CN105321645B - 高矫顽力纳米晶热变形稀土永磁材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高矫顽力纳米晶热变形稀土永磁材料的制备方法，其包括以下步骤：⑴分别提供合金粉末以及高熔点添加物，其中所述高熔点添加物为难熔的碳化物、氮化物、氧化物中的至少一种种；⑵将所述合金粉末与所述高熔点添加物混合均匀得到混合磁粉，其中，在所述混合磁粉中所述高熔点添加物所占的质量比例大于等于0.01％且小于等于10％；⑶将所述混合磁粉依次进行热压成型及热变形成型，得到高矫顽力纳米晶热变形稀土永磁材料。本发明还提供一种高矫顽力纳米晶热变形稀土永磁材料。
Description
技术领域
本发明涉及稀土永磁技术领域，尤其涉及一种具有优异磁性能的稀土永磁材料及其制备方法。
背景技术
稀土永磁材料是以稀土金属元素与过渡族金属所形成的金属间化合物为基体的永磁材料。钕铁硼永磁体(也称NdFeB永磁体)是目前磁性能最高的永磁材料。钕铁硼永磁体广泛用于社会生产、生活以及国防与航天等领域，成为支撑社会进步的重要功能材料。
在NdFeB永磁材料的制备方法主要有热变形法和烧结法。与烧结法相比,热变形法具有稀土用量低、抗腐蚀性能好、及易于实现近终成型等优点。热变形得到的永磁材料主要由Nd2Fe14B主相和富Nd相组成。热变形磁体的磁性能，尤其是剩磁与磁能积，取决于主相晶粒沿c轴取向的程度。富Nd相除了具备在在变形过程中润湿晶粒，修饰晶粒边界的作用，还能够利用自身非铁磁性明显的特性减小硬磁相间的交换耦合作用，从而提高矫顽力。
Fuerst和Brewer研究发现晶界处的非磁性Zn和Cu元素的隔离作用可以部分提高磁体的矫顽力(请参见Fuerst C D,Brewer E G.Enhanced coercivities in die-upsetNd-Fe-B magnets with diffusion-alloyed additives(Zn,Cu,and Ni).AppliedPhysics Letters.1990,56:2252-2254.)。K.Hono等人利用三维原子探针在微区元素表征的优势，研究了热变形磁体晶界精细结构，认为热变形磁体晶界处含有较高含量的Fe，具有较强的铁磁性，并利用晶界扩散技术引入非磁性元素，降低晶界相的铁磁性，形成较强的畴壁钉扎效应，使矫顽力显著提升(请参见Liu J,Sepehri-Amin H,Ohkubo T,Hioki K,Hattori A,Schrefl T,and Hono K.Effect Of Nd content on the microstructure andcoercivity of hot-deformed Nd-Fe-B permanent magnets.Acta Materialia,2013,61:5387-5399；Sepehri-Amin H,Ohkubo T,Nagashima S,Yano M,Shoji T,Kato A,SchreflT,and Hono K.High-coercivity ultrafine-grained anisotropic Nd-Fe-B magnetsprocessed by hot deformation and the Nd-Cu grain boundary diffusion process[J].Acta Materialia,2013,61:6622-6634.)。
然而，由于晶界扩散加入的富Nd相增多，使得磁体的Nd2Fe14B主相减少，热变形工艺所得到的磁体虽然具有高的矫顽力，但是剩磁降低明显，导致磁体的综合磁性能较差。
