烧结法产量低，成本高，产品结构简单，难以规模化生产。

液相烧结法是指在碳化硼中添加适量Y₂O₃、Al₂O₃、La₂O₃等低熔点物质，在烧结过程中，利用低熔点物质产生部分液相来促进烧结。液相烧结法所制碳化硼陶瓷的性能相对较差，且在高温下使用时会因出现液相析出而导致材料的性能急剧恶化。

常压烧结碳化硼陶瓷具有工艺成本低，能制备结构较复杂产品，适合规模化生产的突出优势，但传统常压烧结碳化硼密度一般为2.0-2.1g/cm³，致密度约80％左右，如何提高常压烧结碳化硼陶瓷的致密度成为亟待突破的关键难题，也是限制碳化硼陶瓷这一新型高性能工程陶瓷材料大规模应用的最大障碍。

发明内容

为实现上述目的，本发明提供一种制备碳化硼和碳化硼元件的新工艺。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

制备碳化硼和碳化硼元件的新工艺，包括如下制作步骤：

①、原材料混合：取100克丁钠乳胶，切成小颗粒状，放入1升120号汽油中，密封浸泡一周，待丁钠乳胶全部溶化，将碳化硼粉末与麦芽糖浆以重量比5:1的比例混合，搅拌均匀，搅拌过程中逐次加入上述溶解有丁钠乳胶的120号汽油，搅拌两个小时，最终的效果是手指轻捏能成小团；

②、材料的压制预处理、造粒：将搅拌均匀的碳化硼粉末装入合金模具，用冷压机压制成饼状即可，每次压制装入与模具孔等体积的碳化硼粉末，将饼状碳化硼通过80目的不锈钢筛筛成颗粒状；

③、热处理：使用中频烧结炉加热，开机，将功率调至120kw/h加热，加热时间为1小时35分钟，温度达到2200℃，中间过程中电压不稳，要随时调节，保证120kw/h的功率，炉内温度达到2200℃时开始保温，每5分钟将功率下调10kw/h,保温时间为20分钟；

④、压制冷切成型：保温结束后开始加压，通过远程控制阀给中频烧结炉加压，加压前10分钟匀速加压到10MPa，然后5分钟保持匀速加压到15MPa，整个加压过程约15分钟，开始保压5分钟，最后关机，整个压制时间约20分钟，最后通过循环水给炉体冷却成型。

本发明的有益效果：本发明的新工艺制备的碳化硼元件硬度和致密度较高，适应海洋设备、高精度设备的需求，至少能达到94％的相对密度(RD)和至少2200㎏/㎜²的维氏硬度。

具体实施方式

为了便于本发明内容的理解，下面将结合实施例对本发明作进一步说明，以下实施例仅为本发明的一部分实施例。

实施例1：

制备碳化硼和碳化硼元件的新工艺，包括如下制作步骤：

①、原材料混合：取100克丁钠乳胶，切成小颗粒状，放入1升120号汽油中，密封浸泡一周，待丁钠乳胶全部溶化，将碳化硼粉末与麦芽糖浆以重量比5:1的比例混合，搅拌均匀，搅拌过程中逐次加入上述溶解有丁钠乳胶的120号汽油，搅拌两个小时，最终的效果是手指轻捏能成小团；

②、材料的压制预处理、造粒：将搅拌均匀的碳化硼粉末装入合金模具，用冷压机压制成饼状即可，每次压制装入与模具孔等体积的碳化硼粉末，将饼状碳化硼通过80目的不锈钢筛筛成颗粒状；

③、热处理：使用中频烧结炉加热，开机，将功率调至120kw/h加热，加热时间为1小时35分钟，温度达到2200℃，中间过程中电压不稳，要随时调节，保证120kw/h的功率，炉内温度达到2200℃时开始保温，每5分钟将功率下调10kw/h,保温时间为20分钟；

④、压制冷切成型：保温结束后开始加压，通过远程控制阀给中频烧结炉加压，加压前10分钟匀速加压到10MPa，然后5分钟保持匀速加压到15MPa，整个加压过程约15分钟，开始保压5分钟，最后关机，整个压制时间约20分钟，最后通过循环水给炉体冷却成型。

以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (1)

1.制备碳化硼和碳化硼元件的新工艺，其特征在于，包括如下制作步骤：

①、原材料混合：取100克丁钠乳胶，切成小颗粒状，放入1升120号汽油中，密封浸泡一周，待丁钠乳胶全部溶化，将碳化硼粉末与麦芽糖浆以重量比5:1的比例混合，搅拌均匀，搅拌过程中逐次加入上述溶解有丁钠乳胶的120号汽油，搅拌两个小时，最终的效果是手指轻捏能成小团；

②、材料的压制预处理、造粒：将搅拌均匀的碳化硼粉末装入合金模具，用冷压机压制成饼状即可，每次压制装入与模具孔等体积的碳化硼粉末，将饼状碳化硼通过80目的不锈钢筛筛成颗粒状；

③、热处理：使用中频烧结炉加热，开机，将功率调至120kw/h加热，加热时间为1小时35分钟，温度达到2200℃，中间过程中电压不稳，要随时调节，保证120kw/h的功率，炉内温度达到2200℃时开始保温，每5分钟将功率下调10kw/h,保温时间为20分钟；

④、压制冷切成型：保温结束后开始加压，通过远程控制阀给中频烧结炉加压，加压前10分钟匀速加压到10MPa，然后5分钟保持匀速加压到15MPa，整个加压过程约15分钟，开始保压5分钟，最后关机，整个压制时间约20分钟，最后通过循环水给炉体冷却成型。