发明内容
有鉴于此，确有必要提供一种具有磁性能优异的稀土永磁材料及其制备方法。
本发明提供一种高矫顽力纳米晶热变形稀土永磁材料的制备方法，其包括以下步骤：
⑴分别提供合金粉末以及高熔点添加物，其中所述高熔点添加物为难熔的碳化物、氮化物、氧化物中的至少一种；
⑵将所述合金粉末与所述高熔点添加物混合均匀得到混合磁粉，其中，在所述混合磁粉中所述高熔点添加物所占的质量比例大于等于0.01％且小于等于10％；
⑶将所述混合磁粉依次进行热压成型及热变形成型，得到高矫顽力纳米晶热变形稀土永磁材料。
其中，所述高熔点添加物为WC、SiC、BN、ZrO2、Al2O3、SiO2中的至少一种。
其中，在所述混合磁粉中所述高熔点添加物所占的质量比例为0.1％～5％。
其中，所述合金粉末的化学式按质量百分比为RexFe100-x-y-zMyBz，其中Re为Nd、Pr、Dy、Tb、La、Ce中的一种或几种，M是Al、Co、Cu、Ga中的一种或几种，20≤x≤40，0≤y≤10，0.7≤z≤1.5。
其中，所述高熔点添加物的粒径为10纳米～1微米。
其中，在步骤⑶中将所述混合磁粉进行热压成型具体为：将混合磁粉放入第一模具中，在真空环境或保护气氛中对混合磁粉进行加热至第一温度，并对第一模具施加第一压力，得到热压磁体，其中，所述第一温度为600℃～750℃，所述第一压力为100MPa～250MPa。
其中，所述真空环境的真空度不低于1×10-2Pa。
其中，在步骤⑶中所述热变形成型是将所述热压磁体放入第二模具中，在真空环境或保护气氛中对所述热压磁体进行加热至第二温度，再对热压磁体施加第二压力，使所述热压磁体进行变形度为30％～95％的变形，得到热变形磁体，其中所述第二温度为750℃～900℃，所述第二压力为30MPa～100MPa。
其中，在步骤⑶中在热变形成型步骤之后还包括回火处理的步骤，所述回火处理的过程具体为：在真空环境或保护气氛中将所述热变形磁体加热至第三温度并保温，并于保温结束后淬火急冷，其中第三温度为500℃～800℃，保温时间为1小时～10小时，加热时升温速率为5℃/min～20℃/min。
本发明还提供一种采用上述制备方法得到的高矫顽力纳米晶热变形稀土永磁材料，其由基体相Re2Fe14B、晶界相和高熔点难熔添加物组成，其中Re为Nd、Pr、Dy、Tb、La、Ce中的一种或几种，基体相Re2Fe14B为片状纳米晶，所述片状纳米晶的长度为200纳米～500纳米，厚度为50纳米～100纳米，所述高熔点难熔添加物呈条带状周期性分布。
与现有技术相比较，本发明提供的高矫顽力纳米晶热变形稀土永磁材料及其制备方法具有以下优点：第一，由于添加了难熔的的高熔点添加物，其在热压与热变形过程中不易熔解，该高熔点添加物均匀分布，因而可抑制粗晶区以及Re2Fe14B晶粒的长大，使得形成的Re2Fe14B晶粒的尺寸相对较小(小于1微米)，即Re2Fe14B晶粒的尺寸接近于单畴临界尺寸，因而磁畴更容易稳定化，并且几乎不会发生逆磁畴的产生或扩展，这有利于提高矫顽力；第二，所述高熔点添加物所占的质量比例大于等于0.01且小于等于10％，因而对得到的磁体的剩磁不会造成严重损害，同时使其矫顽力得到较大提高。本制备方法易于操作和产业化。得到的所述高矫顽力纳米晶热变形稀土永磁材料的综合磁性能优异。
附图说明
图1为实施例2得到的高矫顽力纳米晶热变形稀土永磁材料的扫描电镜(SEM)照片。
图2为实施例2得到的高矫顽力纳米晶热变形稀土永磁材料的背散射电子成像(BSE)照片。
如下具体实施例将结合上述附图进一步说明本发明。
具体实施方式
以下将对本发明提供的高矫顽力纳米晶热变形稀土永磁材料及其制备方法作进一步说明。
本发明提供一种高矫顽力纳米晶热变形稀土永磁材料的制备方法，其包括以下几个步骤：
S1，分别提供合金粉末以及高熔点添加物，其中所述高熔点添加物为难熔的碳化物、氮化物、氧化物中的至少一种；
S2，将所述合金粉末与所述高熔点添加物混合均匀得到混合磁粉，其中，在所述混合磁粉中所述高熔点添加物所占的质量比例大于等于0.01且小于等于10％；以及
S3，将所述混合磁粉依次进行热压成型及热变形成型，得到高矫顽力纳米晶热变形稀土永磁材料。
在步骤S1中，所述合金粉末的化学式按质量百分比为RexFe100-x-y-zMyBz，其中Re为Nd、Pr、Dy、Tb、La、Ce中的一种或几种，M是Al、Co、Cu、Ga中的一种或几种，20≤x≤40，0≤y≤10，0.7≤z≤1.5。所述合金粉末可为市售的产品，也可为自制的。所述合金粉末可通过如下方法制备得到：
(a)按照合金粉末中各元素的比例配料；
(b)，将配好的原料混合并在惰性气氛下进行熔炼，得到母合金；
(c)，将母合金喷射至水冷辊轮进行快淬，制成快淬带；以及
(d)，将所述快淬带进行机械破碎，得到合金粉末。
所述高熔点添加物为难熔的碳化物、氮化物、氧化物中的至少一种。具体的，所述高熔点添加物为WC、SiC、BN、ZrO2、Al2O3、SiO2中的至少一种。所述高熔点添加物的粒径为10纳米～1微米。考虑到添加物的粒径越小，越容易扩散，且不阻碍流变，不影响织构的形成，所述高熔点添加物的粒径优选为10纳米～100纳米。通过加入高熔点添加物，而在后续的热变形成型过程中可抑制粗晶区以及Re2Fe14B晶粒的长大，使得到的Re2Fe14B晶粒尺寸较小，从而得到的高矫顽力纳米晶热变形稀土永磁材料的矫顽力优异。
在步骤S2中，通过将所述合金粉末与所述高熔点添加物混合，使得所述高熔点添加物均匀分布于所述合金粉末中。所述混合可在三维混料机中进行。在所述混合磁粉中所述高熔点添加物所占的质量比例优选为0.1％～5％，以避免当所述高熔点添加物所占的质量比例过高时，会阻碍磁体的流变，进而影响织构的形成，且高熔点添加物为非磁性物质，所占的质量比例过高会使剩磁降低；以及所述高熔点添加物所占的质量比例过低时，分布不均匀，起不到抑制的作用。
在步骤S3中，通过热压成型工艺可将松散的混合磁粉形成具有一定密度和强度的热压磁体。所述热变形成型工艺中，热压磁体在高温和压力作用下，Re2T14B相晶粒通过溶解-传质-再结晶过程，形成沿易磁化轴c轴一致取向的片片状纳米晶，从而得到的高矫顽力纳米晶热变形稀土永磁材料具有优异的磁性能。
具体的，所述热压成型具体为：将混合磁粉放入第一模具中，在保护气氛或真空度不低于1×10-2Pa的真空环境中对混合磁粉进行加热至第一温度，并对第一模具施加第一压力，得到热压磁体，其中，所述第一温度为600℃～750℃，所述第一压力为100MPa～250MPa。优选的，所述第一温度为650℃～680℃，所述第一压力为170MPa～220MPa。
所述热变形成型是将热压磁体放入第二模具中，在真空环境或保护气氛中对所述热压磁体进行加热至第二温度，再对热压磁体施加第二压力，使所述热压磁体进行变形度为30％～95％的变形，得到热变形磁体，其中所述第二温度为750℃～900℃，所述第二压力为30MPa～100MPa。优选的，所述第二温度为800℃～850℃，所述第二压力为30MPa～70MPa。
在热变形成型步骤之后还包括一回火处理的步骤。所述回火处理的过程具体为：在真空环境或保护气氛中将所述热变形磁体加热至第三温度并保温，并于保温结束后淬火急冷，其中第三温度为500℃～800℃，保温时间为1小时～10小时，加热时升温速率为5℃/min～20℃/min。需要说明的是，在回火处理的过程中，所述热变形磁体中的原子逐渐扩散，组成相和晶粒成分会发生一定程度的改变，但晶粒形貌与尺寸基本没有变化。
本发明还提供一种采用上述制备方法得到的高矫顽力纳米晶热变形稀土永磁材料，其由基体相Re2Fe14B、晶界相和高熔点难熔添加物组成，其中Re为Nd、Pr、Dy、Tb、La、Ce中的一种或几种。基体相Re2Fe14B为片状纳米晶。所述高熔点难熔添加物呈条带状周期性分布。所述片状纳米晶的长度为200纳米～500纳米，厚度为50纳米～100纳米。
本发明提供的高矫顽力纳米晶热变形稀土永磁材料及其制备方法具有以下优点：第一，由于添加了难熔的的高熔点添加物，其在热压与热变形过程中不易熔解，该高熔点添加物均匀分布，因而可抑制粗晶区以及Re2Fe14B晶粒的长大，使得形成的Re2Fe14B晶粒的尺寸相对较小(小于1微米)，即Re2Fe14B晶粒的尺寸接近于单畴临界尺寸，因而磁畴更容易稳定化，并且几乎不会发生逆磁畴的产生或扩展，这有利于提高矫顽力；第二，所述高熔点添加物所占的质量比例大于等于0.01且小于等于10％，因而对得到的磁体的剩磁不会造成严重损害，同时使其矫顽力得到较大提高。本制备方法易于操作和产业化。得到的所述高矫顽力纳米晶热变形稀土永磁材料的综合磁性能优异。
以下，将结合具体的实施例进一步说明。
实施例1至9
在成分为Nd30Ga0.5Febal.Co4B1的合金粉末中分别添加粒度为10纳米-50纳米的高熔点添加物，并混合均匀。高熔点添加物的添加量以及种类请参见表1。
将混合粉体在真空环境中感应加热，当温度升为200℃时，开始对第一模具施加第一压力，并最高温度控制为670℃，得到热压磁体，其中从室温升到最高温度的时间为5分钟～6分钟，第一压力为150MPa，热压过程中真空度不低于5×10-2Pa。
将热压毛坯放入直径较大的第二模具中，在氩气气氛中对热压磁体进行感应加热，使所述热压磁体进行变形度为70％的变形。当温度达到最高温度830℃后保温1分钟，然后施加第二压力，得到热变形磁体。其中，从室温升到最高温度的时间为6分钟～7分钟，第二压力为50MPa。
对得到的热变形磁体在室温下进行测试磁性能，测试结果见表1。其中，Br表示剩磁，单位为kGs；Hcj表示矫顽力，单位为kOe；(BH)m表示磁能积，单位为MGOe。
实施例10至14
分别将实施例1、实施例2、实施例3、实施例5和实施例6的热变形磁体置于真空环境中，700℃回火2小时。冷却后，按照实施例1的方式来测量磁体的磁性能，结果见表2。
对比例
本制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于，不加入高熔点添加物。
对得到的热变形磁体在室温下进行测试磁性能，测试结果见表1。
表1实施例1～9、对比例的高矫顽力纳米晶热变形稀土永磁材料的磁性能
从表1可以看出，添加一定量的高熔点的碳化物粉对于提升稀土永磁体的矫顽力有帮助，尤以实施例2效果最为明显。为更好地分析实施例2稀土永磁体的微观形态，还对实施例2的稀土永磁体进行SEM(见图1)以及BSE(见图2)分析。由图1可知，稀土永磁体由Nd2Fe14B基体相组成，Nd2Fe14B相晶粒多为片状纳米晶，也存在部分没有变形的等轴晶。所述片状纳米晶的尺寸为纳米级，其长度约为250～400nm，厚度约为50～100nm。由图2可以看出，WC呈条带状周期性分布，WC主要分布在条带间隙，从而抑制了粗晶区以及Nd2Fe14B相晶粒的生长，进而提高了稀土永磁体的矫顽力。
表2实施例10～14的高矫顽力纳米晶热变形稀土永磁材料的磁性能
由表1和表2可知，在经过回火处理之后时，实施例10～14的磁体的磁性能都有一定的提高，尤以实施例10、实施例11最为明显，其剩磁Br和矫顽力都有一定的增加。这是因为回火处理加速了高熔点添加物的扩散，并且使得它们更为均匀的分布，从而更好的抑制粗晶区以及Re2Fe14B晶粒的长大。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (3)
1.一种高矫顽力纳米晶热变形稀土永磁材料的制备方法，其包括以下步骤：
⑴分别提供合金粉末以及高熔点添加物，其中所述高熔点添加物为WC，所述高熔点添加物WC的粒径为10纳米～50纳米，所述合金粉末的化学式为Nd30Ga0.5Febal.Co4B1；
⑵将所述合金粉末与所述高熔点添加物混合均匀得到混合磁粉，其中，在所述混合磁粉中所述高熔点添加物所占的质量比例大于等于0.5％且小于等于2.5％；
⑶将所述混合磁粉依次进行热压成型及热变形成型，得到高矫顽力纳米晶热变形稀土永磁材料，
其中在步骤⑶中将所述混合磁粉进行热压成型具体为：将混合磁粉放入第一模具中，在真空环境或保护气氛中对混合磁粉进行加热至第一温度，并对第一模具施加第一压力，得到热压磁体，其中，所述第一温度为670℃，所述第一压力为150MPa；
所述热变形成型是将所述热压磁体放入第二模具中，在真空环境或保护气氛中对所述热压磁体进行加热至第二温度，再对热压磁体施加第二压力，使所述热压磁体进行变形度为70％的变形，得到热变形磁体，其中所述第二温度为830℃，所述第二压力为50MPa；
在步骤⑶中在热变形成型步骤之后还包括回火处理的步骤，所述回火处理的过程具体为：在真空环境或保护气氛中将所述热变形磁体加热至第三温度并保温，并于保温结束后淬火急冷，其中第三温度为500℃～800℃，保温时间为1小时～10小时，加热时升温速率为5℃/min～20℃/min；
所述高矫顽力纳米晶热变形稀土永磁材料由基体相Re2Fe14B、晶界相和WC纳米相组成，Re为Nd，基体相Re2Fe14B为片状纳米晶，WC纳米相分布在条带间隙，且呈条带状周期性分布，WC纳米相的作用为抑制粗晶区以及Re2Fe14B晶粒的长大，使得基体相Re2Fe14B的尺寸为200纳米～500纳米。
2.如权利要求1所述的高矫顽力纳米晶热变形稀土永磁材料的制备方法，其特征在于，所述真空环境的真空度不低于5×10-2Pa。
3.一种采用如权利要求1～2任一项所述制备方法得到的高矫顽力纳米晶热变形稀土永磁材料，其由基体相Re2Fe14B、晶界相和高熔点难熔添加物WC纳米相组成，其中Re为Nd，基体相Re2Fe14B为片状纳米晶，所述片状纳米晶的长度为200纳米～500纳米，厚度为50纳米～100纳米，所述高熔点难熔添加物WC纳米相呈条带状周期性分布。
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Citations (2)
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|---|---|---|---|---|
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|---|---|---|---|---|
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| 纳米Al2O3掺杂对NdFeB磁体磁性能和电阻率的影响;郑立允等;《磁性材料及器件》;20130630;27-30 * |
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